球形鎢粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種球形鎢粉的制備方法，包括：將原料鎢粉末送入氣流磨中研磨，其中，鎢粉的粒度為5-27μm；建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)反應(yīng)氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應(yīng)氣體氬的壓力為65KPa-87KPa，保護(hù)氣體的流速為85-115L/min，保護(hù)氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為75KW-90KW；將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區(qū)中進(jìn)行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5-30g/min；加熱形成的鎢粉顆粒液滴進(jìn)入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉。本發(fā)明的方法有提高球化率、改善粉末松裝密度以及流動(dòng)性的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】球形鎢粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及球形鎢粉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]球形粉末具有普通粉末無(wú)法替代的的特殊性能，如良好的流動(dòng)性和高的松裝密度，故在熱噴涂、注射成型及凝膠注模成形等領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。由于等離子體具有高溫、高焓、高的化學(xué)反應(yīng)活性，并對(duì)反應(yīng)氣氛及反應(yīng)溫度具有可控性等特點(diǎn)，在粉體材料的合成制備和球化處理方面顯示獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，引起人們的關(guān)注。
[0003]目前，國(guó)外的等離子體粉體處理技術(shù)已具備相當(dāng)規(guī)模的生產(chǎn)能力。如加拿大的泰克納(ΤΕΚΝΑ)公司應(yīng)用射頻等離子體技術(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了 W，Mo, Re, Ta，Ni，Cu等金屬粉末的球化處理。
[0004]射頻等離子體具有溫度高、等離子體炬體積大、能量密度高、傳熱和冷卻速度快等優(yōu)點(diǎn)，是制備組分均勻、球形度高、缺陷少、流動(dòng)性好的球形粉末的良好途徑。以等離子體為熱源，在難熔金屬球化處理方面具有較大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。射頻等離子體在球化處理粉末的過(guò)程中，其高溫提供的足夠能量使粉末在穿越等離子體時(shí)迅速吸熱、熔融，并在表面張力作用下縮聚成球形，在極短的時(shí)間內(nèi)驟冷凝固，從而形成球形的粉末。等離子熔融球化技術(shù)被認(rèn)為是獲得致密、規(guī)則球形粉末的最有效手段之一。雖然，通過(guò)射頻等離子體技術(shù)來(lái)制備各種金屬粉末具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但是現(xiàn)有技術(shù)中由于工藝的缺陷，導(dǎo)致了粉末在經(jīng)過(guò)等離子體處理時(shí)其球化率較低，使得粉末的松裝密度以及流動(dòng)性均未達(dá)到最優(yōu)狀態(tài)，因此，現(xiàn)有技術(shù)中的工藝有較大的改善空間。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種提高球化率、改善粉末松裝密度以及流動(dòng)性的球形鎢粉的制備方法。
[0006]解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:
[0007]球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一，將原料鎢粉末送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個(gè)顆粒的粉末后并進(jìn)行充分干燥，其中，鎢粉的粒度為5-27 μ m ；
[0009]步驟二，建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)反應(yīng)氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應(yīng)氣體氬的壓力為65KPa_87KPa，保護(hù)氣體的流速為85-115L/min，保護(hù)氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為75KW-90KW ；
[0010]步驟三，將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區(qū)中進(jìn)行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5_30g/min ；
[0011]步驟四，加熱形成的鎢粉顆粒液滴進(jìn)入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進(jìn)行干燥；
