一種低磷化學鍍鎳濃縮液及施鍍工藝的制作方法
【專利摘要】一種低磷化學鍍鎳濃縮液及施鍍工藝，該濃縮液分為A液、B液和C液三部分：常溫下將主鹽、乳酸、硼砂、穩(wěn)定劑、光亮劑、加速劑和去離子水混合成A液；常溫下將硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、加速劑、氨水和去離子水混合成B液；常溫下將硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、平整機劑、光亮劑、加速劑、穩(wěn)定劑、氨水和去離子水混合成C液；A液和B液用于開槽，A液和C液用于補加。按體積百分比，混合A液、B液和稀釋水；形成pH值為4.7～5.2的化學鍍鎳液；施鍍，鍍鎳液中鎳含量低于5.0g/L，補加A液和C液。用該鍍鎳濃縮液鍍鎳時，鍍件沉積速率快，鍍層的硬度及耐磨性較高。
【專利說明】一種低磷化學鍍鎳濃縮液及施鍍工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學鍍鎳【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種低磷化學鍍鎳濃縮液；本發(fā)明還涉及一種用該濃縮液鍍鎳的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子和信息技術(shù)的發(fā)展，導電性和可焊性優(yōu)良、硬度較高、耐磨性較好的低磷化學鍍鎳層已開始取代價格昂貴的N1-B合金進入電子工業(yè)領(lǐng)域。另外，全球環(huán)境問題日益嚴重，用低磷化學鍍鎳層取代硬鉻鍍層已被列入控制環(huán)境污染的技術(shù)途徑。
[0003]現(xiàn)有的低磷化學鍍鎳液的配制普遍采用乳酸、丙酸、檸檬酸、乙酸、丁二酸和蘋果酸體系，鍍液配制成本較大，再加上金川硫酸鎳普遍應用于電池和電鍍領(lǐng)域，在化學鍍鎳中未有應用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種低磷化學鍍鎳濃縮液，降低鍍液成本。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供一種利用上述低磷化學鍍鎳濃縮液進行化學鍍鎳的施鍍工藝。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種低磷化學鍍鎳濃縮液，分為A液、B液和C液三部分:
A液由主鹽、乳酸、硼砂、穩(wěn)定劑、光亮劑、加速劑和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有主鹽450g、乳酸25?30g、硼砂30?35g、穩(wěn)定劑0.04?0.05g、光亮劑0.03?0.04g、加速劑0.008?0.009g ；
B液由硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、加速劑、氨水和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂18?20g、氫氧化鈉20?25g、乙酸28?30g、氨基醋酸25?30g、乳酸45?50g、蘋果酸90?95g、次磷酸鈉180?200g、穩(wěn)定劑0.0lg、加速劑0.005?0.006g、氨水95?10g ；
C液由硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、光亮劑、加速劑、穩(wěn)定齊U、氨水和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂28?30g、氫氧化鈉25?30g、乙酸15?20g、蘋果酸40?45g、次磷酸鈉500g、十二烷基硫酸鈉0.2?0.3g、光亮劑0.15?0.2g、加速劑0.08?0.lg、穩(wěn)定劑
0.12 ?0.13g、氨水 15 ?20g ；
使用時，A液和B液用于開槽,A液和C液用于補加。
[0007]本發(fā)明所采用的另一個技術(shù)方案是:一種利用上述低磷化學鍍鎳濃縮液進行化學鍍鎳的施鍍工藝，具體按以下步驟進行:
步驟1:按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和稀釋水79%，混合均勻；調(diào)節(jié)pH值為
4.7?5.2，形成化學鍍鎳液； 按現(xiàn)有方法對需要鍍鎳的鍍件進行前處理；
步驟2:將前處理后的需要鍍鎳的鍍件放入化學鍍鎳液中，在82?91°C的溫度下進行鍍鎳，當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行處理，得到鍍鎳件；
化學鍍鎳過程中，若每升化學鍍鎳液中的鎳含量，則按公式:需補加A液的體積=(6 -化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，
式中:6表示鍍液中最佳Ni含量；化學鍍鎳液中Ni的含量表示施鍍后鍍液中Ni含量；計算需補加A液的體積，若補加的A液體積大于步驟I中所用A液體積的15%，則需分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%，且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液。
