雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備和永磁合金、永磁體的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，包含真空殼體和感應(yīng)加熱電源；真空殼體包含臥式爐體和兩個(gè)側(cè)開爐門，側(cè)開爐門分別通過鉸鏈與爐體相連，在兩個(gè)側(cè)開爐門內(nèi)側(cè)安裝有熔煉坩堝和坩堝翻轉(zhuǎn)裝置，熔煉坩堝外設(shè)置有感應(yīng)加熱線圈，感應(yīng)加熱線圈與電纜相連，臥式爐體內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)輥；熔煉坩堝與旋轉(zhuǎn)輥之間設(shè)置有中間包，旋轉(zhuǎn)輥的空心轉(zhuǎn)軸水平設(shè)置；生產(chǎn)方法是將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落到第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上，隨后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片。本發(fā)明還公開了一種稀土永磁速凝合金的制造方法和一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法。
【專利說明】雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備和永磁合金、永磁體的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土永磁領(lǐng)域，特別是涉及一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備及稀土永磁 速凝合金的制造方法和一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 釹鐵硼稀土永磁材料，以其優(yōu)良的磁性能得到越來越多的應(yīng)用，被廣泛用于醫(yī)療 的核磁共振成像，計(jì)算機(jī)硬盤驅(qū)動(dòng)器，音響、手機(jī)等；隨著節(jié)能和低碳經(jīng)濟(jì)的要求，釹鐵硼稀 土永磁材料又開始在汽車零部件、家用電器、節(jié)能和控制電機(jī)、混合動(dòng)力汽車，風(fēng)力發(fā)電等 領(lǐng)域應(yīng)用。
[0003] 美國(guó)專利US7, 585, 378公開的釹鐵硼稀土永磁真空速凝合金的制造方法，這一方 法如圖1所示，釹鐵硼原料在坩堝1熔化后澆鑄到中間包2,從中間包溢出的合金液由冷卻 輥3冷卻速凝形成合金片4,合金片被甩到帶加熱器的旋轉(zhuǎn)筒5,在旋轉(zhuǎn)筒內(nèi)合金片溫度保 持在700-900°C ;之后將合金片冷卻；該發(fā)明的特點(diǎn)是先將合金快速冷卻到700-900°C，接 著合金片在700-900°C保溫，保溫時(shí)間從15秒以上至600秒以下；與之前的單輥速凝技術(shù) 和雙輥速凝技術(shù)相比，該發(fā)明通過保溫使重稀土元素 Dy擴(kuò)散到主相中，提高了磁體的矯頑 力，由于速凝溫度高于700°C，晶界相為液態(tài)相，晶界相的變化，會(huì)產(chǎn)生晶粒的異常長(zhǎng)大，難 以形成均勻的晶粒，從與冷卻輥接觸的接輥面到自由面晶粒由小變大，無(wú)法控制一致。
[0004] 中國(guó)專利CN97, 217, 372. 2公開了雙棍冷卻的真空速凝設(shè)備，如圖2所示，該設(shè)備 的合金液通過漏斗6澆鑄到冷卻輥7和冷卻輥8的縫隙中形成合金片9 ;該技術(shù)屬于雙棍 軋制技術(shù)，由于合金液與冷卻輥的接觸時(shí)間太短，雙棍軋制后的合金片的溫度高于800°C， 盡管雙棍軋制解決了雙面冷卻的問題，但達(dá)不到細(xì)化晶粒，提高晶粒一致性，從而提高矯頑 力的要求；為了改善前述專利的缺點(diǎn)，中國(guó)專利CN01，241，237. 6公開了在雙棍軋制的基礎(chǔ) 上，在雙棍的下方再增加一個(gè)冷卻輥的技術(shù)，雖然該發(fā)明改進(jìn)了前述專利的性能，生產(chǎn)合金 片的厚度得到提高，仍然還是雙棍軋制，不能解決合金片離開冷卻輥溫度低于700°C的問 題，不能達(dá)到減少重稀土用量的目的。
[0005] 2002年10月10日授權(quán)的美國(guó)專利US6, 491，765公開了流態(tài)床式氣流磨制粉技 術(shù)，采用旋風(fēng)收集器收集粉末；流態(tài)床的缺點(diǎn)是磨機(jī)內(nèi)始終保持幾十Kg的底料，通過控制 底料的重量控制制粉速度，底料影響制粉粒度、攜帶大顆粒、更換牌號(hào)時(shí)需要取出底料，底 料易氧化；旋風(fēng)收集器的缺點(diǎn)是粒徑小于1 μ m細(xì)粉會(huì)隨著排氣氣流排出，影響產(chǎn)品收得率 和粒度分布。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了減少了重稀土的用量，降低釹鐵硼稀土永磁的價(jià)格，需要減小釹鐵硼主相晶 粒尺寸，提高晶粒尺寸的一致性，改善晶界相的分布；本發(fā)明通過探索，找到了解決問題的 方法，研發(fā)了一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，并找到了一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制 造方法。