[0012]步驟五，將步驟四得到的球形鎢粉進(jìn)行輕度還原處理。
[0013]采用了上述方案，本發(fā)明先對(duì)原料鎢粉末進(jìn)行研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個(gè)顆粒的粉末后并進(jìn)行充分干燥，將原料鎢粉末的不規(guī)則形狀的棱角消除，在提高分散性以及含水量很低的前提下，防止原料鎢粉末出現(xiàn)團(tuán)聚，避免后序在等離子體中出現(xiàn)團(tuán)聚粉末在球化處理過(guò)程中整體熔融、球化，導(dǎo)致粉末粒度增大的情況發(fā)生，同時(shí)還避免了原料鎢粉末在球化過(guò)程中部分粉末運(yùn)行軌跡的紊亂，熔融的鎢粉在穿越等離子體時(shí)相互碰撞，形成大顆粒的鎢粉末，因此通過(guò)研磨和干燥有助于保證原料鎢粉末的粒度。另外，本發(fā)明對(duì)等離子體的工作參數(shù)以及送粉速度進(jìn)行了優(yōu)化，當(dāng)原料鎢粉末在穿越等離子體的高溫區(qū)時(shí)，鎢粉末能夠充分吸熱，得到熔融和球化，經(jīng)等離子球化處理后得到了表面光滑、球形度好的粉末，其球化率達(dá)到100%，并且球化后仍為單相鎢粉。由于球形度好，這些球形顆粒堆積時(shí)接觸面小，架橋現(xiàn)象減少，粒子間的空隙少，提高了堆積密度。粉末球形度越高，松裝密度越大，因此，球形鎢粉具有高的松裝密度以及高流動(dòng)性的特點(diǎn)。經(jīng)過(guò)檢測(cè)以及分析得出，以本發(fā)明的工藝得到的球形鎢粉，鎢粉球化后的松裝密度由球化前的6.5g/cm3提高到
11.5g/cm3，粉末流動(dòng)性也明顯提高。
[0014]所述步驟5的還原以氫等離子體作為加熱熱源和載入氣體，氫等離子體加熱熱源從還原爐的下部進(jìn)入還原爐，球形鎢粉在氫等離子體載流下從還原爐的上部進(jìn)入，落入氫等離子體加熱的高溫區(qū)，球形鎢粉在氫等離子體加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行脫氧。雖然經(jīng)過(guò)氬等離子體炬處理得到的鎢粉不會(huì)受到氧化的作用，但是，在將鎢粉收集后放入干燥箱中進(jìn)行干燥后，鎢粉或多或少會(huì)受到氧化，因此，通過(guò)還原的方式以提高鎢粉的質(zhì)量。本發(fā)明的還原方式利用氫等離子體的高溫和高還原性，鎢粉自上而下，加熱源自下而上，使鎢粉還原過(guò)程處于懸浮狀態(tài)，對(duì)鎢粉進(jìn)行瞬間脫氧。采用氫等離子體進(jìn)行還原的同時(shí)，還避免了高溫?zé)Y(jié)和產(chǎn)物重氧化，并且整個(gè)過(guò)程無(wú)污染。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為球化前鎢粉的一千倍的放大示意圖；
[0016]圖2為球化前鎢粉的兩千倍的放大示意圖；
[0017]圖3為球化后鎢粉的一千倍的放大示意圖；
[0018]圖4為球化后鶴粉的兩千倍的放大不意圖；

【具體實(shí)施方式】
[0019]參照?qǐng)D1至圖4，本發(fā)明的球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟:
[0020]步驟一，將原料鎢粉末(如圖1和圖2)送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個(gè)顆粒的粉末后并進(jìn)行充分干燥，其中，鎢粉的粒度為5-27μπι;
[0021]步驟二，建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)反應(yīng)氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應(yīng)氣體氬的壓力為65KPa_87KPa，保護(hù)氣體的流速為85-115L/min，保護(hù)氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為75KW-90KW ；
[0022]步驟三，將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區(qū)中進(jìn)行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5_30g/min ；
[0023]步驟四，加熱形成的鎢粉顆粒液滴進(jìn)入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉(如圖3和圖4)，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進(jìn)行干燥；
[0024]步驟五，將步驟四得到的球形鎢粉進(jìn)行輕度還原處理。所述步驟5的還原以氫等離子體作為加熱熱源和載入氣體，氫等離子體加熱熱源從還原爐的下部進(jìn)入還原爐，球形鎢粉在氫等離子體載流下從還原爐的上部進(jìn)入，落入氫等離子體加熱的高溫區(qū)，球形鎢粉在氫等離子體加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行脫氧。所述保護(hù)氣體為氮?dú)?。還原爐內(nèi)設(shè)置燃燒室和還原室，燃燒室和還原室之間設(shè)有一個(gè)隔板，隔板上設(shè)有通燃燒火焰通過(guò)的通孔，加熱熱源從還原爐的下部進(jìn)入還原爐后在燃燒室中燃燒，燃燒火焰通過(guò)通孔進(jìn)入到還原室中對(duì)鎢粉末進(jìn)行還原。在還原過(guò)程中，向還原爐中通入保護(hù)氣體，所述保護(hù)氣體的流速為150-400ml/min。保護(hù)氣體位于還原室中，對(duì)還原的鎢粉末進(jìn)行保護(hù)。
