一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備重量純度≥99.999%的金屬鑄錠的方法。該方法的工藝步驟包括：（1）將重量純度≥99.999%的金屬物料裝爐、抽真空至10-3Pa以上；（2）連續(xù)進(jìn)料裝置將步驟（1）的物料送入水冷坩堝中；（3）以電磁感應(yīng)熔煉的方式對(duì)水冷坩堝中的金屬物料進(jìn)行熔煉；（4）經(jīng)步驟（3）熔煉后得到的熔體進(jìn)入設(shè)置在水冷坩堝下方的水冷結(jié)晶器中，成型得到高純金屬鑄錠。本發(fā)明采用水冷銅坩堝感應(yīng)熔煉與水冷結(jié)晶器成型結(jié)合，同時(shí)采用連續(xù)進(jìn)料裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)鑄錠生產(chǎn)、提高效率，所制備的高純金屬鑄錠，具有純度高，鑄錠物理性能好、成材率高、產(chǎn)品規(guī)格多樣化等優(yōu)點(diǎn)，滿足集成電路對(duì)于高端薄膜制備的性能要求。
【專利說明】一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及真空冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種連續(xù)制備重量純度> 99. 999%的金 屬鑄錠的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 重量純度彡4N以上的金屬，可用于制備高純?cè)噭┘皹?biāo)樣配置基體材料，磁傳感、 磁記錄材料，光感材料，溉射祀材及離子鍍膜，以及用于航空航天的高級(jí)合金等高技術(shù)領(lǐng) 域。應(yīng)用較為廣泛的是將重量純度> 4N以上的金屬制備成純金屬靶材或合金靶材，通過鍍 膜的方式得到符合要求的功能薄膜。
[0003] 在大規(guī)模集成電路中，由于集成電路工藝尺寸的不斷減小、對(duì)金屬薄膜中的夾雜 物及缺陷的要求越來越高，因此對(duì)靶材制備的初級(jí)原料一高純金屬鑄錠的化學(xué)純度、氣體 含量及物理性能、成材率提出了極高的要求。
[0004] 目如國(guó)際上諸如商純鎮(zhèn)、商純鉆、商純銅、商純欽等金屬鑄淀的制備多以濕法冶金 或熔鹽法等方式獲得，所制備高純金屬鑄錠在堿金屬、堿土金屬、過渡金屬、放射性金屬、氣 體含量、產(chǎn)品規(guī)格形式等方面難以滿足集成電路等高端薄膜制備的性能要求，必須結(jié)合真 空熔煉方式進(jìn)行雜質(zhì)元素及氣體含量的控制。
[0005] 水冷銅坩堝電磁感應(yīng)熔煉方法，是近些年來飛速發(fā)展的一種用于熔煉高熔點(diǎn)、高 純度和活波金屬的制備方法，其制備工藝有兩種，一種將金屬物料置于水冷銅坩堝中進(jìn)行 熔煉，熔煉后金屬熔體沉積于坩堝底部冷卻得到不規(guī)則金屬固體，該方法一般只用于金屬 小樣的制備及純度研究。另一種將金屬物料在水冷銅坩堝中進(jìn)行裝爐，熔煉后再澆注入模 具中成型，該方法不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料及成型，生產(chǎn)效率低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)上述已有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種連續(xù)制備重量純度大于等于99. 999% 的高純金屬鑄錠的方法。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于所述方法的工藝步驟包括： (1) 將金屬物料裝爐，抽真空或充入氬氣作為保護(hù)氣體； (2) 連續(xù)進(jìn)料裝置將步驟（1)的物料送入水冷坩堝中； (3) 以電磁感應(yīng)熔煉的方式對(duì)水冷坩堝中的金屬物料進(jìn)行熔煉； (4) 經(jīng)步驟（3)熔煉后得到的熔體進(jìn)入設(shè)置在水冷坩堝下方的水冷結(jié)晶器中，成型得到 高純金屬鑄錠。
[0008] 根據(jù)上述方法，其特征在于所述物料中金屬重量純度> 99. 999%。
[0009] 根據(jù)上述方法，其特征在于真空抽至HT3Pa以上。
[0010] 根據(jù)上述方法，其特征在于氬氣純度大于99. 999%。
[0011] 根據(jù)上述方法，其特征在于所述金屬物料為塊狀、片狀、粉狀或海綿狀。