[0007] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，所述的真空熔煉速凝設(shè)備包含真空殼體和感應(yīng)加熱電 源；所述的真空殼體包含臥式爐體和兩個(gè)側(cè)開爐門，側(cè)開爐門分別通過鉸鏈與爐體相連， 在兩個(gè)側(cè)開爐門內(nèi)側(cè)分別安裝有熔煉坩堝和坩堝翻轉(zhuǎn)裝置，熔煉坩堝外設(shè)置有感應(yīng)加熱線 圈，感應(yīng)加熱線圈與電纜相連，電纜的另一端穿過爐門與感應(yīng)加熱電源連接；所述的臥式爐 體內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)輥；在所述的熔煉坩堝與旋轉(zhuǎn)輥之間設(shè)置有中間包，所述的旋轉(zhuǎn)輥的空心 轉(zhuǎn)軸水平設(shè)置，兩端支撐。
[0008] 所述的熔煉坩堝的最高加熱溫度在1000-1690°C ;所述的旋轉(zhuǎn)輥轉(zhuǎn)速0. 5-50m/s， 所述的旋轉(zhuǎn)輥的寬度100-900mm ;旋轉(zhuǎn)輥的直徑400-900mm。
[0009] 所述的旋轉(zhuǎn)輥的下方設(shè)置有破碎裝置，破碎裝置下方設(shè)置有導(dǎo)料筒，導(dǎo)料筒下方 有收料箱，收料箱設(shè)置在與真空殼體相連的收料室內(nèi)，收料室的兩端通過閥門分別與兩個(gè) 準(zhǔn)備室相連；經(jīng)過破碎裝置破碎的合金片通過破碎裝置下方的導(dǎo)料筒導(dǎo)入收料室內(nèi)的收料 箱。合金片澆鑄時(shí)收料箱或者往復(fù)運(yùn)動(dòng)，收料過程完成后，裝有合金片的收料箱通過閥門送 入準(zhǔn)備室進(jìn)行冷卻或加熱，另一個(gè)收料箱從另一個(gè)準(zhǔn)備室通過閥門再送入收料室。
[0010] 所述的旋轉(zhuǎn)輥的一側(cè)設(shè)置有中間包，另一側(cè)設(shè)置有第二旋轉(zhuǎn)輥，第二旋轉(zhuǎn)輥的下 方設(shè)置有破碎裝置，破碎裝置下方設(shè)置有導(dǎo)料筒，導(dǎo)料筒下方有收料箱，收料箱設(shè)置在與 真空殼體相連的收料室內(nèi)，收料室的兩端通過閥門分別與兩個(gè)準(zhǔn)備室相連；所述的收料箱 或者移動(dòng)到收料室或者移動(dòng)到準(zhǔn)備室；所述的第二旋轉(zhuǎn)輥設(shè)置有空心轉(zhuǎn)軸，第二旋轉(zhuǎn)輥的 空心轉(zhuǎn)軸與第一旋轉(zhuǎn)輥的轉(zhuǎn)軸平行；所述的旋轉(zhuǎn)輥和第二旋轉(zhuǎn)輥設(shè)置有夾層，夾層內(nèi)通入 冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)由空心轉(zhuǎn)軸的內(nèi)孔引入，所述的旋轉(zhuǎn)棍轉(zhuǎn)速l-5m/s，第二旋轉(zhuǎn)棍轉(zhuǎn)速 l-5m/s ;所述的旋轉(zhuǎn)棍的直徑范圍510-840mm，第二旋轉(zhuǎn)棍直徑510-840mm。所述的旋轉(zhuǎn)棍 的寬度200-900mm，第二旋轉(zhuǎn)輥的寬度200-900mm。 toon] 所述的旋轉(zhuǎn)輥下方設(shè)置有旋轉(zhuǎn)式機(jī)械破碎裝置，機(jī)械破碎裝置的下方設(shè)置有閥 門，閥門的一端與真空殼體相連，另一端與收料罐相連，收料罐可以移動(dòng)，收料罐上設(shè)置有 冷卻裝置，冷卻介質(zhì)為水、冷媒、氦氣、氮?dú)庵械囊环N以上。
[0012] 一種稀土永磁速凝合金的制造方法，先將真空熔煉速凝合金原料在真空或保護(hù)條 件下在熔煉坩堝內(nèi)加熱熔化并精煉成熔融合金，之后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶 水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn)輥下落到第 二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上，隨后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片在 旋轉(zhuǎn)輥上的旋轉(zhuǎn)角度100-130°，合金片在第二旋轉(zhuǎn)輥上的旋轉(zhuǎn)角度30-120°，合金片離 開第二旋轉(zhuǎn)輥的溫度低于690°C，之后合金片下落到破碎裝置上，合金片被破碎成邊長(zhǎng)小 于14mm的合金片，合金片通過帶冷卻的導(dǎo)料筒，導(dǎo)入收料箱，合金片離開導(dǎo)料筒的溫度 低于350°C，合金片從接觸旋轉(zhuǎn)輥至離開導(dǎo)料筒的時(shí)間0. 5-120秒。所述的合金片的厚度 0· 1-0. 6mm，平均晶粒尺寸 L 1-3. 9 μ m。
[0013] 先將合金原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續(xù)加熱將釹鐵 硼原料熔化成合金并進(jìn)行精煉，精煉溫度在ll〇〇-169(TC，精煉后將熔融的合金液通過 中間包澆鑄到帶水冷卻的旋旋轉(zhuǎn)輥上形成合金片，合金片隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上繼續(xù)冷 卻，隨后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥的溫度在 640-460°C范圍，所述的旋轉(zhuǎn)輥轉(zhuǎn)速0. 5-5m/s，第二旋轉(zhuǎn)輥轉(zhuǎn)速l-5m/s。所述的合金片的厚 度0. 1-0. 3mm，平均晶粒尺寸I. 1-3. 3 μ m。
