一種在半導體材料表面制備厚鎳涂層的方法
【專利摘要】一種在半導體材料表面制備厚鎳涂層的方法。其特征在于將N型或P型Bi2Te3材料脫脂除油后；用46#鋯剛玉，吹砂壓力0.1～0.2MPa，噴距150～200mm，角度45～80°吹砂；采用等離子噴槍電流500～700A，氫氣5～7L/min，氬氣40～60L/min；噴涂粉末為純度≥99%的工業(yè)純鎳粉，粒度-45+15μm，送粉速率80～120g/min；噴距150～180mm，走槍速度800～2000mm/s，每遍沉積10～20μm，得到涂層總厚度20～80μm的鎳涂層。本發(fā)明的方法可在半導體材料表面獲得厚度大于20μm以上的厚鎳涂層，涂層沉積效率高、速度快，厚度均勻，對噴涂原料要求不高，涂層與半導體材料的結(jié)合力優(yōu)良。
【專利說明】一種在半導體材料表面制備厚鎳涂層的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種半導體制冷晶片的厚鎳涂層制備方法，屬于材料表面處理【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]碲化鉍(Bi2Te3)是一種良好的半導體材料，溫差電優(yōu)質(zhì)系數(shù)為1.6X10_3/K，是目前所發(fā)現(xiàn)的室溫下最好的熱電材料，在熱電堆、熱傳感器、熱電制冷片等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值。但是Bi2Te3不能直接電鍍錫合金，需要預(yù)先在其表面進行金屬化處理。
[0003]化學鍍或電鍍鎳是最常用的半導體材料表面金屬化處理方法。Bi2Te3晶體鍍鎳，不僅實現(xiàn)了表面的導電性與可焊性，還能有效阻擋材料內(nèi)部元素的擴散，如阻擋Cu、B1、Sn元素的滲透與流失，防止材料內(nèi)部的電阻和溫差變化。一般金屬材料，如Cu、Al、不銹鋼等，通過電鍍或化學鍍是容易實現(xiàn)鎳鍍層的沉積，因為金屬基體與鎳鍍層間是通過原子間的金屬鍵相結(jié)合，不僅起鍍?nèi)菀?，而且鍍層結(jié)合力優(yōu)良。而Bi2Te3本身為半導體材料，脆性大、力學強度低，材料內(nèi)部的結(jié)合力主要為范德華力，若在其表面直接鍍鎳，根本無法起鍍。通常的做法是對Bi2Te3材料預(yù)先酸洗侵蝕，以在其表面形成一層空洞層，鎳在空洞內(nèi)沉積后通過釘扎效應(yīng)實現(xiàn)鍍層與Bi2Te3材料的結(jié)合。
[0004]行業(yè)內(nèi)認為，鎳鍍層的厚度一般只有5?10 μ m，需將鎳鍍層的厚度提高到20?80 μ m,這樣對產(chǎn)品的性能會更好，所以厚鎳指的是獲得大于20 μ m的鎳涂層。
[0005]目前的問題是，由于半導體Bi2Te3M料的導電性差，很難鍍厚，鍍層的結(jié)合力也很差。采用一般工藝對Bi2Te3材料電鍍鎳，當鍍層厚度在5 μ m以下時，鎳層附著力良好，超過5 μ m時，鍍層殘余應(yīng)力增大，附著力顯著下降，出現(xiàn)鎳層的起皮和剝落現(xiàn)象。采用化學鍍鎳的方法是有可能形成厚鎳鍍層的，然而化學鍍鎳層一般鎳磷合金層，而非純鎳層，對半導體基材元素擴散退化的阻擋效果不佳。已有研究表明，鎳層的厚度增加，可明顯改善制冷片的可焊性、制冷效果、使用壽命及安全可靠性，為此亟待尋找在半導體Bi2Te3材料表面制備厚鎳涂層的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種在半導體制冷晶片Bi2Te3材料上制備厚鎳涂層方法。本發(fā)明采用大氣等離子噴涂方法直接在半導體Bi2Te3材料上噴涂鎳涂層，具體技術(shù)方案如下:
將N型或P型Bi2Te3材料脫脂除油后；用46#鋯剛玉，吹砂壓力0.1?0.2MPa，噴距150?200mm,角度45?80°吹砂；米用等離子噴槍電流500?700A,氫氣5?7L/min,気氣40?60L/min ;噴涂粉末為純度彡99%的工業(yè)純鎳粉，粒度-45+15 μ m,送粉速率80?120g/min ;噴距150?180mm,走槍速度800?2000mm/s,每遍沉積10?20 μ m,得到涂層總厚度20?80 μ m的鎳涂層。
[0007]與電鍍鎳技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著的優(yōu)點: 1.可在半導體材料表面獲得厚度大于20 μ m以上的厚鎳涂層。
[0008]2.涂層與半導體材料的結(jié)合力優(yōu)良，P型半導體表面鎳涂層的結(jié)合強度大于>15MPa，N型半導體表面涂層的結(jié)合強度> 23MPa。
[0009]3.涂層沉積效率高、速度快，每遍沉積約10?20Mm，厚度均勻，對噴涂原料要求不聞。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1鎳涂層的金相截面照片。

【具體實施方式】
[0011]下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，實施例中給出了實施方式和具體操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0012]實施例1
P型Bi2Te3單晶材料切割成25.4X25.4X1.52mm方片，脫脂除油后安裝于噴涂夾具；用46#鋯剛玉，吹砂壓力0.2MPa，噴距150mm，角度80°吹砂，吹砂后試樣表面粗糙度均勻一致；采用等離子噴槍電流700A，氫氣7L/min，氬氣60L/min ;噴涂粉末為純度> 99%的工業(yè)純鎳粉，粒度-45+15 μ m,送粉速率120g/min ;噴距150 mm,走槍速度1800mm/s,噴涂6遍。
[0013]獲得的涂層總厚度為65.4 μ m，百格測試涂層的附著力為I級，拉開法測試涂層結(jié)合強度為18.9MPa。
[0014]實施例2
N型Bi2Te3單晶材料切割成Φ 25.4X 1.52mm圓片，脫脂除油后安裝于噴涂夾具；用46#鋯剛玉，吹砂壓力0.1MPa,噴距180mm，角度45°吹砂，吹砂后試樣表面粗糙度均勻一致；采用等離子噴槍電流500A，氫氣5L/min，氬氣40L/min ;噴涂粉末為純度> 99%的工業(yè)純鎳粉，粒度-45+15 μ m,送粉速率80g/min ;噴距180mm,走槍速度800mm/s,噴涂2遍。
[0015]獲得的涂層總厚度為24.4 μ m，百格測試涂層的附著力為I級，拉開法測試涂層結(jié)合強度為24MPa。
【權(quán)利要求】
1.一種在半導體材料表面制備厚鎳涂層的方法，其特征在于將N型或P型Bi2Te3材料脫脂除油后；用46#鋯剛玉，吹砂壓力0.1?0.2MPa，噴距150?200mm，角度45?80°吹砂；采用等離子噴槍電流500?700A,氫氣5?7L/min,lS氣40?60L/min ;噴涂粉末為純度彡99%的工業(yè)純鎳粉，粒度-45+15 μ m，送粉速率80?120g/min ;噴距150?180_，走槍速度800?2000mm/s,每遍沉積10?20 μ m,得到涂層總厚度20?80 μ m的鎳涂層。
【文檔編號】C23C4/12GK104357784SQ201410689817
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】張吉阜, 楊焜, 鄧春明, 鄧暢光, 劉敏, 代明江, 周克崧 申請人:廣東省工業(yè)技術(shù)研究院(廣州有色金屬研究院)