本發(fā)明屬于金屬結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域，提供了一種氧化物彌散強(qiáng)化(ODS)高熵合金及其制備方法。

背景技術(shù)：

氧化物彌散強(qiáng)化(ODS)合金目前一般采用粉末冶金技術(shù)將具有熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性的細(xì)小氧化物均勻加入合金基體中。這些氧化物顆?？稍诠倘軓?qiáng)化和析出強(qiáng)化失效的高溫下，作為彌散強(qiáng)化質(zhì)點(diǎn)釘扎位錯和晶界，阻礙位錯移動以及再結(jié)晶過程的發(fā)生，從而有效提高材料的高溫力學(xué)性能和抗輻照性能。常用的氧化物為Y₂O₃、Al₂O₃、ThO₂等。目前，ODS合金的組織性能、加工工藝等方面的研究已成為材料研究領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。ODS合金現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于航天航空領(lǐng)域的熱防護(hù)結(jié)構(gòu)和發(fā)動機(jī)熱端部件、核反應(yīng)堆的第一壁包殼及其他高溫結(jié)構(gòu)件領(lǐng)域。

ODS鋼由于具有優(yōu)異的抗高溫蠕變性能和抗輻照性能，被認(rèn)為是目前最具有發(fā)展前景的核包殼結(jié)構(gòu)材料。然而，由于ODS鋼中晶界處含有較高體積分?jǐn)?shù)的氧化物顆粒，使得材料的塑性和沖擊韌性較差，同時由于冷加工中存在嚴(yán)重的組織和性能各向異性，給合金制備帶來極大的困難，這在一定程度上限制了它在工程中的應(yīng)用。因此有必要開發(fā)兼具高強(qiáng)度、高韌性和良好的加工性的新型ODS合金材料。

高熵合金是最近發(fā)展起來的一種新型金屬材料，它打破了傳統(tǒng)合金以一種或兩種金屬元素為主元的設(shè)計(jì)觀念，是一種至少包含四種組元、組元之間為等原子比或者近似等原子比，且每種組元含量在5％～35％之間的新型合金體系。雖然組元較多，但制備得到的高熵合金的結(jié)構(gòu)卻比較簡單，一般為簡單的面心立方(FCC)、體心立方(BCC)或者密排六方(HCP)固溶體。由于其獨(dú)特的成分及結(jié)構(gòu)特征，高熵合金具有一系列優(yōu)良的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高耐蝕性及良好的熱穩(wěn)定性等性能。此外，由于其化學(xué)成分的復(fù)雜性使得高熵合金內(nèi)部具有嚴(yán)重的晶格畸變，這極大地限制了合金內(nèi)原子的有效擴(kuò)散速率。這種緩慢擴(kuò)散效應(yīng)有利于增加輻照過程中產(chǎn)生的空位和間隙原子的擴(kuò)散阻力，降低二次缺陷如位錯環(huán)、層錯四面體、空洞的形成速度。因此，高熵合金還具有良好的抗輻照性能。高熵合金的高強(qiáng)度、高韌性、良好的熱穩(wěn)定性、抗輻照性能和抗腐蝕性能使其有望成為新一代核反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料。但是，單相高熵合金也存在明顯不足：FCC固溶體結(jié)構(gòu)的高熵合金韌性很好但屈服強(qiáng)度太低；而BCC固溶體結(jié)構(gòu)的高熵合金強(qiáng)度高但塑性較差。因此，如何提高其綜合力學(xué)性能是高熵合金能否得到廣泛應(yīng)用的當(dāng)務(wù)之急。

目前的研究大都是通過內(nèi)生析出強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化來提升高熵合金力學(xué)性能，而對于外生ODS高熵合金的研究還不多。因此，本發(fā)明以全面提升高熵合金力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性和抗輻照性能為目的，在高熵合金中應(yīng)用氧化物彌散強(qiáng)化技術(shù)。相比于ODS鋼，ODS高熵合金的塑性和沖擊韌性更強(qiáng)。相比于純固溶體高熵合金，ODS高熵合金的的抗壓強(qiáng)度明顯提高。因此，本發(fā)明得到的ODS高熵合金在航空航天、冶金化工、電力能源等高科技領(lǐng)域都具有潛在的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明開發(fā)出一種氧化物彌散強(qiáng)化(ODS)高熵合金及其制備方法，通過微量氧化物顆粒的添加，在不損害合金塑性的前提下，合金的強(qiáng)度得到顯著提高。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：在制備過程中通過機(jī)械合金化實(shí)現(xiàn)稀土氧化物Y₂O₃在合金基體中的固溶，然后在燒結(jié)過程中再析出形成高度彌散、尺度為納米級的彌散氧化物強(qiáng)化相，從而使得經(jīng)此發(fā)明方法制得的ODS高熵合金的力學(xué)性能更加優(yōu)異。進(jìn)一步的，為了盡可能使Y₂O₃在球磨過程中形成更穩(wěn)定的納米團(tuán)簇，在添加Y₂O₃的同時，添加微量Ti、Zr或Hf中的一種元素。