[0014] 所述的合金片離開旋轉(zhuǎn)輥后落到破碎裝置上，合金片被破碎后落入收料罐，收料 罐上設(shè)置有冷卻裝置，冷卻介質(zhì)為水、冷媒、氬氣、氮?dú)庵械囊环N以上，合金片在收料罐中停 留時(shí)間0. 5-9小時(shí)。
[0015] 一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，所述的制造方法包含熔煉第一合金工 序、熔煉第二合金工序、氫破碎工序、合金混合工序、氣流磨制粉工序、磁場(chǎng)成型工序、真空 燒結(jié)和時(shí)效工序；所述的熔煉第一合金工序包含將含有Pr、Nd的原料在真空和氬氣保護(hù)下 熔煉成熔融合金后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥上形成合金片，合 金片隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上繼續(xù)冷卻，隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上，自由面與第二旋轉(zhuǎn)輥接觸， 形成雙面冷卻的合金片，合金片隨第二旋轉(zhuǎn)輥繼續(xù)冷卻，之后合金片下落到破碎機(jī)構(gòu)上，合 金片被破碎成邊長(zhǎng)小于14mm的合金片,合金片通過帶冷卻的導(dǎo)料筒，導(dǎo)入收料箱,合金片 離開導(dǎo)料筒的溫度低于350°C,所述的合金片稱為第一合金；所述的烙煉第二合金工序包 含將含有Dy的原料在真空和氬氣保護(hù)下熔煉成熔融合金后將熔融的合金液通過中間包澆 鑄到帶水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥上形成合金片，合金片隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上繼續(xù)冷卻形成合金 片，隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上，自由面與第二旋轉(zhuǎn)輥接觸，形成雙面冷卻的合金片，之后合金 片下落到破碎機(jī)構(gòu)上，合金片被破碎成邊長(zhǎng)小于14mm的合金片，合金片通過帶冷卻的導(dǎo)料 筒，導(dǎo)入收料箱，合金片離開導(dǎo)料筒的溫度低于350°C，所述的合金片稱為第二合金；所述 的第一合金平均晶粒尺寸1. 6-3. 3 μ m ;所述的第二合金平均晶粒尺寸1. 1-2. 9 μ m ;將第一 合金和第二合金混合，之后進(jìn)行氫破碎、氣流磨制粉、磁場(chǎng)成型、燒結(jié)和時(shí)效制成釹鐵硼稀 土永磁體；永磁體再經(jīng)過機(jī)械加工、表面處理制成釹鐵硼稀土永磁器件；所述的永磁體在 燒結(jié)前的成型體中第二合金的粉末顆粒吸附在第一合金的粉末顆粒的周圍；所述的永磁體 具有Dy含量高的主相包圍Dy含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相間無(wú)晶界，復(fù)合主相外圍 的Dy含量高于主相心部的Dy含量，復(fù)合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0016] 所述的熔煉第一合金工序和熔煉第二合金工序都包含真空脫錳過程，在真空脫Mn 過程中控制溫度300-1500°C范圍，控制真空度5X103Pa至5X10_2Pa范圍；控制所述的永 磁體的 Mn 含量：Mn=O. 002-0. 016wt%; 所述的在氣流磨制粉工序前加入氧氣或者空氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 29wt%， 空氣的加入量在0.01-0. 7wt%;所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶劑，加入量 0. 05-0. 6wt% ;所述的氣流磨制粉前還加入Zr02、Dy203、A120 3、SiO2微粉中的一種以上；控 制所述的永磁體的 Si、0、C、N 元素含量：Si=O. 005-0. 069wt% ; Mn=O. 002-0. 069wt% ; 0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0. 006-0. 049wt%。
[0017] 在氣流磨制粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鋁微粉、氧化硅微粉、氧化鏑微粉一 種以上；所述的氧化鋯的含量0.03-0. 19wt%，氧化鋁的含量0.01-0. lwt%、氧化硅的含量 0. 01-0. 06wt% ;氧化鏑含量0. 1-0. 3wt% ;所述的氧化鋯的粒度0. 01-0. 06 μ m，氧化鋁的粒 度0. 02-0. 08 μ m、氧化娃的粒度0. 02-0. 09 μ m ;氧化鏑的粒度0. 01-0. 12 μ m ;氣流磨制粉 過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細(xì)粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控制所述的永 磁體的 Si、0、C 元素含量：Si=O. 001-0. 039wt% ;0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 049wt%。
[0018] 所述的氣流磨制粉工序，使用的氣體為氬氣或氬氣與氦氣的混合氣體；所述 的氦氣在混合氣體中的含量低于45% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、N元素含量為： 0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ；N=0. 006-0. 019wt%〇
