多種貴金屬的分離方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多種貴金屬的分離方法，包括如下步驟：(1)火法(2)蒸餾前預處理(3)提銥前預處理：將蒸餾殘液中和，用70-80℃的水洗去鹽分備用，送銥崗位；(4)提銥(5)沉銥母液用來依次回收鉑、鈀、銠；(6)溶劑萃取法分離鉑；(7)黃藥沉淀法分離鈀(8)銅粉置換法分離銠。本發(fā)明工藝簡單，節(jié)能環(huán)保，不產(chǎn)生污染物，能夠有效分離多種重金屬。
【專利說明】多種貴金屬的分離方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學分離方法，尤其涉及一種多種貴金屬的分離方法。

【背景技術】
[0002]在廢舊貴金屬物料的回收過程中，經(jīng)常會遇到含三種以上(如:鉬、鈀、銠、銥、鋨和釕)貴金屬的復雜物料。以前的工藝只針對某一貴金屬，最多三種，而且工藝不完善，不便于操作，分離效果和收率也不理想。在生產(chǎn)過程中既要讓貴金屬成份相互分離徹底，又要讓其便于回收，且收率越高越好。這就需要改進或改變原有相關方法。
[0003]本工藝先通過火法，將物料全部熔化，為減少揮發(fā)性物料的損失，在火法時降低溫度、縮短了熔煉時間。在通過蒸餾分離出鋨和釕，從生產(chǎn)安全角度考慮，增加了預處理環(huán)節(jié):蒸餾前預處理，除去多余的堿，避免蒸餾時瞬間產(chǎn)生大量反應熱和鹽分，造成系統(tǒng)堵塞。
[0004]從環(huán)保和經(jīng)濟的角度考慮，新工藝采用了少污染的氯酸鈉做蒸餾氧化劑，為保證鋨的品質(zhì)采用水合肼做吸收劑。蒸餾殘液用來分離銥，為生產(chǎn)安全和提高銥的收率，也要進行預處理，中和殘液，洗去鹽分。分離出銥的殘液用來提取鉬、鈀和銠等。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，銥精制過程中的廢渣含鉬，可用氯化銨法回收鉬。這也提高了鉬的收率。
[0005]目前，缺乏一種能夠分離效果好的多種貴金屬的分離方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供了一種分離效果好的多種貴金屬的分離方法。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過如下方法方案實現(xiàn):一種多種貴金屬的分離方法，包括如下步驟:
[0008](I)火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為700-800°C，2-3h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0009](2)蒸餾前預處理:將冷卻的熔塊用水溶成漿狀，通入二氧化硫，至中性；用70-80°C的水洗去鹽分備用；
[0010]蒸餾分離鋨和釕:將上述渣分批轉(zhuǎn)入反應釜內(nèi)進行蒸餾；用硫酸做介質(zhì)，氯酸鈉做氧化劑，用1:1的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收釕；用質(zhì)量濃度為30%的水合肼溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收鋨；
[0011]釕吸收液送釕崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品；鋨吸收液送鋨崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品;
[0012](3)提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用70-80°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位；
[0013](4)提銥:上述余洛,采用質(zhì)量比為固體:液體=1:5，加入4N鹽酸加熱溶解；所述固體為余渣，所述液體為4N鹽酸；將鹽酸溶解液進行過濾，鹽酸溶解液反復趕酸，濾渣回收返回火法；向銥的鹽酸溶液，即濾液中加入氧化劑，使銥轉(zhuǎn)變?yōu)镮V價，再加入氯化銨，生成黑色氯銥酸銨沉淀；濃縮母液并補加氧化劑直至無氯銥酸銨沉淀析出；用質(zhì)量濃度為15%的氯化銨溶液反復洗滌氯銥酸銨，靜置沉降后過濾；將銥鹽與母液分離；粗氯銥酸銨送銥提純崗位繼續(xù)提純；
[0014](5)沉銥母液用來依次回收鉬、鈀、銠；
