一種厚度可控納米多孔金屬薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種激光脈沖沉積制備納米多孔金屬薄膜的方法，首先根據(jù)所需比例制作鏤空的A金屬片，A金屬片與B金屬片復(fù)合作為靶材；然后在襯底上用脈沖激光沉積方法以靶材為原料沉積一層合金薄膜，真空腔內(nèi)真空度10-5-105Pa，薄膜沉積時襯底溫度為50-1100攝氏度，激光頻率為1-10Hz，激光能量為50-300mj，根據(jù)脈沖激光次數(shù)和激光能量密度調(diào)節(jié)合金薄膜厚度。將合金薄膜放入退火爐中在80-1000攝氏度下退火0.5-6小時。將退火處理的合金薄膜放入濃度1-10wt%NaOH或1-10wt%H2SO4溶液中浸泡脫合金，得到納米多孔金屬薄膜。本發(fā)明無需高溫熔煉合金，薄膜厚度可根據(jù)脈沖次數(shù)精確可控，節(jié)省原料，孔徑可根據(jù)加熱保溫時間調(diào)節(jié)。
【專利說明】一種厚度可控納米多孔金屬薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米多孔金屬的制備方法，尤其涉及一種厚度可控制備納米多孔薄膜的新方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]納米多孔金屬是一類具有特殊結(jié)構(gòu)的金屬材料，因其獨特的結(jié)構(gòu)特點和物理、化學、力學等方面的獨特性能、納米級尺寸的孔洞、三維雙連續(xù)的開放式朝帶/通道結(jié)構(gòu)，以及極高的比表面積，使納米多孔金屬材料表現(xiàn)出不同于傳統(tǒng)致密材料的獨特性能，在催化、傳感、激發(fā)、光學等領(lǐng)域表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。目前多采用電沉積法制備納米多孔金由于電沉積法存在多種弊端，工藝復(fù)雜，操作困難，且可重復(fù)性不好不容易實施應(yīng)用，這里提供一種簡單廉價方便的制備納米多孔金屬的方法——脈沖激光沉積法制備納米多孔金屬，該方法制備的納米多孔金屬薄膜均勻性、可重復(fù)性、厚度可控性高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)制備厚度可控薄膜較困難的不足，提供一種厚度精確可控的納米多孔金屬薄膜的制備方法。
[0005]本發(fā)明的納米多孔金屬的制備方法，其納米多孔金屬包括襯底和多孔金屬薄膜層，如圖2所示。其制備步驟如下:
1、脈沖激光沉積的方法，以如圖1所示復(fù)合金屬為靶材(A、B兩種金屬比例可通過調(diào)節(jié)其面積比來調(diào)節(jié))，在襯底上沉積一層金屬薄膜，襯底溫度為50-1100攝氏度?？赏ㄟ^調(diào)節(jié)脈沖次數(shù)和激光能量來控制此薄膜的厚度；
2、將步驟1制備的樣品放入水平管式爐內(nèi)，反映室抽真空至IPa，通入保護氣體。原材料加熱到一定溫度(80-1000攝氏度)，保溫，使得A、B兩種金屬晶粒粗化。降至室溫，取出樣品；
3、將樣品用l_10wt%NaOH或l-10wt% H2S04溶液中浸泡脫合金(浸泡時間為0.2-24小時)。
[0006]4、在去離子水中漂洗。
[0007]上述的襯底可以是金屬、半導(dǎo)體或者有機柔性材料。
[0008]本發(fā)明方法可以通過激光脈沖沉積方法制備的多種金屬材料的多孔薄膜。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果為:
1、較濕化學方法，激光脈沖沉積方法可方便的實現(xiàn)任一比例、多組分金屬合金薄膜的制備。
[0010]2、較濕化學方法，激光脈沖沉積方法制備合金薄膜，其襯底溫度可從室溫到高溫(大于1000攝氏度)連續(xù)可調(diào)，并且不受襯底導(dǎo)電性能的影響。
