本發(fā)明屬于濕法煉銅技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相脫硅方法。
背景技術(shù)：
銅萃取劑的分相性能對(duì)萃取系統(tǒng)的運(yùn)行有著非常直接和重要的影響。因?yàn)榉窒嗖缓幂p則增加有機(jī)相中雜質(zhì)的夾帶，影響陰極銅板的質(zhì)量，重則可能造成整個(gè)萃取系統(tǒng)的崩潰，導(dǎo)致企業(yè)無(wú)法正常生產(chǎn)。
造成銅萃取劑分相問(wèn)題的因素很多，如萃取劑或改質(zhì)劑的降解，萃原液或電解液中所含的雜質(zhì)，萃取工藝的設(shè)計(jì)不合理，萃取設(shè)備的選用不恰當(dāng)?shù)?。其中，?duì)于萃原液中的固體雜質(zhì)以及常見(jiàn)金屬離子如Fe3+,Ca2+，Mg2+造成的分相問(wèn)題以及降解雜質(zhì)造成的分相問(wèn)題，企業(yè)相對(duì)較為熟悉，也通常會(huì)采取一定的措施去減少這些因素對(duì)有機(jī)相分相帶來(lái)的影響，而對(duì)于含硅化合物造成的分相問(wèn)題卻沒(méi)有引起太多的重視和注意，特別是萃原液中各種形態(tài)的SiO2、硅酸或膠體硅。
萃原液中的SiO2非常容易引起萃取過(guò)程的乳化，因?yàn)镾iO2是水包油型的穩(wěn)定乳化劑，在液-液萃取中是引起乳化的主要因素。SiO2的形態(tài)不同，其在萃原液中的存在形式也不一樣。α-SiO2和β-SiO2主要以單硅酸或雙硅酸形態(tài)存在，而Υ-SiO2主要以高聚硅酸或膠體硅形態(tài)存在于溶液中。膠體硅的活性較大，硅膠的氫離子與有機(jī)相油滴表面的電子可組成硅酸網(wǎng)絡(luò)，形成在水相為連續(xù)相時(shí)的水包油型乳化。
通常我們將銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相含有過(guò)多SiO2而產(chǎn)生乳化的現(xiàn)象叫做銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相SiO2中毒，有機(jī)相發(fā)生SiO2中毒后，有機(jī)相小液滴之間凝聚困難，在運(yùn)行過(guò)程中不易實(shí)現(xiàn)有機(jī)相連續(xù)，從而導(dǎo)致分相時(shí)間的延長(zhǎng)，夾帶損失的增多。在正常情況下，若是有機(jī)相連續(xù)，萃取、反萃分相時(shí)間一般在1-2分鐘，而有機(jī)相發(fā)生硅中毒后容易運(yùn)行水相連續(xù)，分相時(shí)間可能長(zhǎng)達(dá)5-10分鐘，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)更長(zhǎng)，這會(huì)極大地影響萃取系統(tǒng)的澄清效果，導(dǎo)致夾帶增多，有機(jī)相的損失增大，企業(yè)的運(yùn)行成本增加。
由于SiO2對(duì)萃取系統(tǒng)造成的影響，當(dāng)前較為普遍的做法是處理萃原液中的SiO2。因此，近些年來(lái)人們對(duì)于如何去除萃原液中SiO2的研究比較多，但關(guān)于銅萃取劑發(fā)生硅中毒后的凈化處理方面的研究卻鮮見(jiàn)報(bào)道。
一般來(lái)講，當(dāng)銅萃取系統(tǒng)的有機(jī)相發(fā)生SiO2中毒后，人們采取的常規(guī)做法是簡(jiǎn)單地對(duì)乳化物進(jìn)行離心或粘土處理。但是，由SiO2引起的有機(jī)相中毒問(wèn)題僅僅通過(guò)簡(jiǎn)單離心或粘土處理是很難達(dá)到預(yù)期效果的。因?yàn)橛袡C(jī)相發(fā)生SiO2中毒后既可形成不溶性的乳化物，也可與萃取劑或改質(zhì)劑形成絡(luò)合物溶解在有機(jī)相里。