[0015](6)溶劑萃取法分離鉬:采用磷酸三丁酯從沉銥母液中萃取鉬；保持溶液為3-5mol/l鹽酸,與占溶液體積的0.5%的硫酸；用磷酸三丁酯萃取鉬,再用0.5-1.5mol/l氫氧化鈉溶液反萃出鉬，送鉬精制提純；
[0016](7)黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為0.5-1.5，室溫下加入理論量的1_3倍的黃藥，反應時間為30-60min,得到乙黃原酸鈕；送鈕精制；
[0017](8)銅粉置換法分離銠:將溶液加熱至溫度為95°C，加入銅粉，不斷攪拌，直至反應完全，得粗錯粉送錯精制提純。
[0018]本發(fā)明的另一種多種貴金屬的分離方法，包括如下步驟:
[0019](I)火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為700-800°C，2-3h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0020](2)蒸餾前預處理:將冷卻的熔塊用水溶成漿狀，通入二氧化硫，至中性；用70-80°C的水洗去鹽分備用；
[0021]蒸餾分離鋨和釕:將上述渣分批轉(zhuǎn)入反應釜內(nèi)進行蒸餾；用硫酸做介質(zhì)，氯酸鈉做氧化劑，用1:1的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收釕；用質(zhì)量濃度為30%的水合肼溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收鋨；
[0022]釕吸收液送釕崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品；鋨吸收液送鋨崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品;
[0023](3)提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用70-80°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位；
[0024](4)提銥:上述余洛,采用質(zhì)量比為固體:液體=1:5,加入4N鹽酸加熱溶解；所述固體為余渣，所述液體為4N鹽酸；將鹽酸溶解液進行過濾，鹽酸溶解液反復趕酸，濾渣回收返回火法；向銥的鹽酸溶液，即濾液中加入氧化劑，使銥轉(zhuǎn)變?yōu)镮V價，再加入氯化銨，生成黑色氯銥酸銨沉淀；
[0025]濃縮母液并補加氧化劑直至無氯銥酸銨沉淀析出；用質(zhì)量濃度為15%的氯化銨溶液反復洗滌氯銥酸銨，靜置沉降后過濾；將銥鹽與母液分離；粗氯銥酸銨送銥提純崗位繼續(xù)提純；
[0026](5)沉銥母液用來依次回收鉬、鈀、銠；
[0027](6)提銥產(chǎn)生的廢渣，用王水溶解，氯化銨沉淀法提取鉬，得氯鉬酸銨送鉬精制；
[0028](7)黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為0.5-1.5，室溫下加入理論量的1_3倍的黃藥，反應時間為30-60min,得到乙黃原酸鈕；送鈕精制；
[0029](8)銅粉置換法分離銠:將溶液加熱至溫度為95°C，加入銅粉，不斷攪拌，直至反應完全，得粗錯粉送錯精制提純。
[0030]進一步地，在步驟(4)中，所述氧化劑為雙氧水或硝酸。
[0031]進一步地，在步驟(4)中，采用過濾瓶或過濾槽進行過濾。
[0032]有益效果:本發(fā)明工藝簡單，節(jié)能環(huán)保，不產(chǎn)生污染物，能夠有效分離多種重金屬。
[0033]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:(I)先通過火法，將物料全部熔化，為減少揮發(fā)性物料的損失，在火法時降低溫度、縮短了熔煉時間。
[0034](2)在通過蒸餾分離出鋨和釕，從生產(chǎn)安全角度考慮，增加了預處理環(huán)節(jié):蒸餾前預處理，除去多余的堿，避免蒸餾時瞬間產(chǎn)生大量反應熱和鹽分，造成系統(tǒng)堵塞。
[0035](3)經(jīng)過上述分離順序和分離方法，可將各種貴金屬分離徹底，并做到高回收率，充分實現(xiàn)廢舊貴金屬的回收再利用的價值。
[0036](4)從環(huán)保和經(jīng)濟的角度考慮，新工藝采用了少污染的氯酸鈉做蒸餾氧化劑。為保證鋨的品質(zhì)采用水合肼做吸收劑。采用水合肼吸收，相比于氫氧化鈉吸收有幾個優(yōu)勢:首先，它不會帶入鈉離子，鋨粉不會鈉超標；其次，收率高，達到99%。氫氧化鈉吸收時，會有10%左右的鋨殘留在溶液中，需要反復回收。其他方法的收率更低。
