高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法。一種高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,包括以下步驟:將鋯球和表面處理劑進(jìn)行球磨,使所述鋯球表面均勻的附著一層所述表面處理劑得到改性鋯球,所述表面處理劑選自硬酯酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種;及將所述改性鋯球與銀粉一起進(jìn)行球磨20分鐘~120分鐘后得到所述高振實(shí)密度表面改性銀粉。上述高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法制備得到的銀粉的振實(shí)密度較高。
【專利說明】高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀粉是電子工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的貴金屬粉末之一,用于制作導(dǎo)電膠、導(dǎo)電涂料以及各種電子漿料。銀粉的形貌、粒徑大小,均勻性、分散性及振實(shí)密度等對(duì)銀粉制成的銀漿的成膜性能都有影響。
[0003]目前銀粉的制備方法包括氣相法、固相法和液相法。氣相法的投資大、能耗高、產(chǎn)率低;固相法制備的銀粉粒徑偏大;液相法工藝相對(duì)較為簡(jiǎn)單,是目前低成本制備銀粉的常用方法。然而,現(xiàn)有的方法制備的銀粉的粉體顆粒之間一般有些軟團(tuán)聚,使得其振實(shí)密度較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]基于此,有必要提供一種高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法。
[0005]一種高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,包括以下步驟:
[0006]將鋯球和表面處理劑進(jìn)行球磨,使所述鋯球表面均勻的附著一層所述表面處理劑得到改性鋯球,所述表面處理劑選自硬酯酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種;及
[0007]將所述改性鋯球與銀粉一起進(jìn)行球磨20分鐘?120分鐘后得到所述高振實(shí)密度表面改性銀粉。
[0008]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述鋯球與所述表面處理劑進(jìn)行球磨的時(shí)間為25?35分鐘,球磨的轉(zhuǎn)速為250?350rpm。
[0009]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述銀粉與所述表面處理劑的質(zhì)量比為1000:1?1000:2。
[0010]在其中一個(gè)實(shí)施例中,將所述改性鋯球與銀粉進(jìn)行球磨處理的轉(zhuǎn)速為150rpm?350rpmo
[0011]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述錯(cuò)球與所述銀粉的質(zhì)量比為1:1?5:1。
[0012]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述錯(cuò)球的直徑為Imm?4mm。
[0013]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述銀粉由以下步驟制備:
[0014]將硝酸銀及表面活性劑溶解于水中配制成銀溶液,所述銀溶液中銀離子的濃度為50g/L ?250g/L ;
[0015]將抗壞血酸、pH調(diào)節(jié)劑及表面活性劑溶解于水中配制成第一還原液,所述第一還原液中抗壞血酸的濃度為100g/L?500g/L ;
[0016]將堿性pH調(diào)節(jié)劑溶解于水中配制成堿性水溶液;及
[0017]在預(yù)定時(shí)間內(nèi)將所述銀溶液及所述堿性水溶液滴加到第一還原液中使銀粉均勻長(zhǎng)大,其中,控制反應(yīng)在pH值為2?8,溫度為20°C?50°C下進(jìn)行。
[0018]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述銀粉由以下步驟制備:
[0019]將硝酸銀及表面活性劑溶解于水中配制成銀溶液,所述銀溶液中銀離子的濃度為50g/L ?250g/L ;
[0020]將抗壞血酸及表面活性劑溶解于水中配制成第二還原液,所述第二還原液中抗壞血酸的濃度為100g/L?500g/L ;
[0021]將堿性pH調(diào)節(jié)劑溶解于水中配制成堿性水溶液;
[0022]將pH調(diào)節(jié)劑溶于水配制成pH值為2?8的反應(yīng)底液;及
[0023]在預(yù)定時(shí)間內(nèi)將所述銀溶液、所述第二還原液及所述堿性水溶液滴加至所述反應(yīng)底液中使銀粉均勻長(zhǎng)大,其中,控制反應(yīng)在pH值為2?8,溫度為20V?50°C下進(jìn)行。