[0011 ] 3、較合金熔煉法，激光脈沖沉積方法制備的合金材料均勻、厚度可精確控制、能夠?qū)崿F(xiàn)超薄納米多孔金屬薄膜。
[0012]4、靶材組分及其比例調(diào)配方便無需高溫條件使不同組分金屬熔合，靶材可方便的拆裝、搭配成不同組合使用。
[0013]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明所用的金屬靶材示意圖。圖中,Α為金屬材料A;B為金屬材料B;靶材中A、B金屬材料面積比與制備合金薄膜中兩者含量比例成正比關(guān)系，可通過改變靶材料中A、B金屬材料面積比，方便的調(diào)節(jié)合金薄膜中兩者比例；靶材可以為多元金屬靶材。
[0015]圖2是制備的多孔納米金屬薄膜示意圖。圖中，上層為多孔納米金屬薄膜層；下層為襯底層。
[0016]圖3是制備的多孔納米金屬薄膜的掃描電鏡(SEM)圖。
[0017]

【具體實施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖，通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0019]實施例1:
(1)制作鏤空的Zn金屬片與完整的Ag金屬片，鏤空Zn片置于Ag片上，兩金屬片復(fù)合作為脈沖激光沉積用靶材；
(2)在襯底上用脈沖激光沉積方法沉積一層Ag-Zn合金薄膜，激光脈沖腔內(nèi)真空度10_4Pa，薄膜沉積時襯底溫度為200攝氏度，激光頻率為8Hz，激光能量為300mj，脈沖激光次數(shù)5000次。
[0020](3)將Ag-Zn合金薄膜放入退火爐中在250攝氏度下退火2小時。
[0021](4)將退火處理的合金薄膜放入濃度lwt% NaOH溶液中浸泡6小時脫合金，得到Ag納米多孔金屬薄膜。
[0022]實施例2:
1)制作鏤空的Zn金屬片、Ag金屬片和完整Au金屬片，鏤空Zn片置于鏤空Ag片上，Au金屬片置于最下層，三種金屬片復(fù)合作為磁控濺射用靶材；
(2)在襯底上用脈沖激光沉積方法沉積一層Zn-Ag-Au合金薄膜，真空腔內(nèi)真空度10_4Pa，薄膜沉積時襯底溫度為300攝氏度，濺射功率為20W，濺射時間為0.5小時。
[0023](3)將Ag-Zn合金薄膜放入退火爐中在350攝氏度下退火4小時。
[0024](4)將退火處理的合金薄膜放入濃度lwt% NaOH溶液中浸泡12小時脫合金，得到Ag-Au納米多孔金屬薄膜。
【權(quán)利要求】
1.一種制備納米多孔薄膜的制備方法。其特征在于采用脈沖激光沉積方法制備前期合金薄膜；納米多孔薄膜附著在襯底上，如圖2所示，或從襯底上脫落。制備方法如下: (1)根據(jù)所需比例制作鏤空的八金屬片，八金屬片與8金屬片復(fù)合作為靶材； (2)在襯底上用脈沖激光沉積方法以靶材為原料沉積一層合金薄膜，激光脈沖腔內(nèi)真空度10—5-105？3，薄膜沉積時襯底溫度為50-1100攝氏度，激光頻率為1-10?，激光能量為50-3004，根據(jù)脈沖激光次數(shù)調(diào)節(jié)合金薄膜厚度。 (3)將合金薄膜放入退火爐中在80-1000攝氏度下退火0.5-6小時。 (4)將退火處理的合金薄膜放入濃度1-10被％版10?或1-10被％！！2304溶液中浸泡脫合金，得到納米多孔金屬薄膜。
2.按權(quán)利要求1所述的制備納米多孔薄膜的制備方法，其特征在于采用脈沖激光沉積方法制備前期合金薄膜。
3.按權(quán)利要求1所述的制備納米多孔薄膜的制備方法，其特征在于靶材為含有多種金屬(二種及以上)的復(fù)合靶材。
4.按權(quán)利要求1所述的制備納米多孔薄膜的制備方法，其特征在于制備的納米多孔薄膜可附著在襯底上或從襯底上脫落。
【文檔編號】C23C14/35GK104372300SQ201410603878
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
【發(fā)明者】楊曉朋, 馬振壬, 曹丙強, 喬振松 申請人:濟南大學