[0037](5)蒸餾殘液用來分離銥，為生產(chǎn)安全和提高銥的收率，也要進行預處理，中和殘液，洗去鹽分。分離出銥的殘液用來提取鉬、鈀和銠等。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，銥精制過程中的廢渣含鉬，可用氯化銨法回收鉬。這也提高了鉬的收率。

【具體實施方式】
[0038]下面將通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的具體描述，但不能理解為是對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0039]實施例1
[0040]本發(fā)明的一種多種貴金屬的分離方法，包括如下步驟:
[0041](I)火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為700°C，2h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0042](2)蒸餾前預處理:將冷卻的熔塊用水溶成漿狀，通入二氧化硫，至中性；用70°C的水洗去鹽分備用；通過此步預處理，避免下一步蒸餾時管道被鹽分堵塞，減少了釕和鋨吸收液中鈉離子的含量。所以，既保證了生產(chǎn)安全，又保證了釕和鋨的產(chǎn)品質(zhì)量。
[0043]蒸餾分離鋨和釕:將上述渣分批轉(zhuǎn)入反應釜內(nèi)進行蒸餾；
[0044]用硫酸做介質(zhì)，氯酸鈉做氧化劑，用1:1的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收釕；用質(zhì)量濃度為30%的水合肼溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收鋨；
[0045]釕吸收液送釕崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品；鋨吸收液送鋨崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品;
[0046](3)提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用70°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位；此步驟可防止沉銥時，銥被鹽分包裹難以分離，造成銥的收率偏低。
[0047](4)提銥:上述余洛,采用質(zhì)量比為固:液=1:5，加入4N鹽酸加熱溶解；所述固體為余洛，所述液體為4N鹽酸；
[0048]鹽酸溶解液進行過濾，液反復趕酸，濾渣回收返回火法；
[0049]向銥的鹽酸溶液(即濾液)中加入氧化劑，使銥轉(zhuǎn)變?yōu)镮V價，再加入氯化銨，生成黑色氯銥酸銨沉淀；濃縮母液并補加氧化劑直至無氯銥酸銨沉淀析出；
[0050]質(zhì)量濃度為15%的氯化銨溶液洗滌氯銥酸銨，靜置、沉降、過濾。
[0051]將銥鹽與母液分離；粗氯銥酸銨送銥提純崗位繼續(xù)提純；所述氧化劑為雙氧水或硝酸。采用過濾瓶或過濾槽進行過濾。
[0052](5)沉銥母液用來依次回收鉬、鈀、銠；傳統(tǒng)的分離方法是用王水先溶解原料，先分離鉬和鈀，但對于鉬鈀含量低的原料來說，成本又高，收率又低。在此步驟分離鉬鈀銠更好，隨著鋨、釕和銥被分離出去，鉬鈀銠得到了富集，收率自然會提高很多。
[0053](6)溶劑萃取法分離鉬:采用磷酸三丁酯從沉銥母液中萃取鉬；
[0054]保持溶液為3mol/l鹽酸，與占溶液體積的0.5%的硫酸；
[0055]用磷酸三丁酯萃取鉬，再用0.5mol/l氫氧化鈉溶液反萃出鉬，送鉬精制提純；
[0056](7)黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為0.5，室溫下加入理論量的I倍的黃藥，反應時間為30min，得到乙黃原酸鈀；送鈀精制；
[0057](8)銅粉置換法分離銠:將溶液加熱至溫度為95°C，加入銅粉，不斷攪拌，直至反應完全，得粗錯粉送錯精制提純。
[0058]本發(fā)明工藝簡單，節(jié)能環(huán)保，不產(chǎn)生污染物，能夠有效分離多種重金屬。
[0059]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:(I)先通過火法，將物料全部熔化，為減少揮發(fā)性物料的損失，在火法時降低溫度、縮短了熔煉時間。