[0024]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述表面活性劑為明膠、聚乙烯醇、羥乙基纖維素、果膠及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。
[0025]在其中一個(gè)實(shí)施例中,所述pH調(diào)節(jié)劑選自醋酸、硝酸及堿性pH調(diào)節(jié)劑中的至少一種,所述堿性PH調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。
[0026]上述高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,通過球磨的方法將表面處理劑涂敷在鋯球的表面,使表面處理劑在鋯球表面均勻分散,然后再通過干磨的方式,將改性后的鋯球?qū)︺y粉進(jìn)行撞擊,不會(huì)引起銀粉形變,且可以提高銀粉的分散性及振實(shí)密度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1為實(shí)施例1制備的高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖;
[0028]圖2為實(shí)施例2制備的高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖;
[0029]圖3為實(shí)施例3制備的高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖;
[0030]圖4為實(shí)施例4制備的高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖;
[0031]圖5為實(shí)施例5制備的高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn),因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
[0033]一實(shí)施方式的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,包括以下步驟:
[0034]步驟S1、制備銀粉。
[0035]銀粉可以由業(yè)內(nèi)常用的方法制備,如氣相法、固相法和液相法。優(yōu)選的,采用液相法制備。
[0036]優(yōu)選的,銀粉為球銀。更優(yōu)選的,球銀的比表面積為0.3?0.8m2/g。
[0037]在其中一個(gè)實(shí)施方式中,銀粉由以下步驟制備:
[0038]步驟111、將硝酸銀及表面活性劑溶解于水中配制成銀溶液,銀溶液中銀離子的濃度為 50g/L ?250g/L。
[0039]優(yōu)選的,表面活性劑為明膠、聚乙烯醇、羥乙基纖維素、果膠及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。
[0040]優(yōu)選的,硝酸銀和表面活性劑的質(zhì)量比為157:15?157:6。
[0041]步驟112、將抗壞血酸、pH調(diào)節(jié)劑及表面活性劑溶解于水中配制成第一還原液,第一還原液中抗壞血酸的濃度為100g/L?500g/L。
[0042]優(yōu)選的,pH調(diào)節(jié)劑選自醋酸、硝酸及堿性pH調(diào)節(jié)劑中的至少一種。堿性pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。
[0043]優(yōu)選的,抗壞血酸、pH調(diào)節(jié)劑及表面活性劑的質(zhì)量比為100?500g:1?100g:
6?15g。
[0044]優(yōu)選的,表面活性劑為明膠、聚乙烯醇、羥乙基纖維素、果膠及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。
[0045]步驟113、將堿性pH調(diào)節(jié)劑溶解于水中配制成堿性水溶液。
[0046]優(yōu)選的,堿性pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。
[0047]優(yōu)選的,堿性水溶液中,堿性pH調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量濃度為5?30 %。
[0048]步驟114、在預(yù)定時(shí)間內(nèi)將銀溶液及堿性水溶液滴加到第一還原液中使銀粉均勻長(zhǎng)大,其中,控制反應(yīng)在pH值為2?8,溫度為20°C?50°C下進(jìn)行。
[0049]優(yōu)選的,在10分鐘?120分鐘內(nèi),將銀溶液及堿性水溶液滴加到第一還原液中使銀粉均勻長(zhǎng)大。
[0050]優(yōu)選的,制備的銀粉過濾、烘干后過篩。具體在本實(shí)施方式中,過濾、烘干后過篩的具體操作為,將步驟S114得到的反應(yīng)液靜置沉淀后,過濾沉淀并用水洗銀粉至電導(dǎo)率小于50 μ s/cm,濾干后于60°C干燥,過篩后得銀粉。