[0008]本發(fā)明低磷化學鍍鎳濃縮液穩(wěn)定性好，沉積速率快，鍍層性能好，操作簡單方便，溶液成本低，所使用絡合劑乳酸、蘋果酸均為食品級，采用價格低廉的硼砂以及氫氧化鈉和醋酸反應生成醋酸鈉組成主絡合體系。用該鍍鎳濃縮液鍍鎳時的鍍件沉積速率快，始終保持在18?20 μ m/h ;鍍液穩(wěn)定性好，可達8?10周期；操作簡單方便，可直接在操作溫度下直接補加。所得鍍件為全光亮鍍層，具有較高的硬度及耐磨性，鍍層硬度610?630HV，加熱370°C處理I小時硬度達到760?775HV，耐堿性物質(zhì)的腐蝕能力較強。該鍍鎳濃縮液適合于鋁合金、各類鐵合金(不銹鋼，碳鋼，合金鋼)、銅合金、鎳鐵合金、鎳銅合金以及一些非導電基體上的化學鍍鎳。采用金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)硫酸鎳配制低磷化學鍍鎳液，可以拓寬金川硫酸鎳在化學鍍鎳市場的應用。

【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0010]本發(fā)明提供了一種低磷化學鍍鎳濃縮液，分為A液、B液和C液三部分:
A液由主鹽、乳酸、硼砂、穩(wěn)定劑、光亮劑、加速劑和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有主鹽450g、乳酸25?30g、硼砂30?35g、穩(wěn)定劑0.04?0.05g、光亮劑0.03?0.04g、加速劑0.008?0.009g ；
B液由硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、還原劑、穩(wěn)定劑、加速劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂18?20g、氫氧化鈉20?25g、乙酸28?30g、氨基醋酸25?30g、乳酸45?50g、蘋果酸90?95g、還原劑180?200g、穩(wěn)定劑0.0lg、加速劑0.005?0.006g和pH調(diào)節(jié)劑95?10g ；
C液由硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、還原劑、整平劑、光亮劑、加速劑、穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂28?30g、氫氧化鈉25?30g、乙酸15?20g、蘋果酸40?45g、還原劑500g、整平劑0.2?0.3g、光亮劑0.15?0.2g、加速劑0.08?0.lg、穩(wěn)定劑0.12?0.13g、pH調(diào)節(jié)劑15?20g ；
主鹽采用金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳(NiSO4.6H20)，該硫酸鎳的主要成分及含量(質(zhì)量百分比)為 Ni 彡 22%, Co ( 0.05%, Cu ( 0.0005%, Fe ( 0.0006%, Ca ( 0.005%,Mg ( 0.005%, Na ( 0.006%, Pb ( 0.0006%, CF ( 0.05%, NOf ( 0.005%,水不溶物彡 0.004%,有機物彡2ppm。
[0011]還原劑采用次磷酸鈉(NaH2PO2.H20)。
[0012]pH調(diào)節(jié)劑采用氨水。
[0013]穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉、硫脲或碘酸鉀中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物，當采用兩種或者三種的混合物時，各成分之間為任意比例。
[0014]光亮劑采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物；當采用兩種或者三種的混合物時，各成分之間為任意比例。
[0015]加速劑采用丁二酸或己二酸。
[0016]整平劑采用十二烷基硫酸鈉。
[0017]A液、B液和C液的配制溫度不得超過60°C。
[0018]A液和B液用于開槽，A液和C液用于補加。
[0019]本發(fā)明還提供了一種利用上述濃縮液進行化學鍍的方法，具體按以下步驟進行: 步驟1:按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和稀釋水79%，混合均勻；用氨水或體積分數(shù)為20%的硫酸調(diào)節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液，每升該化學鍍鎳液中含鎳5.0?7.0g ;稀釋水采用去離子水或蒸餾水；
對需要鍍鎳的鍍件依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗、第三次水洗、活化和第四次水洗處理；
步驟2:將處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在82?91°C的溫度下進行鍍鎳，鍍件負荷量0.5?2.56dm2/L ;當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和干燥(離心甩干或吹干)，得到鍍鎳件；
鍍鎳后鍍件的處理為常規(guī)方法。
[0020]化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，但需保證每升化學鍍鎳液中的鎳含量不低于5.0g,以保持鍍液的最佳沉積速度；若每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于5.0g,則按下式計算補加A液的體積:
