一種高磷化學鍍鎳濃縮液及施鍍工藝的制作方法
【專利摘要】一種高磷化學鍍鎳濃縮液及施鍍工藝，該濃縮液分為A液、B液和C液三部分：A液為硫酸鎳溶液；常溫下將第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、光亮劑和去離子水混合成B液；常溫下將第二緩沖劑、第二絡合劑、還原劑、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、加速劑、光亮劑、pH調節(jié)劑和去離子水混合成C液；A液和B液用于開槽，A液和C液用于補加。按體積百分比，混合A液、B液和稀釋水；形成pH值為4.7～5.2的化學鍍鎳液；施鍍，鍍鎳液中鎳含量低于4.0g/L，補加A液和C液。用該鍍鎳濃縮液鍍鎳時，鍍件沉積速率快，穩(wěn)定性好，鍍層的硬度及耐磨性較高，適用于釬焊、點焊以及沉積厚鍍層方面的應用。
【專利說明】一種高磷化學鍍鎳濃縮液及施鍍工藝

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學鍍鎳【技術領域】，特別涉及一種高磷化學鍍鎳濃縮液配方及其施鍍工藝。

【背景技術】
[0002]高磷化學鍍鎳層呈非磁性、非晶態(tài)，也是最軟的一類鍍層，以其優(yōu)異的耐蝕性能大量應用于石油和天然氣管道設備防腐領域，計算機鋁制硬磁盤磁記錄材料的底層，電子儀器防電磁波干擾的屏蔽和惡劣環(huán)境下的防護鍍層，在某些場合下取代不銹鋼等。
[0003]現(xiàn)有的高磷液配方鍍液體系復雜，不穩(wěn)定，易產(chǎn)生沉淀，使用壽命不長，長時間使用后鍍件表面易出現(xiàn)花斑，且配液成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有鍍液體系存在的缺點，提供一種環(huán)保型、全光亮的高磷化學鍍鎳濃縮液，沉積速率快，穩(wěn)定性好，長時間使用后鍍件表面不出現(xiàn)花斑。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是:一種高磷化學鍍鎳濃縮液，該高磷化學鍍鎳濃縮液分為A液、B液和C液三部分:
A液為濃度為450g/L的硫酸鎳溶液，
B液由第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、光亮劑和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑60?120g、第一絡合劑35?160g、還原劑230?240g、穩(wěn)定劑0.016?0.023g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮劑 0.015g ；
C液由第二緩沖劑、第二絡合劑、還原劑、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、加速劑、光亮劑、pH調節(jié)劑和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑35?70g、第二絡合劑24?100g、還原劑540?550g、穩(wěn)定劑0.002 ?0.15g、聚乙二醇 6000 0.195 ?0.2g、加速劑 0.08g、光亮劑 0.2g、氨水 200g ；第一緩沖劑和第二緩沖劑均為氫氧化鈉和乙酸的混合物；每升第一緩沖劑中含氫氧化鈉115?120g,乙酸60?65g ;每升第二緩沖劑中含氫氧化鈉65?70g,乙酸35?40g ；第一絡合劑和第二絡合劑均為乳酸和蘋果酸的混合物；每升第一絡合劑中含乳酸155?160g,蘋果酸35?40g ;每升第二絡合劑中含乳酸95?10g,蘋果酸20?25g ；
A液和B液用于開槽,A液和C液用于補加。
[0006]本發(fā)明所采用的另一個技術方案是:一種利用上述高磷化學鍍鎳濃縮液進行鍍鎳的施鍍工藝，具體按以下步驟進行:
步驟1:按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和稀釋水79%，混合均勻；調節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液；
前處理需要鍍鎳的鍍件；
步驟2:將前處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在85?90°C的溫度下進行鍍鎳；當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，得到鍍鎳件；化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，若每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于4.0g,按公式:需補加A液的體積(mL)= (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算需補加A液的體積，若補加的A液體積大于步驟I中所用A液體積的15%時，需分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%，且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液；補加時，將同體積的A液與C液分別加入渡槽，或者將補加的同體積的A液與C液混合均勻后加入渡槽；每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻，即可再次補加。
