交叉引用

本申請要求2014年12月17日提交的申請?zhí)枮?2/092，948、題為“solidpcdwithtransitionlayerstoacceleratefullleachingofcatalyst”的美國臨時(shí)申請的優(yōu)先權(quán)，其公開通過引用并入本文。

背景技術(shù)：

多晶金剛石(“pcd”)材料和由其形成的pcd元件在本領(lǐng)域內(nèi)是眾所周知的?？梢酝ㄟ^使金剛石顆粒在適當(dāng)溶劑金屬催化劑材料的存在下經(jīng)受高壓高溫(hpht)的加工條件而形成常規(guī)pcd，其中溶劑金屬催化劑促進(jìn)所希望的顆粒之間的晶間金剛石與金剛石的結(jié)合，從而形成pcd結(jié)構(gòu)。所得的pcd結(jié)構(gòu)產(chǎn)生耐磨度和硬度的增強(qiáng)性質(zhì)，使得這樣的pcd材料在需要高等級(jí)的耐磨度和硬度的侵略性磨損和切割應(yīng)用中非常有用。圖1示出了常規(guī)形成的包含多個(gè)金剛石晶粒120的pcd材料100的微結(jié)構(gòu)，多個(gè)金剛石晶粒120彼此結(jié)合，以形成晶間金剛石基質(zhì)第一相。用來促進(jìn)在燒結(jié)工藝期間發(fā)展的金剛石與金剛石的結(jié)合的催化劑/結(jié)合劑材料140(比如，鈷)分散在金剛石基質(zhì)第一相之間形成的填隙(interstitial)區(qū)域內(nèi)。術(shù)語“顆?！敝复鸁Y(jié)超硬磨料(superabrasive)材料之前采用的粉末，而術(shù)語“晶?！敝复鸁Y(jié)之后的可辨別的超硬磨料區(qū)域。

通?？梢詢煞N方式提供用于促進(jìn)金剛石與金剛石的結(jié)合的催化劑/結(jié)合劑材料。可以在燒結(jié)之前與金剛石顆?；虼稚?grit)預(yù)混合的原材料粉末的形式提供催化劑/結(jié)合劑。在一些情況下，可以通過從最終的pcd材料結(jié)合到的底層的基底材料浸透到金剛石材料(在高溫高壓加工期間)中，而提供催化劑/結(jié)合劑。在催化劑/結(jié)合劑材料已經(jīng)促進(jìn)金剛石與金剛石的結(jié)合之后，催化劑/結(jié)合劑材料通常分布為在結(jié)合的金剛石晶粒之間形成的填隙區(qū)域內(nèi)遍布金剛石基質(zhì)。特別地，如圖1所示，遍布常規(guī)pcd材料100中的微結(jié)構(gòu)，結(jié)合劑材料140不是連續(xù)的。反之，常規(guī)pcd材料100的微結(jié)構(gòu)可以具有pcd晶粒120之間的結(jié)合劑140的不均勻分布。從而，穿過pcd材料100傳播的裂紋將通常行進(jìn)穿過較低延展性且較高脆性的金剛石晶粒120，或者穿晶粒地穿過金剛石晶粒/結(jié)合劑界面150，或者晶粒間地穿過金剛石晶粒/金剛石晶粒界面160。

催化劑材料可以促進(jìn)金剛石晶間結(jié)合和pcd層彼此的結(jié)合與到底層的基底的結(jié)合。典型地用來形成pcd的催化劑材料可以包含來自周期表第viii族的金屬，比如鈷、鐵或鎳及其混合物或其合金，鈷為最普遍。常規(guī)pcd可以包含體積從85到95％的金剛石和剩余量的催化劑材料。然而，盡管更高的金屬含量典型地提高所得的pcd材料的韌性，更高的金屬含量也降低pcd材料的硬度，從而限制了能夠?yàn)榫哂兴Ｍ牡燃?jí)的硬度和韌性兩者的pcd涂層所提供的彈性。此外，當(dāng)選擇變量來提高pcd材料的硬度時(shí)，典型地脆性也提高，從而降低pcd材料的韌性。

pcd通常用于土地鉆探操作中，例如用在各種類型的鉆頭上的切割元件中。盡管pcd極為堅(jiān)硬且耐磨，pcd切割元件仍可能在正常操作期間失效。失效可能以三種通常的形式發(fā)生，即磨損、疲勞以及沖擊裂紋。磨損機(jī)理由于pcd相對于地球巖層的相對滑動(dòng)發(fā)生，并且作為失效模式其顯著度與巖層的磨蝕性有關(guān)，也與其他因素(比如巖層硬度或強(qiáng)度，以及在與巖層接觸期間涉及的相對滑動(dòng)的量)有關(guān)。過于高的接觸應(yīng)力和高溫，與非常不利的井下環(huán)境一起，也傾向于對金剛石層造成嚴(yán)重的磨損。疲勞機(jī)理涉及表面裂紋的漸進(jìn)傳播，在pcd層上起始，到pcd層下方的材料中，直到裂紋長度足以造成層裂(spalling)和剝落(chipping)。最后，沖擊機(jī)理涉及表面裂紋或內(nèi)部缺陷的突然傳播，其在pcd層上起始，到pcd層下方的材料中，直到裂紋長度足以造成層裂、剝落，或切割元件的毀滅性失效。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