[0019] 所述的氣流磨制粉工序后還進(jìn)行混粉，混粉時(shí)抽真空，真空度500Pa -5 X KT2Pa, 抽真空后充入氬氣，混粉后再進(jìn)行磁場(chǎng)成型；控制所述的永磁鐵中的〇、c、N元素含量為： 0=0. 051-0. 139wt°/〇 ；C=0. 031-0. 089wt°/〇 ；N=0. 006-0. 019wt%〇
[0020] 所述的磁場(chǎng)成型后還有等靜壓工序，等靜壓后在保護(hù)氣氛下將磁塊送入真空燒結(jié) 爐進(jìn)行燒結(jié)和時(shí)效；時(shí)效后進(jìn)行機(jī)械加工，之后進(jìn)行真空熱處理，熱處理溫度450-890°C;控 制所述的永磁體的 Si、Mn、0、C、N 元素含量：Si=O. 005-0. 059wt% ; Mn=O. 002-0. 015wt% ; 0=0.051-0. 099wt% ;C=0.031-0. 069wt% ;N=0.006-0. 019wt%。
[0021] 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序，機(jī)械加工工序后進(jìn)行真空熱處理， 熱處理時(shí)還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主 相外圍RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表0 7、呢、!1〇、6(1、￥元素 一種以上；真空熱處理溫度400-940°C。
[0022] 所述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣， 控制真空度在ΙΟ-lOOOPa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進(jìn)行時(shí) 效工序，時(shí)效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
[0023] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明的設(shè)備采用雙坩堝真空熔煉，雙輥接續(xù)雙面冷卻，從合金液離開中間包與第一 旋轉(zhuǎn)輥接觸至合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥，在旋轉(zhuǎn)輥上滯留的旋轉(zhuǎn)角度大于135°，冷卻時(shí)間 長(zhǎng)，冷卻均勻；采用本發(fā)明技術(shù)制造的釹鐵硼稀土永磁體，重稀土 Dy的用量低，磁能積高， 節(jié)省稀缺的重稀土資源，產(chǎn)品成本低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 圖1是現(xiàn)有的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖； 圖2是另一種現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備示意圖； 圖3是本發(fā)明的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖； 圖4是本發(fā)明的另一種釹鐵硼稀土永磁速凝合金的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖； 圖5是又一種雙坩堝真空速凝設(shè)備示意圖； 圖6是另一種真空熔煉速凝設(shè)備的收料箱示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 結(jié)合附圖，說明本發(fā)明中涉及的幾種真空熔煉速凝設(shè)備及熔煉速凝方法。
[0026] 圖1是現(xiàn)有的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖，如圖1所示，釹鐵硼原料在坩堝1中熔化 后澆鑄到中間包2,從中間包2溢出的合金液由冷卻輥3冷卻速凝形成合金片4,合金片4 被甩到帶加熱器的旋轉(zhuǎn)筒5。
[0027] 圖2是另一種現(xiàn)有技術(shù)的設(shè)備示意圖，如圖2所示，熔融的合金液通過漏斗6底部 的小孔澆鑄到冷卻輥7和冷卻輥8的縫隙中形成合金片9,合金片9收集到真空快淬爐底部 的收料箱中。
[0028] 圖3是本發(fā)明的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖，如圖3所示，釹鐵硼原料在真空感應(yīng) 加熱坩堝10內(nèi)熔化成熔融合金，恒流控制澆鑄到中間包11中，通過中間包11上的縫隙噴 嘴再恒流澆鑄到旋轉(zhuǎn)的第一旋轉(zhuǎn)輥12的外緣上，形成緊貼第一旋轉(zhuǎn)輥外緣表面的合金條 帶13,合金條帶13隨著第一旋轉(zhuǎn)輥12旋轉(zhuǎn)，在重力和離心力的作用下脫離第一旋轉(zhuǎn)輥12， 落到第二旋轉(zhuǎn)輥14的外緣上隨著第二旋轉(zhuǎn)輥14旋轉(zhuǎn)，合金條帶13的自由面與第二旋轉(zhuǎn) 輥14的外緣表面接觸，形成雙面冷卻的合金片，在重力和離心力的作用下脫離第二旋轉(zhuǎn)輥 14,落到第二旋轉(zhuǎn)棍14下方的破碎機(jī)構(gòu)15,合金片破碎成最大邊長(zhǎng)小于15mm的合金片16， 之后合金片16被收集。