[0007]本發(fā)明高磷化學鍍鎳液用于化學鍍鎳時，鍍件沉積速率快，始終保持在18?20um/h ;鍍液穩(wěn)定性好，操作壽命長，可達8?10周期；操作簡單方便，可直接在操作溫度下直接補加。鍍件為全光亮鍍層，磷含量10?12%，非晶態(tài)，非磁性，柔軟，無針孔鍍層，潤滑性好，耐摩擦，窄熔點溫度，適用于釬焊及點焊，鍍后硬度500?650HV，加熱400°C處理I小時硬度900?1000HV，熔點880°C，適用于沉積厚鍍層方面的應用(> 250微米)。本發(fā)明鍍鎳液適合于鋁合金、不銹鋼、碳鋼、合金鋼、銅合金等各種基底材料上的鎳沉積。適用于電子工業(yè)、石油化工、印刷、航空以及化學加工等行業(yè)對各種工件的許多工程及功能的應用。

【具體實施方式】
[0008]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0009]本發(fā)明提供的高磷化學鍍鎳濃縮液，分為A液、B液和C液三部分:
A液為濃度為450g/L的主鹽溶液，該主鹽采用金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的硫酸鎳(NiS04--6H20)，其主要成分及含量(質量百分比)為=Ni彡22%，Co ( 0.05%，Cu ( 0.0005% ；Fe ( 0.0006%, Ca ( 0.005%, Mg ( 0.005%, Na ( 0.006%, Pb ( 0.0006%, CF ( 0.05%,NOf ( 0.005%，水不溶物彡0.004%，有機物彡2ppm ；
B液由第一緩沖劑、第一絡合劑、還原劑、穩(wěn)定劑、表面潤濕劑、光亮劑和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑60?120g、第一絡合劑35?160g、還原劑230?240g、穩(wěn)定劑0.016?0.023g、表面潤濕劑 0.03g、光亮劑 0.015g;
C液由第二緩沖劑、第二絡合劑、還原劑、穩(wěn)定劑、表面潤濕劑、加速劑、光亮劑、pH調節(jié)劑和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑35?70g、第二絡合劑24?100g、還原劑540?550g、穩(wěn)定劑0.002?0.15g、表面潤濕劑0.195?0.2g、加速劑0.08g、光亮劑0.2g、pH調節(jié)劑200g ；
第一緩沖劑和第二緩沖劑均為氫氧化鈉和乙酸的混合物。每升第一緩沖劑中含氫氧化鈉115?120g,乙酸60?65g ;每升第二緩沖劑中含氫氧化鈉65?70g,乙酸35?40g。氫氧化鈉和乙酸需混合均勻。
[0010]第一絡合劑和第二絡合劑均為乳酸和蘋果酸的混合物；每升第一絡合劑中含乳酸155?160g,蘋果酸35?40g ;每升第二絡合劑中含乳酸95?10g,蘋果酸20?25g。乳酸和蘋果酸均為食品級。
[0011]還原劑采用次磷酸鈉(NaH2P02--H20)。
[0012]pH調節(jié)劑為氨水
穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉、硫脲或碘酸鉀中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物。
[0013]光亮劑采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物。
[0014]加速劑采用丁二酸或己二酸。
[0015]表面潤濕劑采用聚乙二醇6000。
[0016]A液、B液和C液的配制溫度不得超過60°C。
[0017]A液和B液用于開槽，A液和C液用于補加。
[0018]本發(fā)明還提供了一種利用上述高磷化學鍍鎳濃縮液進行鍍鎳的施鍍工藝，具體按以下步驟進行:
步驟1:按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和稀釋水79%，混合均勻；用氨水或體積分數(shù)為20%的硫酸調節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液；稀釋水采用去離子水或蒸餾水；
對需要鍍鎳的鍍件依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗和第二次水洗；
步驟2:將處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在85?90°C的溫度下進行鍍鎳，鍍件負荷量0.6?2.5dm2/L ;當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和干燥(離心甩干或吹干)，得到鍍鎳件；
鍍鎳后鍍件的處理為常規(guī)方法。
[0019]化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，但需保證每升化學鍍鎳液中的鎳含量不低于4.0g,以保持鍍液的最佳沉積速度；若每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于4.0g,則按下式計算補加A液的體積:
需補加A液的體積(mL) = (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10式中:6表示鍍液中最佳Ni含量；化學鍍鎳液中Ni的含量表示施鍍后鍍液中Ni含量；確定需補加A液的體積后，為保持鍍槽中化學鍍鎳液各組份的平衡，從而獲得最佳電鍍效果，需等體積補充A液和C液。每次補充A液和C液時，補加的A液的體積不能大于步驟I中所用A液體積的15%，若補加的A液體積大于步驟I中所用A液體積的15%，則鍍液易出現(xiàn)沉淀，且鍍層質量不穩(wěn)定，此時，需分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%,且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液；補加時，可以將同體積的A液與C液分別加入渡槽，也可以將需補加的同體積的A液與C液混合均勻后加入渡槽，每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻，即可再次添加，A液與C液的補加需在攪拌的情況下進行。
[0020]化學鍍鎳液中各組份的作用:
主鹽，用于提供化學鍍鎳反應過程中所需要的Ni2+。
[0021]還原劑，用于還原Ni2+，次亞磷酸鈉價格便宜，鍍液易控制。
[0022]絡合劑的第一個作用就是防止鍍液析出沉淀，增加鍍液穩(wěn)定性并延長使用壽命，第二個作用就是提高沉積速度，
化學鍍鎳過程中有氫離子產(chǎn)生，使鍍液的PH值隨施鍍進程而逐漸降低，為了穩(wěn)定鍍速及保證鍍層質量，緩沖劑使化學鍍鎳體系具備PH值緩沖能力。
[0023]化學鍍鎳是一個熱力學不穩(wěn)定體系，由于種種原因，如局部過熱、pH值提高，或某些雜質的影響，不可避免的會在鍍液中出現(xiàn)一些活性微粒，使鍍液發(fā)生激烈的均相自催化反應，產(chǎn)生大量N1-P黑色粉末，導致鍍液短期內(nèi)發(fā)生分解，逸出大量氣泡，造成不可挽救的經(jīng)濟損失，穩(wěn)定劑的作用就在于抑制鍍液的自發(fā)分解，使施鍍過程在控制下有序進行。
[0024]光亮劑可以使鍍層更有光澤，加強防腐蝕性。
[0025]加速劑可以增加鍍層的沉積速度。
[0026]表面潤濕劑有助于鍍液中氣體的逸出、降低鍍層的孔隙率。由于使用的表面潤濕劑兼有發(fā)泡劑的作用，施鍍過程中在逸出大量氣體攪拌下，鍍液表面形成一層白色泡沫，它不僅可以保溫、降低鍍液的蒸發(fā)損失、減少酸味，還使許多懸浮的臟物夾在泡沫中而易于清除，以保持鍍件和鍍液的清潔。
[0027]實施例1
取金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的濃度為450g/L的硫酸鎳溶液，為A液；均勻混合氫氧化鈉和乙酸，得第一緩沖液，每升第一緩沖劑中含氫氧化鈉115g，乙酸60g ;均勻混合氫氧化鈉和乙酸，得第二緩沖液，每升第二緩沖劑中含氫氧化鈉65g，乙酸35g。均勻混合乳酸和蘋果酸，得第一絡合劑，每升第一絡合劑中含乳酸155g,蘋果酸35g ;均勻混合乳酸和蘋果酸，得第二絡合劑，每升第二絡合劑中含乳酸95g，蘋果酸20g。取第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、硫代硫酸鈉、聚乙二醇6000、和丁炔二醇和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑60g、第一絡合劑35g、次磷酸鈉230g、硫代硫酸鈉0.016g、聚乙二醇6000 0.03g、丁炔二醇0.015g ;取第二緩沖劑、第二絡合劑、次磷酸鈉、碘酸鉀、聚乙二醇6000、丁二酸、乙氧基炔丙醇和氨水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑35g、第二絡合劑24g、次磷酸鈉540g、碘酸鉀0.002g、聚乙二醇6000 0.195g、丁二酸0.08g、乙氧基炔丙醇0.2g、氨水200g ;按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和去離子水79%，混合均勻；用氨水調節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液；按現(xiàn)有方法對需要鍍鎳的鍍鋅鐵片進行前處理，即依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗；將前處理后的鍍鋅鐵片放入化學鍍鎳液中，在85°C的溫度下進行鍍鎳，鍍件負荷量0.6dm2/L;當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和干燥(離心甩干或吹干)，得到鍍鎳件；化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于4.0g，按公式:需補加A液的體積(mL)= (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算需補加A液的體積，需補加的A液的體積小于開槽時所用A液體積的15%，則加入計算體積的A液，同時加入與補加的A液體積相同的C液；攪拌使渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻。