提供了本發(fā)明內(nèi)容，以介紹構(gòu)思的選擇，其在下面的具體實(shí)施方式中進(jìn)一步描述。本發(fā)明內(nèi)容不意圖認(rèn)定所要求保護(hù)的主題的關(guān)鍵或必要特征，也不意圖用來輔助限制所要求保護(hù)的主題的范圍。

一方面，本公開的實(shí)施例涉及一種制造多晶金剛石壓坯的方法，包含形成多晶金剛石前體材料的第一層，包括金剛石顆粒和第一濃度的催化劑，形成多晶金剛石前體材料的第二層，包括金剛石顆粒和第二濃度的催化劑，其中催化劑的第二濃度大于催化劑的第一濃度，將浸透劑材料層放置在多晶金剛石前體材料的第一層或第二層附近，其中浸透劑材料為催化劑，在高壓高溫條件下，在浸透劑材料的存在下燒結(jié)第一層和第二層，以形成多晶金剛石壓坯，從而將第一層轉(zhuǎn)化為緊密堆積的多晶金剛石工作層，并且將第二層轉(zhuǎn)化為松散堆積的多晶金剛石非工作層，以及從多晶金剛石壓坯浸出催化劑的至少一部分。

另一方面，本公開的實(shí)施例涉及一種多晶金剛石構(gòu)造，其包含緊密堆積的多晶金剛石工作層和松散堆積的多晶金剛石非工作層，多晶金剛石工作層包括多個(gè)互連的金剛石晶粒和其間形成的多個(gè)填隙區(qū)域，填隙區(qū)域?qū)嵸|(zhì)上不含用來形成工作層的催化劑，其中，在燒結(jié)和浸出之前，緊密堆積的多晶金剛石工作層包括的催化劑的濃度低于松散堆積的多晶金剛石非工作層。

又另一方面，本公開的實(shí)施例涉及一種多晶金剛石壓坯，其包含緊密堆積的多晶金剛石工作層和松散堆積的多晶金剛石非工作層，多晶金剛石工作層包括多個(gè)互連的金剛石晶粒和其間形成的多個(gè)填隙區(qū)域，填隙區(qū)域?qū)嵸|(zhì)上不含用來形成工作層的催化劑，其中緊密堆積的多晶金剛石工作層的厚度范圍為從至少1mm上至比多晶金剛石壓坯的總厚度小1mm。

附圖說明

參考下面的附圖描述了本公開的實(shí)施例。在整個(gè)附圖中，相同附圖標(biāo)記用來指代相同的特征或部件。

圖1示出了常規(guī)地形成的多晶金剛石的微結(jié)構(gòu)；

圖2a-2b示出了根據(jù)本公開的實(shí)施例的多晶金剛石壓坯；

圖3a-3b示出了根據(jù)本公開的實(shí)施例的多晶金剛石壓坯；

圖4a-4b示出了根據(jù)本公開的實(shí)施例的多晶金剛石壓坯；

圖5-8圖示了根據(jù)本公開的實(shí)施例的多晶金剛石壓坯的不同構(gòu)造的比較分析；

圖9示出了根據(jù)本公開的實(shí)施例的裝備pcd的鉆頭。

具體實(shí)施方式

總體上，本文公開的實(shí)施例涉及多晶金剛石(pcd)壓坯，并且特別地涉及制造多晶金剛石壓坯的方法，使用可以使從所制造的多晶金剛石壓坯的金剛石晶格移除催化劑和結(jié)合劑材料的浸出時(shí)間縮短的方法和材料已經(jīng)使得多晶金剛石壓坯熱穩(wěn)定。

在本公開的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，可以通過多晶金剛石(pcd)前體材料(比如金剛石顆粒，以及改善金剛石晶粒之間的晶間結(jié)合的適當(dāng)?shù)拇呋瘎┗蚪Y(jié)合劑材料)的高壓高溫(hpht)燒結(jié)而形成pcd壓坯。一經(jīng)燒結(jié)pcd主體，催化劑可以保留在結(jié)合在一起的金剛石晶粒之間形成的填隙區(qū)域內(nèi)。結(jié)合在一起的金剛石晶粒之間形成的填隙區(qū)域的網(wǎng)絡(luò)可以包含直接或間接可相通到pcd主體內(nèi)形成的其他填隙區(qū)域的填隙區(qū)域，和不可相通的填隙區(qū)域，其可以分散為遍布pcd微結(jié)構(gòu)。

為改善最終的pcd壓坯的性質(zhì)，通常在燒結(jié)之后從壓坯浸出包含催化劑/結(jié)合劑的添加劑。然而，添加劑的移除可能是花費(fèi)是時(shí)間的工藝，取決于處理的pcd材料的體積和所用的催化劑或結(jié)合劑的百分含量。根據(jù)本公開，縮短可接受的量的添加劑的浸出時(shí)間的一種潛在的途徑是設(shè)計(jì)pcd壓坯，使得一個(gè)或多個(gè)pcd層含有增加的量的催化劑或結(jié)合劑。盡管不受任何特定理論限制，可以設(shè)想，在含有增加的量的添加劑或非金剛石材料的層中，由于由添加劑的溶解產(chǎn)生的孔通道提高了到附加的浸出試劑的相通性和表面積暴露，加速了浸出。

