本發(fā)明涉及用于磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是用于熱輔助磁記錄介質(zhì)的磁記錄層的成膜的強磁性材料濺射靶，并涉及在利用磁控濺射裝置進行濺射時能夠得到穩(wěn)定的放電的、粉粒產(chǎn)生少的fept基燒結(jié)體濺射靶。

背景技術(shù)：

在以hdd(硬盤驅(qū)動器)為代表的磁記錄介質(zhì)的領(lǐng)域中，作為承擔記錄的磁性薄膜的材料，使用以作為強磁性金屬的co、fe或ni作為基質(zhì)的材料。例如，在采用面內(nèi)磁記錄方式的硬盤的記錄層中一直使用以co作為主要成分的co-cr基或co-cr-pt基強磁性合金。另外，在采用近年來已實用化的垂直磁記錄方式的硬盤的記錄層中多使用包含以co作為主要成分的co-cr-pt基強磁性合金和非磁性無機物粒子的復(fù)合材料。并且，從生產(chǎn)率高的方面考慮，硬盤等磁記錄介質(zhì)的磁性薄膜多數(shù)情況下通過使用以上述材料作為成分的強磁性材料濺射靶進行濺射而制作。

另一方面，磁記錄介質(zhì)的記錄密度逐年急速增大，認為將來會從目前的100千兆比特(gbit)/平方英寸的面密度達到1萬億比特(tbit)/平方英寸。當記錄密度達到萬億比特/平方英寸時，記錄比特(bit)的尺寸小于10nm，在這種情況下，可以預(yù)料到由熱起伏導(dǎo)致的超順磁化成為問題，并且可以預(yù)料到現(xiàn)在使用的磁記錄介質(zhì)，例如通過在co-cr基合金中添加pt而提高了晶體磁各向異性的材料、或者向其中進一步添加b而減弱了磁性粒子間的磁耦合這樣的介質(zhì)是不足的。這是因為，以10nm以下的尺寸穩(wěn)定地表現(xiàn)出強磁性的粒子需要具有更高的晶體磁各向異性。

鑒于上述這樣的情況，具有l(wèi)10結(jié)構(gòu)的fept相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料而受到關(guān)注。另外，具有l(wèi)10結(jié)構(gòu)的fept相在耐腐蝕性、抗氧化性方面優(yōu)良，因此期待成為適合用作記錄介質(zhì)的材料。該fept相在1573k具有有序-無序轉(zhuǎn)變溫度，通常即使將合金從高溫起進行淬火也會由于快速的有序化反應(yīng)而具有l(wèi)10結(jié)構(gòu)。并且，使用fept相作為超高密度記錄介質(zhì)用材料時，要求開發(fā)使有序化的fept相在磁隔離的狀態(tài)下盡可能高密度且取向一致地分散的技術(shù)。鑒于這樣的情況，提出了利用非磁性材料使具有l(wèi)10結(jié)構(gòu)的fept磁性相磁隔離而得到的粒狀結(jié)構(gòu)磁性薄膜用作采用熱輔助磁記錄方式的下一代硬盤的磁記錄介質(zhì)。

該粒狀結(jié)構(gòu)磁性薄膜形成如下結(jié)構(gòu)：通過非磁性物質(zhì)的插入而使磁性粒子彼此磁絕緣。上述磁記錄層由fept合金等磁性相和將該磁性相隔離的非磁性相構(gòu)成，已知作為非磁性相的材料，c、bn是有效的。在形成這樣的磁性薄膜的情況下，通常使用含有c的fept合金濺射靶，而不是使用c靶和fept合金靶的多個靶(例如，專利文獻1～2)。以前，本發(fā)明人進行了關(guān)于含有c的fept基磁記錄膜形成用濺射靶(專利文獻3)、含有bn的fept基磁記錄膜形成用濺射靶(專利文獻4)的發(fā)明。

含有c、bn的fept基濺射靶通常使用粉末燒結(jié)法來制作。但是，相對于fept合金，c、bn的熱膨脹率過小，因此，燒結(jié)溫度越高，則對c、bn施加的壓應(yīng)力越增大，其結(jié)果是，有時c、bn產(chǎn)生物理缺陷，成為在濺射中產(chǎn)生粉粒的原因。另一方面，燒結(jié)溫度過低時，靶的密度會變低，因此，存在這會成為原因而導(dǎo)致產(chǎn)生粉粒的問題。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2012-102387號公報

