一種在鐵基材料表面沉積鐵+鉻+鉬+鈦+氮化鈦的混合多層納米強(qiáng)化層的工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種在鐵基材料表面沉積鐵+鉻+鉬+鈦+氮化鈦的混合多層納米強(qiáng)化層的工藝，是利用磁控濺射技術(shù)，在鐵基材料表面依次沉積納米級(jí)厚度的混合過(guò)渡層，混合層鐵和鉻、鉻和鉬、鉬和鈦之間沒(méi)有明顯的分界線(xiàn)，為混合逐步形成的過(guò)渡層，最后再?gòu)?fù)合沉積納米級(jí)的氮化鈦強(qiáng)化層，形成結(jié)合力良好的復(fù)合強(qiáng)化層。本發(fā)明采用磁控濺射在鐵基材料表面沉積鐵+鉻+鉬+鈦+氮化鈦的多層納米強(qiáng)化層，形成的過(guò)渡層成分梯度分布平緩，殘余內(nèi)應(yīng)力較小，大大增加了膜基結(jié)合強(qiáng)度，增強(qiáng)了與基體的結(jié)合力，其硬質(zhì)陶瓷薄膜的特點(diǎn)，具有耐腐蝕、耐磨損、化學(xué)穩(wěn)定性好、韌性好、低應(yīng)力等優(yōu)點(diǎn)，能夠大幅度提高工件耐磨性，耐腐蝕性等性能。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種在鐵基材料表面沉積鐵+鉻+鉬+鈦+氮化鈦的混合 多層納米強(qiáng)化層的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及表面工程技術(shù)，具體是一種在鐵基材料表面沉積鐵+鉻+鑰+鈦+氮 化鈦的混合多層納米強(qiáng)化層的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 硬質(zhì)薄膜涂層能有效提高表面硬度、耐磨和耐蝕性，大幅度提高產(chǎn)品的使用壽命， 因而廣泛被應(yīng)用于機(jī)械制造、汽車(chē)工業(yè)、紡織工業(yè)、地質(zhì)鉆探、模具工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域。 其中氮化鈦硬質(zhì)薄膜是產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用比較廣泛的一種。目前，常用的TiN薄膜制備技術(shù)有磁 控濺射、弧光離子鍍等，磁控濺射制備技術(shù)具有沉積溫度低，表面質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。但一般涂 層單層且較薄，與基體結(jié)合力較差；弧光離子鍍技術(shù)具有離化率高、沉積速率快和沉積離 子能量高等特點(diǎn)，但是在離子鍍過(guò)程中，靶材會(huì)濺射出大顆粒物分布于薄膜上，導(dǎo)致薄膜硬 度、表面質(zhì)量以及結(jié)合力等性能出現(xiàn)下降。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服以上技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種表面沉積鐵+鉻+鑰+鈦+ 氮化鈦的多層混合納米強(qiáng)化層的工藝。此方法利用磁控濺射技術(shù)在基材和氮化鈦薄膜之間 沉積多層混合過(guò)渡層，其中因?yàn)殍F與鉻、鉻與鑰以及鑰與鈦之間，在固態(tài)下無(wú)限互溶。因此 在鐵+鉻+鑰+鈦+氮化鈦的層與層之間，形成非常均勻的固溶混合多層納米結(jié)構(gòu)層，層與 層之間的成分平緩過(guò)渡，形成合理的成分梯度分布，大大降低了界面間的殘余內(nèi)應(yīng)力，提高 復(fù)合涂層的結(jié)合力，且在一定程度上提高了其強(qiáng)化性能。
[0004] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是： 一種在鐵基材料表面沉積鐵+鉻+鑰+鈦+氮化鈦的混合多層納米強(qiáng)化層的工藝，是 利用磁控濺射技術(shù)，在鐵基材料表面依次沉積納米級(jí)厚度的混合過(guò)渡層，該層結(jié)構(gòu)為鐵+ 鐵-鉻+鉻+鉻-鑰+鑰+鑰-鈦+鈦的混合過(guò)渡層；混合層鐵和鉻、鉻和鑰、鑰和鈦之間 沒(méi)有明顯的分界線(xiàn)，是混合逐步形成的過(guò)渡層，因?yàn)橐来纬练e的原子是可以無(wú)限互溶，故其 原子是固態(tài)固溶體形式結(jié)合，最后再?gòu)?fù)合沉積納米級(jí)的氮化鈦強(qiáng)化層，形成結(jié)合力良好的 復(fù)合強(qiáng)化層。