如本文所使用的，“燒結(jié)”是hpht處理的形式。簡而言之，為了形成燒結(jié)的pcd主體，將未燒結(jié)的質(zhì)量或體積的金剛石顆粒放置在hpht設(shè)備的金屬外殼內(nèi)。根據(jù)本公開，金剛石顆?？梢栽诜磻?yīng)池中與所希望的催化劑材料組合，然后將反應(yīng)池放置在足以起始金剛石晶粒之間的晶間結(jié)合的加工條件下。值得注意的是，如果晶體顆粒的粉末狀物質(zhì)中存在過多的附加非金剛石材料，在燒結(jié)工藝期間將阻止可觀的晶間結(jié)合。其中可觀的晶間結(jié)合未發(fā)生的這樣的燒結(jié)的材料不在pcd的定義內(nèi)。在這樣的晶間結(jié)合的形成之后，pcd主體可以形成為，在一個(gè)實(shí)施例中，至少具有以體積計(jì)約百分之80的金剛石，金剛石晶粒之間的填隙區(qū)域的剩余部分由催化劑材料占據(jù)。在其他實(shí)施例中，pcd主體可以包括以體積計(jì)至少百分之85的金剛石，并且在另一實(shí)施例中以體積計(jì)至少百分之90的金剛石。然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解，在可替代的實(shí)施例中可以使用其他金剛石密度。

通常，hpht加工可以在約55-60kbar的高壓下進(jìn)行，并且在至少1400℃的高溫下進(jìn)行。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將理解，可以使用各種壓力和溫度，并且本公開的范圍不限于具體所指的溫度和壓力。

在燒結(jié)期間，催化劑材料可以促進(jìn)金剛石晶間結(jié)合和pcd層到另一pcd層的貼附(adhesive)，或pcd層到底層的基底的貼附，或pcd層到另一pcd層和底層的基底兩者的貼附。然而，盡管更高的催化劑含量可以提高所得的pcd材料的韌性，金剛石晶格內(nèi)催化劑的存在也可能降低材料硬度，從而限制了能夠?yàn)榫哂兴Ｍ牡燃?jí)的硬度和韌性兩者的pcd臺(tái)所提供的彈性。此外，當(dāng)變量選擇為提高pcd材料的硬度時(shí)，脆性也可能提高，從而降低pcd材料的韌性。

常規(guī)含有催化劑的pcd在上至700-750℃的溫度下是穩(wěn)定的，其后溫度的提高可能導(dǎo)致pcd的永久損壞和結(jié)構(gòu)失效。例如，一經(jīng)加熱pcd，夾帶的催化劑與pcd相比的熱脹系數(shù)的差異導(dǎo)致催化劑和金剛石晶格以不同速率膨脹，其可能導(dǎo)致pcd的裂紋和過早劣化。高溫(比如采用pcd的切割儀器的操作期間的那些)也可能導(dǎo)致金剛石逆變?yōu)槭瑢?dǎo)致微結(jié)構(gòu)完整性、強(qiáng)度以及耐磨度的損失。

解決金剛石與催化劑之間的差異膨脹的一種途徑是使用化學(xué)試劑來從金剛石晶格結(jié)構(gòu)(或者從薄的體積或從整個(gè)主體)“浸出”催化劑，以減少在加熱和冷卻期間對金剛石-催化劑復(fù)合物的損壞。簡而言之，諸如硝酸或酸的組合(比如，硝酸和氫氟酸)的浸出試劑可以用來處理pcd主體，以從pcd復(fù)合物移除催化劑的至少一部分。通過從pcd浸出一定量的催化劑，可以形成熱穩(wěn)定多晶(“tsp”)金剛石。取決于pcd的應(yīng)用，可以浸出金剛石復(fù)合物的層或選擇部分，以在不損失抗沖擊性的情況下獲得熱穩(wěn)定性。如本文所使用的，tsp包含部分地和完全地浸出的材料兩者。在完成浸出之后，可以通過進(jìn)一步固結(jié)或用輔助材料浸透空隙體積而減小剩余的填隙空隙體積，輔助材料具有有利的熱膨脹系數(shù)。

在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，在完成hpht工藝之后，可以從hpht裝置提取pcd壓坯并進(jìn)一步經(jīng)受浸出條件，以移除催化劑。如本文所使用的，術(shù)語“移除”是指降低pcd主體中的催化劑材料的存在，并且理解為是指催化劑材料的大部分不再存在于pcd主體中。然而，本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，浸出工藝受限在于，痕量的催化劑/浸透劑材料可能仍剩余在pcd主體的微結(jié)構(gòu)中，在填隙區(qū)域內(nèi)或貼附到金剛石晶粒的表面。