[0060](2)在通過蒸餾分離出鋨和釕，從生產(chǎn)安全角度考慮，增加了預處理環(huán)節(jié):蒸餾前預處理，除去多余的堿，避免蒸餾時瞬間產(chǎn)生大量反應熱和鹽分，造成系統(tǒng)堵塞。
[0061](3)經(jīng)過上述分離順序和分離方法，可將各種貴金屬分離徹底，并做到高回收率，充分實現(xiàn)廢舊貴金屬的回收再利用的價值。
[0062](4)從環(huán)保和經(jīng)濟的角度考慮，新工藝采用了少污染的氯酸鈉做蒸餾氧化劑。為保證鋨的品質(zhì)采用水合肼做吸收劑。采用水合肼吸收，相比于氫氧化鈉吸收有幾個優(yōu)勢:首先，它不會帶入鈉離子，鋨粉不會鈉超標；其次，收率高，達到99%。氫氧化鈉吸收時，會有10%左右的鋨殘留在溶液中，需要反復回收。其他方法的收率更低。
[0063](5)蒸餾殘液用來分離銥，為生產(chǎn)安全和提高銥的收率，也要進行預處理，中和殘液，洗去鹽分。分離出銥的殘液用來提取鉬、鈀和銠等。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，銥精制過程中的廢渣含鉬，可用氯化銨法回收鉬。這也提高了鉬的收率。
[0064]實施例2
[0065]實施例2與實施例1的區(qū)別在于:本發(fā)明的一種多種貴金屬的分離方法，包括如下步驟:
[0066]在步驟(I)中，火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為750°C，2.5h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0067]在步驟(2)中，用75°C的水洗去鹽分備用；
[0068]在步驟(3)中，提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用75°C的水洗去鹽分備用，送銥
L-U /J1-*
丙位；
[0069]在步驟(6)中，保持溶液為4mol/l鹽酸；用磷酸三丁酯萃取鉬，再用lmol/1氫氧化納溶液反萃出鉬，送鉬精制提純；
[0070]在步驟(7)中，黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為I，室溫下加入理論量的2倍的黃藥，反應時間為40min,得到乙黃原酸鈕；送鈕精制。
[0071]實施例3
[0072]實施例3與實施例1的區(qū)別在于:本發(fā)明的一種多種貴金屬的分離方法，包括如下步驟:
[0073]在步驟(I)中，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為800°C，3h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0074]在步驟(2)中，用80°C的水洗去鹽分備用；
[0075]在步驟(3)中，提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用80°C的水洗去鹽分備用，送銥
L-U /J1-*
丙位；
[0076]在步驟(6)中，保持溶液為5mol/l鹽酸，與占溶液體積的0.5%的硫酸；
[0077]用磷酸三丁酯萃取鉬，再用1.5mol/l氫氧化鈉溶液反萃出鉬，送鉬精制提純；
[0078]在步驟(7)中，黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為1.5，室溫下加入理論量的3倍的黃藥，反應時間為60min,得到乙黃原酸鈕；送鈕精制。
[0079]實施例4
[0080]本發(fā)明的另一種多種貴金屬的分離方法，包括如下步驟:
[0081](I)火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為700°C，2h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0082](2)蒸餾前預處理:將冷卻的熔塊用水溶成漿狀，通入二氧化硫，至中性；用70°C的水洗去鹽分備用；
[0083]蒸餾分離鋨和釕:
[0084]將上述渣分批轉(zhuǎn)入反應釜內(nèi)進行蒸餾；
[0085]用硫酸做介質(zhì)，氯酸鈉做氧化劑，用1:1的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收釕；用質(zhì)量濃度為30%的水合肼溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收鋨；
[0086]釕吸收液送釕崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品；鋨吸收液送鋨崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品;