[0025]實(shí)施例1:
[0026]選用原料粉末為形狀不規(guī)則的鎢粉，過(guò)篩200目，純度> 99.9%，將原料粉末送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個(gè)顆粒的粉末，氣流磨的分選輪轉(zhuǎn)速為2500-7000轉(zhuǎn)/分鐘，研磨腔壓力為0.1MPa-lMPa，送粉速率l_15kg/小時(shí)。將原料鎢粉充分干燥后裝入供粉室，排除空氣后與大氣隔絕。射頻等離子體發(fā)生器先抽真空，然后通入工作氣體氬(Ar)，啟動(dòng)射頻等離子體發(fā)生器，建立穩(wěn)定的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)反應(yīng)氣體氬的輸入流速為20L/min，反應(yīng)氣體氬的壓力為65KPa，保護(hù)氣體的流速為85L/min，保護(hù)氣體的壓力為65KPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為75KW ;鎢粉隨載入氣體氫氣(H2)送入到氬等離子體炬的高溫區(qū)中進(jìn)行加熱，載入氣體的流速為4L/min，鎢粉送粉流量為5g/min。加熱形成的鎢粉顆粒液滴進(jìn)入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進(jìn)行干燥后，再進(jìn)行輕度還原處理。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]與實(shí)施例1不同之處在于:氬等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)反應(yīng)氣體氬的輸入流速為25L/min，反應(yīng)氣體氬的壓力為75KPa，保護(hù)氣體的流速為100L/min，保護(hù)氣體的壓力為75KPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為80KW ;鎢粉隨載入氣體氫氣(H2)送入到氬等離子體炬的高溫區(qū)中進(jìn)行加熱，載入氣體的流速為7L/min，鎢粉送粉流量為15g/min。
[0029]實(shí)施例3:
[0030]與實(shí)施例1不同之處在于:氬等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)反應(yīng)氣體氬的輸入流速為30L/min，反應(yīng)氣體氬的壓力為87KPa，保護(hù)氣體的流速為115L/min，保護(hù)氣體的壓力為87KPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為90KW;鎢粉隨載入氣體氫氣(H2)送入到氬等離子體炬的高溫區(qū)中進(jìn)行加熱，載入氣體的流速為10L/min，鎢粉送粉流量為30g/min。
【權(quán)利要求】
1.球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟: 步驟一，將原料鎢粉末送入氣流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均勻的成單個(gè)顆粒的粉末后并進(jìn)行充分干燥，其中，鶴粉的粒度為5-27 μ m ； 步驟二，建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬等離子體炬，氬等離子體炬穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)反應(yīng)氣體氬的輸入流速為20-30L/min，反應(yīng)氣體氬的壓力為65KPa_87KPa，保護(hù)氣體的流速為85_115L/min，保護(hù)氣體的壓力為65KPa-87KPa，感應(yīng)線圈上加載的功率為75KW-90KW ； 步驟三，將步驟一獲得的鎢粉隨載入氣體送入到氬等離子體炬的高溫區(qū)中進(jìn)行加熱，載入氣體的流速為4-10L/min，鎢粉送粉流量為5_30g/min ； 步驟四，加熱形成的鎢粉顆粒液滴進(jìn)入冷卻室迅速冷凝形成球形鎢粉，將球形鎢粉收集后放入干燥箱中進(jìn)行干燥； 步驟五，將步驟四得到的球形鎢粉進(jìn)行輕度還原處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形鎢粉的制備方法，其特征在于，所述步驟5的還原以氫等離子體作為加熱熱源和載入氣體，氫等離子體加熱熱源從還原爐的下部進(jìn)入還原爐，球形鎢粉在氫等離子體載流下從還原爐的上部進(jìn)入，落入氫等離子體加熱的高溫區(qū)，球形鎢粉在氫等離子體加熱區(qū)內(nèi)進(jìn)行脫氧。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的球形鎢粉的制備方法，其特征在于，在還原過(guò)程中，向還原爐中通入保護(hù)氣體，所述保護(hù)氣體的流速為150-400ml/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的球形鎢粉的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br> 【文檔編號(hào)】B22F9/08GK104070173SQ201410280630
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】楊平, 周寧, 郭創(chuàng)立, 聶志林, 趙偉鵬, 陳梅, 王小軍, 張航, 楊承濤, 梁建斌, 武旭紅, 王文斌 申請(qǐng)人:陜西斯瑞工業(yè)有限責(zé)任公司