一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，尤其是一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]隨著燃料電池技術(shù)的不斷發(fā)展和更新，如何提高電極催化劑的催化活性和減少使用量成為人們研究的熱點(diǎn)。其中，控制催化劑材料形貌已被證明可以實(shí)現(xiàn)提高催化劑活性。而相對(duì)于單金屬催化劑，雙金屬催化劑往往具有不同的光學(xué)，催化，電子和磁特性。由于鉑具有穩(wěn)定的催化活性，鈀利于中間體CO的去除，鈀鉑雙金屬催化劑備受關(guān)注。在CTAB和葡萄糖的協(xié)同作用下，將得到具有特殊形貌、規(guī)整結(jié)構(gòu)，尺寸均一，具有良好結(jié)晶度鈀鉑納米材料，可提高貴金屬材料的各種性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，在表面活性劑和葡萄糖的協(xié)同作用下，制備出脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將1-3份十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，2-5份聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)，溶解在300-500份的純水中；
2)按質(zhì)量份數(shù)，將葡萄糖10-30份溶解于80-120份的純水中；
3)按質(zhì)量份數(shù)，將1-4份氯鈀酸鈉(Na2PdCl4)和2_9份氯鉑酸(H2PtCl6)溶于100份純水中并攪拌均勻；
4)上述步驟1)、步驟2)、步驟3)所得溶液混合攪拌10-30分鐘直至溶液混合均勻后，放入反應(yīng)釜中150-190 °C反應(yīng)0.5-5小時(shí)；
5)反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇和純水離心洗滌數(shù)次，所得沉淀冷凍干燥24-48小時(shí)后即得到產(chǎn)物。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:
I)本發(fā)明所制備出脊椎骨狀的鈀鉑納米材料，形貌規(guī)整，尺寸均一且分散較好。
[0006]2)與商業(yè)鉑碳相比，提高了電催化氧化能力。
[0007]3)本發(fā)明的產(chǎn)品制備過程簡單，條件易于控制，便于規(guī)模生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的透射電鏡圖。
[0009]圖2為本發(fā)明脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的另一透射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0011]如圖1和2所示的脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子，結(jié)合形貌控制與雙金屬的特殊性，通過水熱還原法制備出具有類毛毛蟲型的鈀鉑復(fù)合納米粒子，提高了其電催化氧化性能。
[0012]—種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將1-3份十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，2-5份聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)，溶解在300-500份的純水中；
2)按質(zhì)量份數(shù)，將葡萄糖10-30份溶解于80-120份的純水中；
3)按質(zhì)量份數(shù)，將1-4份氯鈀酸鈉(Na2PdCl4)和2_9份氯鉑酸(H2PtCl6)溶于100份純水中并攪拌均勻；
4)上述步驟1)、步驟2)、步驟3)所得溶液混合攪拌10-30分鐘直至溶液混合均勻后，放入反應(yīng)釜中150-190 °C反應(yīng)0.5-5小時(shí)；
5)反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇和純水離心洗滌數(shù)次，所得沉淀冷凍干燥24-48小時(shí)后即得到產(chǎn)物。
[0013]實(shí)施例1:
一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將I份十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，2份聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)，溶解在300份的純水中；
2)按質(zhì)量份數(shù)，將葡萄糖10份溶解于80份的純水中；
3)按質(zhì)量份數(shù)，將I份氯鈀酸鈉(Na2PdCl4)和2份氯鉑酸(H2PtCl6)溶于100份純水中并攪拌均勻；
4)上述步驟1)、步驟2)、步驟3)所得溶液混合攪拌10分鐘直至溶液混合均勻后，放入反應(yīng)釜中150 °C反應(yīng)0.5小時(shí)；
5)反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇和純水離心洗滌數(shù)次，所得沉淀冷凍干燥24小時(shí)后即得到產(chǎn)物。
[0014]實(shí)施例2:
一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將2份十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，3份聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)，溶解在400份的純水中；
2)按質(zhì)量份數(shù)，將葡萄糖20份溶解于100份的純水中；
3)按質(zhì)量份數(shù)，將2份氯鈀酸鈉(Na2PdCl4)和5份氯鉑酸(H2PtCl6)溶于100份純水中并攪拌均勻；
4)上述步驟1)、步驟2)、步驟3)所得溶液混合攪拌20分鐘直至溶液混合均勻后，放入反應(yīng)釜中160 °C反應(yīng)3小時(shí)；
5)反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇和純水離心洗滌數(shù)次，所得沉淀冷凍干燥36小時(shí)后即得至Ij產(chǎn)物實(shí)施例3:
一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，它包括如下步驟:
O按質(zhì)量份數(shù)，將3份十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，5份聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-ΙΟΟ)，溶解在500份的純水中；
2)按質(zhì)量份數(shù)，將葡萄糖30份溶解于120份的純水中；
3)按質(zhì)量份數(shù)，將4份氯鈀酸鈉(Na2PdCl4)和9份氯鉑酸(H2PtCl6)溶于100份純水中并攪拌均勻；
4)上述步驟1)、步驟2)、步驟3)所得溶液混合攪拌30分鐘直至溶液混合均勻后，放入反應(yīng)釜中190 °C反應(yīng)5小時(shí)；
5)反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇和純水離心洗滌數(shù)次，所得沉淀冷凍干燥48小時(shí)后即得到產(chǎn)物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于它包括如下步驟: 1)按質(zhì)量份數(shù)，將1-3份十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，2-5份聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-ΙΟΟ)，溶解在300-500份的純水中； 2)按質(zhì)量份數(shù)，將10-30份葡萄糖溶解于80-120份的純水中； 3)按質(zhì)量份數(shù)，將1-4份氯鈀酸鈉(Na2PdCl4)和2_9份氯鉑酸(H2PtCl6)溶于100份純水中并攪拌均勻； 4)上述步驟1)、步驟2)、步驟3)所得溶液混合攪拌10-30分鐘直至溶液混合均勻后，放入反應(yīng)釜中150-190 °C反應(yīng)0.5-5小時(shí)； 5)反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇和純水離心洗滌數(shù)次，所得沉淀冷凍干燥24-48小時(shí)后即得到產(chǎn)物。
【專利摘要】一種脊椎骨狀鈀鉑復(fù)合納米粒子的制備方法，它包括如下步驟：1）將1-3份十六烷基三甲基溴化銨（CTAB），2-5份聚乙二醇辛基苯基醚（TritonX-100），溶解在300-500份的純水中；2）將10-30份葡萄糖溶解于80-120份的純水中；3）將1-4份氯鈀酸鈉(Na2PdCl4)和2-9份氯鉑酸(H2PtCl6)溶于100份純水中并攪拌均勻；4）上述步驟1）、2）、3）所得溶液混合攪拌10-30分鐘直至溶液混合均勻后，放入反應(yīng)釜中150-190℃反應(yīng)0.5-5小時(shí)；5）反應(yīng)結(jié)束后，用無水乙醇和純水離心洗滌數(shù)次，所得沉淀冷凍干燥24-48小時(shí)后即得到產(chǎn)物。本發(fā)明制備過程簡單，條件易于控制，便于規(guī)模生產(chǎn)，且制備出脊椎骨狀的鈀鉑納米材料，形貌規(guī)整，尺寸均一且分散較好。
【IPC分類】H01M4/92, B82Y40/00
【公開號(hào)】CN105140536
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510449754
【發(fā)明人】王晟, 陳煜 , 陳康平
【申請(qǐng)人】舟山宇凈環(huán)境科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月29日