對(duì)于這些乳化物，通過(guò)離心或粘土處理可以除掉部分SiO2，但處理過(guò)程中有機(jī)相的損失會(huì)比較大。因?yàn)檫@些乳化物由于SiO2的存在而變得非常穩(wěn)定，通過(guò)簡(jiǎn)單的離心很難徹底將有機(jī)相從乳化物或凍膠物中分離出來(lái)。因此，離心之后，有相當(dāng)部分的第三相仍然會(huì)以乳化物的形式存在，無(wú)法實(shí)現(xiàn)固液的有效分離，從而導(dǎo)致有機(jī)相的損失。同樣，若只進(jìn)行粘土處理，那么乳化物中包裹的水會(huì)導(dǎo)致粘土的活性失效，欲達(dá)預(yù)期的處理效果，勢(shì)必需成倍地增加粘土的用量。眾所周知，粘土是會(huì)吸附有機(jī)相的，粘土的用量越多，有機(jī)相的損失就會(huì)越大。
值得注意的是，無(wú)論是采用簡(jiǎn)單的離心還是單獨(dú)的粘土處理，均只對(duì)乳化物中的SiO2進(jìn)行了一定程度的處理。而對(duì)于溶解在有機(jī)相中的SiO2，無(wú)論是單獨(dú)使用還是聯(lián)合使用以上處理方法均不能得到有效去除。溶解在有機(jī)相中的這部分SiO2與萃取劑或改質(zhì)劑形成的絡(luò)合物相對(duì)比較穩(wěn)定，采用常規(guī)的吸附方式是無(wú)法去除的，采用離心處理也不會(huì)有什么效果。必須采用化學(xué)的方式破壞這種絡(luò)合，使SiO2脫離有機(jī)相進(jìn)入水相，從而實(shí)現(xiàn)有機(jī)相的深度脫硅。但是，破壞這種絡(luò)合作用需要把握適度的條件，否則就會(huì)造成萃取劑的降解。因?yàn)榱u肟萃取劑的穩(wěn)定性受溫度、酸度以及堿性強(qiáng)弱的影響較大。溫度過(guò)高，酸度太大或者堿性太強(qiáng)都容易導(dǎo)致萃取劑的降解。因此，不宜采取苛刻的條件來(lái)處理有機(jī)相中絡(luò)合溶解的這部分SiO2，宜在溫度、酸堿度適中的條件下進(jìn)行處理。
若溶解在有機(jī)相中的這部分SiO2不能得到徹底的除去，那么，有機(jī)相的分相性能就不能得到徹底的改善。即便更換了不含SiO2的礦料，或者對(duì)含有SiO2的萃原液進(jìn)行了除硅處理，仍然不能解決有機(jī)相的分相問(wèn)題。因?yàn)橛袡C(jī)相在運(yùn)行過(guò)程中仍然容易產(chǎn)生水相連續(xù)，即便運(yùn)行初期調(diào)整成了有機(jī)相連續(xù)，在運(yùn)行過(guò)程中也容易發(fā)生反相，變成水相連續(xù)。與運(yùn)行有機(jī)相連續(xù)相比，運(yùn)行水相連續(xù)的分相時(shí)間會(huì)大大延長(zhǎng)，從而影響分相性能。隨著運(yùn)行時(shí)間的推移，有機(jī)相的分相性能還會(huì)不斷惡化，嚴(yán)重時(shí)就可能導(dǎo)致停產(chǎn)。
當(dāng)銅萃取系統(tǒng)中有機(jī)相發(fā)生硅中毒后，當(dāng)前的處理方法有：
1)自然靜置
將乳化物打撈至過(guò)濾網(wǎng)中靜置，待油相慢慢自然滲析出來(lái)。該法耗時(shí)太長(zhǎng)，往往需放置數(shù)天或數(shù)十天才析出少部分有機(jī)相，并且有機(jī)相的回收率非常低。
2)粘土處理
將乳化物轉(zhuǎn)移至處理槽中，加入粘土處理后過(guò)濾得到有機(jī)相。由于乳化物中包裹有大量水分，且不易通過(guò)靜置澄清的方式析出。因此，粘土處理時(shí)，這些水的存在需成倍或數(shù)十倍地增加粘土用量，而粘土對(duì)有機(jī)相有吸附作用。如此以來(lái)，在粘土處理過(guò)程中就會(huì)造成大量的有機(jī)相損失。
3)過(guò)濾分離
直接將乳化物泵入壓濾機(jī)中壓濾回收有機(jī)相。由于乳化物或凍膠物中硅膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致這些乳化物或凍膠物極難過(guò)濾，非常容易堵塞濾布，造成壓濾困難，需經(jīng)常更換濾布，處理效率低下。
