熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉及其制備方法，屬于半導(dǎo)體激光器芯片封裝【技術(shù)領(lǐng)域】。解決了現(xiàn)有技術(shù)中金屬熱沉熱膨脹系數(shù)大，大部分陶瓷熱沉導(dǎo)熱系數(shù)差，而具有低膨脹、高導(dǎo)熱特性的陶瓷熱沉又價(jià)格昂貴難于加工的問題。該熱沉由20–80vol.％的Cu和20–80vol.％的陶瓷顆粒組成，其中，陶瓷顆粒為TiB2、TiC、ZrB2或者ZrC。本發(fā)明的Cu熱沉可以通過調(diào)節(jié)其陶瓷顆粒含量使其熱膨脹系數(shù)在5.91×10-6/K到13.44×10-6/K范圍內(nèi)可調(diào)，進(jìn)而使其與半導(dǎo)體激光器芯片熱膨脹系數(shù)匹配，降低焊接的內(nèi)應(yīng)力，提高半導(dǎo)體激光器的可靠性和使用壽命，適用于半導(dǎo)體激光器芯片散熱與封裝。
【專利說明】熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體激光器芯片封裝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體激光器芯片封裝用的熱沉主要有金屬和陶瓷兩大類。金屬熱沉如Cu和Al等具有良好的導(dǎo)熱能力，能夠滿足半導(dǎo)體激光器芯片對(duì)于導(dǎo)熱性能的要求，但是與半導(dǎo)體激光器芯片的主要材料Si和GaAs相比，金屬熱沉的熱膨脹系數(shù)較大，在與芯片焊接過程中會(huì)產(chǎn)生焊接內(nèi)應(yīng)力，激光器使用過程中常會(huì)由于焊接應(yīng)力過大而使得半導(dǎo)體器件失效，降低了激光器的使用壽命。陶瓷熱沉的熱膨脹系數(shù)較低，但是導(dǎo)熱系數(shù)通常較差，不利于激光器散熱，同樣會(huì)降低半導(dǎo)體激光器的使用壽命。雖然作為陶瓷熱沉的AlN和金剛石同時(shí)具有低膨脹、高導(dǎo)熱的特性，但是其昂貴的價(jià)格及難加工成型問題一直限制其廣泛應(yīng)用。因此，亟需制備一種成本低、易加工、熱導(dǎo)率高且熱膨脹系數(shù)可調(diào)，能夠與半導(dǎo)體激光器芯片熱膨脹系數(shù)匹配的熱沉用于半導(dǎo)體激光器芯片的封裝與散熱。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中金屬熱沉熱膨脹系數(shù)大，大部分陶瓷熱沉導(dǎo)熱系數(shù)差，而具有低膨脹、高導(dǎo)熱的特性的陶瓷熱沉又價(jià)格昂貴難于加工的技術(shù)問題，提供一種熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉及其制備方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下。
[0005]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，由20 - 80vol.%的Cu和20 - 80vol.%的陶瓷顆粒組成，所述陶瓷顆粒為TiB2、TiC、ZrB2或者ZrC。
[0006]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將20 - 80vol.%的Cu粉與20 - 80vol.%的混合粉料加入混料機(jī)中，混合均勻后，加入模具中，壓制成型，得到壓坯；
[0008]所述混合粉料為Ti粉與B粉的混合粉料、Zr粉與B粉的混合粉料、Ti粉與C粉的混合粉料、Zr粉與C粉的混合粉料中的一種；
[0009]所述Ti粉與B粉的混合粉料中，Ti粉與B粉的物質(zhì)的量比為1:2;
[0010]所述Zr粉與B粉的混合粉料中，Zr粉與B粉的物質(zhì)的量比為1:2 ；
[0011]所述Ti粉與C粉的混合粉料中，Ti粉與C粉的物質(zhì)的量比為1:1 ；
[0012]所述Zr粉與C粉的混合粉料中，Zr粉與C粉的物質(zhì)的量比為1:1;
[0013]所述Cu粉的粒度小于等于50 μ m，所述Ti粉和Zr粉的粒度均小于等于25 μ m，所述B粉和C粉的粒度均小于等于Iym;
[0014]步驟二、將步驟一得到的壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，對(duì)燒結(jié)爐抽真空后，充入I個(gè)大氣壓以上的惰性氣體，然后將燒結(jié)爐加熱到300°C保溫25min以上；
[0015]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C，保溫至壓坯中的粉料發(fā)生反應(yīng)；
[0016]步驟四、對(duì)反應(yīng)后的壓坯施加30MPa_80MPa的壓力，保壓1s以上，得到熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉。
[0017]優(yōu)選的是，所述步驟一的混合時(shí)間為6h以上，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為10-60r/min。
[0018]優(yōu)選的是，所述步驟一的混合時(shí)間為6_8h。
[0019]優(yōu)選的是，所述步驟二中，保溫25-35min。
[0020]優(yōu)選的是，所述步驟二中，沖入1-1.5個(gè)大氣壓的惰性氣體。
[0021]優(yōu)選的是，所述步驟三中，保溫時(shí)間為5-10min。
[0022]優(yōu)選的是，所述步驟二和步驟三中，壓坯的溫度通過鎢錸熱電偶監(jiān)控。
[0023]優(yōu)選的是，所述步驟四中，保壓10-20S。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0025]1、本發(fā)明的Cu熱沉可以通過調(diào)節(jié)其陶瓷顆粒含量使其熱膨脹系數(shù)在5.91 X 1-6/K到13.44X 10_6/K范圍內(nèi)可調(diào)，進(jìn)而使其與半導(dǎo)體激光器芯片熱膨脹系數(shù)匹配，降低焊接的內(nèi)應(yīng)力，提高半導(dǎo)體激光器的可靠性和使用壽命，適用于半導(dǎo)體激光器芯片散熱與封裝；