[0012] 根據(jù)上述方法，其特征在于步驟（2)中所述的連續(xù)進(jìn)料裝置結(jié)構(gòu)包括：環(huán)形進(jìn)料 倉(cāng)，所述環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的中心插有一根軸體，在軸的另一端連接有電機(jī)，在所述環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的 倉(cāng)內(nèi)設(shè)有多塊翻板，在環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的外側(cè)設(shè)有氣缸，所述氣缸通過連接桿與翻板聯(lián)接，在環(huán) 形進(jìn)料倉(cāng)的下端設(shè)有導(dǎo)料筒。
[0013] 根據(jù)上述方法，其特征在于所述水冷坩堝和水冷結(jié)晶器的材質(zhì)為無氧銅或銅合 金。
[0014] 根據(jù)上述方法，其特征在于所述水冷坩堝最高熔煉溫度為2000°C。
[0015] 根據(jù)上述方法，其特征在于所述水冷結(jié)晶器直徑的大小為Φ 80-Φ 300mm。
[0016] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果，本發(fā)明的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，以重量純 度> 99. 999%的金屬為原料，采用水冷銅坩堝感應(yīng)熔煉與水冷結(jié)晶器成型結(jié)合，同時(shí)采用 連續(xù)進(jìn)料裝置，解決了一般水冷銅坩堝電磁感應(yīng)熔煉方法不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)鑄錠生產(chǎn)、成型及 效率低的缺陷，所制備的高純金屬鑄錠，具有純度高，鑄錠物理性能好、成材率高、產(chǎn)品規(guī)格 多樣化等優(yōu)點(diǎn)，滿足集成電路對(duì)于高端薄膜制備的性能要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明的連續(xù)進(jìn)料裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 本發(fā)明的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，工藝步驟包括： (1) 將金屬重量純度> 99. 999%的塊狀、片狀、粉狀或海綿狀的物料裝爐、抽真空至 KT3Pa以上，或充入99. 999%氬氣作為保護(hù)氣體； (2) 連續(xù)進(jìn)料裝置將步驟（1)的物料連續(xù)地送入采用電磁感應(yīng)加熱方式、最高加熱溫度 達(dá)到2000°C的水冷銅坩堝中；該連續(xù)進(jìn)料裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示，結(jié)構(gòu)包括：在環(huán)形進(jìn)料倉(cāng) 1的中心插有一根軸體2,在軸的另一端連接有電機(jī)（圖中未示出），在環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的倉(cāng)內(nèi)設(shè) 有多塊翻板3,在進(jìn)料倉(cāng)的外側(cè)設(shè)有氣缸4,氣缸通過連接桿5與翻板聯(lián)接，在進(jìn)料倉(cāng)的下端 設(shè)有導(dǎo)料筒6,使用時(shí)，電機(jī)帶動(dòng)中心軸，將其中一格料倉(cāng)旋轉(zhuǎn)至與導(dǎo)料筒對(duì)接位置I (標(biāo)記 為7)，由氣缸控制翻板打開將其中的金屬原料連續(xù)地送進(jìn)坩堝中； (3) 以電磁感應(yīng)熔煉的方式對(duì)水冷坩堝中的金屬物料進(jìn)行熔煉，實(shí)現(xiàn)充分除雜、除氣； (4) 經(jīng)步驟（3)熔煉后得到的熔體進(jìn)入設(shè)置在水冷坩堝下方的水冷銅結(jié)晶器中，優(yōu)選該 水冷結(jié)晶器直徑的大小為Φ 80- Φ 300mm，成型得到高純金屬鑄錠。
[0019] 實(shí)施例1 (1) 以重量純度為99. 999%片狀鎳為原料，將其備料、裝爐、抽真空至KT3Pa以上，或充 入99. 999%氬氣作為保護(hù)氣體； (2) 連續(xù)進(jìn)料裝置將原料加入水冷銅坩堝中； (3) 對(duì)水冷銅坩堝中的金屬原料進(jìn)行感應(yīng)加熱，調(diào)整功率，使之熔煉溫度保持在 1500。。-1700。。。