4)離心分離
直接將有機(jī)相或乳化物泵入離心機(jī)中離心，得到液體有機(jī)相、乳化層、水相和固體渣。該法的處理速度較板框壓濾快，周期相對(duì)較短，但由于SiO2的存在，使得多數(shù)乳化物非常穩(wěn)定，難以離心分離，處理之后仍然存在較多的乳化物或凍膠物，有機(jī)相的損失比較大。
以上幾種處理方法均存在一個(gè)共同的缺陷，那就是僅僅處理了乳化物，沒(méi)有處理萃取系統(tǒng)中的液體有機(jī)相。由于SiO2不僅僅存在于乳化物中，它還能與萃取劑或改質(zhì)劑形成絡(luò)合物而溶解在有機(jī)相里，這部分SiO2若不能得到及時(shí)有效地去除，即使調(diào)整了萃取工藝、對(duì)礦源進(jìn)行了更換或者對(duì)萃原液進(jìn)行了SiO2的去除，由于中毒的有機(jī)相沒(méi)有得到徹底的凈化，萃取系統(tǒng)的分相問(wèn)題仍然得不到行之有效的改善。因此，萃取過(guò)程中的夾帶問(wèn)題，乳化問(wèn)題會(huì)繼續(xù)困擾著企業(yè)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)以上問(wèn)題提供一種耗時(shí)短、效率高，萃取劑損失很小，有機(jī)相處理徹底，處理效果好的銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相脫硅方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相脫硅方法，包括如下步驟：
1)將待進(jìn)行脫硅處理的銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相的液體部分和乳化物部分兩部分分開(kāi)盛放備用；向乳化物中加入破乳劑攪拌使得乳化物破乳，然后加入絮凝劑攪拌，得到預(yù)處理混合物；
2)將步驟1)得到的預(yù)處理混合物離心分離，將離心所得上層有機(jī)相液體與步驟1)中分開(kāi)盛放的銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相的液體部分合并；
3)向步驟2)得到的合并液體中加入堿性試劑溶液，攪拌混合，然后靜置分液；
4)向步驟3)得到的上層有機(jī)相中加入酸性溶液，攪拌混合，然后靜置分液；
5)向步驟4)得到的上層有機(jī)相中加入吸附劑，攪拌，過(guò)濾，回收濾液，脫硅處理完成。
在上述技術(shù)方案中，步驟1)中所述待進(jìn)行脫硅處理的銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相包含銅萃取劑、改質(zhì)劑、稀釋劑、銅萃取劑和改質(zhì)劑的降解產(chǎn)物，所述改質(zhì)劑為酯類、酚類、醇類、醚類或酮肟類中的一種或多種，所述稀釋劑為C13～16異構(gòu)烷烴，例如加氫煤油、磺化煤油)。
在上述技術(shù)方案中，所述銅萃取劑為肟類萃取劑。
在上述技術(shù)方案中，所述肟類萃取劑為羥肟類銅萃取劑。
在上述技術(shù)方案中，步驟1)中所述破乳劑為酒石酸鈉、檸檬酸鈉、烷基酚醛樹(shù)脂嵌段聚醚、聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚中的一種或多種；所述絮凝劑為聚丙烯酰胺、聚合氯化鋁鐵、聚合硅酸鋁鐵、聚合氯化鐵、聚合氯化鋁中的一種或多種。
作為優(yōu)選地，步驟1)中所述破乳劑的用量為破乳劑與乳化物的質(zhì)量體積比為1～9:10000，所述絮凝劑的用量為絮凝劑與乳化物的質(zhì)量體積比為2～10:10000；加入破乳劑和絮凝劑后的操作溫度為10～65℃。
作為優(yōu)選地，步驟3)中所述堿性試劑為鎂劑、氨水、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸鈉、碳酸氫銨、氧化鈣中的一種或多種。