[0026]2、本發(fā)明的Cu熱沉的制備方法通過控制粉料的配比，在Cu熱沉內(nèi)部生成不同含量的陶瓷顆粒，制備出具有不同熱膨脹系數(shù)的Cu熱沉，實(shí)現(xiàn)Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)可調(diào)；
[0027]3、本發(fā)明制備Cu熱沉的方法中，由于在較低溫度(800°C )下Cu粉與Ti/Zr粉發(fā)生固固反應(yīng)所釋放的熱量可以進(jìn)一步引燃整個(gè)反應(yīng)，所以Cu熱沉的制備溫度為800°C，較大程度上降低了能耗，顯著節(jié)約了成本，且本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單可靠，易于推廣應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的含有20vol.% 1182的Cu熱沉X-射線衍射圖譜；
[0029]圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備的含有50vol.% 1182的Cu熱沉X-射線衍射圖譜；
[0030]圖3為本發(fā)明實(shí)施例5制備的含有80vol.% 1182的Cu熱沉X-射線衍射圖譜；
[0031]圖4為本發(fā)明含有不同含量1^2的Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0032]為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0033]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，由20 - 80vol.%的Cu和20 - 80vol.%的陶瓷顆粒組成，其中，陶瓷顆粒為TiB2、TiC、ZrB2或者ZrC。該Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)在5.91 X 10 _6/K?
13.44Χ10_7Κ范圍內(nèi)可調(diào)?？赏ㄟ^控制陶瓷顆粒的含量來調(diào)節(jié)Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)，實(shí)現(xiàn)熱沉的熱膨脹系數(shù)可調(diào)。
[0034]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，主要包括壓坯制備和燒結(jié)制備熱沉兩個(gè)階段，燒結(jié)制備熱沉分為預(yù)熱、反應(yīng)和致密化三個(gè)過程，具體包括以下步驟:
[0035]步驟一、壓坯制備:
[0036]稱取20 - 80vol.%的Cu粉與20 - 80vol.%的混合粉料加入混料機(jī)中，混合均勻后，加入不銹鋼模具中，壓制成型，得到壓坯；
[0037]其中，混合粉料為Ti粉與B粉的混合粉料、Zr粉與B粉的混合粉料、Ti粉與C粉的混合粉料、Zr粉與C粉的混合粉料中的一種；Ti粉與B粉的混合粉料中，Ti粉與B粉的物質(zhì)的量比為1:2 ;Zr粉與B粉的混合粉料中，Zr粉與B粉的物質(zhì)的量比為1:2 ;Ti粉與C粉的混合粉料中，Ti粉與C粉的物質(zhì)的量比為1:1 ;Zr粉與C粉的混合粉料中，Zr粉與C粉的物質(zhì)的量比為1:1 ;Cu粉的粒度小于等于50 μ m，Ti粉和Zr粉的粒度均小于等于25 μπι，B粉和C粉的粒度均小于等于I μ m，粒度越小粉料的擴(kuò)散速度越快，越容易發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)越完全，如果粉料粒度大于上述尺寸，由于固固擴(kuò)散速率較低，會(huì)導(dǎo)致后期加熱過程中粉料之間反應(yīng)不完全，也就無法制備本發(fā)明的熱沉；Cu粉、Ti粉、Zr粉、B粉和C粉的純度一般在99%以上，沒有其他特殊限制，可通過本領(lǐng)域技術(shù)人員公知方式獲得；
[0038]混料均勻一般需要6h以上，其中混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為10-60r/min，考慮生產(chǎn)成本和生產(chǎn)效率，一般混合6-8h，混料時(shí)間如果低于6h，將混料不均勻，制備的熱沉的不同位置的熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)會(huì)出現(xiàn)偏差；
[0039]步驟二、預(yù)熱:
[0040]將步驟一制備的壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，對(duì)燒結(jié)爐抽真空后充入I個(gè)大氣壓以上的惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，隨后，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱，保溫25min以上；
[0041]其中，充入惰性氣體是為了抑制Cu粉的揮發(fā)，真空條件下充入I個(gè)大氣壓以上的惰性氣體就可以有效抑制其揮發(fā)，考慮生產(chǎn)成本，一般采用1-1.5個(gè)大氣壓，惰性氣體可以采用高純氬氣或氮?dú)猓?br> [0042]預(yù)熱能夠使壓坯溫度與燒結(jié)爐的溫度一致，有利于壓坯后期反應(yīng)完全，可以通過鎢錸熱電偶監(jiān)控壓坯的溫度，預(yù)熱25min以后壓坯溫度與燒結(jié)爐的溫度能夠達(dá)到一致，考慮生產(chǎn)成本和生產(chǎn)效率，預(yù)熱時(shí)間一般為25-35min ；
[0043]步驟三、反應(yīng):
[0044]將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800 °C保溫，至壓坯中的粉料發(fā)生反應(yīng)，一般需保溫5-10min ；
[0045]其中，可以通過鎢錸熱電偶監(jiān)控壓坯的溫度，在燒結(jié)爐的溫度800°C不變的過程中，壓坯溫度一直是緩慢增加，當(dāng)發(fā)現(xiàn)鎢錸熱電偶的溫度突然快速提高，突然快速提高指一般在幾秒內(nèi)(通常2s)由800°C以下升到1000°C以上，證明壓坯中的粉料之間發(fā)生了反應(yīng)(由于粉料反應(yīng)會(huì)釋放出大量的熱量)；
[0046]步驟四、致密化:
[0047]壓坯中的粉料發(fā)生反應(yīng)后，立即對(duì)壓坯施加30MPa_80MPa的壓力，保壓1s以上，使反應(yīng)后的壓坯致密化，得到熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉；
[0048]其中，壓坯中的粉料發(fā)生反應(yīng)瞬間(Is)就完成的；如果壓力和時(shí)間小于上述范圍值，會(huì)導(dǎo)致制備的熱沉不致密，壓力大于上述范圍值會(huì)使熱沉產(chǎn)生裂紋，考慮生產(chǎn)效率和成本，保壓時(shí)間一般為10-20s。
[0049]本發(fā)明實(shí)施例中熱沉膨脹系數(shù)的測(cè)量采用GB/T 16535-2008。
[0050]本發(fā)明的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉可以用于半導(dǎo)體激光器芯片的散熱與封裝，其具體應(yīng)用方法與現(xiàn)有技術(shù)中的熱沉應(yīng)用方法相同，一般熱沉按照尺寸20mmX20mmX8mm進(jìn)行精密加工，鍍金后用于半導(dǎo)體激光器芯片焊接。
[0051]以下結(jié)合實(shí)施例及附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0052]實(shí)施例1
[0053]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:80vol.%的Cu和20vol.%的TiB2。
[0054]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0055]步驟一、將88.80g粒度為50 μ m的Cu粉、7.68g粒度為25 μ m的Ti粉及3.52g粒度為I 的B粉裝入混料機(jī)中混料6h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0056]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入I個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫25min ；
[0057]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫Smin后，鎢錸熱電偶測(cè)到壓坯溫度突然快速增加，表明壓坯粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0058]步驟四、粉料之間的反應(yīng)結(jié)束后，立即對(duì)反應(yīng)壓坯施加30MPa的壓力，保壓10s，使之致密化，制備出致密的TiB2含量為20vol.%的Cu熱沉；
[0059]圖1為實(shí)施例1制備的Cu熱沉的X射線衍射圖譜，從圖1可以看出，實(shí)施例1制備的Cu熱沉中為Cu和TiB2相。通過對(duì)制備的Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)試，得出其熱膨脹系數(shù)為13.44X10—7K。
[0060]實(shí)施例2
[0061]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:60vol.%的Cu和40vol.%的TiB2。
[0062]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0063]步驟一、將74.83g粒度為45 μπι的Cu粉、17.26g粒度為20 μπι的Ti粉及7.91g粒度為I ym的B粉裝入混料機(jī)中混料7h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0064]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入I個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫28min ；
[0065]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫7min后，鎢錸熱電偶測(cè)到的溫度快速增加，表明粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0066]步驟四、粉料之間反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)壓坯立即施加80MPa的壓力，保壓15s，使之致密化，制備出致密的TiB2含量為40vol.%的Cu熱沉。
[0067]通過對(duì)實(shí)施例2制備的Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)試，得出其熱膨脹系數(shù)為
10.08 XlO-VKo
[0068]實(shí)施例3
[0069]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:50vol.%的Cu和50vol.%的TiB2。
[0070]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0071]步驟一、將66.47g粒度為25 μ m的Cu粉、22.99g粒度為25 μ m的Ti粉及10.54g粒度為I ym的B粉裝入混料機(jī)中混料7h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0072]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入1.2個(gè)大氣壓的高純氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫35min ;
[0073]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫6.5min后，鎢錸熱電偶測(cè)到的溫度快速增加，表明粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0074]步驟四、粉料之間反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)壓坯立即施加50MPa的壓力，保壓20s，使之致密化，制備出致密的TiB2含量為50vol.%的Cu熱沉。