[0029] 圖4是本發(fā)明的另一種釹鐵硼稀土永磁速凝合金的真空熔煉速凝設(shè)備示意圖，如 圖4所示，設(shè)備包含真空殼體19、真空機(jī)組29、真空感應(yīng)加熱電源17 ;真空殼體19內(nèi)設(shè)置 有熔煉坩堝21、中間包22、第一旋轉(zhuǎn)輥23、第二旋轉(zhuǎn)輥25 ;所述的熔煉坩堝21安裝在旋轉(zhuǎn) 機(jī)構(gòu)上，熔煉坩堝21外側(cè)有感應(yīng)線圈20,由熔煉坩堝21、感應(yīng)線圈20及固定部件組成可轉(zhuǎn) 動(dòng)的感應(yīng)器，感應(yīng)器上有軸和支撐部件30,支撐在真空殼體19上，感應(yīng)線圈20通過穿過真 空殼體19的電纜18與外面的真空感應(yīng)加熱電源17相連，中間包22在第一旋轉(zhuǎn)輥23的一 偵牝第二旋轉(zhuǎn)輥25在第一旋轉(zhuǎn)輥23的另一側(cè)，第一旋轉(zhuǎn)輥23設(shè)置有空心轉(zhuǎn)軸52,轉(zhuǎn)軸52 水平放置；第二旋轉(zhuǎn)輥25設(shè)置有空心轉(zhuǎn)軸53,第二旋轉(zhuǎn)輥25的空心轉(zhuǎn)軸53與第一旋轉(zhuǎn)輥 23的轉(zhuǎn)軸53平行，第二旋轉(zhuǎn)輥25的轉(zhuǎn)軸53低于第一旋轉(zhuǎn)輥23 ;在第二旋轉(zhuǎn)輥25下方設(shè) 置有旋轉(zhuǎn)式機(jī)械破碎裝置26,機(jī)械破碎裝置26的下方設(shè)置有閥門28,閥門28的一端與真 空殼體19相連，另一端與收料罐27相連，收料罐27可以移動(dòng)，收料罐27上設(shè)置有冷卻裝 置，冷卻介質(zhì)為水、冷媒、氦氣、氮?dú)庵械囊环N以上。
[0030] 圖5是又一種雙坩堝真空速凝設(shè)備示意圖，如圖5所示，雙坩堝真空速凝設(shè)備包含 臥室真空爐體38、側(cè)開爐門31、鉸鏈32、感應(yīng)加熱器34、支撐部件33、中間包35、第一旋轉(zhuǎn) 輥36、第二旋轉(zhuǎn)輥37、破碎機(jī)構(gòu)39、真空閥門40、收料箱41 ;兩個(gè)側(cè)開爐門分別通過鉸鏈與 臥式真空爐體38連接，交替開關(guān)；兩個(gè)側(cè)開爐門上分別裝有感應(yīng)加熱器34,感應(yīng)加熱器34 包含坩堝、感應(yīng)線圈、保溫材料、導(dǎo)磁材料、絕緣材料、固定部件、轉(zhuǎn)軸，釹鐵硼原料在感應(yīng)加 熱器34內(nèi)的坩堝內(nèi)熔化，感應(yīng)加熱器34可以繞轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)合金液平穩(wěn)恒流澆鑄，感應(yīng) 器通過支撐部件支撐在側(cè)開爐門31上；中間包35設(shè)置在感應(yīng)加熱器34和第一旋轉(zhuǎn)輥36 之間，中間包35上帶縫隙的噴嘴接近第一旋轉(zhuǎn)輥36的外緣，噴嘴與第一旋轉(zhuǎn)輥36外緣的 距離小于5mm ;在相對(duì)于中間包35的第一旋轉(zhuǎn)棍36的另一端設(shè)置有第二旋轉(zhuǎn)棍37,第二旋 轉(zhuǎn)輥37的轉(zhuǎn)軸與第一旋轉(zhuǎn)輥36的轉(zhuǎn)軸平行，第二旋轉(zhuǎn)輥37的轉(zhuǎn)軸在第一旋轉(zhuǎn)輥36的轉(zhuǎn) 軸的下方，第一旋轉(zhuǎn)輥36與第二旋轉(zhuǎn)輥37之間的距離大于0. 3mm，第一旋轉(zhuǎn)輥36和第二旋 轉(zhuǎn)輥37相對(duì)旋轉(zhuǎn)；在第二旋轉(zhuǎn)輥37的下方設(shè)置有破碎機(jī)構(gòu)39,合金片經(jīng)過破碎機(jī)構(gòu)39破 碎后下落到破碎機(jī)構(gòu)39下方的收料箱41 ;收料箱41通過閥門40與真空爐體38連接。
[0031] 圖6是另一種真空烙煉速凝設(shè)備的收料箱示意圖，如圖6所示，經(jīng)過破碎機(jī)構(gòu)破碎 的合金片通過破碎機(jī)構(gòu)50下方的導(dǎo)料筒42導(dǎo)入收料室46內(nèi)的收料箱47,收料箱47內(nèi)有 合金片冷卻機(jī)構(gòu)，合金片澆鑄時(shí)收料箱47往復(fù)運(yùn)動(dòng)，收料完成后，裝有合金片的收料箱47 通過閥門48送入第一準(zhǔn)備室49進(jìn)行冷卻或加熱，另一個(gè)收料箱44從第二準(zhǔn)備室43通過 閥門45再送入收料室46,關(guān)閉閥門進(jìn)行下一爐操作，循環(huán)進(jìn)行；所述的收料室46與真空殼 體51相連，第一準(zhǔn)備室49通過閥門48與收料室46相連，第二準(zhǔn)備室43也通過另一個(gè)閥 門45與收料室46的另一端相連。
[0032] 下面通過實(shí)施例的對(duì)比進(jìn)一步說明本發(fā)明的顯著效果。
[0033] 實(shí)施例1 將含有Pr、Nd成分的原料按1-9序號(hào)分別配料，之后將原料裝入真空熔煉速凝設(shè)備 制備真空速凝合金片作為第一合金；第一合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 6 μ m，小于 3. 9 μ m ;再將含有Dy成分的原料按1-9序號(hào)分別配料，之后將原料裝入真空熔煉速凝設(shè) 備制備的真空速凝合金片作為第二合金；第二合金的合金片平均晶粒尺寸大于I. 1 μ m， 小于2. 9 μ m ;所述的第一、第二合金熔煉都進(jìn)行真空脫Mn過程，脫Mn過程控制加熱溫度 400-1500°C范圍，控制真空度5X10 3 Pa至5X10_2Pa范圍，保溫時(shí)間10-240分鐘；之后繼 續(xù)加熱至1430-1470°C精煉，精煉后通過中間包澆鑄到水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金 片；將第一合金和第二合金按不同比率配比，配比后的永磁體的成分符合表1的組成，將配 比后的合金片送入真空氫碎爐進(jìn)行氫破碎，抽真空后充入氫氣，吸氫飽和后抽真空并加熱 脫氫，脫氫溫度500-70(TC，脫氫至真空度高于5Pa后停止脫氫，充入氬氣并進(jìn)行氬氣循環(huán) 快冷至80°C以下；之后將合金片從氫碎爐取出裝入混料機(jī)，加入含C的溶劑，含C的溶劑的 加入量為〇. 