本申請(qǐng)屬于鋁合金材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種6000系鋁合金的制造方法。
背景技術(shù)：
時(shí)效硬化型鋁合金具有低密度、高比強(qiáng)度及良好的耐蝕性、塑性成形性，是廣泛用于飛機(jī)制造的重要輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，主要包括超高強(qiáng)7000系A(chǔ)l-Zn-Mg-Cu合金(500-700MPa)、高強(qiáng)2000系A(chǔ)l-Cu-Mg合金(400-500MPa)和中強(qiáng)6000系A(chǔ)l-Mg-Si-Cu合金(300-400MPa)三大類，代表性合金牌號(hào)分別有7075、2024和6056。與7000系和2000系鋁合金相比，盡管6000系鋁合金更具有材料密度和成本低、鑄錠成型性能、塑性加工性能、表面處理性能優(yōu)良以及應(yīng)力腐蝕開裂傾向性低等優(yōu)勢(shì)。然而，到目前為止，6000系鋁合金在飛機(jī)制造上用材比例顯著低于7000系和2000系鋁合金。造成這一現(xiàn)象的首要原因是6000系鋁合金強(qiáng)度相對(duì)較低。盡管人工時(shí)效至峰值狀態(tài)下(T6)，6000系鋁合金強(qiáng)度也還是大大低于7000系和2000系鋁合金，無法體現(xiàn)減重優(yōu)勢(shì)；同時(shí)，峰值時(shí)效狀態(tài)下6000系鋁合金還存在嚴(yán)重的晶間腐蝕敏感性，從而嚴(yán)重影響飛機(jī)壽命及安全性。因此，如何實(shí)現(xiàn)既大幅度提高6000系鋁合金強(qiáng)度，使其超過2000系鋁合金、甚至7000系鋁合金，同時(shí)又能消除其晶間腐蝕敏感性，對(duì)于擴(kuò)大6000系鋁合金在飛機(jī)制造領(lǐng)域的應(yīng)用范圍具有關(guān)鍵意義；其次，對(duì)于金屬結(jié)構(gòu)材料來說，強(qiáng)度和韌性通常是一對(duì)呈現(xiàn)倒置關(guān)系的力學(xué)性能指標(biāo)。因此，在實(shí)現(xiàn)大幅度提高6000系鋁合金強(qiáng)度的同時(shí)，必須保證其韌性基本不降低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種6000系鋁合金的制造方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
本申請(qǐng)實(shí)施例公開了一種6000系鋁合金的制造方法，包括：
(1)、合金鑄錠制備：將配料在反射爐中進(jìn)行熔煉，經(jīng)精煉、除氣后，半連續(xù)澆注成105mm直徑的圓棒鑄錠，鑄錠進(jìn)行540℃/24h均勻化退火，然后隨爐冷卻至室溫，再進(jìn)行車削扒皮，最終棒材直徑定位為100mm，所述配料按照重量份包括：1重量份的Al；1重量份的Mg；1.2重量份的Si；0.8重量份的Cu；0.5重量份的Mn；0.5重量份的Zn；0.12重量份的Zr；以及0.1重量份的Cr；
(2)、預(yù)時(shí)效處理：將100mm合金棒材置于箱式電阻爐進(jìn)行550℃/1h固溶處理，水淬后立即開展180℃人工時(shí)效處理；
(3)、冷擠壓變形：控制擠壓速度0.05m/min和擠壓比5，在臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行常溫?cái)D壓變形，獲得冷擠壓棒材；
(4)、再時(shí)效處理：將冷擠壓棒材置于溫度100℃干燥箱中進(jìn)行再時(shí)效處理。
優(yōu)選的，在上述的6000系鋁合金的制造方法中，所述步驟(2)中，人工時(shí)效過程中，采用萬能電子試驗(yàn)機(jī)測(cè)量實(shí)驗(yàn)合金的拉伸力學(xué)性能隨時(shí)效時(shí)間的變化規(guī)律，獲得180℃時(shí)效硬化曲線，并確定欠時(shí)效、峰時(shí)效、過時(shí)效的時(shí)間分布區(qū)間。
優(yōu)選的，在上述的6000系鋁合金的制造方法中，所述步驟(2)中，人工時(shí)效過程中，分別測(cè)試欠時(shí)效、峰時(shí)效、過時(shí)效不同時(shí)效狀態(tài)下合金晶間腐蝕敏感性，確定腐蝕類型、腐蝕深度以及腐蝕級(jí)別。
優(yōu)選的，在上述的6000系鋁合金的制造方法中，所述步驟(2)中，人工時(shí)效過程中，采用透射電鏡和高分辨透射電鏡技術(shù)，分析合金處于欠時(shí)效、峰時(shí)效、不同過時(shí)效程度階段下的基體析出相的性質(zhì)、形貌、尺寸、數(shù)密度及體積分?jǐn)?shù)；晶界析出相的性質(zhì)和分布狀態(tài)；以及晶界PFZ寬度特征。