作為優(yōu)選地，步驟3)中所述堿性試劑溶液的pH值為8.0～11.5，堿性試劑溶液的使用量為堿性試劑溶液與步驟2)得到的合并液體的體積比為：0.2～5:1；步驟3)的反應(yīng)溫度為0～45℃。
作為優(yōu)選地，步驟4)中所述酸性溶液為硫酸溶液，濃度為0.05～2.0mol/L，硫酸的使用量為硫酸與步驟3)得到的上層有機(jī)相的體積比為0.2～5:1，步驟4)的反應(yīng)溫度為0～45℃。
作為優(yōu)選地，步驟5)中所述吸附劑為活性炭和活化粘土，添加順序?yàn)橄忍砑踊钚蕴?，用量為活性炭與步驟4)得到的上層有機(jī)相質(zhì)量體積比為10～100:10000，攪拌混合后再添加活化粘土，用量為活化粘土與步驟4)得到的上層有機(jī)相的質(zhì)量體積比為10～500:10000。
待處理的硅中毒的銅萃取系統(tǒng)的有機(jī)相中的乳化物包括懸浮、漂浮或處于兩相界面間的不溶物。
本發(fā)明脫硅原理如下：
1.加入破乳劑和絮凝劑
含有SiO2的乳化物比較穩(wěn)定，直接離心難以使乳化物中的油相、水相和渣相徹底分離。加入破乳劑，可使乳化物破乳，提高離心分離效果，減少離心后乳化物的剩余量，進(jìn)而減少有機(jī)相的損失。加入絮凝劑是為了將破乳前、后的某些雜質(zhì)沉降下來(lái)，同時(shí)還可絮凝一部分過(guò)量的破乳劑，便于離心分離時(shí)油相、水相和渣相的分離。
2.加入堿性試劑
SiO2可以和萃取劑中的改質(zhì)劑或有效萃取成分如醛肟、酮肟等發(fā)生絡(luò)合而形成相對(duì)比較穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)通過(guò)簡(jiǎn)單的離心或者粘土處理是不能被破壞的。因此，常規(guī)的處理方式如過(guò)濾、離心或者粘土處理都無(wú)法將SiO2從有機(jī)相中脫除。加入堿性試劑可與SiO2發(fā)生反應(yīng)，破壞SiO2與萃取劑或者改質(zhì)劑形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使SiO2進(jìn)入水相而被除掉。
3.加入酸
由于萃取劑本身含有酚的母體結(jié)構(gòu)，具有一定的酸性，可與堿發(fā)生反應(yīng)生成酚鹽，而酚鹽具有一定的水溶性，如果不加酸進(jìn)行處理，使酚鹽轉(zhuǎn)化為酚，則將其反回萃取系統(tǒng)使用時(shí)會(huì)造成嚴(yán)重的分相問(wèn)題，同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致萃取劑的損失。因此，加入酸的目的是讓與堿反應(yīng)后所得酚鹽轉(zhuǎn)化為不溶于水的酚，改善有機(jī)相的分相性能。
4.加入吸附劑
由于在前面的處理過(guò)程中加入了破乳劑、絮凝劑，這些物質(zhì)殘留于有機(jī)相中對(duì)有機(jī)相的分相性能會(huì)帶來(lái)影響，并且有機(jī)相中本身也含有降解產(chǎn)物等雜質(zhì)，加入吸附劑既可以除掉殘留的破乳劑和絮凝劑，還可以除掉累積在有機(jī)相中的降解產(chǎn)物，改善有機(jī)相的萃取和分相性能。
本發(fā)明的有益效果是：1)傳統(tǒng)的處理方法只處理了乳化物，但對(duì)乳化物中分離出來(lái)的有機(jī)相沒(méi)有進(jìn)行脫硅處理。本發(fā)明不僅可實(shí)現(xiàn)乳化物中有機(jī)相和水相的分離，還將分離出來(lái)的乳化物中的有機(jī)相與其它硅中毒有機(jī)相合并進(jìn)行脫硅處理，使得整個(gè)硅中毒的有機(jī)相都得到了全面的脫硅。2)采用常規(guī)的離心難以實(shí)現(xiàn)乳化物中有機(jī)相、水相以及固體物質(zhì)的有效分離，離心后仍存在不少乳化物，從而造成有機(jī)相的損失。