一種納米籠狀鉑粒子的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種納米籠狀鉑粒子的制備方法，所述的制備方法包括如下步驟：1)按質量份數(shù)，將0.05-0.2份的氯鉑酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉑酸溶液；2)按質量份數(shù)，在300-1000份的甲醇水溶液中，分別加入0.5-10份的二氧化鈦和1-50份的上述步驟1)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1∶1；3)對上述步驟2)所得溶液進行10-20min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照2-4小時；4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物12-20小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在60-90℃條件下干燥8-12h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
【專利說明】一種納米籠狀鉑粒子的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米籠狀鉬粒子的制備方法，屬于納米材料制備【技術領域】。

【背景技術】
[0002]眾所周知，利用光沉積法在紫外光照下將貴金屬Pt，Au等負載于T12表面的現(xiàn)象是一種典型的光催化反應。對均勻分散的T12納米粒子、貴金屬前驅體的甲醇/水溶液進行紫外光照，T12在紫外光激發(fā)下產(chǎn)生空穴/電子對，由于甲醇作為空穴犧牲劑與激發(fā)的空穴發(fā)生氧化反應，貴金屬的前驅體則與激發(fā)電子進行還原反應，使得貴金屬納米粒子被原位還原于T12納米粒子的表面。將T12粒子去除后將得到具有特殊形貌、規(guī)整結構，尺寸均一，具有良好結晶度的貴金屬納米材料，可提高貴金屬材料的各種性能。本發(fā)明結合光沉積法與模板法，制備出具有特殊形貌的納米籠狀結構的鉬材料，且提高了其催化性能。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術存在的不足，通過光還原沉積法還原出鉬(Pt)納米粒子并與二氧化鈦(T12)納米粒子相結合，制備出Pt/Ti02納米材料。進一步通過氫氟酸HF將T12去除可得到籠狀鉬納米粒子。
[0004]本發(fā)明的目的是通過如下技術方案來完成的，
[0005]一種納米籠狀鉬粒子的制備方法，其特征在于所述的制備方法包括如下步驟:
[0006]I)按質量份數(shù)，將0.05-0.2份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液；
[0007]2)按質量份數(shù)，在300-1000份的甲醇水溶液中，分別加入0.5_10份的二氧化鈦和1-50份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1;
[0008]3)對上述步驟2)所得溶液進行10_20min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照2-4小時；
[0009]4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物12-20小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在60-90°C條件下干燥8_12h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
[0010]本發(fā)明優(yōu)選的技術方案是:
[0011]I)按質量份數(shù)，將0.1份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液；
[0012]2)按質量份數(shù)，在600份的甲醇水溶液中，分別加入5份的二氧化鈦和20份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1;
[0013]3)對上述步驟2)所得溶液進行1min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500?高壓汞燈進行光照3小時；
[0014]4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物15小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在80°C條件下干燥1h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明通過簡單的光還原沉積法制備出具有特殊形貌的PVT12納米粒子，進一步將T12粒子去除后得到規(guī)整的納米籠狀結構鉬粒子，提高對醇的催化氧化性能。
[0016]本發(fā)明的有益效果:
[0017]I)制備出籠狀鉬納米材料，形貌規(guī)整，尺寸均一且分散較好。
[0018]2)與商業(yè)鉬碳相比，極大地提高了對醇的催化氧化能力。
[0019]3)該產(chǎn)品制備過程簡單，條件易于控制，便于規(guī)模生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明所述的納米籠狀鉬粒子的透過電鏡圖之一。
[0021]圖2是本發(fā)明所述的納米籠狀鉬粒子的透過電鏡圖之二。

【具體實施方式】
[0022]下面將結合具體實施例對本發(fā)明作詳細的介紹:本發(fā)明所述的一種納米籠狀鉬粒子的制備方法，它包括如下步驟:
[0023]I)按質量份數(shù)，將0.05-0.2份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液；
[0024]2)按質量份數(shù)，在300-1000份的甲醇水溶液中，分別加入0.5_10份的二氧化鈦和1-50份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1;
[0025]3)對上述步驟2)所得溶液進行10_20min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照2-4小時；
[0026]4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物12_20小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在60-90°C條件下干燥8_12h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
[0027]如圖1、圖2所示為本發(fā)明所述納米籠狀鉬粒子的電鏡圖。