一旦完成浸出并將pcd主體從浸出試劑提取，金剛石主體的浸出的部分的所得的材料微結(jié)構(gòu)包含結(jié)合在一起的金剛石晶粒的第一基質(zhì)相和分散在基質(zhì)相內(nèi)的多個(gè)空白填隙區(qū)域的第二相。從而，金剛石主體的浸出的部分可以實(shí)質(zhì)上不含用來初始地形成或燒結(jié)金剛石主體的催化劑材料，并且可以稱為熱穩(wěn)定多晶金剛石(“tsp”)。

如本文所使用的，“實(shí)質(zhì)上不含”是指在一些實(shí)施例中，在pcd主體已經(jīng)經(jīng)受浸出處理之后，一定量的催化劑材料可能剩余在pcd材料微結(jié)構(gòu)中，催化劑材料的量可以變化，例如，取決于諸如pcd主體的成分的因素(比如，材料的金剛石密度、金剛石晶粒尺寸或金剛石主體厚度)以及處理?xiàng)l件(比如，所用的浸出試劑或處理時(shí)間)。例如，在一些實(shí)施例中，浸出的pcd主體可以包含以重量計(jì)(wt％)上至約百分之1至2的殘留催化劑材料。在一些實(shí)施例中，浸出的pcd主體可以含有少于5wt％的殘留催化劑。殘留催化劑在許多實(shí)例中可能被困為微結(jié)構(gòu)內(nèi)的夾雜物，在金剛石晶體之間的頸部生長的層內(nèi)，例如，在不直接或間接可相通到其他填隙區(qū)域的填隙區(qū)域內(nèi)，比如上述的。然而，這樣的殘留催化劑材料可以不影響所得的tsp主體的熱穩(wěn)定性。

在暴露到浸出試劑之后，可以從pcd壓坯移除催化劑/結(jié)合劑材料，留下遍布處理區(qū)域分布的通道的網(wǎng)絡(luò)。從而，pcd晶格的晶間間隔可以變化，取決于浸出之前的催化劑的濃度。在浸出之前含有相對低濃度(比如，5wt％或更少)的催化劑的pcd，可以形成如本文所限定的“緊密堆積的”晶體晶格，而在浸出之前含有較高濃度(比如，大于5wt％)的pcd，可以形成如本文限定的“松散堆積的”的晶格。在一些實(shí)施例中，平均金剛石晶粒尺寸也可能影響pcd被視為緊密堆積的還是松散堆積的。例如，本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，與由相同的相對催化劑和金剛石顆粒濃度產(chǎn)生但具有較小的平均金剛石晶粒尺寸的pcd的層相比，含有較大的平均尺寸的金剛石晶粒的層可以視為松散堆積的。

在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，pcd壓坯可以含有至少兩個(gè)不同的層，至少兩個(gè)不同的層在浸出之前含有不同量的催化劑材料。例如，可以產(chǎn)生pcd構(gòu)造，之中含有較低濃度的催化劑的層產(chǎn)生緊密堆積的層，適于用作鉆探的工作層，其建造在具有較高濃度的催化劑的可以認(rèn)為是非工作層的層上。這樣的構(gòu)造的一個(gè)特征是具有較高濃度的催化劑的非工作層中形成的孔通道將較大；因此，可以提高pcd壓坯的外表面到其芯核的酸的轉(zhuǎn)移，得到加速的浸出工藝。

根據(jù)本公開的制造pcd壓坯的方法可以包含形成多晶金剛石(pcd)前體材料的層，其含有金剛石顆粒和一個(gè)或多個(gè)催化劑。例如，可以使用pcd前體材料的第一層以及pcd前體材料的第二層形成pcd構(gòu)造，第一層包括金剛石顆粒和第一濃度的催化劑，第二層包括金剛石顆粒和第二濃度的催化劑?？蛇x地，可以將用作浸透物源的浸透劑材料放置在pcd前體材料的第一層或第二層附近。浸透劑源可以為純金屬催化劑(提供為粉末或盤)，或碳化物/金屬催化劑粉末混合物，金屬合金或合金/碳化物粉末混合物。

在hpht條件下，pcd前體材料中提供的催化劑、浸透劑材料，或前體和浸透劑材料兩者熔化且促進(jìn)晶間結(jié)合，以及緊密堆積的和松散堆積的pcd層的彼此的貼附。從而，多晶金剛石前體材料的第一層轉(zhuǎn)化為緊密堆積的多晶金剛石(也稱為工作層)，并且多晶金剛石前體材料的第二層轉(zhuǎn)化為松散堆積的多晶金剛石(也稱為非工作層)。在一些實(shí)施例中，hpht燒結(jié)可以在約1350℃-2100℃的溫度和約5.5-9.0gpa的壓力下進(jìn)行。當(dāng)形成遠(yuǎn)厚于碳化物基底上燒結(jié)的常規(guī)pcd的金剛石主體時(shí)，燒結(jié)溫度將稍高于使用碳化物基底作為浸透物源的情況。在燒結(jié)工藝之后，pcd層可以經(jīng)受浸出，以從pcd的填隙區(qū)域移除催化劑的至少一部分，包含緊密堆積的pcd工作層以及松散堆積的pcd層兩者。這將進(jìn)一步改善浸出的pcd壓坯的熱穩(wěn)定性，可以促進(jìn)浸出的pcd主體的后續(xù)處理，或兩者兼而有之。可以通過例如噴砂(blasting)，在浸出工藝之前移除在pcd晶格結(jié)構(gòu)外面已經(jīng)凝固的過量的浸透劑材料。

