一種無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的制備方法，它包括如下步驟：（1）對金屬磁粉進行粒度配比混合；（2）將步驟（1）配比好的磁粉用鈍化劑進行鈍化；（3）將有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑復合成的粘結(jié)劑包覆（2）中鈍化好的磁粉顆粒；（4）將（3）中粘結(jié)好的磁粉再進行壓制成型得到磁粉芯；（5）將（4）中壓制好的磁粉芯進行熱處理，噴涂得到目標產(chǎn)物。本發(fā)明改善了有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑復合的效果，綜合了它們各自的優(yōu)點，成分選擇合理使用效果好，對鐵基、鎳基和其他成分的金屬軟磁磁粉都有很好的絕緣粘結(jié)效果。采用本發(fā)明提供的無機—有機復合絕緣粘結(jié)劑所制備的磁粉芯具有綜合的優(yōu)良磁性能和力學性能。
【專利說明】一種無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料中絕緣磁粉的制造領(lǐng)域，特別涉及一種無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金屬磁粉芯是由鐵磁性金屬顆粒與絕緣介質(zhì)混合壓制而成的一種復合軟磁材料。磁粉芯因具有較高的磁通密度、高的磁導率而且成本較低而受到廣泛的應用，但是在實際應用中金屬磁粉芯的電阻率過低，導致其渦流損耗較大而使高頻損耗很大，一般在磁粉顆粒表面均勻包覆一層絕緣膜來提高磁粉芯的電阻率，降低渦流損耗，提高品質(zhì)因數(shù)。絕緣包覆是一個極其關(guān)鍵的工藝，而粘結(jié)劑是影響磁粉芯包覆效果的主要因素。加入粘結(jié)劑主要有三個方面的作用，一是增加磁粉顆粒的流動性，提高粉末壓制時的成型性，二是增強絕緣效果，降低顆粒間的渦流損耗，三是提高磁粉芯的力學性能。
[0003]目前，常用的粘結(jié)劑大致有三類:無機粘結(jié)劑和有機粘結(jié)劑以及無機-有機復合粘結(jié)劑。無機粘結(jié)劑如Si02、B203、低熔點玻璃粉等，它們大多數(shù)熱穩(wěn)定性比較好，不易老化，比較高的溫度下不易發(fā)生分解，能使磁粉芯在較高的溫度下進行熱處理，充分消除內(nèi)應力，還能提高磁粉芯的力學性能，但是它們和磁粉的粘結(jié)效果不佳，不能很好的促進磁粉的壓制成型，進而影響磁粉芯的磁性能。專利CN 101089108A采用Si02、Al203、Zr02、云母粉及與水混合而成組成絕緣粘結(jié)劑來包覆金屬磁粉芯。專利CN 1622236A采用氧化銅粉和磷酸膠組成無機粘結(jié)劑來粘結(jié)鐵硅鋁磁粉。專利CN 1787125A可選用的無機粘結(jié)劑是一種磷酸鹽類。專利CN 101226903A可選用的無機粘結(jié)劑是一種硅酸鹽類。采用這種全無機粘結(jié)劑雖然有一定的絕緣粘結(jié)效果，但是由于不能很好的促進磁粉的壓制成型而影響磁性能。還有一些專利采用水玻璃作為粘結(jié)劑，專利CN 100999021A采用水玻璃來包覆Fe_Ni50磁粉，熱處理溫度達700°C，但是硅酸鈉在高溫下會發(fā)生分解，影響磁粉芯的熱穩(wěn)定性。
[0004]有機粘結(jié)劑如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和硅樹脂等，這類有機樹脂與磁粉有很好的粘結(jié)效果，能促進壓制成型，提高磁粉芯密度，因此目前工業(yè)中大部分采用的還是有機粘結(jié)劑如環(huán)氧樹脂。但是現(xiàn)有的有機樹脂耐熱溫度普遍不高，在200 °C以上就會發(fā)生分解。專利CN 1787125A采用環(huán)氧樹脂作為粘結(jié)劑來粘結(jié)磁粉，雖然最終制得的磁粉芯有很好的高頻性能，但是熱處理溫度只有400 V，環(huán)氧樹脂已經(jīng)發(fā)生分解，顆粒間絕緣效果被破壞，使磁粉芯的損耗偏高。雖然有一些耐熱性樹脂如有機硅樹脂，它的耐熱溫度可以達到500 °C，但是還沒有一種有機樹脂能完全滿足磁粉芯比較高的熱處理溫度的要求。