[0028]本發(fā)明的保護范圍并不限于以下幾個實施例，因此，凡是通過簡單的數(shù)值替換等形成的技術方案，均構成本發(fā)明的具體實施例，并形成本發(fā)明的保護范圍。
[0029]實施例1:本發(fā)明所述的納米籠狀鉬粒子的制備方法，它包括如下步驟:
[0030]I)按質量份數(shù)，將0.1份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液；
[0031]2)按質量份數(shù)，在600份的甲醇水溶液中，分別加入5份的二氧化鈦和20份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1;
[0032]3)對上述步驟2)所得溶液進行1min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500?高壓汞燈進行光照3小時；
[0033]4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物15小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在80°C條件下干燥1h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
[0034]實施例2:本發(fā)明所述的納米籠狀鉬粒子的制備方法法，它包括如下步驟:
[0035]I)按質量份數(shù)，將0.05份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液；
[0036]2)按質量份數(shù)，在300份的甲醇水溶液中，分別加入0.5份的二氧化鈦和I份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1;
[0037]3)對上述步驟2)所得溶液進行1min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照2小時；
[0038]4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物12小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在60°C條件下干燥8h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
[0039]實施例3:本發(fā)明所述的納米籠狀鉬粒子的制備方法，它包括如下步驟:
[0040]I)按質量份數(shù)，將0.2份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液；
[0041]2)按質量份數(shù)，在1000份的甲醇水溶液中，分別加入10份的二氧化鈦和50份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1;
[0042]3)對上述步驟2)所得溶液進行20min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照4小時；
[0043]4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物20小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在90°C條件下干燥12h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
[0044]實施例4:本發(fā)明所述的納米籠狀鉬粒子的制備方法法，它包括如下步驟:
[0045]I)按質量份數(shù)，將0.15份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液；
[0046]2)按質量份數(shù)，在800份的甲醇水溶液中，分別加入8份的二氧化鈦和30份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1;
[0047]3)對上述步驟2)所得溶液進行15min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照3小時；
[0048]4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物16小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在70°C條件下干燥9h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
【權利要求】
1.一種納米籠狀鉬粒子的制備方法，其特征在于所述的制備方法包括如下步驟: 1)按質量份數(shù)，將0.05-0.2份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液； 2)按質量份數(shù)，在300-1000份的甲醇水溶液中，分別加入0.5-10份的二氧化鈦和1-50份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1; 3)對上述步驟2)所得溶液進行10-20min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照2-4小時； 4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物12-20小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在60-90°C條件下干燥8_12h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的納米籠狀鉬粒子的制備方法，其特征在于所述的步驟中: 1)按質量份數(shù)，將0.1份的氯鉬酸(H2PtCl6)溶于1000份的純水中，配成氯鉬酸溶液； 2)按質量份數(shù)，在600份的甲醇水溶液中，分別加入5份的二氧化鈦和20份的上述步驟I)所得的溶液并超聲分散；其中甲醇和水的體積比為1:1; 3)對上述步驟2)所得溶液進行1min的氮氣曝氣后，磁力攪拌下用500w高壓汞燈進行光照3小時； 4)離心去除上述步驟3)中的清液后，用氫氟酸(HF)酸處理沉淀物15小時，最后以超純水3-6次離心洗滌直到分散溶液PH值為7后，在80°C條件下干燥1h得到粉末狀產(chǎn)物即為最終產(chǎn)物。
【文檔編號】B22F9/24GK104384522SQ201410486828
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年9月23日 優(yōu)先權日:2014年9月23日
【發(fā)明者】王晟, 王騊, 歐陽申坤 申請人:蘇州禹凈環(huán)境科技有限責任公司