在一些實(shí)施例中，第一層和第二層可以含有金剛石顆粒對催化劑的變化的重量百分比。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，第一層可以含有與第二層不同的量的催化劑。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，在燒結(jié)之前，第一層可以包含以重量計(jì)(wt％)少于百分之5的催化劑(或在其他實(shí)施例中少于2wt％)，其余為金剛石顆粒。在一些實(shí)施例中，第一層可以包含范圍從2wt％至5wt％的催化劑濃度。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，第二層可以包含上至20、30，或40wt％的催化劑，下限為5、10、15，或20wt％中的任一個(gè)。還設(shè)想可以包含第三層，其具有預(yù)混合在其中的甚至比第一層和第二層更大量的催化劑。在一些實(shí)施例中，層中的催化劑的總量可以大于用于燒結(jié)的金剛石粉末重量的總量的4wt％。

根據(jù)本公開的pcd壓坯可以由多晶金剛石前體材料(比如金剛石顆粒)形成。金剛石顆?？梢园?，例如，天然或合成金剛石，并且可以具有變化的顆粒尺寸，取決于最終用途應(yīng)用。例如，金剛石顆粒在尺寸上可以范圍從亞微米至100微米，或下限為0.1、1、5、10、15，或40微米中的任一個(gè)且上限為100、80、50、20、15，或10微米中的任一個(gè)，其中任意下限可以與任意上限使用。此外，金剛石顆粒可以具有單峰分布(具有相同的一般平均顆粒尺寸)或多峰分布(不同平均顆粒尺寸具有不同體積)。

以下也在本公開的范圍內(nèi)：金剛石顆粒尺寸可以在壓坯的單獨(dú)層內(nèi)變化，可以在單獨(dú)層之間變化，或可以在一個(gè)或多個(gè)單獨(dú)層內(nèi)和單獨(dú)層之間兩者都變化。通過使用具有不同平均尺寸的金剛石顆粒，不同含量的催化劑，或者不同平均金剛石顆粒尺寸和不同的催化劑含量兩者，可以形成具有不同堆積的多晶金剛石層。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，第一層中的平均金剛石顆粒尺寸小于30、20，或10微米。在一些實(shí)施例中，第一層可以含有具有用于緊密堆積的至少兩個(gè)不同平均尺寸(顆粒尺寸的雙峰分布)的金剛石顆粒，包含一個(gè)或多個(gè)范圍為從約20至約30微米的第一尺寸，范圍為從約10至約20微米的第二尺寸，范圍為從約4至約8微米的第三尺寸以及范圍為約0.1至約1微米的第四尺寸。然而，金剛石顆粒的其他切段可以用來形成跨過至少15或20微米的顆粒尺寸分布(即，最小顆粒與最大顆粒之間具有至少15或20微米的尺寸差異)。在混合這樣的顆粒之后，形成緊密堆積的布置，其具有小于30、20，或10微米的平均金剛石顆粒尺寸。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，第二層中的金剛石顆粒的平均尺寸上至50微米，或上至30、20，或10微米。此外，在一些實(shí)施例中，與第一層相比，第二層包含較窄的顆粒尺寸分布。例如，顆粒尺寸分布可以小于15或10微米，并且可以通過使用金剛石顆粒的單一切段形成。然而，還可以設(shè)想可以使用其他金剛石顆粒尺寸。

根據(jù)本公開的催化劑包含有助于促進(jìn)周圍的金剛石晶體晶格重結(jié)晶的材料。催化劑可以為來自周期表的第viii組的所選的金屬中的一個(gè)或多個(gè)，比如鈷、鎳，或鐵，或其混合物或其合金。在一些實(shí)施例中，可以用其他材料(比如碳化物、硼化物、氮化物、碳氮化物及其混合物)提供這樣的催化劑。可以用金剛石顆粒提供一個(gè)或多個(gè)催化劑，以形成第一層和第二層，但也可以提供為與第一層和第二層分開的浸透物源，其可以浸透穿過層，以輔助多晶金剛石的形成以及輔助兩層結(jié)合在一起。在這樣的實(shí)施例中，使用與其他材料混合的催化劑可以尤其有用。