[0075]圖2為實(shí)施例3制備的Cu熱沉的X射線衍射圖譜，從圖2可以看出實(shí)施例2制備的Cu熱沉中為Cu和TiB2相。通過對(duì)制備的Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)試，得出其熱膨脹系數(shù)為8.40 X 10^6/Κο
[0076]實(shí)施例4
[0077]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:40vol.%的Cu和60vol.%的TiB2。
[0078]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0079]步驟一、將56.93g粒度為45 μ m的Cu粉、29.54g粒度為20 μ m的Ti粉及13.57g粒度為I ym的B粉裝入混料機(jī)中混料6.5h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0080]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入1.5個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫30min ;
[0081]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫5min后，鎢錸熱電偶測(cè)到的溫度快速增加，表明粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0082]步驟四、粉料之間反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)壓坯立即施加80MPa的壓力，保壓20s，使之致密化，制備出致密的TiB2含量為60vol.%的Cu熱沉。
[0083]通過對(duì)實(shí)施例4制備的Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)試，得出其熱膨脹系數(shù)為
7.57 XlO-VKo
[0084]實(shí)施例5
[0085]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:20vol.%的Cu和80vol.%的TiB2。
[0086]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0087]步驟一、將33.14g粒度為45 μ m的Cu粉、45.85g粒度為20 μ m的Ti粉及21.0lg粒度為I ym的B粉裝入混料機(jī)中混料8h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0088]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入1.3個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫30min ;
[0089]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫5min后，鎢錸熱電偶測(cè)到的溫度快速增加，表明粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0090]步驟四、粉料之間反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)壓坯立即施加80MPa的壓力，保壓20s，使之致密化，制備出致密的TiB2含量為80vol.%的Cu熱沉。
[0091]圖3為實(shí)施例5制備的Cu熱沉的X射線衍射圖譜，從圖3可以看出，實(shí)施例3制備的Cu熱沉中為Cu和TiB2相。通過對(duì)制備的Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行測(cè)試，得出其熱膨脹系數(shù)為5.91X10—7K。
[0092]圖4為含有不同含量1182的Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)曲線，從圖中可以看出我們可通過控制生成的陶瓷顆粒含量來調(diào)節(jié)Cu熱沉的熱膨脹系數(shù)，實(shí)現(xiàn)其熱膨脹系數(shù)在5.91Χ10_6/Κ到13.44X10_6/K范圍內(nèi)可調(diào)，可用于具有不同熱膨脹系數(shù)的半導(dǎo)體激光器芯片的封裝與散熱。
[0093]實(shí)施例6
[0094]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:70vol.%的Cu和30vol.%的TiC。
[0095]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0096]步驟一、將80.77g粒度為45 μπι的Cu粉、15.38g粒度為20 μπι的Ti粉及3.85g粒度為I ym的C粉裝入混料機(jī)中混料6h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0097]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入I個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫26min ；
[0098]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫6min后，鎢錸熱電偶測(cè)到的溫度快速增加，表明粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0099]步驟四、粉料之間反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)壓坯立即施加80MPa的壓力，保壓15s，使之致密化，制備出致密的TiC含量為30vol.%的Cu熱沉。
[0100]實(shí)施例7
[0101]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:40vol.%的Cu和60vol.%的ZrB2。