專利文獻2：日本特開2012-214874號公報

專利文獻3：國際公開wo2014/013920

專利文獻4：國際公開wo2014/065201

專利文獻5：日本專利第5041261號

專利文獻6：日本專利第5041262號

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的問題

本發(fā)明提供一種fept基燒結(jié)體濺射靶，其為由fept基合金等磁性相和將該磁性相隔離的非磁性相構(gòu)成的、用于形成磁記錄層的濺射靶，其中，使用c和/或bn作為非磁性相的材料，本發(fā)明的課題在于提供一種抑制了在濺射時產(chǎn)生的粉粒的、高密度的fept基濺射靶。

用于解決問題的手段

為了解決上述課題，本發(fā)明人進行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過在原料中添加熔點低的aucu合金作為燒結(jié)助劑，即使在比以往低的燒結(jié)溫度下，也可以提高靶的密度，其結(jié)果是，可以減少由基于c、bn的缺陷、密度的降低而引起的濺射中的粉粒的產(chǎn)生。

基于這樣的發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供：

1)一種濺射靶，其為含有c和/或bn的fept基燒結(jié)體濺射靶，其特征在于，在與該靶的濺射面垂直的截面的拋光面中aucu合金粒子所占的面積率為0.5％以上且15％以下。

2)如上述1)所述的濺射靶，其特征在于，相對于濺射靶整體的組成，au和cu合計含量為1～20摩爾％。

3)如上述2)所述的濺射靶，其特征在于，濺射靶內(nèi)的cu相對于au的含有比率為20～80摩爾％。

4)如上述1)～3)中任一項所述的濺射靶，其特征在于，相對于濺射靶整體的組成，pt含量為30～70摩爾％。

5)如上述1)～4)中任一項所述的濺射靶，其特征在于，相對于濺射靶整體的組成，c含量為5～50摩爾％。

6)如上述1)～5)中任一項所述的濺射靶，其特征在于，相對于濺射靶整體的組成，bn含量為5～40摩爾％。

7)如上述1)～6)中任一項所述的濺射靶，其特征在于，含有相對于濺射靶整體的組成各自為0.1～20摩爾％的選自y、ti、zr、hf、v、nb、ta、cr、mo、w、mn、fe、co、ni、a1、ga、si中的一種以上的金屬氧化物。

8)如上述1)～7)中任一項所述的濺射靶，其特征在于，所述濺射靶的密度為95％以上。

發(fā)明效果

本發(fā)明的含有c和/或bn的fept基燒結(jié)體濺射靶具有可以顯著減少在濺射時產(chǎn)生的粉粒量的優(yōu)良效果。而且，具有可以有效地形成磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是粒狀型的磁記錄層的效果。

附圖說明

圖1為實施例1的燒結(jié)體的激光顯微鏡圖像和二值化后的圖像。

圖2為實施例1的燒結(jié)體的利用fe-epma得到的元素分布圖。

具體實施方式

一般而言，金屬材料的熔點越低，則軟化的溫度也越低，因此通過添加熔點低的材料作為燒結(jié)助劑，即使在低的燒結(jié)溫度下也能夠提高燒結(jié)體的密度。作為添加至fept基燒結(jié)體濺射靶中的燒結(jié)助劑的金屬，已知分別單獨添加au、ag或cu。

本發(fā)明人著眼于包含au(熔點：1064.4℃)和cu(熔點：1064.6℃)的aucu合金由于共晶反應(yīng)而其熔點降低至910℃，發(fā)現(xiàn)通過使用其作為燒結(jié)助劑，即使在更低的燒結(jié)溫度下也可以得到高密度的燒結(jié)體。需要說明的是，在本發(fā)明中，aucu合金是指在au-cu的二元相圖中在910℃出現(xiàn)合金的液相的組成范圍(au：20～80原子％)的合金。

需要說明的是，一直以來已知在fept基合金濺射靶中添加ag、cu等(例如，專利文獻3～6)。但是，它們的目的是提高磁特性，并不是作為燒結(jié)助劑添加，而且添加的方法是單獨添加ag、cu，或者添加agpt合金、cupt合金，并不是添加熔點較低的aucu合金。特別是在專利文獻5～6中記載了：通過混合比純au粉、純cu粉的熔點高的aupt合金粉、cupt合金粉，可以提高燒結(jié)溫度，可以得到高密度的靶，與本申請發(fā)明在像本申請發(fā)明這樣通過使au與cu合金化而降低熔點的方面明顯不同。

