一種納米晶軟磁復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米晶軟磁復合材料及其制備方法。構成該納米晶軟磁復合材料的合金成分為鐵基納米晶合金，該合金的組成以原子比表示滿足下式：Fe100-a-b-c-dCuaTbMcDd，其中，1≤a≤3，15≤b≤25，1≤c≤5，0<d≤3，T為選自Si、B或C中的一種或多種，M為選自Nb或P中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種，所述制備方法包含合金熔煉、霧化制粉、鈍化處理、壓制成型、熱處理和固化步驟。本發(fā)明提供的納米晶軟磁復合材料的制備方法，采用磷酸對霧化得到的球形粉末鈍化，可以形成均勻的絕緣包覆層，退火時非晶轉變成納米晶。所得納米晶軟磁復合材料磁導率高、損耗低，直流偏置特性優(yōu)異。
【專利說明】一種納米晶軟磁復合材料及其制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米晶軟磁復合材料及其制備方法，屬于軟磁材料【技術領域】。

【背景技術】
[0002]軟磁材料是一種磁性功能材料，具有高飽和磁化強度、高磁導率、低矯頑力等特點，廣泛應用于電力電子工業(yè)中。軟磁材料主要有三類:金屬軟磁材料，軟磁復合材料，鐵氧體。金屬軟磁材料的綜合磁性能較好，電阻率較低，一般適用于低頻場合；鐵氧體是一種亞鐵磁性物質，飽和磁感應強度較低，應用時一般體積較大，但是鐵氧體電阻率很高，可以適用于高頻場合；軟磁復合材料具有比金屬軟磁材料高的電阻率，比鐵氧體高的飽和磁感應強度，可以應用在較高的頻率，同時能滿足小型化的發(fā)展需求。
[0003]軟磁復合材料是指由絕緣介質包覆的磁粉壓制而成的軟磁材料，由于絕緣介質阻隔了磁粉之間的接觸，軟磁復合材料的電阻率才會比傳統(tǒng)金屬軟磁材料要高，相應的渦流損耗就會較低。此外，軟磁復合材料是由磁粉壓制而成，所以可以加工成各種不同的形狀，如環(huán)形、U型、E型等，滿足不同的應用場合。
[0004]目前軟磁復合材料的研究主要集中于非晶納米晶軟磁復合材料。非晶態(tài)合金是指通過快冷方式得到的原子排列呈現(xiàn)長程無序、短程有序的合金，非晶態(tài)合金沒有晶界等其他晶體缺陷，具有優(yōu)于傳統(tǒng)金屬合金的性質。納米晶是在非晶的基礎上退火所得，納米晶合金材料具有高飽和磁化強度、低矯頑力、高磁導率以及高的電阻率等優(yōu)點，且成本低廉。所以，納米晶軟磁復合材料也具有可預見性的優(yōu)異磁性能。
[0005]但是目前的研究中，納米晶磁粉一般是通過破碎帶材的方式獲得，制備納米晶軟磁復合材料的工藝過程較為復雜。制備過程中加入了大量的非磁性物質，導致所制備的軟磁復合材料磁導率低。此外，由帶材破碎制得的粉末表面凹凸不平，難以形成均勻的絕緣包覆層，使得軟磁復合材料具有較大的渦流損耗，磁性能差。