而本發(fā)明先破乳再絮凝，可大大提高離心處理的相分離效果，減少有機(jī)相的損失。3)與自然靜置的處理方法相比，本發(fā)明可節(jié)約大量的時(shí)間，顯著地提高處理效率。4)本發(fā)明除硅效果好，可對(duì)所有的硅中毒有機(jī)相進(jìn)行全面、深度地脫硅，徹底解決有機(jī)相的硅中毒問(wèn)題。5)本發(fā)明可處理各種不同污染程度的有機(jī)相，并在除硅的同時(shí)還可除掉有機(jī)相中降解的雜質(zhì)，使得有機(jī)相的凈化更加徹底。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相脫硅方法的流程圖。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例對(duì)凈化前后的銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相進(jìn)行了分析和測(cè)試，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涉及到的銅萃取系統(tǒng)中的物質(zhì)或方法如下：
(1)萃原液組成：Cu＝6g/L，F(xiàn)e＝3g/L，Si＝0.5g/L，pH＝2.0；反萃液組成：Cu＝35g/L，Si＝0.2g/L，H2SO4＝180g/L。
(2)分相測(cè)試在性能測(cè)試杯中進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)速700r/min，攪拌時(shí)間3min，混合相比：O/A＝1:1，有機(jī)相和水相各250ml?？刂七B續(xù)相為水相連續(xù)。
(3)硅的含量測(cè)試方法：ICP-AES法。
對(duì)于硅中毒的銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相在脫硅處理前先檢測(cè)其中的硅含量，處理過(guò)程中所加的堿性試劑用量為與SiO2反應(yīng)所需化學(xué)計(jì)量的10-200倍左右。
實(shí)施例1用本發(fā)明方法對(duì)銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相進(jìn)行脫硅處理
按照如下步驟操作(本發(fā)明方法的流程圖如圖1所示)：
1)從銅萃取系統(tǒng)中量取硅中毒的有機(jī)相2.0L(含液體1.5L，乳化物0.5L)，將液體部分和乳化物部分分開(kāi)，液體部分置于處理器A中，乳化物部分置于處理器B中。向處理器B中的乳化物中加入0.15g烷基酚醛樹(shù)脂嵌段聚醚和0.10g檸檬酸鈉，在10℃條件下攪拌混合25分鐘，然后加入0.25g聚合氯化鋁和0.25g聚丙烯酰胺，在10℃條件下攪拌20分鐘得到預(yù)處理混合物。
2)將處理器B中得到的預(yù)處理混合物轉(zhuǎn)入離心機(jī)中以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min得到0.3L上層液體有機(jī)相，將處理器A中的1.5L液體與離心所得0.3L上層有機(jī)相合并得到1.80L液體有機(jī)相。
3)向步驟2)得到的1.80L液體有機(jī)相中加入0.9L鎂劑(0.4g/L)和0.9L碳酸氫銨(10.0％)在35℃條件下充分混合15分鐘，然后靜置分液，得到上層有機(jī)相和下層水相，下層水相補(bǔ)加消耗量的鎂劑和/或碳酸氫銨后可返回萃取系統(tǒng)使用。
4)在35℃條件下，向步驟3)得到的上層有機(jī)相中加入有機(jī)相五倍體積的H2SO4(0.05mol/L)溶液，攪拌混合10min，靜置分液得到1.80L有機(jī)相。
5)向步驟4)得到的1.80L有機(jī)相中先加入10g活性炭攪拌3min，再加入20g酸活化粘土并繼續(xù)攪拌5min，過(guò)濾得到1.77L凈化有機(jī)相。