基于上述發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的特征在于，在含有c和/或bn的fept基燒結(jié)體濺射靶中，在與該靶的濺射面垂直的截面的拋光面中的aucu合金粒子所占的面積率為0.5％以上且15％以下。本發(fā)明的含有c和/或bn的fept基燒結(jié)體濺射靶具有在包含fept基合金的強磁性材料中分散有c和/或bn的非磁性材料粒子的組織。此處，規(guī)定垂直截面的組織的理由是因為，由于用作原料的c、bn具有薄片狀的形態(tài)，因而通過單軸方向加壓進行熱壓時，在垂直截面和水平截面中組織的外觀不同。此時，對于垂直截面而言，看起來為像具有特征的地層那樣的層狀，因此對于垂直截面進行了規(guī)定。

aucu合金粒子的觀察中，對與濺射靶的濺射面垂直的截面進行鏡面拋光直至能夠辨別aucu合金粒子，使用激光顯微鏡在視野60μm×80μm內(nèi)觀察濺射靶的任意10個部位，求出它們平均的面積率。需要說明的是，在拋光中使用sic磨粒的砂紙。對于砂紙而言，依次使用粒度為#240、#400、#600、#1000(jisr6010)的砂紙進行拋光。然后，作為精加工，使用粒徑0.3μm的氧化鋁磨粒進行濕式拋光。面積率的計算方法如下所述。

首先，使用激光顯微鏡(基恩士公司制：vk-9710，倍數(shù)：物鏡20倍×數(shù)字變焦1倍)，拍攝靶的垂直截面的激光顯微鏡圖像(視野：縱向60μm×橫向80μm)。接著，在與激光顯微鏡圖像相同的部位通過fe-epma實施元素分析，鑒定aucu合金。此時，在fe-epma圖像中，將在與au和cu相同的部位檢測出的粒子確定為aucu合金粒子。aucu合金粒子(合金相)以顏色比fept基合金相暗且顏色比c相、bn相亮的方式被拍攝，因此通過利用對比度之差，可以僅對aucu合金相進行二值化并數(shù)字地區(qū)分。需要說明的是，在添加有氧化物的情況下，氧化物相與c相、bn相一樣以比aucu合金粒子暗的方式被拍攝，因此在此情況下也能夠利用對比度差容易地區(qū)分。由此，根據(jù)二值化后的數(shù)據(jù)計算出aucu合金粒子的面積率。需要說明的是，在二值化時，面積為100像素以下的情況為噪音的可能性高，因此它們的值不包含在二值化的數(shù)據(jù)中。

對于本發(fā)明的濺射靶而言，相對于濺射靶整體的組成，au和cu的合計含量優(yōu)選設(shè)定為1～20摩爾％。當au和cu的合計含量小于1摩爾％時，不能充分得到由添加aucu合金產(chǎn)生的作為燒結(jié)助劑的效果，因此不能提高燒結(jié)體(濺射靶)的密度，容易產(chǎn)生粉粒，因此不優(yōu)選。另一方面，當au和cu的合計含量大于20摩爾％時，通過濺射而形成的磁性薄膜的特性控制變得困難，因此不優(yōu)選。

另外，對于本發(fā)明的濺射靶而言，濺射靶內(nèi)的cu相對于au的含有比率優(yōu)選設(shè)定為20～80摩爾％。當cu相對于au的含有比率小于20摩爾％或大于80摩爾％時，不能充分得到aucu合金的熔點降低的效果，不能提高燒結(jié)體(濺射靶)的密度，容易產(chǎn)生粉粒，因此不優(yōu)選。

對于本發(fā)明而言，相對于濺射靶整體的組成，優(yōu)選將pt含量設(shè)定為30摩爾％以上且70摩爾％以下。通過將pt含量設(shè)定為30摩爾％以上且70摩爾％以下，能夠得到良好的磁特性。另外，相對于濺射靶整體的組成，將作為非磁性材料料的c含量設(shè)定為5摩爾％以上且50摩爾％以下，將bn含量設(shè)定為5摩爾％以上且40摩爾％以下，由此可以提高磁絕緣。c和bn的合計含量優(yōu)選設(shè)定為3體積％以上且50體積％以下。通過設(shè)定在這些數(shù)值范圍內(nèi)，可以在抑制濺射中的粉粒的同時提高磁絕緣。