具體包括如下步驟： (1) 將鐵基材料放進(jìn)丙酮和酒精的混合液中進(jìn)行超聲波清洗，取出后烘干； (2) 將鐵基材料固定在爐內(nèi)的工件架上，工件架公轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行自轉(zhuǎn)。關(guān)閉腔室門(mén)，開(kāi) 啟真空系統(tǒng)，抽至一定真空度時(shí)開(kāi)啟加熱系統(tǒng)，加熱至所設(shè)定的溫度； (3) 當(dāng)腔室真空抽至背底真空時(shí)，通入氬氣，開(kāi)啟偏壓電源，對(duì)基材進(jìn)行轟擊活化清 洗； (4) 清洗結(jié)束后停止通氣體，關(guān)閉偏壓，繼續(xù)抽真空，抽至背底真空時(shí)，通入氬氣至所需 工作氣壓，開(kāi)啟偏壓電源； (5) 開(kāi)啟純鐵磁控靶的電源，首先沉積一層納米級(jí)純鐵層；
【權(quán)利要求】
1. 一種在鐵基材料表面沉積鐵+鉻+鑰+鈦+氮化鈦的混合多層納米強(qiáng)化層的工藝， 其特征是：包括如下步驟： (1) 將鐵基材料放進(jìn)丙酮和酒精的混合液中進(jìn)行超聲波清洗，取出后烘干； (2) 將鐵基材料固定在爐內(nèi)的工件架上，工件架公轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行自轉(zhuǎn)； 關(guān)閉腔室門(mén)，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，抽至一定真空度時(shí)開(kāi)啟加熱系統(tǒng)，加熱至所設(shè)定的溫度； (3) 當(dāng)腔室真空抽至背底真空時(shí)，通入氬氣，開(kāi)啟偏壓電源，對(duì)基材進(jìn)行轟擊活化清 洗； (4) 清洗結(jié)束后停止通氣體，關(guān)閉偏壓，繼續(xù)抽真空，抽至背底真空時(shí)，通入氬氣至所需 工作氣壓，開(kāi)啟偏壓電源； (5) 開(kāi)啟純鐵磁控靶的電源，首先沉積一層納米級(jí)純鐵層； (6) 關(guān)閉逐步關(guān)閉純鐵磁控靶的電源，開(kāi)啟純鉻磁控靶的電源，在已沉積有鐵基薄膜上 沉積一層納米級(jí)純鐵-純鉻混合層； (7) 同第（5)，（6)步驟相似，再在依次在純鐵-鉻層和純鐵-鉻-鑰層上混合沉積鑰和 沉積鈦，最終形成鐵-鉻-鑰-鈦混合納米層； (8) 最后通入氮?dú)?，調(diào)整氬氮流量比，在鐵-鉻-鑰-鈦混合納米層表面沉積一層納米 級(jí)氮化鈦層，最終形成鐵+鐵-鉻+鉻+鉻-鑰+鑰+鑰-鈦+鈦-氮化鈦的強(qiáng)化層； (9) 沉積結(jié)束后在真空中隨爐冷卻至60°C以下，取出工件。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是：步驟（1)中所述鐵基材料為鐵基材料或鐵基 合金。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是：步驟（3)中所述的清理工件表面的工藝參數(shù) 為：極限真空度3ΧΚΓ4 Pa?5Xl(T3Pa，工作氣壓0. 1 Pa?lOPa，負(fù)偏壓-400疒-800V， 清理溫度50°C?200°C，清理時(shí)間lOmin?30min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是：步驟（4)中所述的極限真空度3ΧΚΓ4 Pa ?5 X l(T3Pa，工作氣壓 Pa 0· 4?0· 8Pa，負(fù)偏壓-100V?-200V。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是：步驟（5)，（6)，（7)，（8)中所述的沉積層厚 度在 50 nm ?100nm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是：步驟（8)所述氬氮流量比在1:1-4。
【文檔編號(hào)】C23C14/35GK104120395SQ201410349445
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】高原, 韋文竹, 王成磊, 陸小會(huì), 張光耀 申請(qǐng)人:桂林電子科技大學(xué)