一種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法，以帶狀聚酯(PET)薄膜為基材，在PET薄膜的表面鍍覆鎳鈷鐵磷非晶合金鍍層，包括非晶合金的鍍覆、薄膜的去除2個(gè)步驟。首先將經(jīng)過(guò)單面堿減量的PET薄膜依次在設(shè)定濃度的SnCl2和PdCl2溶液中浸泡一定時(shí)間后，再在一定溫度、一定濃度和一定pH值的Na3C6H5O7、H3BO3、Na2H2PO2、NiSO4，CoSO4、FeSO4的混合液中浸泡，在PET薄膜上涂覆非晶合金層，最后通過(guò)含有促進(jìn)劑的堿液處理和過(guò)熱蒸汽處理及350-450℃的熱處理得到帶狀非晶合金。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單有效，制備條件溫和，可有效實(shí)現(xiàn)帶狀非晶合金的制備。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及非晶合金的制備方法，特別是涉及一種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]非晶合金是指以金屬鍵作為其結(jié)構(gòu)特征，在三維空間的原子排列呈拓?fù)錈o(wú)序狀，沒(méi)有晶態(tài)合金的晶粒、晶界存在。與常規(guī)的晶態(tài)合金相比，非晶合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能(高強(qiáng)度、高硬度等)，磁性、耐蝕性、耐磨性、高的電阻率和機(jī)電耦合性能以及儲(chǔ)氫性能等優(yōu)點(diǎn)，在機(jī)械、通訊、電力、航空航天、汽車(chē)工業(yè)乃至國(guó)防軍事上都具有廣泛的應(yīng)用潛力。非晶合金的制備通常采用的是超急冷凝固，即通常要求高溫和極高的冷卻速度，合金的凝固時(shí)間極短，難以控制。由于制備所需條件嚴(yán)苛，需要以每秒百萬(wàn)度的速度迅速冷卻，使得生產(chǎn)成本較高，且由于受降溫速度的影響，很難生產(chǎn)厚度在50微米以上的非晶合金帶材，影響大規(guī)模的商業(yè)化應(yīng)用。因此，在溫和條件下利用簡(jiǎn)單可行的方法生產(chǎn)厚度可以在50微米以上的非晶合金帶材的方法具有極大的現(xiàn)實(shí)意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對(duì)常規(guī)非晶合金制備過(guò)程中所需的條件嚴(yán)苛，且很難制備厚度在50微米以上非晶合金帶材問(wèn)題，提供了一種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法，包括以下步驟:
(1)將單面堿減量率為5%-15%的帶狀聚脂(PET)薄膜，依次在10-15g/L的SnCl2溶液(室溫)中浸泡5-10 min、0.15-0.30g/L的PdCl2溶液(室溫)中浸泡5-10 min、溫度為50-60°C、pH值為8.0-8.5的N1-Co-Fe混合溶液中浸泡2.5-3.5小時(shí)，然后用60°C的熱水噴淋5-10 min，在80°C下干燥30-60 min后得到涂覆有非晶合金的帶狀(PET)薄膜；所述SnCl2溶液和PdCl2溶液的溶劑均為去離子水；所述N1-Co-Fe混合溶液各組分如下:50-70g/L Na3C6H5O7,0.5 mol/L H3BO3, 20_30g/L Na2H2PO2,0.04 mol/L NiSO4,0.015 mol/LCoSO4,0.01-0.02 mol/L FeSO4，溶劑為去離子水；
(2)將涂覆有非晶合金的PET膜在NaOH和TF1181混合水溶液中浸泡20-30min，所述NaOH和TFl 181混合溶液的溫度為95°C，Na0H的溶度為5_10g/L，TF1181的濃度為0.5-1.0g/L ;然后用120°C的熱蒸汽噴淋5 min，水洗后，在350-450°C的條件下熱處理5min，制得帶狀非晶合金。