本發(fā)明基于常規(guī)冷擠壓工藝，創(chuàng)造性提出一種新型形變熱處理—預(yù)時(shí)效+冷擠壓+再時(shí)效，具有如下優(yōu)點(diǎn)：
(1)通過合理控制時(shí)效處理，在合金基體內(nèi)預(yù)先形成一定性質(zhì)、尺寸、形貌、體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量的析出相，利用其強(qiáng)烈的釘扎位錯(cuò)作用抑制冷擠壓變形過程中發(fā)生位錯(cuò)動(dòng)態(tài)回復(fù)，從而獲得高的擠壓形變強(qiáng)化效果；
(2)采用大擠壓變形量(擠壓比)，促使預(yù)時(shí)效基體析出相發(fā)生擠壓變形誘發(fā)溶解而重新形成過飽和固溶體；
(3)在大擠壓變形量條件下，晶粒沿著擠壓方向嚴(yán)重拉長(zhǎng)，造成預(yù)時(shí)效形成的連續(xù)分布晶界析出相破碎并呈斷續(xù)分布，并且晶界PFZ寬度變窄或消失；
(4)最后合理控制再時(shí)效處理，一方面，在冷擠壓變形誘發(fā)溶解析出相溶解形成過飽和固溶體重新析出強(qiáng)化相，實(shí)現(xiàn)在形變強(qiáng)化基礎(chǔ)上進(jìn)一步獲得析出強(qiáng)化效果，從而大幅度提高合金強(qiáng)度并改善位錯(cuò)累積能力；另一方面，由于冷擠壓變形引入作為優(yōu)先形核位置和短路擴(kuò)散通道的位錯(cuò)，再時(shí)效過程中基體溶質(zhì)原子能夠充分析出、以及晶界析出相能夠充分粗化，從而造成鄰近基體和晶界PFZ以及晶界析出相和晶界PFZ這2種腐蝕微電池模式均無法以連續(xù)分布形式存在，從而有利于消除合金晶間腐蝕敏感性。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明通過下列實(shí)施例作進(jìn)一步說明：根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
本實(shí)施例6000系鋁合金的制造方法如下：
一、實(shí)驗(yàn)合金鑄錠制備
(1)合金鑄錠制備：將配料在反射爐中進(jìn)行熔煉，經(jīng)精煉、除氣后，半連續(xù)澆注成105mm直徑的圓棒鑄錠，鑄錠進(jìn)行540℃/24h均勻化退火，然后隨爐冷卻至室溫，再進(jìn)行車削扒皮，最終棒材直徑定位為100mm，所述配料按照重量份包括：1重量份的Al；1重量份的Mg；1.2重量份的Si；0.8重量份的Cu；0.5重量份的Mn；0.5重量份的Zn；0.12重量份的Zr；以及0.1重量份的Cr。
二、預(yù)時(shí)效處理
(1)將100mm合金棒材置于箱式電阻爐進(jìn)行550℃/1h固溶處理，水淬后立即開展180℃人工時(shí)效處理。
(2)人工時(shí)效過程中，采用萬能電子試驗(yàn)機(jī)測(cè)量實(shí)驗(yàn)合金的拉伸力學(xué)性 能隨時(shí)效時(shí)間的變化規(guī)律，獲得180℃時(shí)效硬化曲線，并確定欠時(shí)效、峰時(shí)效、過時(shí)效的時(shí)間分布區(qū)間。
(3)人工時(shí)效過程中，根據(jù)晶間腐蝕敏感性測(cè)試國家標(biāo)準(zhǔn)，分別測(cè)試欠時(shí)效、峰時(shí)效、過時(shí)效等不同時(shí)效狀態(tài)下合金晶間腐蝕敏感性，確定腐蝕類型、腐蝕深度以及腐蝕級(jí)別。
(4)采用透射電鏡(TEM)和高分辨透射電鏡(HRTEM)等技術(shù)，分析合金處于欠時(shí)效、峰時(shí)效、不同過時(shí)效程度階段下的基體析出相的性質(zhì)、形貌、尺寸、數(shù)密度及體積分?jǐn)?shù)；晶界析出相的性質(zhì)和分布狀態(tài)；以及晶界PFZ寬度等特征。
三、冷擠壓變形
(1)根據(jù)180℃預(yù)時(shí)效狀態(tài)下合金硬化曲線和析出相分析結(jié)果，選擇淬火(過飽和溶質(zhì)原子)、自然時(shí)效(原子團(tuán)簇)、欠時(shí)效(GP區(qū))、峰值時(shí)效(β″)以及不同過時(shí)效程度(β′、Q′、β和Q)的多種時(shí)效狀態(tài)棒材，并控制擠壓速度(0.001、0.05、0.1、0.5、1m/min)和擠壓比(1、5、10、15、和20)，在臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行常溫?cái)D壓變形，獲得不同狀態(tài)的冷擠壓棒材。
(2)針對(duì)不同狀態(tài)的冷擠壓棒材，采用萬能電子試驗(yàn)機(jī)測(cè)量拉伸力學(xué)性能，獲得合金抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率等參量隨著擠壓速度和擠壓比的變化規(guī)律。