05-0. 3wt%，再加入氧氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 19wt% ;之后進(jìn)行混料；混料 時(shí)間40分鐘以上，混料后進(jìn)行氣流磨制粉，之后進(jìn)行磁場(chǎng)成型、真空燒結(jié)和時(shí)效，制成表1 成分的9種耐腐蝕高性能釹鐵硼永磁鐵，經(jīng)分析所述的永磁體在燒結(jié)前的成型體中第二合 金的粉末顆粒吸附在第一合金的粉末顆粒的周圍；所述的永磁體具有Dy含量高的主相包 圍Dy含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相間無(wú)晶界，復(fù)合主相外圍的Dy含量高于主相心部 的Dy含量，復(fù)合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m ;經(jīng)檢測(cè)9種耐腐蝕高性能永磁鐵的0、C、N、 H、Mn、Si的含量、磁性能和耐腐蝕性能列入表2。由表1和表2可以看出本發(fā)明的成分控制 和制造方法可以生產(chǎn)耐腐蝕高性能永磁鐵。
[0034] 表1.耐腐蝕高性能永磁鐵的元素含量

【權(quán)利要求】
1. 一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，其特征在于：所述的真空熔煉速凝設(shè)備包含真空殼 體和感應(yīng)加熱電源；所述的真空殼體包含臥式爐體和兩個(gè)側(cè)開爐門，側(cè)開爐門分別通過鉸 鏈與爐體相連，在兩個(gè)側(cè)開爐門內(nèi)側(cè)分別安裝有熔煉坩堝和坩堝翻轉(zhuǎn)裝置，熔煉坩堝外設(shè) 置有感應(yīng)加熱線圈，感應(yīng)加熱線圈與電纜相連，電纜的另一端穿過爐門與感應(yīng)加熱電源連 接；所述的臥式爐體內(nèi)設(shè)置有旋轉(zhuǎn)輥；在所述的熔煉坩堝與旋轉(zhuǎn)輥之間設(shè)置有中間包，所 述的旋轉(zhuǎn)輥的空心轉(zhuǎn)軸水平設(shè)置，兩端支撐。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，其特征在于：所述的熔煉坩 堝的最高加熱溫度在l〇〇〇-1690°C ;所述的旋轉(zhuǎn)輥轉(zhuǎn)速0. 5-50m/s，所述的旋轉(zhuǎn)輥的寬度 100-900mm ;旋轉(zhuǎn)輥的直徑 400-900mm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，其特征在于：所述的旋轉(zhuǎn)輥 的下方設(shè)置有破碎裝置，破碎裝置下方設(shè)置有導(dǎo)料筒，導(dǎo)料筒下方有收料箱，收料箱設(shè)置在 與真空殼體相連的收料室內(nèi)，收料室的兩端通過閥門分別與兩個(gè)準(zhǔn)備室相連；經(jīng)過破碎裝 置破碎的合金片通過破碎裝置下方的導(dǎo)料筒導(dǎo)入收料室內(nèi)的收料箱；合金片澆鑄時(shí)收料箱 或者往復(fù)運(yùn)動(dòng)，收料過程完成后，裝有合金片的收料箱通過閥門送入準(zhǔn)備室進(jìn)行冷卻或加 熱，另一個(gè)收料箱從另一個(gè)準(zhǔn)備室通過閥門再送入收料室。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，其特征在于：所述的旋轉(zhuǎn)輥 的一側(cè)設(shè)置有中間包，另一側(cè)設(shè)置有第二旋轉(zhuǎn)輥，第二旋轉(zhuǎn)輥的下方設(shè)置有破碎裝置，破碎 裝置下方設(shè)置有導(dǎo)料筒，導(dǎo)料筒下方有收料箱，收料箱設(shè)置在與真空殼體相連的收料室內(nèi)， 收料室的兩端通過閥門分別與兩個(gè)準(zhǔn)備室相連；所述的收料箱或者移動(dòng)到收料室或者移動(dòng) 到準(zhǔn)備室；所述的第二旋轉(zhuǎn)輥設(shè)置有空心轉(zhuǎn)軸，第二旋轉(zhuǎn)輥的空心轉(zhuǎn)軸與第一旋轉(zhuǎn)輥的轉(zhuǎn) 軸平行；所述的旋轉(zhuǎn)輥和第二旋轉(zhuǎn)輥設(shè)置有夾層，夾層內(nèi)通入冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)由空心轉(zhuǎn) 軸的內(nèi)孔引入，所述的旋轉(zhuǎn)棍轉(zhuǎn)速l -5m/s，第二旋轉(zhuǎn)棍轉(zhuǎn)速l-5m/s ;所述的旋轉(zhuǎn)棍的直徑 范圍510-840mm，第二旋轉(zhuǎn)輥直徑510-840mm ;所述的旋轉(zhuǎn)輥的寬度200-900mm，第二旋轉(zhuǎn)輥 的寬度 200-900mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙坩堝真空熔煉速凝設(shè)備，其特征在于：所述的旋轉(zhuǎn)輥 下方設(shè)置有旋轉(zhuǎn)式機(jī)械破碎裝置，機(jī)械破碎裝置的下方設(shè)置有閥門，閥門的一端與真空殼 體相連，另一端與收料罐相連，收料罐可以移動(dòng)，收料罐上設(shè)置有冷卻裝置，冷卻介質(zhì)為水、 冷媒、氦氣、氮?dú)庵械囊环N以上。