[0087](3)提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用70°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位；
[0088](4)提銥:
[0089]上述余渣，采用質(zhì)量比為固:液=1:5，加入4N鹽酸加熱溶解；所述固體為余渣，所述液體為4N鹽酸；
[0090]鹽酸溶解液進行過濾，液反復趕酸，濾渣回收返回火法；
[0091]向銥的鹽酸溶液(即濾液)中加入氧化劑，使銥轉(zhuǎn)變?yōu)镮V價，再加入氯化銨，生成黑色氯銥酸銨沉淀；濃縮母液并補加氧化劑直至無氯銥酸銨沉淀析出；
[0092]質(zhì)量濃度為15%的氯化銨溶液洗滌氯銥酸銨，靜置、沉降、過濾。
[0093]將銥鹽與母液分離；粗氯銥酸銨送銥提純崗位繼續(xù)提純；所述氧化劑為雙氧水或硝酸；采用過濾瓶或過濾槽進行過濾；所述氧化劑為雙氧水或硝酸。采用過濾瓶或過濾槽進行過濾。
[0094](5)沉銥母液用來依次回收鉬、鈀、銠；
[0095](6)提銥產(chǎn)生的廢渣，用王水溶解，氯化銨沉淀法提取鉬，得氯鉬酸銨送鉬精制；
[0096](7)黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為0.5，室溫下加入理論量的I倍的黃藥，反應時間為30min，得到乙黃原酸鈀；送鈀精制；
[0097](8)銅粉置換法分離銠:將溶液加熱至溫度為95°C，加入銅粉，不斷攪拌，直至反應完全，得粗錯粉送錯精制提純。
[0098]實施例5
[0099]實施例5與實施例4的區(qū)別在于:在步驟⑴中，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為750°C，
2.5h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0100]在步驟⑵中，用75°C的水洗去鹽分備用；
[0101]在步驟(3)中，將蒸餾殘液中和，用75°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位；
[0102]在步驟(7)中，黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為I，室溫下加入理論量的2倍的黃藥，反應時間為50min,得到乙黃原酸鈕；送鈕精制。
[0103]實施例6
[0104]實施例6與實施例4的區(qū)別在于:在步驟⑴中，火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為800°C，3h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻；
[0105]在步驟⑵中，用80°C的水洗去鹽分備用；
[0106]在步驟(3)中，將蒸餾殘液中和，用80°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位；
[0107]在步驟(7)中，溶液控制pH值為1.5，室溫下加入理論量的3倍的黃藥，反應時間為60min，得到乙黃原酸鈀；送鈀精制。
[0108]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的方法人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書、說明書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種多種貴金屬的分離方法，其特征在于包括如下步驟: (1)火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為700-800°C，2-3h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻； (2)蒸餾前預處理:將冷卻的熔塊用水溶成漿狀，通入二氧化硫，至中性；用70-80°C的水洗去鹽分備用； 蒸餾分離鋨和釕:將上述渣分批轉(zhuǎn)入反應釜內(nèi)進行蒸餾； 用硫酸做介質(zhì)，氯酸鈉做氧化劑，用1:1的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收釕；用質(zhì)量濃度為30%的水合肼溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收鋨； 