(3)根據(jù)晶間腐蝕敏感性測(cè)試國家標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試不同狀態(tài)下冷擠壓型材的晶間腐蝕敏感性，獲得腐蝕類型、腐蝕深度及腐蝕級(jí)別隨冷擠壓工藝參數(shù)的變化規(guī)律。
(4)采用透射電鏡(TEM)和高分辨透射電鏡(HRTEM)技術(shù)，分析不同冷擠壓狀態(tài)試樣基體析出相的性質(zhì)、形貌、尺寸、數(shù)密度及體積分?jǐn)?shù)；晶界析出相性質(zhì)、分布狀態(tài)；以及晶界PFZ的寬度等變化規(guī)律。
(5)采用X射線衍射技術(shù)獲取峰寬化特征，基于Williamson-Hall法作出BcosθB-sinθB曲線并線性擬合，根據(jù)其截距和斜率分別算出微晶尺寸d和微應(yīng)變?chǔ)?。根?jù)位錯(cuò)密度ρ＝2√3ε/db(b為Al的Burgers矢量)，確定不同預(yù)時(shí)效試樣的基體位錯(cuò)密度隨冷擠壓速度和擠壓比的變化規(guī)律。
(6)采用X射線織構(gòu)儀，測(cè)量冷擠壓試樣的織構(gòu)類型及相應(yīng)體積分?jǐn)?shù)。根據(jù)混合定律，計(jì)算出試樣的平均Taylor因子值MA＝ΣMifi(Mi為某一織構(gòu)的 Taylor因子值，fi為相應(yīng)體積分?jǐn)?shù))，確定出冷擠壓試樣的平均Taylor因子值MA隨預(yù)時(shí)效、冷擠壓等工藝參數(shù)的變化規(guī)律。
(7)采用電子背散射方法(EBSD)，獲取晶界取向差分布圖(OIM)，確定冷擠壓試樣的平均晶粒尺寸隨冷擠壓工藝參數(shù)的變化規(guī)律。
3.4再時(shí)效處理
(1)將不同狀態(tài)冷擠壓棒材，分別置于不同溫度(80、100、120、140、160、180℃)干燥箱中進(jìn)行再時(shí)效處理。
(2)再時(shí)效過程中，采用萬能電子試驗(yàn)機(jī)測(cè)試不再時(shí)效試樣的拉伸性能，獲得抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率等隨再時(shí)效溫度和時(shí)間的變化規(guī)律。
(3)根據(jù)晶間腐蝕敏感性測(cè)試國家標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)試不同狀態(tài)冷擠壓棒材的晶間腐蝕敏感性，獲得腐蝕類型、腐蝕深度及腐蝕級(jí)別隨冷擠壓工藝的變化規(guī)律。
(4)采用TEM和HRTEM技術(shù)，分析不同冷擠壓狀態(tài)試樣的基體析出相的性質(zhì)、形貌、尺寸、數(shù)密度及體積分?jǐn)?shù)等、晶界析出相的分布狀態(tài)；以及晶界PFZ的寬度等變化特征。
(5)采用X射線衍射技術(shù)獲取峰寬化特征，分別算出微晶尺寸d和微應(yīng)變，進(jìn)而計(jì)算出位錯(cuò)密度，確定不同冷擠壓試樣的基體位錯(cuò)密度隨再時(shí)效工藝參數(shù)的變化規(guī)律。
(6)采用X射線織構(gòu)儀，測(cè)量不同冷擠壓狀態(tài)下試樣的織構(gòu)類型及相應(yīng)體積分?jǐn)?shù)，計(jì)算出不同再時(shí)效試樣的平均Taylor因子MA隨再時(shí)效溫度和時(shí)間的變化規(guī)律。
(7)采用電子背散射方法(EBSD)，獲取取向差分布圖(OIM)，確定再時(shí)效石試樣平均晶粒尺寸隨冷擠壓工藝參數(shù)的變化規(guī)律。
基于上述方法，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
(1)根據(jù)不同預(yù)時(shí)效、冷擠壓及再時(shí)效等工藝處理后得到6000系鋁合金的拉伸力學(xué)性能和晶間腐蝕敏感性等數(shù)據(jù)，開展實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合及優(yōu)化處理，最終獲得最佳形變熱處理工藝參數(shù)范圍，為后續(xù)實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)提供工藝指導(dǎo)。
(2)針對(duì)拉伸力學(xué)性能和晶間腐蝕抗力最佳配合的再時(shí)效試樣，采用TEM和HRTEM技術(shù)，觀察和分析基體和晶界析出相特征、晶粒組織、織構(gòu) 特征以及位錯(cuò)密度。此微觀組織基礎(chǔ)上，提出超高強(qiáng)、高韌及耐蝕6000系鋁合金的特征微結(jié)構(gòu)，并為進(jìn)一步開展工藝優(yōu)化奠定理論基礎(chǔ)。
最后，還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。