[0102]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0103]步驟一、將49.59g粒度為45 μπι的Cu粉、40.60g粒度為20 μπι的Zr粉及9.82g粒度為I ym的B粉裝入混料機(jī)中混料7h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0104]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入1.2個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫25min ;
[0105]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫5min后，鎢錸熱電偶測(cè)到的溫度快速增加，表明粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0106]步驟四、粉料之間反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)壓坯立即施加80MPa的壓力，保壓10s，使之致密化，制備出致密的ZrB2含量為60vol.%的Cu熱沉。
[0107]實(shí)施例8
[0108]熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其組成為:60vol.%的Cu和40vol.%的ZrC。
[0109]上述熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法:
[0110]步驟一、將67.16g粒度為45 μπι的Cu粉、29.0lg粒度為20 μπι的Zr粉及3.83g粒度為I ym的C粉裝入混料機(jī)中混料8h ;然后把混合均勻的粉料放入不銹鋼模具中，壓制成坯；
[0111]步驟二、將壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，抽真空后通入1.3個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)，將燒結(jié)爐加熱到300°C進(jìn)行預(yù)熱保溫35min ;
[0112]步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C保溫5min后，鎢錸熱電偶測(cè)到的溫度快速增加，表明粉料之間發(fā)生了反應(yīng)；
[0113]步驟四、粉料之間反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)壓坯立即施加60MPa的壓力，保壓15s，使之致密化，制備出致密的ZrC含量為40vol.%的Cu熱沉。
[0114]顯然，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于所述【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉，其特征在于，由20- 80vol.%的Cu和20 - 80vol.%的陶瓷顆粒組成，所述陶瓷顆粒為TiB2、TiC、ZrB2或者ZrC。
2.熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一、將20 - 80vol.%的Cu粉與20 - 80vol.%的混合粉料加入混料機(jī)中，混合均勻后，加入模具中，壓制成型，得到壓坯； 所述混合粉料為Ti粉與B粉的混合粉料、Zr粉與B粉的混合粉料、Ti粉與C粉的混合粉料、Zr粉與C粉的混合粉料中的一種； 所述Ti粉與B粉的混合粉料中，Ti粉與B粉的物質(zhì)的量比為1:2; 所述Zr粉與B粉的混合粉料中，Zr粉與B粉的物質(zhì)的量比為1:2; 所述Ti粉與C粉的混合粉料中，Ti粉與C粉的物質(zhì)的量比為1:1; 所述Zr粉與C粉的混合粉料中，Zr粉與C粉的物質(zhì)的量比為1:1; 所述Cu粉的粒度小于等于50 μ m，所述Ti粉和Zr粉的粒度均小于等于25 μ m，所述B粉和C粉的粒度均小于等于Iym; 步驟二、將步驟一得到的壓坯放置在燒結(jié)爐中的石墨模具中，對(duì)燒結(jié)爐抽真空后，充入I個(gè)大氣壓以上的惰性氣體，然后將燒結(jié)爐加熱到300°C保溫25min以上； 步驟三、將燒結(jié)爐繼續(xù)加熱至800°C，保溫至壓坯中的粉料發(fā)生反應(yīng)； 步驟四、對(duì)反應(yīng)后的壓坯施加30MPa-80MPa的壓力，保壓1s以上，得到熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，所述步驟一的混合時(shí)間為6h以上，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為10_60r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，所述步驟一的混合時(shí)間為6-8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，保溫時(shí)間為25-35min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，充入1-1.5個(gè)大氣壓的惰性氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，保溫5-10min。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，所述步驟二和步驟三中，壓坯的溫度通過鎢錸熱電偶監(jiān)控。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱膨脹系數(shù)可調(diào)的Cu熱沉的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，保壓10-20s。
【文檔編號(hào)】C22C9/00GK104498766SQ201410706027
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】舒世立, 佟存柱, 田思聰, 汪麗杰, 寧永強(qiáng), 王立軍 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所