[0020] (4)熔煉后的熔體進(jìn)入下部的水冷結(jié)晶器中成型得Φ 80-Φ 300mm到高純鎳錠。
[0021] 實(shí)施例2 (1)以重量純度為99. 999%片狀鈷或海綿鈷為原料，將進(jìn)行備料、裝爐、抽真空至KT3Pa 以上，或充入99. 999%氬氣作為保護(hù)氣體； (2) 連續(xù)進(jìn)料裝置將原料加入水冷銅坩堝中； (3) 對(duì)水冷銅坩堝中的金屬原料進(jìn)行感應(yīng)加熱，調(diào)整功率，使之熔煉溫度保持在 1500°C -1800°C ； (4) 熔煉后的熔體進(jìn)入下部的水冷結(jié)晶器中成型得到Φ80-Φ300πιπι99. 999%高純鈷 錠。
[0022] 實(shí)施例3 同實(shí)施例2,原料為重量純度為99. 999%粉狀銅。
[0023] 實(shí)施例4 同實(shí)施例2,原料為重量純度為99. 999%粉狀鈦。
[0024] 表1為采用上述制備工藝所得99. 999%高純鎳錠的全元素 GDMS(輝光放電質(zhì)譜分 析法）分析檢測(cè)結(jié)果。
[0025] 表1 99. 999%高純鎳錠的全元素 GDMS分析檢測(cè)結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于所述方法的工藝步驟包括： 將金屬物料裝爐，抽真空或充入氬氣作為保護(hù)氣體； 連續(xù)進(jìn)料裝置將步驟（1)的物料送入水冷坩堝中； (3) 以電磁感應(yīng)熔煉的方式對(duì)水冷坩堝中的金屬物料進(jìn)行熔煉； (4) 經(jīng)步驟（3)熔煉后得到的熔體進(jìn)入設(shè)置在水冷坩堝下方的水冷結(jié)晶器中，成型得到 高純金屬鑄錠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于所述物料中 金屬重量純度> 99. 999%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于真空抽至 10_3Pa 以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于氬氣純度大 于 99. 999%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于所述金屬物 料為塊狀、片狀、粉狀或海綿狀。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于步驟（2)中 所述的連續(xù)進(jìn)料裝置結(jié)構(gòu)包括：環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)，所述環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的中心插有一根軸體，在軸的 另一端連接有電機(jī)，在所述環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的倉(cāng)內(nèi)設(shè)有多塊翻板，在環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的外側(cè)設(shè)有氣 缸，所述氣缸通過連接桿與翻板聯(lián)接，在環(huán)形進(jìn)料倉(cāng)的下端設(shè)有導(dǎo)料筒。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于所述水冷坩 堝和水冷結(jié)晶器的材質(zhì)為無氧銅或銅合金。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于所述水冷坩 堝最高熔煉溫度為2000°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純金屬鑄錠的方法，其特征在于所述水冷結(jié) 晶器直徑的大小為4 80- 4 300mm。
【文檔編號(hào)】B22D11/04GK104475694SQ201410732838
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月7日
【發(fā)明者】楊志強(qiáng), 白延利, 艾琳, 王樹亮, 張亞東, 呂錦雷, 王敏, 王紅忠, 許敬月, 郭廷宏, 萬雲(yún)云 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)股份有限公司