[0005]有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑組成的復合粘結(jié)劑是近些年為了綜合有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑各自的優(yōu)點而發(fā)明的一種新型粘結(jié)劑。專利CN 103151134A將硅酮樹脂和鐵氧體復合起來包覆軟磁磁粉芯，具有不錯的絕緣效果。專利CN 103219119A在磁粉芯制備過程中依次加入有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑，有機粘結(jié)劑選自環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、聚酰亞胺中的一種或幾種，無機粘結(jié)劑選自Si02、B203、P205中的一種或幾種。這些組成的復合粘結(jié)劑可以綜合有機粘結(jié)劑優(yōu)良的粘結(jié)性能和無機粘結(jié)劑比較高的熱穩(wěn)定性的優(yōu)點，但是都沒有指出一種有效的復合方式，最大限度的發(fā)揮兩種粘結(jié)劑各自的優(yōu)點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的制備方法，改善了有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑復合的效果，綜合了有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑各自的優(yōu)點，制備具有綜合的優(yōu)良磁性能和力學性能的磁粉芯。
[0007]無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的制備方法包括如下步驟:
(I)將不同目數(shù)的磁粉進行配比混合，粒度達-100目~+200目的磁粉粉末占總質(zhì)量的10~30%，-200目~+400目的磁粉粉末占總質(zhì)量的40~60%，400目以上的磁粉粉末占總質(zhì)量的10 30%ο磁粉為鐵粉、鐵娃招粉或鐵鎮(zhèn)鑰粉中的一種或幾種。
[0008](2)將配比好的磁粉用鈍化劑進行鈍化絕緣處理，在60 0C ^80 °C下水浴攪拌干燥后，加入有機-無機復合粘結(jié)劑進行粘結(jié)處理。鈍化劑采用磷酸、鉻酸中的一種或幾種，添加量為磁粉總質(zhì)量的0.4wt°/Tlwt%。
[0009](3)有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑復合的方法是先將有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑分別經(jīng)有機溶劑溶解后混合在一起，于50 1:水浴溫度下攪拌3(T40 min，得到混合均勻的復合粘結(jié)劑。有機粘結(jié)劑選自環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂或有機硅樹脂中的一種或幾種，添加量為磁粉總質(zhì)量的0.5wt9T2wt% ;無機粘結(jié)劑選自低熔點玻璃粉、水玻璃或B2O3中的一種或幾種，添加量為磁粉總質(zhì)量的0.5被~2被％。使用的有機溶劑為丙酮、二甲苯、無水乙醇中的一種或幾種。
[0010](4)將粘結(jié)好的磁粉再加入潤滑劑，潤滑劑為硬脂酸鋅、硬脂酸鋇中的一種或幾種，添加量為磁粉質(zhì)量的0.2wt9T0.5wt%。然后進行壓制成型，壓制壓力為1000 MPa~2100MPa，保壓時間為10~15 S。
[0011](5)將壓制好的磁粉芯在保護氣氛中進行熱處理，熱處理溫度為40(T750 °C，保溫時間為0.5~1 h?？绽浜髧娡康玫侥繕水a(chǎn)品。保護氣氛為氮氣或氬氣。
[0012]本發(fā)明的一種無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的特點:(I)、改善了有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑復合的效果，綜合了有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑的各自的優(yōu)點，有機粘結(jié)劑粘結(jié)性能好，而無機粘結(jié)劑耐高溫且能提高磁粉芯的力學強度，綜合這兩種粘結(jié)劑可以很好的改善磁粉芯的包覆效果，提高磁性能。(2)、適用于鐵基和鎳基等金屬軟磁粉芯，可以大大提聞其聞頻性能和品質(zhì)因素。(3)、使磁粉芯保持優(yōu)良磁性能的同時，還能大幅度提高磁粉芯的力學性能，不需要固化處理，提高生產(chǎn)效率。

【具體實施方式】