另外，對于本發(fā)明而言，優(yōu)選含有相對于濺射靶整體的組成各自為0.1～20摩爾％的選自y、ti、zr、hf、v、nb、ta、cr、mo、w、mn、fe、co、ni、al、ga、si中的一種以上的金屬氧化物。這些氧化物對于提高濺射后的膜的磁特性是有效的成分。需要說明的是，在本發(fā)明的fept基燒結(jié)體濺射靶中，除了pt、c和/或bn、aucu、上述的氧化物以外，余量為fe。對于這些成分而言，可以通過icp(感應(yīng)耦合等離子體)-oes法測定各自的含量。

本發(fā)明的濺射靶的密度優(yōu)選為95％以上。由此，成膜時的異常放電(電弧放電)的發(fā)生少，可以制作均勻的薄膜。需要說明的是，本發(fā)明的相對密度是靶的實測密度除以計算密度(也稱為理論密度)而求出的值。計算密度是假定靶的構(gòu)成成分在彼此不擴散或反應(yīng)的情況下混合存在時的密度，利用下式進行計算。

式：計算密度＝∑(構(gòu)成成分的分子量×構(gòu)成成分的原子量比)/∑(構(gòu)成成分的分子量×構(gòu)成成分的原子量比/構(gòu)成成分的文獻值密度)。此處，∑是指對于靶的全部構(gòu)成成分求和。

本發(fā)明的fept基燒結(jié)體濺射靶可以通過下述的方法制作。

首先，準備各原料粉末(fe粉末、pt粉末、c粉末、bn粉末、aucu合金粉末)。另外，作為原料粉末，可以使用預(yù)先通過熱處理或霧化裝置進行合金化而得到的合金粉末(fe-pt粉末)。包含pt的合金粉末雖然也取決于其組成，但是對于減少原料粉末中的氧量是有效的。另外，可以分別使用au粉末和cu粉末代替aucu合金粉末，并使其在燒結(jié)中合金化。此外，根據(jù)需要，準備上述所列出的金屬氧化物的各原料粉末。

接著，對金屬粉末(fe粉末、pt粉末、fe-pt合金粉末)使用球磨機、介質(zhì)攪拌磨機等進行粉碎。通常，這樣的金屬的原料粉末可以使用球形、塊狀、其它不定形狀的粉末，但是可以對它們使用球磨機、介質(zhì)攪拌磨機進行粉碎，從而將形狀制成薄片狀。通過使用這樣的薄片狀的粉末，沿燒結(jié)體的垂直截面方向形成層狀的結(jié)構(gòu)，fe-pt合金相的晶體取向穩(wěn)定，有助于放電的穩(wěn)定化。這些原料粉末優(yōu)選各自的平均粒徑為10μm～100μm。

然后，稱量原料粉末以獲得期望的組成，對于通過粉碎處理而得到的金屬粉末和aucu合金粉末、c粉末和/或bn粉末，使用研缽、介質(zhì)攪拌磨機、篩等進行混合。對于作為添加成分的氧化物，可以與金屬的原料粉末一起投入，或者與c粉末、bn粉末一起投入，或者在混合金屬的原料粉末和c粉末、bn粉末的階段投入。

然后，通過熱壓對該混合粉末進行成型、燒結(jié)。除了熱壓以外，也可以使用放電等離子體燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法。燒結(jié)時的保持溫度雖然也取決于濺射靶的組成，但是在多數(shù)情況下為850℃～900℃的溫度范圍。以往，為了提高密度，在800℃～1400℃的溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，但是根據(jù)本發(fā)明，可以在比較低的燒結(jié)溫度下實現(xiàn)與以往同等的高密度。

接著，對于從熱壓機取出的燒結(jié)體實施熱等加壓(hip)加工。熱等加壓加工對于提高燒結(jié)體的密度是有效的。熱等加壓加工時的保持溫度雖然也取決于燒結(jié)體的組成，但是在多數(shù)情況下設(shè)定為850℃～900℃的溫度范圍。以往與熱壓一樣，為了提高密度，在800℃～1200℃的溫度范圍內(nèi)進行熱等加壓加工，但是根據(jù)本發(fā)明，可以在比較低的燒結(jié)溫度下實現(xiàn)與以往同等的高密度。