[0028]對鍍鎳后的鍍鋅鐵片進行鹽霧試驗100h后，其上的N1-P合金鍍層厚度20 μ m，外觀全光亮、平整、細致、無針孔、無剝落，磷含量10.26%，硬度560HV。
[0029]實施例2
取金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的濃度為450g/L的硫酸鎳溶液，為A液；均勻混合氫氧化鈉和鹽酸，得第一緩沖液，每升第一緩沖液中含氫氧化鈉120g，乙酸65g ;均勻混合氫氧化鈉和鹽酸，得第二緩沖液，每升第二緩沖液中含氫氧化鈉70g，乙酸40g ;均勻混合乳酸和蘋果酸，得第一絡合劑，每升第一絡合劑中含乳酸160g,蘋果酸40g ;均勻混合乳酸和蘋果酸，得第二絡合劑，每升第二絡合劑中含乳酸100g，蘋果酸25g。取第一緩沖劑、第一絡合齊IJ、次磷酸鈉、硫脲、聚乙二醇6000、炔丙醇和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑120g、第一絡合劑160g、次磷酸鈉240g、硫脲0.023g、聚乙二醇6000 0.03g、炔丙醇0.015g ;取第二緩沖劑、第二絡合齊U、還原劑、硫代硫酸鈉、聚乙二醇6000、己二酸、炔丙醇、氨水和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑70g、第二絡合劑100g、次磷酸鈉550g、硫代硫酸鈉0.002?0.15g、聚乙二醇60000.195?0.2g、己二酸0.08g、炔丙醇0.2g、氨水200g ;按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和蒸餾水79%，混合均勻；用體積分數(shù)為20%的硫酸調節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液；對需要鍍鎳的黃銅片依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗；將處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在90°C的溫度下進行鍍鎳，鍍件負荷量2.5dm2/L ；當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和吹干，得到鍍鎳件；化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于4.0g，按公式:需補加A液的體積(mL)= (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算需補加A液的體積，需補加A液的體積大于開槽時所用A液體積的15%，則分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%，且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液；補加時，將需補加的同體積的A液與C液混合均勻后加入渡槽，每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻，即可再次添加，A液與C液的補加在攪拌的情況下進行。
[0030]對鍍鎳后的黃銅片進行鹽霧試驗100h后，其上的N1-P合金鍍層厚度18 μ m，外觀全光亮、平整、細致、無針孔、無剝落，磷含量10.28%，硬度560HV。
[0031]實施例3
取金川集團鎳鹽有限公司自產(chǎn)的濃度為450g/L的硫酸鎳溶液，為A液；均勻混合氫氧化鈉和乙酸，得第一緩沖劑，每升第一緩沖液中含氫氧化鈉117.5g，乙酸62.5g ;均勻混合氫氧化鈉和乙酸，得第二緩沖劑，每升第二緩沖劑中含氫氧化鈉67.5g，乙酸37.5g ;均勻混合乳酸和蘋果酸，得第一絡合劑，每升第一絡合劑中含乳酸157.5g,蘋果酸37.5g ;均勻混合乳酸和蘋果酸，得第二絡合劑，每升第二絡合劑中含乳酸97.5g，蘋果酸22.5g ;取第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、碘酸鉀、聚乙二醇6000、乙氧基炔丙醇和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑90g、第一絡合劑97.2g、次磷酸鈉235g、碘酸鉀0.02g、聚乙二醇6000 0.03g、乙氧基炔丙醇0.015g ;取第二緩沖劑、第二絡合劑、次磷酸鈉、硫代硫酸鈉、聚乙二醇6000、丁二酸、丁炔二醇、氨水和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑52.5g、第二絡合劑62g、次磷酸鈉545g、硫代硫酸鈉0.076g、聚乙二醇6000 0.198g、丁二酸0.08g、丁炔二醇0.2g、氨水200g;按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和去離子水79%，混合均勻；用體積分數(shù)為20%的硫酸調節(jié)pH值為4.7?5.2，形成化學鍍鎳液；前處理需要鍍鎳的鍍件，即依次進行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化學除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗；將前處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在87.5°C的溫度下進行鍍鎳，鍍件負荷量1.55dm2/L ;當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，進行水洗、鈍化、水洗、脫水劑脫水、水洗、熱去離子水洗和離心甩干，得到鍍鎳件；化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于4.0g，按公式:需補加A液的體積(mL) = (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算需補加A液的體積，需補加A液的體積小于開槽時所用A液體積的15%，在補加A液的同時，還要補加與需補加A液體積相同的C液，將需補加的同體積的A液與C液混合均勻后在攪拌的情況下加入渡槽。
[0032]實施例4
按實施例1的方法取得A液、第一緩沖劑、第二緩沖劑、第一絡合劑和第二絡合劑后；均勻混合硫代硫酸鈉和硫脲，得穩(wěn)定劑；均勻混合丁炔二醇和炔丙醇，得光亮劑；取第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、光亮劑和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑80g、第一絡合劑60g、次磷酸鈉230g、穩(wěn)定劑0.016g、聚乙二醇6000 0.03g、光亮劑0.015g ;取第二緩沖齊U、第二絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、己二酸、光亮劑、氨水和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑60g、第二絡合劑40g、還原劑540g、穩(wěn)定劑0.15g、聚乙二醇6000 0.195g、丁二酸0.08g、光亮劑0.2g、氨水200g ;然后，按實施例1的方法進行施鍍。
[0033]實施例5
按實施例2的方法取得A液、第一緩沖劑、第二緩沖劑、第一絡合劑和第二絡合劑后；均勻混合硫脲和碘酸鉀，得穩(wěn)定劑；均勻混合炔丙醇和乙氧基炔丙醇，得光亮劑；取第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、光亮劑和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑80g、第一絡合劑60g、次磷酸鈉230g、穩(wěn)定劑0.016g、聚乙二醇6000 0.03g、光亮劑0.015g ;取第二緩沖齊U、第二絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、丁二酸、光亮劑、氨水和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑60g、第二絡合劑40g、還原劑540g、穩(wěn)定劑0.15g、聚乙二醇6000 0.195g、己二酸0.08g、光亮劑0.2g、氨水200g ;然后，按實施例2的方法進行施鍍。
[0034]實施例6
按實施例3的方法取得A液、第一緩沖劑、第二緩沖劑、第一絡合劑和第二絡合劑后；均勻混合硫代硫酸鈉和碘酸鉀，得穩(wěn)定劑；均勻混合丁炔二醇和乙氧基炔丙醇，得光亮劑；取第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、光亮劑和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑80g、第一絡合劑60g、次磷酸鈉230g、穩(wěn)定劑0.016g、聚乙二醇6000 0.03g、光亮劑0.015g ;取第二緩沖劑、第二絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、丁二酸、光亮劑、氨水和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑60g、第二絡合劑40g、還原劑540g、穩(wěn)定劑0.15g、聚乙二醇6000 0.195g、丁二酸0.08g、光亮劑0.2g、氨水200g ;然后，按實施例3的方法進行施鍍。
[0035]實施例7
按實施例1的方法取得A液、第一緩沖劑、第二緩沖劑、第一絡合劑和第二絡合劑后；均勻混合硫代硫酸鈉、硫脲和碘酸鉀，得穩(wěn)定劑；均勻混合丁炔二醇、炔丙醇和乙氧基炔丙醇，得光亮劑；取第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、光亮劑和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑80g、第一絡合劑60g、次磷酸鈉230g、穩(wěn)定劑0.016g、聚乙二醇6000 0.03g、光亮劑0.015g ;取第二緩沖劑、第二絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、丁二酸、光亮劑、氨水和去離子水，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑60g、第二絡合劑40g、還原劑540g、穩(wěn)定劑0.15g、聚乙二醇6000 0.195g、丁二酸0.08g、光亮劑0.2g、氨水200g ;然后，按實施例1的方法進行施鍍。