[0013]采用本發(fā)明磁粉絕緣粘結(jié)劑中的成分和比例，分別對三種不同的軟磁磁粉進行了對比試驗。
[0014]實施例1
(I)取適量的純鐵鐵粉，將不同目數(shù)的鐵粉粉末進行混合，粒度達-100目'200目的鐵粉粉末占總質(zhì)量的10%，-200目'400目的鐵粉粉末占總質(zhì)量的60%，400目以上的鐵粉粉末占總質(zhì)量的30%。
[0015](2)將配置好的鐵粉粉末用磷酸進行鈍化，在60 1:下水浴攪拌干燥后得到鈍化后的鐵粉。磷酸質(zhì)量占鐵粉總質(zhì)量的lwt%。
[0016](3)將環(huán)氧樹脂用丙酮溶解，低熔點玻璃粉用二甲苯溶解，然后將兩者混合在一起，于50 1:水浴溫度下攪拌30 min，得到混合均勻的復合粘結(jié)劑，再與鐵粉攪拌混合，混合均勻后再烘干。環(huán)氧樹脂的質(zhì)量為磁粉總質(zhì)量的0.5wt%，低熔點玻璃粉的質(zhì)量百分比為
0.5wt%。
[0017](4)向烘干好的絕緣磁粉加入重量百分比為0.2wt%硬脂酸鋅的脫模劑。
[0018]將步驟(4)得到的混合物在1000 MPa的壓強下壓制成環(huán)形坯樣，保壓時間為10s。環(huán)形樣品的尺寸為:外徑23.7 mm,內(nèi)徑為14.6 mm,聞為8.2 mm。然后將試樣在氣氣中400°〇下熱處理0.5 h，空冷得到鐵粉芯。
[0019]對最終制得的鐵磁粉芯進行測試，性能如表1所示:

【權(quán)利要求】
1.一種無機-有機復合粘結(jié)劑包覆軟磁復合材料的制備方法，其特征在于:它包括如下步驟: 1)將占總質(zhì)量的10~30%粒度為-100目~+200目的磁粉、占總質(zhì)量的40~60%粒度為-200目~+400目的磁粉、占總質(zhì)量的10~30%粒度為400目以上的磁粉進行配比混合； 2)將配比混合好的磁粉用鈍化劑進行鈍化絕緣處理，在600C^SO 1:下水浴攪拌干燥后，依次加入無機-有機復合粘結(jié)劑、潤滑劑進行包覆； 3)將包覆好的磁粉進行壓制成型，壓制壓力為1000MPa~2100 MPa，保壓時間為10-?5s，得到磁環(huán)； 4)將磁環(huán)在保護氣氛中進行熱處理，熱處理溫度為40(T750°C，保溫時間為0.5~1 h，空冷后噴涂得到目標產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的磁粉為鐵粉、鐵硅鋁粉或鐵鎳鑰粉中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鈍化劑為磷酸或鉻酸中的一種或幾種，添加量為磁粉總質(zhì)量的0.4wt°/Tlwt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機-無機復合粘結(jié)劑由有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑復合而成，有機粘結(jié)劑選自環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂或有機硅樹脂中的一種或幾種，添加量為磁粉總質(zhì)量的0.5wt9T2wt% ;無機粘結(jié)劑選自低熔點玻璃粉、水玻璃或B2O3中的一種或幾種, 添加量為磁粉總質(zhì)量的0.5wt°/T2wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的有機-無機復合粘結(jié)劑，其特征在于，有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑復合的方法是先將有機粘結(jié)劑和無機粘結(jié)劑分別經(jīng)有機溶劑溶解后混合在一起，于50°〇水浴溫度下攪拌3(T40 min，得到混合均勻的復合粘結(jié)劑，所述的有機溶劑為丙酮、二甲苯或無水乙醇中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇中的一種或幾種，添加量為磁粉質(zhì)量的0.2wt°/T0.5wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的保護氣氛為氮氣或氬氣。
【文檔編號】B22F1/02GK104070161SQ201410230351
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】嚴密, 黃茂勤, 吳琛, 姜銀珠 申請人:浙江大學