[0051]在其中一個(gè)實(shí)施方式中,銀粉由以下步驟制備:
[0052]步驟S121、將硝酸銀及表面活性劑溶解于水中配制成銀溶液,銀溶液中銀離子的濃度為50g/L?250g/L。
[0053]優(yōu)選的,表面活性劑為明膠、聚乙烯醇、羥乙基纖維素、果膠及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。
[0054]優(yōu)選的,硝酸銀和表面活性劑的質(zhì)量比為157:15?157:6。
[0055]步驟S122、將抗壞血酸及表面活性劑溶解于水中配制成第二還原液,所述第二還原液中抗壞血酸的濃度為100g/L?500g/L。
[0056]優(yōu)選的,抗壞血酸及表面活性劑的質(zhì)量比為100?500:6?15。
[0057]步驟S123、將堿性pH調(diào)節(jié)劑溶解于水中配制成堿性水溶液。
[0058]優(yōu)選的,堿性pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。
[0059]優(yōu)選的,堿性水溶液的pH值為8?14。
[0060]步驟S124、將pH調(diào)節(jié)劑溶于水配制成pH值為2?8的反應(yīng)底液。
[0061]優(yōu)選的,pH調(diào)節(jié)劑選自醋酸、硝酸及堿性pH調(diào)節(jié)劑中的至少一種。堿性pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。
[0062]步驟S125、在預(yù)定時(shí)間內(nèi)將銀溶液、第二還原液及堿性水溶液滴加至反應(yīng)底液中使銀粉均勻長(zhǎng)大,其中,控制反應(yīng)在PH值為2?8,溫度為20°C?50°C下進(jìn)行。
[0063]優(yōu)選的,在10分鐘?120分鐘內(nèi),將銀溶液及堿性水溶液滴加到第一還原液中使銀粉均勻長(zhǎng)大。
[0064]優(yōu)選的,制備的銀粉過濾、烘干后過篩。具體在本實(shí)施方式中,過濾、烘干后過篩的具體操作為,將步驟S125得到的反應(yīng)液靜置沉淀后,過濾沉淀并用水洗銀粉至電導(dǎo)率小于50 μ s/cm,濾干后于60°C干燥,過篩后得銀粉。
[0065]需要說明的是,銀粉不限于采用上述兩種方式制備,也可以采用其他方式制備。
[0066]步驟S2、將鋯球和表面處理劑進(jìn)行球磨,使鋯球表面均勻的附著一層表面處理劑得到改性鋯球,表面處理劑選自硬酯酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種。
[0067]優(yōu)選的,錯(cuò)球的直徑為Imm?4mm。
[0068]優(yōu)選的,鋯球與所述表面處理劑進(jìn)行球磨的時(shí)間為25?35分鐘,球磨的轉(zhuǎn)速為250 ?350rpm。
[0069]優(yōu)選的,銀粉與表面處理劑的質(zhì)量比為1000:1?2000:1,鋯球與銀粉的質(zhì)量比為1:1?5:1。該步驟中,通過后續(xù)待處理的銀粉的量來確定鋯球及表面處理劑的用量。
[0070]優(yōu)選的,鋯球和表面處理劑置于球磨罐中進(jìn)行球磨。
[0071]步驟S3、將改性鋯球與銀粉一起進(jìn)行球磨20分鐘?120分鐘后得到高振實(shí)密度表面改性銀粉。
[0072]優(yōu)選的,將述改性錯(cuò)球與銀粉進(jìn)行球磨處理的轉(zhuǎn)速為150rpm?350rpm。
[0073]優(yōu)選的,球磨后過篩將高振實(shí)密度表面改性銀粉與改性鋯球分離。
[0074]上述高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,通過化學(xué)液相沉淀法制備銀粉,生產(chǎn)周期短,銀粉的粒徑大小可控;通過球磨的方法將表面處理劑涂敷在鋯球的表面,使表面處理劑在鋯球表面均勻分散得到改性鋯球,然后再通過干磨的方式,將改性鋯球?qū)︺y粉進(jìn)行撞擊,不會(huì)引起銀粉形變,且可以提高銀粉的分散性及振實(shí)密度;通過使用研磨的方法,可進(jìn)一步提高振實(shí)密度和分散性,而且銀粉顆粒的表面將由親水變?yōu)橛H油,在配成漿料的時(shí)候能夠更好的被有機(jī)溶劑浸潤(rùn)和分散;最終得到的高振實(shí)密度表面改性銀粉振實(shí)密度大于
5.0g/cm3,比表面積為0.3?0.75m2/g,采用高振實(shí)密度表面改性銀粉配成的漿料具有穩(wěn)定良好的銀-硅歐姆接觸、高導(dǎo)電率、較低成本、良好的焊接性、附著力,而且穿透力強(qiáng)、印刷性能好,能使電池表面的柵線達(dá)到更好的高寬比,減少電池表面的遮光面積,還可以降低電池內(nèi)部串聯(lián)電阻,減少光生電流的內(nèi)部功率損耗,有效提高光伏電池的光電轉(zhuǎn)換效率,適用于太陽(yáng)能電池正面導(dǎo)電漿料。
[0075]需要說明的是,上述高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法中,步驟SI與步驟S2的執(zhí)行次序可以更換,也可以同步執(zhí)行。