將以這樣的方式得到的燒結(jié)體利用車床等加工成所期望的形狀，由此可以制作本發(fā)明的濺射靶。通過上述方法，可以制作作為含有c和/或bn的fept基燒結(jié)體濺射靶的高密度(特別是密度95％以上)的濺射靶。

實施例

以下，基于實施例和比較例進行說明。需要說明的是，本實施例僅為一例，本發(fā)明不受該例任何限制。即，本發(fā)明僅受權(quán)利要求書限制，包含本發(fā)明中包含的實施例以外的各種變形。

實施例1

作為原料粉末，準備fept合金粉末、c粉末、aucu合金粉末，稱量這些粉末以達到60(45fe-45pt-5au-5cu)-40c(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、aucu合金粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中并進行熱壓。

熱壓的條件設(shè)定為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度850℃、保持時間2小時，從升溫開始時至保持結(jié)束以30mpa進行加壓。保持結(jié)束后在腔室內(nèi)直接使其自然冷卻。

接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體實施熱等加壓加工。熱等加壓加工的條件設(shè)定為升溫速度300℃/小時、保持溫度850℃、保持時間2小時，從升溫開始時緩慢升高ar氣的氣壓，在750℃下保持的過程中以150mpa進行加壓。保持結(jié)束后在爐內(nèi)直接使其自然冷卻。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察拋光面。將其顯微鏡圖像示于圖1的左圖。在該圖中，濃灰色的區(qū)域相當于aucu合金粒子。然后，對其進行二值化，求出aucu合金粒子的面積率(平均)。其結(jié)果為10.8％。需要說明的是，使用fe-epma圖像，確認了這些粒子包含aucu合金(參照圖2)。另外，對于該燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為95.8％。

接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件設(shè)定為輸入功率1kw、ar氣壓1.7pa，實施2kwh的預(yù)濺射，然后在4英寸直徑的硅基板上進行20秒的成膜。然后，利用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)。此時的粉粒個數(shù)為65個。

比較例1

作為原料粉末，準備fept合金粉末、c粉末、au粉末，稱量這些粉末以達到60(45fe-45pt-10au)-40c(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、au粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為93.2％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例相比增加至184個。

比較例2

作為原料粉末，準備fept合金粉末、c粉末、cu粉末，稱量這些粉末以達到60(45fe-45pt-10cu)-40c(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、cu粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為93.5％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例相比大幅增加至179個。

比較例3

作為原料粉末，準備fept合金粉末、c粉末，稱量這些粉末以達到60(50fe-50pt)-40c(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為92.8％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例相比大幅增加至261個。

實施例2

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、bn粉末、aucu合金粉末，稱量這些粉末以達到66(54fe-40pt-3au-3cu)-34bn(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、aucu合金粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為2.4％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為95.4％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為94個。

比較例4

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、bn粉末、au粉末，稱量這些粉末以達到66(54fe-40pt-6au)-34bn(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、ag粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為93.9％。接著將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例2相比大幅增加至256個。

實施例3

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、au粉末、cu粉末，稱量這些粉末以達到50(60fe-30pt-1.5au-8.5cu)-50c(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、au粉末、cu粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為4.8％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為95.1％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為82個。

比較例5

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、au粉末，稱量這些粉末以達到50(60fe-30pt-10au)-50c(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、au粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為93.3％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例3相比大幅增加至439個。

實施例4

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、bn粉末、au粉末、cu粉末，稱量這些粉末以達到80(20fe-70pt-9au-1cu)-20bn(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、ag粉末、cu粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為9.7％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為96.0％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為83個。

比較例6

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、bn粉末、cu粉末，稱量這些粉末以達到80(20fe-70pt-10cu)-20c(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、cu粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為93.2％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例4相比大幅增加至307個。

實施例5

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、aucu粉末、sio2粉末，稱量這些粉末以達到77(35fe-45pt-10au-10cu)-8sio2-15c(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、aucu合金粉末、sio2粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為14.3％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為97.1％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為47個。

比較例7

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、au粉末、sio2粉末，稱量這些粉末以達到77(35fe-45pt-20au)-8sio2-15c(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、au粉末、sio2粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為93.6％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例5相比大幅增加至142個。

實施例6

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、aucu粉末、tio2粉末、cr2o3粉末，稱量這些粉末以達到73(53fe-45pt-1au-1cu)-1tio2-1cr2o3-25c(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、aucu合金粉末、tio2粉末、cr2o3粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為0.8％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為96.2％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為59個。