需補加A液的體積(mL) = (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10式中:6表示鍍液中最佳Ni含量；化學鍍鎳液中Ni的含量表示施鍍后鍍液中Ni含量；確定需補加A液的體積后，為保持鍍槽中化學鍍鎳液各組份的平衡，從而獲得最佳電鍍效果，需等體積補充A液和C液。每次補充A液和C液時，補加的A液的體積不能大于步驟I中所用A液體積的15%，若補加的A液體積大于步驟I中所用A液體積的15%，則鍍液易出現(xiàn)沉淀，且鍍層質(zhì)量不穩(wěn)定，此時，需分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%,且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液；補加時，可以將同體積的A液與C液分別加入渡槽，也可以將需補加的同體積的A液與C液混合均勻后加入渡槽，每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻，即可再次添加，A液與C液的補加需在攪拌的情況下進行。
[0021]上述化學鍍鎳液中各組份的作用:
主鹽，用于提供化學鍍鎳反應過程中所需要的Ni2+。
[0022]還原劑，用于還原Ni2+，次磷酸鈉價格便宜，鍍液易控制。
[0023]乳酸和蘋果酸為絡合劑，用于防止鍍液析出沉淀，增加鍍液穩(wěn)定性并延長使用壽命；同時還用于提高沉積速度。
[0024]硼砂、氫氧化鈉、乙酸和氨基醋酸為緩沖劑，化學鍍鎳過程中由于有氫離子產(chǎn)生，導致化學鍍鎳液的PH值隨施鍍進程而逐漸降低，為了穩(wěn)定鍍速及保證鍍層質(zhì)量，用緩沖劑使鍍鎳體系具備pH值緩沖能力。
[0025]硫酸鈉、硫脲和碘酸鉀為穩(wěn)定劑，化學鍍鎳是一個熱力學不穩(wěn)定體系，由于種種原因，如局部過熱、PH值提高，或某些雜質(zhì)的影響，不可避免的會在鍍液中出現(xiàn)一些活性微粒，使鍍液發(fā)生激烈的均相自催化反應，產(chǎn)生大量N1-P黑色粉末，導致化學鍍鎳液短期內(nèi)發(fā)生分解，逸出大量氣泡，造成不可挽救的經(jīng)濟損失，穩(wěn)定劑的作用就在于抑制化學鍍鎳液的自發(fā)分解，使施鍍過程在控制下有序進行。
[0026]光亮劑可以使鍍層更有光澤，增強防腐蝕性能。
[0027]加速劑，用于增加鍍層的沉積速度。
[0028]整平劑，用于改善鍍層的平整性，使獲得的鍍層比基體表面更為平滑。
[0029]實施例1
取乳酸、硼砂、硫代硫酸鈉、丁炔二醇、丁二酸、去離子水和金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液，每升A液中含有硫酸鎳450g、乳酸25g、硼砂30g、硫代硫酸鈉0.(Mg、丁炔二醇0.03g、丁二酸0.008g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、硫脲、己二酸、氨水和去離子水；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂18g、氫氧化鈉20g、乙酸28g、氨基醋酸25g、乳酸45g、蘋果酸90g、次磷酸鈉180g、硫脲0.01 g、己二酸0.005g和氨水95g;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、丁炔二醇、丁二酸、硫代硫酸鈉、氨水和去離子水常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂28g、氫氧化鈉25g、乙酸15g、蘋果酸40g、次磷酸鈉500g、十二烷基硫酸鈉0.2g、丁炔二醇0.15g、丁二酸0.08g、硫代硫酸鈉0.12g、氨水15g ；按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和去離子水79%，混合均勻；用氨水調(diào)節(jié)pH值為4.7，形成化學鍍鎳液；按現(xiàn)有方法處理需要鍍鎳的鍍鋅鐵片，即對該鍍鋅鐵片依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗、第三次水洗、活化和第四次水洗處理；將處理后的鍍鋅鐵片放入化學鍍鎳液中，在82°C的溫度下進行鍍鎳，鍍件負荷量0.5dm2/L ；鍍鋅鐵片上的鍍層厚度達到20 μ m后，取出已鍍鎳的鍍件，用現(xiàn)有方法進行后續(xù)處理，即進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和離心甩干，得到鍍鎳件；化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，施鍍后，檢測每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于5.0g，按公式:需補加A液的體積(mL)= (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算出需補加A液的體積，需補加A液的體積不大于開槽時所用A液體積的15%，此時，在攪拌的情況下向鍍槽內(nèi)分別加入等體積的A液和C液。
[0030]對鍍鎳后的鍍鋅鐵片進行鹽霧試驗24h后，其上的N1-P合金鍍層外觀全光亮、平整、細致、無針孔、無剝落，磷含量4.28%，硬度605HV。
[0031]實施例2