釕吸收液送釕崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品；鋨吸收液送鋨崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品； (3)提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用70-80°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位； (4)提銥:上述余洛,采用質(zhì)量比為固體:液體=1:5，加入4N鹽酸加熱溶解； 所述固體為余洛，所述液體為4N鹽酸； 將鹽酸溶解液進行過濾，鹽酸溶解液反復趕酸，濾渣回收返回火法； 向銥的鹽酸溶液，即濾液中加入氧化劑，使銥轉(zhuǎn)變?yōu)镮V價，再加入氯化銨，生成黑色氯銥酸銨沉淀； 濃縮母液并補加氧化劑直至無氯銥酸銨沉淀析出； 用質(zhì)量濃度為15%的氯化銨溶液反復洗滌氯銥酸銨，靜置沉降后過濾；將銥鹽與母液分離；粗氯銥酸銨送銥提純崗位繼續(xù)提純； (5)沉銥母液用來依次回收鉬、鈀、銠； (6)溶劑萃取法分離鉬:采用磷酸三丁酯從沉銥母液中萃取鉬； 保持溶液為3-5mol/l鹽酸，與占溶液體積的0.5%的硫酸； 用磷酸三丁酯萃取鉬，再用0.5-1.5mol/l氫氧化鈉溶液反萃出鉬，送鉬精制提純； (7)黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為0.5-1.5，室溫下加入理論量的1-3倍的黃藥，反應時間為30-60min，得到乙黃原酸鈀；送鈀精制； (8)銅粉置換法分離銠:將溶液加熱至溫度為95°C，加入銅粉，不斷攪拌，直至反應完全，得粗銠粉送銠精制提純。
2.—種多種貴金屬的分離方法，其特征在于包括如下步驟: (1)火法:將物料與過氧化鈉以質(zhì)量比為1:3的比例進行混合，裝入坩堝內(nèi)加熱至溫度為700-800°C，2-3h待物料完全熔化后，從坩堝內(nèi)取出并冷卻； (2)蒸餾前預處理:將冷卻的熔塊用水溶成漿狀，通入二氧化硫，至中性；用70-80°C的水洗去鹽分備用； 蒸餾分離鋨和釕:將上述渣分批轉(zhuǎn)入反應釜內(nèi)進行蒸餾； 用硫酸做介質(zhì)，氯酸鈉做氧化劑，用1:1的鹽酸溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收釕；用質(zhì)量濃度為30%的水合肼溶液和質(zhì)量濃度為0.5%的乙醇溶液吸收鋨； 釕吸收液送釕崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品；鋨吸收液送鋨崗位繼續(xù)加工成最終產(chǎn)品； (3)提銥前預處理:將蒸餾殘液中和，用70-80°C的水洗去鹽分備用，送銥崗位； (4)提銥:上述余洛,采用質(zhì)量比為固體:液體=1:5，加入4N鹽酸加熱溶解； 所述固體為余渣，所述液體為4N鹽酸；將鹽酸溶解液進行過濾，鹽酸溶解液反復趕酸，濾渣回收返回火法；向銥的鹽酸溶液，即濾液中加入氧化劑，使銥轉(zhuǎn)變?yōu)镮V價，再加入氯化銨，生成黑色氯銥酸銨沉淀；濃縮母液并補加氧化劑直至無氯銥酸銨沉淀析出； 用質(zhì)量濃度為15%的氯化銨溶液反復洗滌氯銥酸銨，靜置沉降后過濾；將銥鹽與母液分離；粗氯銥酸銨送銥提純崗位繼續(xù)提純； (5)沉銥母液用來依次回收鉬、鈀、銠； (6)提銥產(chǎn)生的廢渣，用王水溶解，氯化銨沉淀法提取鉬，得氯鉬酸銨送鉬精制； (7)黃藥沉淀法分離鈀:溶液控制pH值為0.5-1.5，室溫下加入理論量的1-3倍的黃藥，反應時間為30-60min，得到乙黃原酸鈀；送鈀精制； (8)銅粉置換法分離銠:將溶液加熱至溫度為95°C，加入銅粉，不斷攪拌，直至反應完全，得粗銠粉送銠精制提純。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的多種貴金屬的分離方法，其特征在于:在步驟(4)中，所述氧化劑為雙氧水或硝酸。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的多種貴金屬的分離方法，其特征在于:在步驟(4)中，采用過濾瓶或過濾槽進行過濾。
【文檔編號】C22B3/38GK104232920SQ201410461779
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權日:2014年9月11日
【發(fā)明者】姚志剛, 王健, 李忠飛 申請人:南京東銳鉑業(yè)有限公司, 姚志剛