比較例8

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、au粉末、tio2粉末、cr2o3粉末，稱量這些粉末以達到73(53fe-45pt-2au)-1tio2-1cr2o3-25c(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、ag粉末、tio2粉末、cr2o3粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為92.9％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例6相比大幅增加至227個。

實施例7

作為原料粉末，準備fept合金粉末、bn粉末、au粉末、cu粉末、mno粉末、ta2o5粉末，稱量這些粉末以達到78.5(45fe-45pt-4au-6cu)-0.5mno-1ta2o5-20bn(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、au粉末、cu粉末、mno粉末、ta2o5粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為6.1％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為95.2％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為97個。

比較例9

作為原料粉末，準備fept合金粉末、bn粉末、cu粉末、mno粉末、ta2o5粉末，稱量這些粉末以達到78.5(45fe-45pt-10cu)-0.5mno-1ta2o5-20bn(摩爾％)的方式。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、cu粉末、mno粉末、ta2o5粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為94.0％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例7相比大幅增加至398個。

實施例8

作為原料粉末，準備fept合金粉末、c粉末、aucu合金粉末、sio2粉末，稱量這些粉末以達到80(45fe-45pt-5au-5cu)-15sio2-5c(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、aucu合金粉末、sio2粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為7.2％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為97.3％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為13個。

比較例10

作為原料粉末，準備fept合金粉末、c粉末、au粉末、sio2粉末，稱量這些粉末以達到80(45fe-45pt-10au)-15sio2-5c(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、au粉末、sio2粉末和c粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為92.2％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例8相比大幅增加至285個。

實施例9

作為原料粉末，準備fept合金粉末、bn粉末、au粉末、cu粉末、sio2粉末，稱量這些粉末以達到85(45fe-45pt-4au-6cu)-10sio2-5bn(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、ag粉末、cu粉末、sio2粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為5.9％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為97.0％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為31個。

比較例11

作為原料粉末，準備fept合金粉末、bn粉末、cu粉末、sio2粉末，稱量這些粉末以達到85(45fe-45pt-10cu)-10sio2-5bn(摩爾％)。

接著，將fept合金粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、cu粉末、sio2粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為93.8％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例9相比大幅增加至213個。

實施例10

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、bn粉末、aucu合金粉末，稱量這些粉末以達到60(50fe-40pt-5au-5cu)-30c-10bn(摩爾％)。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、aucu合金粉末、c粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

切割以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部(相當于與濺射面垂直的截面)，對其進行鏡面拋光，然后利用激光顯微鏡觀察該拋光面，其結(jié)果是，aucu合金粒子的面積率為5.5％。另外，對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的另一個端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為95.9％。接著，使用該燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下進行濺射。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)為97個。

比較例12

作為原料粉末，準備fe粉末、pt粉末、c粉末、bn粉末、au粉末，稱量這些粉末以達到60(50fe-40pt-10au)-30c-10bn(摩爾％)的方式。

接著，將fe粉末、pt粉末與粉碎介質(zhì)鋯球一起投入容量5l的介質(zhì)攪拌磨機中，在轉(zhuǎn)速300rpm下處理2小時。然后，將從介質(zhì)攪拌磨機中取出的粉末、ag粉末、c粉末和bn粉末利用v字型混合機進行混合，然后再使用150μm目的篩進行混合，將該混合粉末填充至碳制模具中，在與實施例1同樣的條件下進行熱壓。接著，對從熱壓機的模具中取出的燒結(jié)體在與實施例1同樣的條件下實施熱等加壓加工。

對于以這樣的方式得到的燒結(jié)體的端部，使用阿基米德法測定密度，結(jié)果為92.7％。接著，將該燒結(jié)體用車床切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，然后安裝至磁控濺射裝置(canonanelva制c-3010濺射系統(tǒng))，進行濺射。濺射的條件與實施例1相同。用粉粒計數(shù)器測定附著在基板上的粒徑為0.25μm以上的粉粒的個數(shù)，結(jié)果是粉粒個數(shù)與實施例10相比大幅增加至421個。

產(chǎn)業(yè)實用性

本發(fā)明的含有c和/或bn的fept基燒結(jié)體濺射靶具有可以減少在濺射時產(chǎn)生的粉粒量的優(yōu)良效果。因此，對于磁記錄介質(zhì)的磁性體薄膜、特別是粒狀型的磁記錄層的成膜用強磁性材料濺射靶是有用的。