在一個(gè)示例中，執(zhí)行了在非工作層中具有不同催化劑含量的兩個(gè)pcd壓坯之間的對比分析。圖2a-2b圖示了第一pcd壓坯的制備，根據(jù)一實(shí)施例。圖2a圖示了pcd壓坯200a的透視圖，其包含緊密堆積的pcd層205和松散堆積的pcd層215。緊密堆積的pcd層205由包含金剛石顆粒和少于2wt％鈷的前體材料形成，根據(jù)一實(shí)施例。松散堆積的層215由包含金剛石顆粒和10wt％作為催化劑的鈷的前體材料形成，根據(jù)一實(shí)施例。與緊密堆積的pcd層205相比，松散堆積的pcd層215中的較高的鈷wt％占據(jù)金剛石顆粒之間的較大的空間，導(dǎo)致燒結(jié)的松散堆積的pcd層215中的金剛石顆粒的相對較松散堆積。在1600℃下用純鈷層(未示出)作為松散堆積的pcd層215上的浸透劑燒結(jié)pcd壓坯200a，根據(jù)一實(shí)施例。在燒結(jié)之前，鈷層放置在用于松散堆積的pcd層215的前體材料附近，根據(jù)一實(shí)施例。在實(shí)施例中，純鈷層位于緊密堆積的pcd層205的前體材料與松散堆積的pcd層215的前體材料之間。在實(shí)施例中，在hpht工藝期間，提供作為浸透物源的純鈷熔化并且促進(jìn)兩個(gè)pcd層彼此貼附。在燒結(jié)條件之后，通過噴砂移除過量的鈷層。在實(shí)施例中，緊密堆積的pcd層205與松散堆積的pcd層215之間的界面240為平面。在另一實(shí)施例中，界面為非平面。在實(shí)施例中，燒結(jié)的pcd切割體200a具有約10-20mm的外徑。

圖2b圖示了根據(jù)一實(shí)施例的pcd壓坯200b的截面?zhèn)纫晥D。pcd壓坯200b代表在燒結(jié)和浸出之后的pcd組件200a，根據(jù)一實(shí)施例。pcd壓坯200b的截面為穿過關(guān)于圖2a中的pcd切割體200a所圖示的由線a-a’指定的位置截取。與緊密堆積的pcd層205相比，松散堆積的pcd層215浸出得較快，在浸出時(shí)間的持續(xù)時(shí)間后形成鈷濃度的梯度，根據(jù)一實(shí)施例。最接近于pcd壓坯200b的表面的工作層210具有顯著降低的鈷wt％，根據(jù)一實(shí)施例。在實(shí)施例中，在工作層210中實(shí)質(zhì)上沒有鈷存在。與浸出之前存在的量相比，非工作層220含有降低的量的鈷，根據(jù)一實(shí)施例。未浸出的層230位于pcd200b的芯核處，根據(jù)一實(shí)施例。未浸出的層230中的鈷的量實(shí)質(zhì)上未改變。應(yīng)當(dāng)理解，盡管為了清楚圖示了明顯的邊界，層之間的鈷wt％上的過渡將是逐漸的，并且每層內(nèi)可能存在梯度。界面240圖示了pcd200b的緊密堆積的區(qū)段與松散堆積的區(qū)段之間的界面，根據(jù)一實(shí)施例。

參考圖3a，以相似于pcd壓坯200a的方式制備第二pcd壓坯300a，其包含緊密堆積的pcd層305和松散堆積的pcd層315，根據(jù)一實(shí)施例。緊密堆積的pcd層305由包含金剛石顆粒和少于2wt％鈷的pcd前體材料形成，而松散堆積的pcd層315由包含金剛石顆粒和15wt％鈷的pcd前體材料形成，根據(jù)一實(shí)施例。在1600℃下用純鈷層(未示出)燒結(jié)前體材料，以形成松散堆積的pcd層上的緊密堆積的pcd層，根據(jù)一實(shí)施例。緊密堆積的層305與松散堆積的層315之間的界面340可以為平面或非平面的pcd壓坯

圖3b圖示了根據(jù)一實(shí)施例的pcd壓坯300b的截面?zhèn)纫晥D。pcd壓坯300b代表在浸出循環(huán)之后的pcd壓坯300a，根據(jù)一實(shí)施例。pcd壓坯300b的截面由穿過關(guān)于圖3a中的pcd組件300a所圖示的線b-b’指定的位置截取。與緊密堆積的pcd層305相比，松散堆積的pcd層315浸出得較快，在浸出時(shí)間的持續(xù)時(shí)間之后形成鈷濃度的梯度，根據(jù)一實(shí)施例。最接近于pcd壓坯300b的表面的工作層310具有顯著降低的鈷wt％，根據(jù)一實(shí)施例。在實(shí)施例中，工作層310中實(shí)質(zhì)上沒有鈷存在。與浸出之前存在的量相比，非工作層320含有降低的量的鈷，根據(jù)一實(shí)施例。未浸出的層330位于pcd300b的芯核處，根據(jù)一實(shí)施例。未浸出的層330中的鈷的量實(shí)質(zhì)上不改變。應(yīng)當(dāng)理解，盡管為了清楚圖示了明顯的邊界，層之間的鈷wt％上的過渡將是逐漸的，并且每層內(nèi)可能存在梯度。界面340圖示了pcd300b的緊密堆積的區(qū)段與松散堆積的區(qū)段之間的界面，根據(jù)一實(shí)施例。

在浸出工藝期間，觀察到含有15wt％鈷的圖3b中的pcd壓坯300b的非工作層320相對于含有10wt％鈷的非工作層220具有較快的浸出速率。此外，如圖2b所見，pcd壓坯200b的未浸出的層230的體積大于圖3b中的pcd300b的未浸出的層330。從而，在一些實(shí)施例中可以通過以下方式加速浸出處理：設(shè)計(jì)pcd壓坯，使得松散堆積的多晶金剛石層具有比工作層更高的催化劑含量。