對(duì)采用本發(fā)明方法脫硅處理前后的有機(jī)相進(jìn)行分析和測(cè)試，得到如表1所示的對(duì)比結(jié)果，可見(jiàn)經(jīng)本發(fā)明方法脫硅處理后，銅萃取劑的萃取性能得到大大提高。
表1.本發(fā)明方法脫硅處理前后液體有機(jī)相的萃取性能和物理性能對(duì)比
采用本發(fā)明方法和現(xiàn)有的靜置處理、過(guò)濾處理、離心處理、粘土處理方法處理相同體積和成分的銅萃取劑有機(jī)相，對(duì)比結(jié)果如表2所示，可見(jiàn)本發(fā)明方法較常規(guī)方法耗時(shí)短、有機(jī)相損失小、脫硅徹底、處理效果好。
表2.本發(fā)明與常規(guī)方法處理相同體積有機(jī)相的結(jié)果對(duì)比
實(shí)施例2用本發(fā)明方法對(duì)銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相進(jìn)行脫硅處理
按照如下步驟操作：
1)從銅萃取系統(tǒng)中量取硅中毒的有機(jī)相8L(含液體7.0L，乳化物1.0L)，將液體部分和乳化物部分分開(kāi)，液體部分盛裝于處理器A中，乳化物盛裝于處理器B中。向處理器B中的乳化物中加入0.4g聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚，在30℃條件下攪拌10分鐘，再加入0.7g聚合氯化鋁鐵，然后在30℃條件下攪拌15分鐘得到預(yù)處理混合物。
2)將處理器B中得到的預(yù)處理混合物轉(zhuǎn)入離心機(jī)中以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心5min得到0.62L上層液體有機(jī)相。將處理器A中的7.0L液體有機(jī)相與離心所得0.62L上層有機(jī)相合并得到7.62L液體有機(jī)相。
3)向步驟2)得到的7.62L液體有機(jī)相中加入38.1L碳酸鈉(pH為11.5)溶液在25℃條件下充分混合20分鐘，然后靜置分液，得到上層有機(jī)相和下層水相，下層水相補(bǔ)加消耗量的碳酸鈉后可返回萃取系統(tǒng)使用。
4)在30℃條件下，向步驟3)得到的上層有機(jī)相中加入7.62L H2SO4(1.5mol/L)溶液，攪拌混合15min，靜置分液得到7.62L有機(jī)相。
5)向步驟4)得到的7.62L有機(jī)相中先加入60g活性炭攪拌5min，再加入120g酸活化粘土并繼續(xù)攪拌5min，過(guò)濾得到7.51L凈化有機(jī)相。
對(duì)采用本發(fā)明方法脫硅處理前后的有機(jī)相進(jìn)行分析和測(cè)試，得到如表3所示的對(duì)比結(jié)果，可見(jiàn)經(jīng)本發(fā)明方法脫硅處理后，銅萃取劑的萃取性能得到大大提高。本發(fā)明方法與4種常規(guī)脫硅方法處理相同體積和成分的銅萃取劑有機(jī)相的對(duì)比結(jié)果如表4所示。
表3.處理前后銅萃取劑液體有機(jī)相的萃取性能和物理性能對(duì)比
表4.本發(fā)明與采用常規(guī)方法處理相同體積有機(jī)相的結(jié)果對(duì)比
實(shí)施例3用本發(fā)明方法對(duì)銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相進(jìn)行脫硅處理
按照如下步驟操作：
1)從銅萃取系統(tǒng)中量取硅中毒的有機(jī)相10.0L(含液體6.0L，乳化物4.0L)，將液體部分和乳化物部分分開(kāi)，液體部分盛裝于處理器A中，乳化物盛裝于處理器B中。向處理器B中的乳化物中加入0.2g酒石酸鈉，0.2g檸檬酸鈉，在10℃條件下攪拌20分鐘，再加入0.8g聚合硅酸鋁鐵，然后在10℃條件下攪拌15分鐘。