[0005]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明制備的帶狀非晶合金方法簡(jiǎn)單，工藝條件溫和，得到的帶狀非晶合金厚度可以在50微米以上，且通過(guò)各溶液的濃度和在溶液中的浸泡時(shí)間可以調(diào)控帶狀非晶合金層的厚度；并且可以根據(jù)混合溶液的比例，調(diào)控非晶合金中的原子比例；
本發(fā)明中采用PET為基體膜材料，在含有堿減量促進(jìn)劑的NaOH溶液中部分溶解后，在過(guò)熱蒸汽的作用下，可以形成穿孔性溶解，避免了 PET因高溫收縮而使表層的帶狀非晶合金斷裂，且在350-450°C下熱處理一定時(shí)間可完全除去薄膜，得到純凈的帶狀非金合金。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1是本發(fā)明在PET膜表面制得的非晶合金示意圖；
圖2是實(shí)施例1制得的非晶合金的元素分析(EDS)譜圖；
圖3是實(shí)施例1制得的非晶合金的X射線(xiàn)衍射圖；
圖4為實(shí)施例2制得的非晶合金的元素分析(EDS)譜圖；
圖5是實(shí)施例2制得的非晶合金的X射線(xiàn)衍射圖。

【具體實(shí)施方式】
[0007]—種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法，包括以下步驟:
(I)將單面堿減量率為5%-15%的帶狀聚脂(PET)薄膜，依次在10-15g/L的SnCl2溶液(室溫，25°C)中浸泡 5-10 min、0.15-0.30g/L 的 PdCl2 溶液(室溫，25°C )中浸泡 5-10 min、溫度為50-60°C、pH值為8.0-8.5的N1-Co-Fe混合溶液中浸泡2.5-3.5小時(shí)，然后用60°C的熱水噴淋5-10 min，在80°C下干燥30-60 min后得到涂覆有非晶合金的帶狀(PET)薄膜；所述SnCl2溶液和PdCl2溶液的溶劑均為去離子水；所述N1-Co-Fe混合溶液各組分如下:50-70g/L Na3C6H5O7,0.5 mol/L H3BO3, 20_30g/L Na2H2PO2,0.04 mol/L NiSO4,0.015 mol/LCoSO4,0.01-0.02 mol/L FeSO4，溶劑為去離子水；該步驟在溫和條件下完成，可通過(guò)各溶液的濃度和在溶液中的浸泡時(shí)間來(lái)調(diào)控帶狀非晶合金層的厚度，并且可以根據(jù)混合溶液的比例，調(diào)控非晶合金中的原子比例。
[0008](2)將涂覆有非晶合金的PET薄膜在NaOH和TF1181混合水溶液中浸泡20-30min，所述NaOH和TF1181混合溶液的溫度為95°C，NaOH的溶度為5_10g/L，TF1181的濃度為0.5-1.0 g/L;然后用120°C的熱蒸汽噴淋5 min，使PET穿孔性部分溶解，水洗后，在350-4500C的熱處理5-20 min,完全除去PET薄膜后，制得帶狀非晶合金。本發(fā)明中采用PET為基體膜材料，在含有堿減量促進(jìn)劑的NaOH溶液中部分溶解后，在過(guò)熱蒸汽的作用下，可以形成穿孔性溶解，避免了 PET因高溫收縮而使表層的帶狀非晶合金斷裂，且在350-450°C下熱處理一定時(shí)間可完全除去薄膜，得到純凈的帶狀非金合金。
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]實(shí)施例1:
(I)將單面堿減量率為5%的帶狀聚脂(PET)薄膜，依次在10g/L的SnCl2溶液(室溫，25°C)中浸泡10 min,0.30g/L的PdCl2溶液(室溫，25°C )中浸泡5 min，溫度為50°C、pH值為8.5的N1-Co-Fe混合溶液中浸泡2.5小時(shí)，然后用60°C的熱水噴淋5 min，在80°C下干燥30 min后得到涂覆有非晶合金的帶狀(PET)薄膜；所述N1-Co-Fe混合溶液各組分如下:50g/L Na3C6H5O7,0.5 mol/L H3BO3, 20g/L Na2H2PO2,0.04 mol/L NiSO4,0.015 mol/L CoSO4,0.01 mol/L FeSO4,溶劑為去離子水。