[0036]本發(fā)明施鍍工藝采用獨特的乳酸-醋酸絡合體系，加入4?6%蘋果酸增強鍍層的耐蝕性，不僅鍍液沉積速率快，穩(wěn)定性好、易于控制、使用壽命長，鍍層耐鹽霧試驗達1000小時以上，原料使用簡單，生產(chǎn)成本低。
【權利要求】
1.一種高磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，該高磷化學鍍鎳濃縮液分為A液、B液和C液三部分: A液為濃度為450g/L的硫酸鎳溶液， B液由第一緩沖劑、第一絡合劑、次磷酸鈉、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、光亮劑和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得B液；每升B液中含有第一緩沖劑60?120g、第一絡合劑35?160g、還原劑230?240g、穩(wěn)定劑0.016?0.023g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮劑 0.015g ； C液由第二緩沖劑、第二絡合劑、還原劑、穩(wěn)定劑、聚乙二醇6000、加速劑、光亮劑、pH調節(jié)劑和去離子水組成，常溫下，將各組份混合，攪拌至固態(tài)組份完全溶解，即得C液；每升C液中含有第二緩沖劑35?70g、第二絡合劑24?100g、還原劑540?550g、穩(wěn)定劑0.002 ?0.15g、聚乙二醇 6000 0.195 ?0.2g、加速劑 0.08g、光亮劑 0.2g、氨水 200g ； 第一緩沖劑和第二緩沖劑均為氫氧化鈉和乙酸的混合物；每升第一緩沖劑中含氫氧化鈉115?120g,乙酸60?65g ;每升第二緩沖劑中含氫氧化鈉65?70g,乙酸35?40g ； 第一絡合劑和第二絡合劑均為乳酸和蘋果酸的混合物；每升第一絡合劑中含乳酸.155?160g,蘋果酸35?40g ;每升第二絡合劑中含乳酸95?10g,蘋果酸20?25g ； A液和B液用于開槽,A液和C液用于補加。
2.根據(jù)權利要求1所述的高磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述硫酸鎳溶液的主要成分及質量百分比含量為:Ni彡22%, Co ( 0.05%, Cu ( 0.0005% ；Fe ( 0.0006%,Ca ( 0.005%, Mg ( 0.005%, Na ( 0.006%, Pb ( 0.0006%, CF ( 0.05%, NOf ( 0.005%，水不溶物彡0.004%，有機物彡2ppm。
3.根據(jù)權利要求1所述的高磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述穩(wěn)定劑采用硫代硫酸鈉、硫脲或碘酸鉀中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的高磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述光亮劑采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一種，或者兩種的混合物，或者三種的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的高磷化學鍍鎳濃縮液，其特征在于，所述加速劑采用丁二酸或己二酸。
6.一種利用權利要求1所述的高磷化學鍍鎳濃縮液進行鍍鎳的施鍍工藝，其特征在于，該施鍍工藝具體按以下步驟進行: 步驟1:按體積百分比，分別取A液6%、B液15%和稀釋水79%，混合均勻；調節(jié)pH值為.4.7?5.2，形成化學鍍鎳液； 前處理需要鍍鎳的鍍件； 步驟2:將前處理后的鍍件放入化學鍍鎳液中，在85?90°C的溫度下進行鍍鎳；當鍍件上的鍍層達到所需厚度后，取出已鍍鎳的鍍件，得到鍍鎳件；化學鍍鎳過程中，化學鍍鎳液可循環(huán)過濾使用，若每升化學鍍鎳液中的鎳含量低于4.0g,按公式:需補加A液的體積(mL)= (6 一化學鍍鎳液中Ni的含量)X鍍槽溶液的體積X 10，計算需補加A液的體積，若補加的A液體積大于步驟I中所用A液體積的15%時，需分多次進行添加，每次補加量不能超過需補充A液體積的15%，且每次還需補加與補加的A液體積相同的C液；補加時，將同體積的A液與C液分別加入渡槽，或者將補加的同體積的A液與C液混合均勻后加入渡槽；每次補加后，當渡槽內(nèi)的鍍液混合均勻，即可再次補加。
7.根據(jù)權利要求6所述的施鍍工藝，其特征在于，所述步驟2中，鍍件負荷量0.6?.2.5dm2/L。
【文檔編號】C23C18/36GK104294242SQ201410551032
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權日:2014年10月17日
【發(fā)明者】謝剛, 李寶平, 王霞, 邢曉鐘, 張霞, 張國勇, 孫正德, 黃淑芳 申請人:金川集團股份有限公司