6. -種稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在于：先將真空熔煉速凝合金原料在真 空或保護(hù)條件下在熔煉坩堝內(nèi)加熱熔化并精煉成熔融合金，之后將熔融的合金液通過中間 包澆鑄到帶水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥的外緣上形成合金片，合金片隨著旋轉(zhuǎn)輥旋轉(zhuǎn)，之后離開旋轉(zhuǎn) 輥下落到第二旋轉(zhuǎn)輥的外緣上，隨后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的 合金片在旋轉(zhuǎn)輥上的旋轉(zhuǎn)角度100-130°，合金片在第二旋轉(zhuǎn)輥上的旋轉(zhuǎn)角度30-120°， 合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥的溫度低于690°C，之后合金片下落到破碎裝置上，合金片被破碎成 邊長(zhǎng)小于14_的合金片，合金片通過帶冷卻的導(dǎo)料筒，導(dǎo)入收料箱，合金片離開導(dǎo)料筒的 溫度低于350°C，合金片從接觸旋轉(zhuǎn)輥至離開導(dǎo)料筒的時(shí)間0. 5-120秒；所述的合金片的厚 度0. 1-0. 6mm，平均晶粒尺寸1. 1-3. 9 μ m。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在于：先將合金 原料在真空條件下加熱到500°C以上，之后充入氬氣繼續(xù)加熱將釹鐵硼原料熔化成合金并 進(jìn)行精煉，精煉溫度在1100-1690°C，精煉后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的 旋旋轉(zhuǎn)輥上形成合金片，合金片隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上繼續(xù)冷卻，隨后離開第二旋轉(zhuǎn)輥下 落，形成雙面冷卻的合金片；合金片離開第二旋轉(zhuǎn)輥的溫度在640-460°C范圍，所述的旋轉(zhuǎn) 棍轉(zhuǎn)速0. 5-5m/s，第二旋轉(zhuǎn)棍轉(zhuǎn)速l-5m/s ;所述的合金片的厚度0. 1-0. 3mm，平均晶粒尺寸 1. 1-3. 3 μ m〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種稀土永磁速凝合金的制造方法，其特征在于：所述的合 金片離開旋轉(zhuǎn)輥后落到破碎裝置上，合金片被破碎后落入收料罐，收料罐上設(shè)置有冷卻裝 置，冷卻介質(zhì)為水、冷媒、氬氣、氮?dú)庵械囊环N以上，合金片在收料罐中停留時(shí)間〇. 5-9小 時(shí)。
9. 一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在于：所述的制造方法包含熔煉 第一合金工序、熔煉第二合金工序、氫破碎工序、合金混合工序、氣流磨制粉工序、磁場(chǎng)成型 工序、真空燒結(jié)和時(shí)效工序；所述的熔煉第一合金工序包含將含有Pr、Nd的原料在真空和 氬氣保護(hù)下熔煉成熔融合金后將熔融的合金液通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥上形 成合金片，合金片隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上繼續(xù)冷卻，隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上，自由面與第二 旋轉(zhuǎn)輥接觸，形成雙面冷卻的合金片，合金片隨第二旋轉(zhuǎn)輥繼續(xù)冷卻，之后合金片下落到破 碎機(jī)構(gòu)上，合金片被破碎成邊長(zhǎng)小于14mm的合金片，合金片通過帶冷卻的導(dǎo)料筒，導(dǎo)入收 料箱，合金片離開導(dǎo)料筒的溫度低于350°C，所述的合金片稱為第一合金；所述的烙煉第二 合金工序包含將含有Dy的原料在真空和氬氣保護(hù)下熔煉成熔融合金后將熔融的合金液 通過中間包澆鑄到帶水冷卻的旋轉(zhuǎn)輥上形成合金片，合金片隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上繼續(xù) 冷卻形成合金片，隨即落到第二旋轉(zhuǎn)輥上，自由面與第二旋轉(zhuǎn)輥接觸，形成雙面冷卻的合 金片，之后合金片下落到破碎機(jī)構(gòu)上，合金片被破碎成邊長(zhǎng)小于14mm的合金片，合金片通 過帶冷卻的導(dǎo)料筒，導(dǎo)入收料箱，合金片離開導(dǎo)料筒的溫度低于350°C，所述的合金片稱 為第二合金；所述的第一合金平均晶粒尺寸1.6-3. 3μπι;所述的第二合金平均晶粒尺寸 1. 1-2. 9 μ m ;將第一合金和第二合金混合，之后進(jìn)行氫破碎、氣流磨制粉、磁場(chǎng)成型、燒結(jié)和 時(shí)效制成釹鐵硼稀土永磁體；永磁體再經(jīng)過機(jī)械加工、表面處理制成釹鐵硼稀土永磁器件； 所述的永磁體在燒結(jié)前的成型體中第二合金的粉末顆粒吸附在第一合金的粉末顆粒的周 圍；所述的永磁體具有Dy含量高的主相包圍Dy含量低的主相的復(fù)合主相，復(fù)合主相間無(wú)晶 界，復(fù)合主相外圍的Dy含量高于主相心部的Dy含量，復(fù)合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在于：所 述的熔煉第一合金工序和熔煉第二合金工序都包含真空脫錳過程，在真空脫Μη過程中控 制溫度300-1500°C范圍，控制真空度5Χ 103Pa至5Χ 10_2Pa范圍；控制所述的永磁體的Μη 含量：Μη=0· 002-0. 016wt%。
11. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在于：所 述的在氣流磨制粉工序前加入氧氣或者空氣，氧氣的加入量在0. 01-0. 29wt%，空氣的加入 量在0. 01-0. 7wt% ;所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶劑，加入量0. 05-0. 6wt% ;所 述的氣流磨制粉前還加入Zr02、Dy203、A1 203、Si02微粉中的一種以上；控制所述的永磁體 的 Si、0、C、N 元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ;0=0· 051-0. 139wt% ; C=0.031-0. 089wt% ;N=0.006-0· 049wt%。
12. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在 于：在氣流磨制粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鋁微粉、氧化硅微粉、氧化鏑微粉一種 以上；所述的氧化鋯的含量0. 03-0. 19wt%，氧化鋁的含量0. 0l-o. lwt%、氧化硅的含量 0. 01-0. 06wt% ;氧化鏑含量0. 1-0. 3wt% ;所述的氧化鋯的粒度0. 01-0. 06 μ m，氧化鋁的粒 度0. 02-0. 08 μ m、氧化娃的粒度0. 02-0. 09 μ m ;氧化鏑的粒度0. 01-0. 12 μ m ;氣流磨制粉 過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細(xì)粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控制所述的永 磁體的 Si、0、C 元素含量：Si=0. 001-0. 039wt% ;0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 049wt%。
13. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在于： 所述的氣流磨制粉工序，使用的氣體為氬氣或氬氣與氦氣的混合氣體；所述的氦氣在混合 氣體中的含量低于45% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 139wt% ; C=0.031-0. 089wt% ;Ν=0·006-0. 019wt%。
14. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在 于：所述的氣流磨制粉工序后還進(jìn)行混粉，混粉時(shí)抽真空，真空度500Pa -5X l(T2Pa，抽 真空后充入氬氣，混粉后再進(jìn)行磁場(chǎng)成型；控制所述的永磁鐵中的〇、C、N元素含量為： 0=0. 051-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 089wt% ;N=0.006-0. 019wt%。
15. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在于： 所述的磁場(chǎng)成型后還有等靜壓工序，等靜壓后在保護(hù)氣氛下將磁塊送入真空燒結(jié)爐進(jìn)行 燒結(jié)和時(shí)效；時(shí)效后進(jìn)行機(jī)械加工，之后進(jìn)行真空熱處理，熱處理溫度450-890°C ;控制所 述的永磁體的 Si、Mn、0、C、N 元素含量：Si=0. 005-0. 059wt%; Μη=0· 002-0. 015wt%; 0=0. 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 069wt% ;Ν=0.006-0. 019wt%。
16. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在于：所 述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序，機(jī)械加工工序后進(jìn)行真空熱處理，熱處理時(shí)還 加入含RH元素的材料,RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主相外圍RH元 素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以上；真 空熱處理溫度400-940°C。
17. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種雙合金燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方法，其特征在于：所 述的燒結(jié)和時(shí)效工序后還有機(jī)械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含抽真空過程 和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣，控制真空度 在10-1000Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣；之后繼續(xù)加熱和保溫，進(jìn)行時(shí)效工序，時(shí)效 溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
【文檔編號(hào)】B22D11/06GK104226942SQ201410461607
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孫寶玉, 陳曉東 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)中北真空技術(shù)有限公司