所述的氧化物彌散強(qiáng)化ODS高熵合金，其特征在于ODS高熵合金相組成由95％以上的固溶體相和小于5％的彌散分布的納米氧化物顆粒組成。

高熵合金基體至少包含4種元素，其原子百分比表達(dá)式為Fe_aCo_bNi_cCr_dL_e或Ti_aZr_bHf_cNb_dM_e(原子摩爾比)，且各組分：0＜a≤35,0＜b≤35,0＜c≤35,0＜d≤35，0≤e≤35且a+b+c+d+e＝100。其中，L為Al和Mn中的一種或兩種，M為V、Ta、Mo和W中的任意一種或幾種。

進(jìn)一步的ODS高熵合金是FeCoNiCr基，相組成為95％以上的FCC結(jié)構(gòu)固溶體相和小于5％的彌散分布的納米氧化物顆粒；其壓縮屈服強(qiáng)度超過930MPa，壓縮應(yīng)變達(dá)到50％以上。

進(jìn)一步的ODS高熵合金是FeCoNiCrAl基，相組成為95％以上的FCC+BCC結(jié)構(gòu)固溶體相和小于5％的彌散分布的納米氧化物顆粒，其抗壓強(qiáng)度超過3500MPa，壓縮應(yīng)變可達(dá)10％。

本發(fā)明的另一目的是提供上述合金的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)配料：根據(jù)目標(biāo)成分，按照上述表達(dá)式的原子百分比換算成質(zhì)量比，稱取各個元素原料粉，混合均勻；

(2)球磨：將步驟(1)混合后，利用全方位行星球磨機(jī)，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行機(jī)械合金化。球料比為10:1～25:1，球磨轉(zhuǎn)速為200～300rpm，球磨時間為50～80h；

(3)燒結(jié)：將步驟(2)球磨后的粉體進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900～1100℃，采用石墨模具，燒結(jié)壓力為40～50MPa，保溫時間為5～10min。

金屬元素粉末原料純度均高于99wt％，粒徑大小為200～325目；所添加的氧化物Y₂O₃顆粒的尺寸在20～40nm之間。

M和Y₂O₃復(fù)合氧化物顆粒的添加量為0.1～2wt％，其中M為Ti、Zr或Hf中的一種；M和Y₂O₃的配比是為了使Y₂O₃在球磨過程中形成納米團(tuán)簇，這種納米團(tuán)簇細(xì)小均勻且彌散分布，有利于提高合金的機(jī)械性能。

所述步驟(2)的球磨過程中，采用正庚烷作為過程控制劑，添加量為金屬粉末的1～3wt％。

所述金屬元素粉末原料純度均高于99wt％，粒徑大小為200～325目；所添加的氧化物Y₂O₃顆粒的尺寸在20～40nm之間。

所述步驟(2)的球磨過程中采用Ф10mm以及Ф8mm不銹鋼球。

本發(fā)明的高熵合金在加入氧化物顆粒后，強(qiáng)度得到顯著提高。其中，F(xiàn)eCoNiCr基ODS高熵合金的壓縮屈服強(qiáng)度超過930MPa，壓縮塑性超過100％；FeCoNiCrAl基ODS高熵合金的抗壓強(qiáng)度超過3500MPa，而且合金的延伸率仍然能達(dá)到10％。此外，高熵合金中有效擴(kuò)散速率低，會增大輻照過程中產(chǎn)生的空位和間隙原子的擴(kuò)散阻力。因此，該高熵合金有望在作為核反應(yīng)堆的包殼材料。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、本發(fā)明所涉及的一系列ODS高熵合金成分范圍廣，制備條件也很廣泛，可以在低真空下制備，成本低，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