取乳酸、硼砂、硫脲、炔丙醇、己二酸、去離子水和金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有硫酸鎳450g、乳酸30g、硼砂35g、硫脲0.05g、炔丙醇0.(Mg、己二酸0.009g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、碘酸鉀、丁二酸、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂20g、氫氧化鈉25g、乙酸30g、氨基醋酸30g、乳酸50g、蘋果酸95g、次磷酸鈉200g、碘酸鉀0.0lg、己二酸0.006g和氨水10g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、炔丙醇、己二酸、碘酸鉀、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂30g、氫氧化鈉30g、乙酸20g、蘋果酸45g、次磷酸鈉500g、十二烷基硫酸鈉0.3g、炔丙醇0.2g、己二酸0.lg、硫代硫酸鈉0.13g、氨水20g ;按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和蒸餾水79%，混合均勻；用體積分數(shù)為20%的硫酸調(diào)節(jié)pH值為5.2，形成化學鍍鎳液，按現(xiàn)有方法處理需要鍍鎳的黃銅片，即對該黃銅片依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗、第三次水洗、活化和第四次水洗處理；將處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在91°C的溫度下鍍鎳，鍍件負荷量2.56dm2/L ;當鍍件上的鍍層達到所需的18 μ m后，取出已鍍鎳的鍍件，用現(xiàn)有方法進行后續(xù)處理，即進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和吹干，得到鍍鎳件；化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，施鍍后，檢測每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于5.0g，按公式:需補加A液的體積(mL)= (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算出需補加A液的體積，需補加A液的體積大于開槽時所用A液體積的15%，此時，需分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%，且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液；補加時，在攪拌的情況下將同體積的A液與C液分別加入渡槽，每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻，即可再次添加。
[0032]對鍍鎳后的黃銅片進行鹽霧試驗24h后，其上的N1-P合金鍍層外觀全光亮、平整、細致、無針孔、無剝落，磷含量4.30%，硬度608HV。
[0033]實施例3
取乳酸、硼砂、碘酸鉀、乙氧基炔丙醇、丁二酸、去離子水和金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有硫酸鎳450g、乳酸27.5g、硼砂32.5g、碘酸鉀0.045g、乙氧基炔丙醇0.035g、丁二酸
0.0085g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、硫代硫酸鈉、丁二酸、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂19g、氫氧化鈉22.5g、乙酸29g、氨基醋酸27.5g、乳酸47.5g、蘋果酸92.5g、次磷酸鈉190g、硫代硫酸鈉0.0lg、丁二酸0.0055g和氨水97.5g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、乙氧基炔丙醇、丁二酸、硫脲、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂29g、氫氧化鈉27.5g、乙酸17.5g、蘋果酸42.5g、次磷酸鈉500g、十二烷基硫酸鈉0.25g、乙氧基炔丙醇0.175g、丁二酸0.09g、硫脲0.125g、氨水17.5g ;按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和去離子水79%，混合均勻；用體積分數(shù)為20%的硫酸調(diào)節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液，對需要鍍鎳的鍍件依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗、第三次水洗、活化和第四次水洗處理；將處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在88°C的溫度下進行鍍鎳，鍍件負荷量1.53dm2/L ;當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和離心甩干，得到鍍鎳件；鍍鎳后鍍件的處理為常規(guī)方法?；瘜W鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，施鍍后，若每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于5.0g，按公式:需補加A液的體積UL)= (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算出需補加A液的體積，需補加的A液體積大于開槽時所用A液體積的15%，則分多次進行添加，每次補加量不超過需補充A液體積的15%,且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液；補加時，將需補加的同體積的A液與C液混合均勻后，在攪拌的情況下加入渡槽，每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻，即可再次添加。