2)將處理器B中得到的預(yù)處理混合物轉(zhuǎn)入離心機(jī)中以1000r/min的轉(zhuǎn)速離心20min得到2.2L上層液體有機(jī)相。將處理器A中的6.0L液體有機(jī)相與離心所得2.2L上層液體有機(jī)相合并得到8.2L液體有機(jī)相。
3)向步驟2)得到的8.2L液體有機(jī)相中加入1.0L的碳酸氫鈉(pH為8.0)和0.64L的飽和石灰水在0℃條件下充分混合25分鐘，然后靜置分液得到上層有機(jī)相和下層水相，下層水相補(bǔ)加消耗量的碳酸氫鈉和/或石灰水后可返回萃取系統(tǒng)使用。
4)在0℃條件下，向步驟3)得到的上層有機(jī)相中加入有機(jī)相五分之一體積的H2SO4(2.0mol/L)溶液，攪拌混合10min，靜置分液得到8.2L有機(jī)相。
5)向步驟4)得到的8.2L有機(jī)相中先加入8.2g活性炭攪拌2min，再加入410g酸活化粘土并繼續(xù)攪拌15min，過(guò)濾得到7.9L凈化有機(jī)相。
對(duì)采用本發(fā)明方法脫硅處理前后的有機(jī)相進(jìn)行分析和測(cè)試，得到如表5所示的對(duì)比結(jié)果，可見(jiàn)經(jīng)本發(fā)明方法脫硅處理后，銅萃取劑的萃取性能得到大大提高。本發(fā)明方法與4種常規(guī)脫硅方法處理相同體積和成分的銅萃取劑有機(jī)相的對(duì)比結(jié)果如表6所示。
表5.處理前后銅萃取劑液體有機(jī)相的萃取性能和物理性能對(duì)比
表6本發(fā)明與采用常規(guī)方法處理相同體積銅萃取劑有機(jī)相的結(jié)果對(duì)比
實(shí)施例4用本發(fā)明方法對(duì)銅萃取系統(tǒng)有機(jī)相進(jìn)行脫硅處理
按照如下步驟操作：
1)從銅萃取系統(tǒng)中量取硅中毒的有機(jī)相10.0L(含液體5.0L，乳化物5.0L)，將液體部分和乳化物部分分開(kāi)，液體部分盛裝于處理器A中，乳化物盛裝于處理器B中。向處理器B中的乳化物中加入2.5g聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚和2.0g烷基酚醛樹(shù)脂嵌段聚醚(AR型破乳劑)，在65℃條件下攪拌15分鐘，再加入2.0g聚合硅酸鋁鐵和3.0g聚合氯化鐵，在65℃條件下攪拌20分鐘。
2)將處理器B中得到的預(yù)處理混合物轉(zhuǎn)入離心機(jī)中以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min得到2.6L上層液體有機(jī)相。將處理器A中的5.0L有機(jī)相與離心所得2.6L上層液體有機(jī)相合并得到7.6L液體有機(jī)相。
3)向步驟2)得到的7.6L液體有機(jī)相中加入1.6L氨水(pH為11.5)和6.0L碳酸銨(pH為9.2)在45℃條件下充分混合15分鐘，然后靜置分液，得到上層有機(jī)相和下層水相，下層水相補(bǔ)加消耗量的氨水和/或碳酸銨后可返回萃取系統(tǒng)使用。
4)在45℃條件下，向步驟3)得到的上層有機(jī)相中加入有機(jī)相二倍體積的H2SO4(0.9mol/L)溶液，攪拌混合10min，靜置分液得到7.6L有機(jī)相。
5)向步驟4)得到的7.6L有機(jī)相中先加入76g活性炭攪拌10min，再加入7.6g酸活化粘土并繼續(xù)攪拌7min，過(guò)濾得到7.48L凈化有機(jī)相。
對(duì)采用本發(fā)明方法脫硅處理前后的有機(jī)相進(jìn)行分析和測(cè)試，得到如表7所示的對(duì)比結(jié)果，可見(jiàn)經(jīng)本發(fā)明方法脫硅處理后，銅萃取劑的萃取性能得到大大提高。本發(fā)明方法與4種常規(guī)脫硅方法處理相同體積和成分的銅萃取劑有機(jī)相的對(duì)比結(jié)果如表8所示。
表7.處理前后液體銅萃取劑有機(jī)相的萃取性能和物理性能對(duì)比
表8.本發(fā)明與采用常規(guī)方法處理相同體積銅萃取劑有機(jī)相的結(jié)果對(duì)比