2、本發(fā)明提供的ODS高熵合金材料的主要元素為普通純金屬原料和陶瓷原料，價(jià)格便宜，且具有制備方便，工藝簡單，使用安全等優(yōu)點(diǎn)。

3、相比常規(guī)高熵合金，本發(fā)明所提供的ODS高熵合金綜合力學(xué)性能得到顯著提升：材料強(qiáng)度得到顯著提高，同時還不降低合金的塑性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中FeCoNiCr添加0.5wt％復(fù)合氧化物粉末后球磨制成ODS高熵合金粉末的XRD圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中FeCoNiCrAl添加0.5wt％復(fù)合氧化物粉末后球磨制成ODS高熵合金粉末的XRD圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例2制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖7為本發(fā)明實(shí)施例3中FeCoNiCr添加1wt％復(fù)合氧化物粉末后球磨制成ODS高熵合金粉末的XRD圖。

圖8為本發(fā)明實(shí)施例3制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖9為本發(fā)明實(shí)施例3制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖10為本發(fā)明實(shí)施例4中FeCoNiCrAl添加1wt％復(fù)合氧化物粉末后球磨制成ODS高熵合金粉末的XRD圖。

圖11為本發(fā)明實(shí)施例4制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖12為本發(fā)明實(shí)施例4制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖13為本發(fā)明實(shí)施例4制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金的透射電鏡照片。

圖14為本發(fā)明實(shí)施例5制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖15為本發(fā)明實(shí)施例5制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖16為本發(fā)明實(shí)施例6制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖17為本發(fā)明實(shí)施例6制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖18為本發(fā)明實(shí)施例7制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖19為本發(fā)明實(shí)施例7制備的FeCoNiCr基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖20為本發(fā)明實(shí)施例8制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金SPS后的XRD圖。

圖21為本發(fā)明實(shí)施例8制備的FeCoNiCrAl基ODS高熵合金的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例子對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1:

FeCoNiCr添加0.5wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCr)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為99.5(FeCoNiCr)-0.33Ti-0.17Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為280rpm，球磨時間為80h。在混合球磨中，每10h另外添加15滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨80h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1100℃，燒結(jié)壓力為40MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖1為球磨不同時間后粉末樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示球磨60小時之后，合金相結(jié)構(gòu)主要由FCC固溶體相組成。圖2為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示燒結(jié)后樣品為FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖3是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為725MPa，而純FeCoNiCr高熵合金的屈服強(qiáng)度在280MPa左右。并且此ODS高熵合金樣品的韌性非常好，整個壓縮過程中試樣并未發(fā)生斷裂。

實(shí)施例2:

FeCoNiCrAl添加0.5wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCrAl)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為(FeCoNiCrAl)-0.33Ti-0.17Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為280rpm，球磨時間為80h。在混合球磨中，每10h另外添加15滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨80h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1100℃，燒結(jié)壓力為40MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖4為球磨不同時間后粉末樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示球磨60小時之后，合金相結(jié)構(gòu)主要由BCC固溶體相組成。圖5為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示燒結(jié)后樣品為BCC+FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖6是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為2150MPa，抗壓強(qiáng)度為3138MPa，壓縮應(yīng)變?yōu)?.3％。比純FeCoNiCrAl高熵合金的抗壓強(qiáng)度提高了1130MPa，且壓縮應(yīng)變?yōu)?.3％，體現(xiàn)了良好的壓縮塑性。

實(shí)施例3：FeCoNiCr添加1wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCr)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為(FeCoNiCr)-0.67Ti-0.33Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為280rpm，球磨時間為80h。在混合球磨中，每10h另外添加15滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨80h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1100℃，燒結(jié)壓力為40MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖7為球磨不同時間后粉末樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示球磨60小時之后，合金相結(jié)構(gòu)主要由FCC固溶體相組成。圖8為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示燒結(jié)后樣品為FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖9是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為932MPa，而純FeCoNiCr高熵合金的屈服強(qiáng)度在280MPa左右。并且此ODS高熵合金樣品的韌性非常好，整個壓縮過程中試樣并未發(fā)生斷裂。

實(shí)施例4:

FeCoNiCrAl添加1wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCrAl)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為(FeCoNiCrAl)-0.67Ti-0.33Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為280rpm，球磨時間為80h。在混合球磨中，每10h另外添加15滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨80h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1100℃，燒結(jié)壓力為40MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖10為球磨不同時間后粉末樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示球磨60小時之后，合金相結(jié)構(gòu)主要由BCC固溶體相組成。圖11為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，可以看到燒結(jié)后樣品為BCC+FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖12是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為2087MPa，抗壓強(qiáng)度σ_max為3550MPa，比鑄態(tài)FeCoNiCrAl高熵合金的抗壓強(qiáng)度提高了1550MPa。且樣品的壓縮應(yīng)變?yōu)?.7％，體現(xiàn)了良好的壓縮塑性。圖13為此樣品的透射電鏡圖像，可以看到彌散分布的納米級氧化物，粒徑為10～40nm。

實(shí)施例5:

FeCoNiCr添加1.5wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCr)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為(FeCoNiCr)-1.0Ti-0.5Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm，球磨時間為60h。在混合球磨中，每20h另外添加25滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨60h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1000℃，燒結(jié)壓力為50MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖14為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示燒結(jié)后樣品為FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖15是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為1274MPa，抗壓強(qiáng)度σ_max為2579MPa，而純FeCoNiCr高熵合金的屈服強(qiáng)度在280MPa左右。并且此ODS高熵合金樣品的韌性良好，壓縮延伸率ε_f為40.6％。

實(shí)施例6:

FeCoNiCrAl添加1.5wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCrAl)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為(FeCoNiCrAl)-0.1Ti-0.5Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm，球磨時間為60h。在混合球磨中，每20h另外添加25滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨60h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1000℃，燒結(jié)壓力為50MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖16為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示燒結(jié)后樣品為BCC+FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖17是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為1717MPa，抗壓強(qiáng)度為2535MPa，比鑄態(tài)FeCoNiCrAl高熵合金的抗壓強(qiáng)度提高了530MPa，且樣品的壓縮應(yīng)變?yōu)?.5％。

實(shí)施例7:

FeCoNiCr添加2.0wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCr)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為(FeCoNiCr)-1.33Ti-0.67Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm，球磨時間為80h。在混合球磨中，每10h另外添加10滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨80h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1100℃，燒結(jié)壓力為40MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖18為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示燒結(jié)后樣品為FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖19是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為583MPa，而純FeCoNiCr高熵合金的屈服強(qiáng)度在280MPa左右。并且此ODS高熵合金樣品的韌性非常好，整個壓縮試驗(yàn)過程中試樣并沒有斷裂。

實(shí)施例8:

FeCoNiCrAl添加2.0wt％(Ti,Y₂O₃)高熵合金的制備及性能

(1)成分配比：實(shí)驗(yàn)所用原料為基體元素粉末(成分為FeCoNiCrAl)和鈦粉及納米Y₂O₃粉末，純度均高于99.9wt％。其中基體元素粉末和鈦粉的粒徑大小為200～325目，Y₂O₃粉末的平均粒徑為30nm。將等原子比配料的高熵合金組分換算成質(zhì)量百分比，然后按照質(zhì)量百分比為(FeCoNiCrAl)-1.33Ti-0.67Y₂O₃分別稱量并混合。

(2)高能球磨：將粉末與300g不銹鋼鋼球一起裝入真空球磨罐，在氬氣氣氛的真空手套箱進(jìn)行操作。使用全方位行星球磨機(jī)球磨，球磨過程在氬氣保護(hù)下進(jìn)行，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm，球磨時間為80h。在混合球磨中，每10h另外添加10滴正庚烷作為過程控制劑。

(3)將球磨80h后的粉末取出后，裝入石墨模具，進(jìn)行SPS燒結(jié)。具體燒結(jié)參數(shù)為：燒結(jié)溫度為1100℃，燒結(jié)壓力為40MPa，燒結(jié)時間10min。待燒結(jié)溫度冷卻至室溫，取出模具，將樣品脫模，即得到所制備的ODS高熵合金。

(4)ODS高熵合金的表征及性能測試：圖20為燒結(jié)后樣品的XRD射線衍射圖譜，圖中所示燒結(jié)后樣品為BCC+FCC固溶體結(jié)構(gòu)。圖21是燒結(jié)后樣品的室溫壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，圖中所示樣品的屈服強(qiáng)度為1489MPa，抗壓強(qiáng)度為2568MPa，比鑄態(tài)FeCoNiCrAl高熵合金的抗壓強(qiáng)度提高了560MPa。且樣品的壓縮應(yīng)變?yōu)?2.3％，體現(xiàn)了良好的壓縮塑性。