[0076]以下通過具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述。
[0077]說明:高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖片用掃描電鏡檢測(cè),比表面積用全自動(dòng)比表面積分析儀檢測(cè),粒度分布用激光粒度分析儀檢測(cè),振實(shí)密度用振實(shí)密度儀檢測(cè)。
[0078]實(shí)施例1
[0079]將157g硝酸銀和15g明膠溶于IL去離子水中(以下簡(jiǎn)稱水),攪拌溶解得銀溶液;將IlOg抗壞血酸和15g明膠溶于IL水中,加5wt%的硝酸溶液調(diào)整pH值至2,得還原液,控制反應(yīng)溫度在(30?35°C ),用5wt%碳酸鈉溶液控制還原液的PH值在2?3之間,在1min內(nèi)將銀溶液滴加到還原液中,加完后再攪拌15min,靜置沉淀,用水洗銀粉至電導(dǎo)率小于50 μ s/cm,濾干后于60°C干燥,過篩后得銀粉。將直徑為1.5mm的錯(cuò)球200g和0.2g油酸置于球磨罐中球磨30min,轉(zhuǎn)速300RPM。球磨后再將10g上述銀粉也放入球磨罐中,繼續(xù)球磨20min,轉(zhuǎn)速300RPM。篩分后得高振實(shí)密度表面改性銀粉。
[0080]檢測(cè)結(jié)果:高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖片見圖1,振實(shí)密度6.0g/cm3,比表面積 0.326m2/g, D50 為 2.774 μ m。
[0081]實(shí)施例2
[0082]將157g硝酸銀和1g聚乙烯醇溶于2L水中,攪拌溶解得銀溶液;將IlOg抗壞血酸和1g聚乙烯醇溶于0.4L水中,加5wt%的氨水溶液調(diào)整pH值至4,得還原液,控制反應(yīng)溫度在(30?35°C ),用5wt%的氨水溶液控制還原液的pH值在4?5之間,在120min內(nèi)將銀溶液滴加到還原液中,加完后再攪拌15min,靜置沉淀,用水洗銀粉至電導(dǎo)率小于50 μ s/cm,濾干后于60°C干燥,過篩后得銀粉。將直徑為Imm的鋯球200g和0.1g硬脂酸銨置于球磨罐中球磨30min,轉(zhuǎn)速300RPM。球磨后再將10g銀粉也放入球磨罐中,繼續(xù)球磨120min,轉(zhuǎn)速150RPM。篩分后得高振實(shí)密度表面改性銀粉。
[0083]粉體檢測(cè)結(jié)果:高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖片見圖2,振實(shí)密度5.6g/cm3,比表面積 0.450m2/g, D50 為 1.986 μ m。
[0084]實(shí)施例3
[0085]將157g硝酸銀和6g羥乙基纖維素溶于0.75L水中,攪拌溶解得銀溶液;將IlOg抗壞血酸和1g羥乙基纖維素溶于IL水中,加5wt%的氫氧化鈉溶液調(diào)整pH值至6,得還原液,控制反應(yīng)溫度在(30?35°C ),用5wt%氫氧化鈉溶液控制還原液的pH值在6?7之間,在30min內(nèi)將銀溶液滴加到還原液中,加完后再攪拌15min,靜置沉淀,用水洗銀粉至電導(dǎo)率小于50 μ s/cm,濾干后于60°C干燥,過篩后得銀粉。將直徑為Imm的鋯球200g和0.1g棕櫚酸置于球磨罐中球磨30min,轉(zhuǎn)速300RPM。球磨后再將10g銀粉也放入球磨罐中,繼續(xù)球磨60min,轉(zhuǎn)速250RPM。篩分后得高振實(shí)密度表面改性銀粉。
[0086]粉體檢測(cè)結(jié)果:高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖片見圖3,振實(shí)密度5.3g/cm3,比表面積 0.609m2/g, D50 為 1.363 μ m。
[0087]實(shí)施例4
[0088]將157g硝酸銀和1g聚乙烯吡咯烷酮溶于0.4L水中,攪拌溶解得銀溶液;將IlOg抗壞血酸和1g聚乙烯吡咯烷酮溶于0.22L水中得還原液,用30wt%的硝酸溶液將IL水的pH值調(diào)整至3配成底液,控制反應(yīng)溫度在(45?50°C ),在120min內(nèi)將還原液滴和銀溶液滴加到底液中,整個(gè)過程用5wt%碳酸鈉溶液控制底液的pH值在3?4之間,加完后再攪拌15min,靜置沉淀,用水洗銀粉至電導(dǎo)率小于50 μ s/cm,濾干后于60°C干燥,過篩后得銀粉。將直徑為4mm的鋯球10g和0.1g硬脂酸銨置于球磨罐中球磨25min,轉(zhuǎn)速350RPM。球磨后再將10g銀粉也放入球磨罐中,繼續(xù)球磨20min,轉(zhuǎn)速350RPM。篩分后得高振實(shí)密度表面改性銀粉。
[0089]粉體檢測(cè)結(jié)果:高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖片見圖4,振實(shí)密度5.8g/cm3,比表面積0.369m2/g,D50為2.244 μ m和很窄的粒度分布。