[0011](2)將涂覆有非晶合金的PET薄膜在NaOH和TF1181混合溶液中浸泡20 min，所述NaOH和TF1181混合溶液的溫度為95°C，Na0H的溶度為10g/L，TF1181的濃度為0.5 g/L;然后用120°C的熱蒸汽噴淋5 min，使PET穿孔性部分溶解，水洗后，進(jìn)入350°C的管式爐處理20min，完全除去PET薄膜后，制得厚度為50微米的帶狀非晶合金。
[0012]所得產(chǎn)物的元素分析如圖2所示，從圖中可以看出，該條件下制備得到的產(chǎn)物中主要含有Fe、Co、Ni等金屬元素，且比例關(guān)系為:Fe:Co:Ni=2.02:6.71:69.53。
[0013]所得產(chǎn)物的XRD如圖3所示，由圖3可以看出，產(chǎn)物沒(méi)有產(chǎn)生衍射峰，說(shuō)明該產(chǎn)物為非晶。
[0014]實(shí)施例2:
(I)將單面堿減量率為15%的帶狀聚脂(PET)薄膜，依次在15g/L的SnCl2溶液(室溫，25°C)中浸泡5min、0.15g/L的PdCl2溶液(室溫，25°C )中浸泡lOmin、溫度為60°C、pH值為8.0的N1-Co-Fe混合溶液中浸泡3.5小時(shí)，然后用60°C的熱水噴淋lOmin，在80°C下干燥60min后得到涂覆有非晶合金的帶狀(PET)薄膜；所述N1-Co-Fe混合溶液各組分如下:70g/L Na3C6H5O7,0.5 mol/L H3BO3, 30g/L Na2H2PO2,0.04 mol/L NiSO4,0.015 mol/L CoSO4,0.02 mol/L FeSO4,溶劑為去離子水。
[0015](2)將涂覆有非晶合金的PET薄膜在NaOH和TF1181混合溶液中浸泡30min，所述NaOH和TFl 181混合溶液的溫度為95°C，NaOH的溶度為5g/L，TFl 181的濃度為1.0 g/L ；然后用120°C的熱蒸汽噴淋5min，使PET穿孔性部分溶解，水洗后，進(jìn)入450°C的管式爐處理5min,完全除去PET薄膜后，制得厚度為85微米的帶狀非晶合金。
[0016]所得產(chǎn)物的元素分析如圖4所示，從圖中可以看出，該條件下制備得到的產(chǎn)物中主要含有Fe, Co, Ni等金屬元素，且比例關(guān)系為:2.34:6.77:71.51。
[0017]所得產(chǎn)物的XRD如圖5所示，由圖5可以看出，產(chǎn)物的XRD衍射圖譜與實(shí)施例1所得產(chǎn)物的衍射圖譜基本一致，均沒(méi)有產(chǎn)生衍射峰，說(shuō)明該產(chǎn)物為非晶。
[0018]上述實(shí)施例用來(lái)解釋說(shuō)明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種在溫和條件下制備帶狀非晶合金的方法，其特征在于，它包括以下步驟: (1)將單面堿減量率為5%-15%的帶狀聚脂(PET)薄膜，依次在10-15g/L的SnCl2溶液浸泡 5-10 min，0.15-0.30g/L 的？況12溶液浸泡 5-10 min，溫度為 50_60°C、pH值為 8.0-8.5的N1-Co-Fe混合溶液中浸泡2.5-3.5小時(shí)，然后用60°C的熱水噴淋5-10 min，在80°C下干燥30-60 min后得到涂覆有非晶合金的帶狀PET薄膜；所述N1-Co-Fe混合溶液各組分如下:50-70g/L Na3C6H5O7,0.5 mol/L H3BO3, 20_30g/L Na2H2PO2,0.04 mol/L NiSO4,0.015mol/L CoSO4,0.01-0.02 mol/L FeSO4，溶劑為去離子水； (2)將步驟(I)得到的涂覆有非晶合金的PET膜在NaOH和TF1181混合溶液中浸泡20-30 min，所述NaOH和TF1181混合溶液的溫度為95 °C，NaOH溶液的濃度為5_10g/L，TF1181的濃度為0.5-1.0 g/L;然后用120°C的熱蒸汽噴淋5 min，水洗后，在350_450°C的條件下處理5-20 min,制得帶狀非晶合金。
【文檔編號(hào)】C23C18/50GK104328367SQ201410564957
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】傅雅琴, 錢(qián)晨, 傅強(qiáng), 俞璐軍, 趙永振 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)