[0034]實施例4
將硫代硫酸鈉和硫脲混合成穩(wěn)定劑；將丁炔二醇和炔丙醇混合成光亮劑；取乳酸、硼砂、穩(wěn)定劑、光亮劑、己二酸、去離子水和金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有硫酸鎳450g、乳酸26g、硼砂31g、穩(wěn)定劑0.04g、光亮劑0.03g、己二酸0.008g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、己二酸、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂18g、氫氧化鈉21g、乙酸30g、氨基醋酸29g、乳酸46g、蘋果酸91g、次磷酸鈉185g、穩(wěn)定劑0.0lg、己二酸0.005g和氨水96g;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、光亮劑、丁二酸、穩(wěn)定劑、氨水和去離子水組成；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂28g、氫氧化鈉26g、乙酸16g、蘋果酸44g、次磷酸鈉500g、十二烷基硫酸鈉0.2g、光亮劑0.16g、丁二酸0.08g、穩(wěn)定劑0.12g、氨水19g ;然后按實施例1的方法進行化學鍍鎳。
[0035]實施例5
將硫代硫酸鈉和碘酸鉀混合成穩(wěn)定劑；將丁炔二醇和乙氧基炔丙醇混合成光亮劑；取乳酸、硼砂、穩(wěn)定劑、光亮劑、己二酸、去離子水和金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有硫酸鎳450g、乳酸28g、硼砂34g、穩(wěn)定劑0.05g、光亮劑0.(Mg、己二酸0.009g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、丁二酸、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂20g、氫氧化鈉24g、乙酸30g、氨基醋酸29g、乳酸44g、蘋果酸94g、次磷酸鈉195g、穩(wěn)定劑0.0lg、丁二酸0.006g和氨水95?10g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、光亮劑、己二酸、穩(wěn)定劑、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂30g、氫氧化鈉30g、乙酸19g、蘋果酸43g、還原劑500g、十二燒基硫酸鈉0.3g、光亮劑0.2g、己二酸0.lg、穩(wěn)定劑0.13g、氨水15g ;然后,按實施例2的方法進行化學鍍鎳。
[0036]實施例6
將硫脲和碘酸鉀混合成穩(wěn)定劑；將炔丙醇和乙氧基炔丙醇混合成光亮劑；取乳酸、硼砂、穩(wěn)定劑、光亮劑、己二酸、去離子水和金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有硫酸鎳450g、乳酸29g、硼砂33g、穩(wěn)定劑0.045g、光亮劑0.03g、己二酸0.008g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、丁二酸、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂19g、氫氧化鈉25g、乙酸30g、氨基醋酸25g、乳酸45g、蘋果酸90g、次磷酸鈉190g、穩(wěn)定劑0.0lg、丁二酸0.005g和氨水98g;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、光亮劑、己二酸、穩(wěn)定劑、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂30g、氫氧化鈉30g、乙酸20g、蘋果酸40g、次磷酸鈉500g、十二烷基硫酸鈉
0.2g、光亮劑0.15g、己二酸0.09g、穩(wěn)定劑0.13g、氨水20g ;然后,按實施例3的方法進行化學鍍鎳。
[0037]實施例7
將硫代硫酸鈉、硫脲和碘酸鉀混合成穩(wěn)定劑；將丁炔二醇、炔丙醇和乙氧基炔丙醇混合成光亮劑；取乳酸、硼砂、穩(wěn)定齊?、光亮齊?、己二酸、去離子水和金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有硫酸鎳450g、乳酸29g、硼砂33g、穩(wěn)定劑0.045g、光亮劑0.03g、己二酸0.008g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、丁二酸、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂19g、氫氧化鈉25g、乙酸30g、氨基醋酸25g、乳酸45g、蘋果酸90g、次磷酸鈉190g、穩(wěn)定劑0.0lg、丁二酸0.005g和氨水98g ;取硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、光亮劑、己二酸、穩(wěn)定劑、氨水和去離子水；常溫下，將所取各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂30g、氫氧化鈉30g、乙酸20g、蘋果酸40g、次磷酸鈉500g、十二燒基硫酸鈉0.2g、光亮劑0.15g、己二酸0.09g、穩(wěn)定劑0.13g、氨水20g ;然后,按實施例1的方法進行化學鍍鎳。
【權(quán)利要求】