[0090]實(shí)施例5
[0091]將157g硝酸銀和15g果膠溶于0.7L水中,攪拌溶解得銀溶液;將IlOg抗壞血酸和15g果膠溶于0.75L水中,得還原液,用5wt%的氫氧化鈉溶液將IL水的pH值調(diào)整至8配成底液,控制反應(yīng)溫度在(40?45°C ),在90min內(nèi)將還原液滴和銀溶液滴加到底液中,整個(gè)過程用5wt%氫氧化鈉溶液控制底液的pH值在7?8之間,加完后再攪拌15min,靜置沉淀,用水洗銀粉至電導(dǎo)率小于50 μ s/cm,濾干后于60°C干燥,過篩后得銀粉。將直徑為
1.5mm的鋯球500g和0.2g油酸置于球磨罐中球磨35min,轉(zhuǎn)速250RPM。球磨后再將10g銀粉也放入球磨罐中,繼續(xù)球磨80min,轉(zhuǎn)速150RPM。篩分后得高振實(shí)密度表面改性銀粉。
[0092]粉體檢測(cè)結(jié)果:高振實(shí)密度表面改性銀粉的SEM圖片見圖5,振實(shí)密度5.2g/cm3,比表面積 0.721m2/g, D50 為 1.2 μ m。
[0093]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 將鋯球和表面處理劑進(jìn)行球磨,使所述鋯球表面均勻的附著一層所述表面處理劑得到改性鋯球,所述表面處理劑選自硬酯酸銨、油酸及棕櫚酸中的至少一種 '及 將所述改性鋯球與銀粉一起進(jìn)行球磨20分鐘?120分鐘后得到所述高振實(shí)密度表面改性銀粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述鋯球與所述表面處理劑進(jìn)行球磨的時(shí)間為25?35分鐘,球磨的轉(zhuǎn)速為250?350rpm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述銀粉與所述表面處理劑的質(zhì)量比為1000:1?1000:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,將所述改性錯(cuò)球與銀粉進(jìn)行球磨處理的轉(zhuǎn)速為150rpm?350rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述鋯球與所述銀粉的質(zhì)量比為1:1?5:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述鋯球的直徑為Imm?4mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述銀粉由以下步驟制備: 將硝酸銀及表面活性劑溶解于水中配制成銀溶液,所述銀溶液中銀離子的濃度為50g/L ?250g/L ; 將抗壞血酸、pH調(diào)節(jié)劑及表面活性劑溶解于水中配制成第一還原液,所述第一還原液中抗壞血酸的濃度為100g/L?500g/L ; 將堿性PH調(diào)節(jié)劑溶解于水中配制成堿性水溶液;及 在預(yù)定時(shí)間內(nèi)將所述銀溶液及所述堿性水溶液滴加到第一還原液中使銀粉均勻長(zhǎng)大,其中,控制反應(yīng)在pH值為2?8,溫度為20°C?50°C下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述銀粉由以下步驟制備: 將硝酸銀及表面活性劑溶解于水中配制成銀溶液,所述銀溶液中銀離子的濃度為50g/L ?250g/L ; 將抗壞血酸及表面活性劑溶解于水中配制成第二還原液,所述第二還原液中抗壞血酸的濃度為100g/L?500g/L ; 將堿性PH調(diào)節(jié)劑溶解于水中配制成堿性水溶液; 將PH調(diào)節(jié)劑溶于水配制成pH值為2?8的反應(yīng)底液;及 在預(yù)定時(shí)間內(nèi)將所述銀溶液、所述第二還原液及所述堿性水溶液滴加至所述反應(yīng)底液中使銀粉均勻長(zhǎng)大,其中,控制反應(yīng)在PH值為2?8,溫度為20°C?50°C下進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述表面活性劑為明膠、聚乙烯醇、羥乙基纖維素、果膠及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的高振實(shí)密度表面改性銀粉的制備方法,其特征在于,所述PH調(diào)節(jié)劑選自醋酸、硝酸及堿性pH調(diào)節(jié)劑中的至少一種,所述堿性pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的至少一種。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK104190946SQ201410437093
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】彭建雄, 吳海斌, 唐浩, 楊超勤, 孔祥冬 申請(qǐng)人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司