根據(jù)本公開的實(shí)施例，首先，pcd壓坯的工作層可以形成多晶金剛石壓坯的周向切割刃。此外，在一些實(shí)施例中，第二，非工作層可以軸向地為從工作層軸向地離開，從工作層徑向地離開，或兩者兼而有之。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，非工作層(比工作層具有更大量的催化劑或由于松散堆積具有更大孔尺寸)可以延伸到金剛石主體的周向側(cè)表面和上表面中的至少一個(gè)。

圖4a-4b圖示了根據(jù)一實(shí)施例的pcd壓坯400的透視圖和截面圖。圖4a圖示了pcd壓坯400的側(cè)視透視圖。圖4b圖示了pcd壓坯的側(cè)視截面圖，沿著圖4a中的線c-c’截取。pcd壓坯400包含緊密堆積的pcd層410和具有15wt％鈷的松散堆積的pcd層420，根據(jù)一個(gè)實(shí)施例。工作層410接近于周向切割刃440，根據(jù)一實(shí)施例。非工作層420延伸為從工作層410軸向地和徑向地離開，根據(jù)一實(shí)施例。非工作層420具有比工作層410更高含量的催化劑，或在其他實(shí)施例中可以形成為具有窄的金剛石顆粒尺寸分布。特別地，圖4a-4b示出了上表面430分別由工作層410和非工作層420兩者形成，工作層410沿著上表面430和周向側(cè)表面450的部分徑向地在非工作層420外部。在此實(shí)施例中，工作層410可以延伸為小于主體400沿著周向側(cè)表面450的高度460的50％，并且特別地小于30％。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，工作層410可以沿著周向側(cè)表面450的至少15％或至少20％或25％(包含上至100％)延伸。在各種實(shí)施例中，工作層410可以延伸為從周向邊緣到主體的徑向中心的距離的至少30％、至少50％，或至少75％或整個(gè)距離。根據(jù)本實(shí)施例，pcd構(gòu)造400的工作層410和非工作層420可以包括從上表面430到非工作層420的基部的0.100至0.700英寸(0.25cm至1.78cm)的總厚度460。然而，也可以采用其他尺寸和厚度。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，工作層410的厚度范圍為從至少1mm上至比pcd壓坯460的總厚度小1mm。在各種實(shí)施例中，pcd構(gòu)造400可以具有圓柱形形狀。根據(jù)各種實(shí)施例，pcd構(gòu)造的總厚度與直徑的比可以從約0.2：1至約1：1變化，附加下限為0.4和0.6。還可以設(shè)想，也可以使用具有其他形狀的pcd構(gòu)造，只要它們可以附接到鉆頭主體或其他碳化物主體。

通過如圖4a-4b所示策略性地放置緊密堆積的層410和松散堆積的層420，松散堆積的層420中形成的通道的存在可以在不犧牲切割刃處的耐磨度的情況下提高浸出流體到緊密堆積的層410中的流動(dòng)性。此外，對浸出流體的提高的暴露則允許從緊密堆積的層410更完全移除催化劑，并且可以產(chǎn)生具有改善的熱穩(wěn)定性的pcd。

參考圖5-8，執(zhí)行了圖4a-4b的pcd壓坯400(相似于圖4a-4b中所描述的)與具有如圖7所示的圓柱形設(shè)計(jì)的pcd壓坯700之間的對比分析，以確定pcd設(shè)計(jì)對浸出速率的影響。圖7中的pcd壓坯700含有放置在松散堆積的pcd層720的頂部上的緊密堆積的pcd層710，其中兩個(gè)層之間的界面為平面。通過在hpht條件下燒結(jié)pcd前體材料的第二層(未示出)上的pcd前體材料的第一層(未示出)，分別以相似方式制備pcd壓坯400和pcd壓坯700兩者，pcd前體材料的第一層含有金剛石顆粒和少于2wt％的鈷，pcd前體材料的第二層含有金剛石顆粒和作為催化劑的15wt％的鈷。在用作放置在前體材料的第二pcd層附近的浸透物源的純鈷層(未示出)的存在下進(jìn)行燒結(jié)。在hpht條件下，pcd前體材料的第一層和第二層形成緊密堆積的pcd層和松散堆積的pcd層(對于pcd壓坯400為410和420，并且對于pcd壓坯700分別為710和720)，同時(shí)浸透劑材料熔化，并且促進(jìn)緊密堆積的pcd層和松散堆積的pcd層彼此貼附。用酸浸出一起浸出pcd壓坯400和700兩者。在浸出工藝之前移除鈷浸透劑層。

一經(jīng)浸出，從pcd壓坯移除催化劑材料，此時(shí)可以形成分布為遍布整個(gè)多晶金剛石壓坯的通道。因?yàn)閴号?00和700的非工作pcd層比工作層包含更高含量的催化劑，非工作層在浸出之后具有更大的孔通道。此外，關(guān)于圖5，pcd壓坯400中的工作層410和非工作層420的界面設(shè)計(jì)增強(qiáng)了酸從與從外徑邊緣一樣快地從頂表面到達(dá)pcd壓坯的中心芯核的能力。因此，pcd壓坯的芯核可以更快地浸出。從而，觀察到在將pcd壓坯400和700浸出28天后，與圖8的浸出的pcd壓坯800的未浸出的芯核810相比，圖6的浸出的pcd壓坯600具有更小的未浸出的芯核610。