1.一種低磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，該低磷化學鍍鎳濃縮液分為A液、B液和C液三部分: A液由主鹽、乳酸、硼砂、穩(wěn)定劑、光亮劑、加速劑和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得A液；每升A液中含有主鹽450g、乳酸25?30g、硼砂30?35g、穩(wěn)定劑0.04?0.05g、光亮劑0.03?0.04g、加速劑0.008?0.009g ； B液由硼砂、氫氧化鈉、乙酸、氨基醋酸、乳酸、蘋果酸、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、加速劑、氨水和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有硼砂18?20g、氫氧化鈉20?25g、乙酸28?30g、氨基醋酸25?30g、乳酸45?50g、蘋果酸90?95g、次磷酸鈉180?200g、穩(wěn)定劑0.0lg、加速劑0.005?0.006g、氨水95?lOOg； C液由硼砂、氫氧化鈉、乙酸、蘋果酸、次磷酸鈉、十二烷基硫酸鈉、光亮劑、加速劑、穩(wěn)定齊U、氨水和去離子水組成；常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有硼砂28?30g、氫氧化鈉25?30g、乙酸15?20g、蘋果酸40?45g、次磷酸鈉500g、十二烷基硫酸鈉0.2?0.3g、光亮劑0.15?0.2g、加速劑0.08?0.lg、穩(wěn)定劑0.12 ?0.13g、氨水 15 ?20g ； 使用時，A液和B液用于開槽,A液和C液用于補加。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述的主鹽采用金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳，該硫酸鎳的主要成分及質(zhì)量百分比為:Ni ^ 22%，Co ( 0.05%, Cu ( 0.0005%, Fe ( 0.0006%, Ca ( 0.005%, Mg ( 0.005%, Na ( 0.006%,Pb ( 0.0006%, CF ( 0.05%, NOf ( 0.005%，水不溶物彡 0.004%，有機物彡 2ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉、硫脲或碘酸鉀中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物，當采用兩種或者三種的混合物時，各成分之間為任意比例。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述的光亮劑采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物；當采用兩種或者三種的混合物時，各成分之間為任意比例。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述的加速劑采用丁二酸或己二酸。
6.一種利用權(quán)利要求1所述低磷化學鍍鎳濃縮液進行化學鍍鎳的施鍍工藝，其特征在于，具體按以下步驟進行: 步驟1:按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和稀釋水79%，混合均勻；調(diào)節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液； 按現(xiàn)有方法對需要鍍鎳的鍍件進行前處理； 步驟2:將前處理后的需要鍍鎳的鍍件放入化學鍍鎳液中，在82?91°C的溫度下進行鍍鎳，當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行處理，得到鍍鎳件； 化學鍍鎳過程中，若每升化學鍍鎳液中的鎳含量，則按公式:需補加A液的體積=(6 -化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10， 式中:6表示鍍液中最佳Ni含量；化學鍍鎳液中Ni的含量表示施鍍后鍍液中Ni含量； 計算需補加A液的體積，若補加的A液體積大于步驟I中所用A液體積的15%，則需分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%，且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的施鍍工藝，其特征在于，所述步驟I中，用氨水或體積分數(shù)為20%的硫酸調(diào)節(jié)開槽鍍液的pH值為4.7?5.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的施鍍工藝，其特征在于，所述步驟2中，化學鍍時，鍍件負荷量0.5 ?2.56dm2/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的施鍍工藝，其特征在于，所述步驟2中，補加時，將同體積的A液與C液分別加入渡槽，或者將需補加的同體積的A液與C液混合均勻后加入渡槽；每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻后，再次添加。
【文檔編號】C23C18/36GK104357812SQ201410551424
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】謝剛, 李寶平, 王霞, 邢曉鐘, 張霞, 張國勇, 孫正德, 黃淑芳 申請人:金川集團股份有限公司