根據(jù)本公開，非工作層可以包含多個(gè)非工作層，其中各層含有變化的濃度的催化劑。通過產(chǎn)生催化劑濃度的梯度，最終的pcd結(jié)構(gòu)可以展現(xiàn)層之間的熱性質(zhì)和物理性質(zhì)(比如，膨脹系數(shù)，硬度，等)的改善的匹配，以提升pcd壓坯的耐久性。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，可以設(shè)計(jì)含有多個(gè)層的pcd壓坯，使得每層可以具有不同的催化劑濃度、不同的金剛石尺寸，或兩者兼而有之。例如，pcd壓坯可以含有設(shè)計(jì)為如下的三層：第一層(也稱為工作層)可以與范圍為從約0wt％至約5wt％的鈷預(yù)混合，第二層可以與范圍為從約5wt％至約15wt％的鈷預(yù)混合，并且第三層可以與多于15wt％的鈷預(yù)混合。多層pcd壓坯中的工作層與非工作層之間的界面可以為平面或非平面，這也在本公開的范圍內(nèi)。

本公開的方法可以提供改善的浸出速率和浸出深度。這可以通過使用具有比工作層更高含量的催化劑的松散堆積的非工作層實(shí)現(xiàn)，通過設(shè)計(jì)工作層與非工作層之間的界面以增強(qiáng)酸到達(dá)pcd壓坯的中心芯核的能力實(shí)現(xiàn)，或通過兩者的組合實(shí)現(xiàn)。如上面提到的，一經(jīng)浸出含有具有高含量的催化劑的松散堆積的多晶金剛石的pcd，形成大孔通道。從而，改善了將新鮮浸出試劑穿過pcd主體的通道遞送到仍填充有催化劑的通道的能力。例如，具有緊密堆積的層的pcd主體可能對提供的浸出試劑具有較少的可相通填隙區(qū)域，并且提供的浸出試劑可能與填隙地接合的催化劑材料一起被困住。從而，通過采用本公開的pcd金剛石壓坯設(shè)計(jì)和方法，可以將壓坯制造為具有實(shí)質(zhì)上不含催化劑材料的填隙區(qū)域并且展現(xiàn)改善的熱穩(wěn)定性。

盡管一些浸出技術(shù)為了從pcd主體將催化劑材料充分移除的發(fā)生可能耗時(shí)很多周，本公開的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過形成如上面提到的具有含有不同的催化劑材料濃度的層的pcd壓坯，通過設(shè)計(jì)界面以增強(qiáng)酸到達(dá)pcd壓坯的中心芯核的能力，或通過兩者的組合，可以加速浸出工藝。從而，在縮短的處理時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)可接受的或改善的催化劑移除等級(jí)。

根據(jù)本公開的實(shí)施例制造的多晶金剛石主體可以用作井下切割工具(比如鉆頭)的切割元件。例如，本公開的井下工具可以具有主體，從主體延伸的多個(gè)刃片，以及設(shè)置在多個(gè)刃片上的至少一個(gè)根據(jù)本公開的實(shí)施例的pcd切割元件。至少一個(gè)pcd切割元件設(shè)置在刃片上，使得工作表面(比如，接觸和切割正在鉆探的巖層的表面)設(shè)置在刃片處，并且面向鉆頭的旋轉(zhuǎn)方向。例如，圖9示出了具有鉆頭主體910的旋轉(zhuǎn)鉆頭900。鉆頭主體910的下面形成有多個(gè)刃片920，刃片920總體上從鉆頭的旋轉(zhuǎn)中心縱軸930朝外離開。多個(gè)pcd切割體940沿著每個(gè)刃片的長度并配設(shè)置。每個(gè)刃片攜帶的pcd切割體940的數(shù)目可以變化。

盡管上面進(jìn)詳細(xì)描述了幾個(gè)示例性實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員將容易地理解，在實(shí)質(zhì)上不背離本公開的情況下，在示例性實(shí)施例中可以有許多修改方案。因此，全部這樣的修改方案意圖包含在本公開的范圍內(nèi)。在權(quán)利要求中，機(jī)構(gòu)加功能的條款意圖將本文描述的結(jié)構(gòu)覆蓋為執(zhí)行列舉的功能，不僅是結(jié)構(gòu)等同體，還有等效結(jié)構(gòu)。從而，盡管釘子和螺絲可能不是結(jié)構(gòu)等同體，因?yàn)獒斪硬捎脠A柱形表面將木零件緊固在一起，而螺絲采用螺旋形表面，在緊固木零件的語境下，釘子和螺絲可以為等效結(jié)構(gòu)。申請人的明確意圖是不引起35u.s.c.§112(f)對于本文的權(quán)利要求中的任一項(xiàng)的任何限制，除非在權(quán)利要求與相關(guān)聯(lián)的功能一起明確使用詞語“用于…的裝置”的情況下。