【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種納米晶軟磁復合材料及其制備方法，改善納米晶軟磁復合材料的綜合性能，降低損耗，提高磁導率及直流偏置特性。
[0007]本發(fā)明實現(xiàn)上述技術目的所采用的技術方案為:
構成納米晶軟磁復合材料的合金成分為鐵基納米晶合金，鐵基納米晶合金的組成以原子比表示滿足下式^em-dCuJbMcDd，其中，I≤a≤3，15≤b≤25，I≤c≤5，0〈d≤3，T為選自S1、B或C中的一種或多種，M為選自Nb或P中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種。
[0008]所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法包含以下步驟:
1)合金熔煉:鐵基納米晶合金在真空熔煉爐中進行熔煉；
2)霧化制粉:將熔煉好的鐵基納米晶合金進行惰性氣體噴霧制得非晶軟磁粉末，篩分獲得小于100目的非晶軟磁粉末；3)粒度配比:將所獲得的非晶軟磁粉末進行-400目、-300目、-200目、-100目分級處理后混合，混合粉末的質量百分比含量為:-100~+200目占20~40%，-200^+300目占25~50%，_300~+400目占10~30%，其余為-400目；
4)鈍化處理:將粒度配比好的非晶軟磁粉末與磷酸稀釋液混合均勻，磷酸稀釋液的用量為非晶軟磁粉末重量的10~50%，在5(Tl50°C下進行0.5~2h的鈍化處理；
5)壓制成型:在鈍化處理后的非晶軟磁粉末中加入粘結劑、潤滑劑，在150(T2000MPa的壓強下壓制成非晶軟磁復合材料；
6)熱處理:將壓制成型的非晶軟磁復合材料在50(T65(TC進行退火處理0.5~2h，退火氣氛為真空或非氧化性氣氛，退火后非晶轉變?yōu)榧{米晶；
7)固化:將退火后的納米晶軟磁復合材料放入8(T10(TC的粘結劑稀釋液中固化
0.5^2h,即得到納米晶軟磁復合材料。
[0009]優(yōu)選的，所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。所述的磷酸稀釋液的溶劑選自水、酒精或丙酮中的一種或多種，磷酸稀釋液中磷酸的用量為非晶軟磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘結劑為環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化鋁、氧化硼或水玻璃中的一種或多種，粘結劑的用量為非晶軟磁粉末質量的廣5%。所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇中的一種或多種，潤滑劑的用量為非晶軟磁粉末質量的0.1~1%。所述的粘結劑稀釋液為丙酮或酒精。所述的納米晶軟磁復合材料為E型、U型或環(huán)型。
[0010]本發(fā)明具有以下有益效果:通過霧化法得到球狀非晶軟磁粉末，熱處理過程中非晶轉變成納米晶，可以有效地防止納米晶顆粒長大，保證納米晶的性能；所用鈍化工藝能夠對磁粉進行均勻的絕緣包覆，提高電阻率，有效地降低渦流損耗；制備過程不添入其他的絕緣劑，提高納米晶軟磁復合材料的磁導率。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用的制備方法工藝簡單，制得的納米晶軟磁復合材料具有優(yōu)良的磁性能，磁導率高、損耗低、直流偏置特性優(yōu)異。

【具體實施方式】
[0011]構成納米晶軟磁復合材料的合金成分為鐵基納米晶合金，鐵基納米晶合金的組成以原子比表示滿足下式fem-dCuJbMeDd，其中，I≤a≤3，15≤b≤25，I≤c≤5，0〈(1≤3，1'為選自S1、B或C中的一種或多種，M為選自Nb或P中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種。
[0012]所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。所述的磷酸稀釋液的溶劑選自水、酒精或丙酮中的一種或多種，磷酸稀釋液中磷酸的用量為非晶軟磁粉末重量的0.2~1%。所述的粘結劑為環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化鋁、氧化硼或水玻璃中的一種或多種，粘結劑的用量為非晶軟磁粉末質量的廣5%。所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇中的一種或多種，潤滑劑的用量為非晶軟磁粉末質量的0.1~1%。所述的粘結劑稀釋液為丙酮或酒精。所述的納米晶軟磁復合材料為E型、U型或環(huán)型。
[0013]下面結合實施例進一步描述本發(fā)明的技術方案。
[0014]實施例1:
本實施例中，構成納米晶軟磁復合材料的合金分子式為Fe71Cu1Nbi9Si14B11Dyai,以下是具體的制備步驟:
(I)合金熔煉:軟磁合金在真空熔煉爐中進行熔煉；(2)霧化制粉:將熔煉好的合金直接進行氮氣噴霧制得非晶軟磁粉末，篩分獲得小于100目的粉末；
(3)粒度配比:將所獲得的非晶粉末進行-400目、-300目、-200目、-100目分級處理后混合，混合粉末的質量百分比含量為:-100~+200目占30%，-200^+300目占50%，-300^+400目占15%，-400目占5% ；
(4)鈍化處理:將粒度配比好的非晶粉末與磷酸酒精稀釋液混合均勻，磷酸酒精稀釋液的用量為磁粉重量的10%，磷酸的用量為磁粉重量的0.4%，在80°C下進行Ih的鈍化處理；
(5)壓制成型:在鈍化處理后的粉末中加入丙酮稀釋的環(huán)氧樹脂，環(huán)氧樹脂的加入量為磁粉重量的2%，再加入磁粉重量0.25%的硬脂酸鋅，在1700MPa的壓強下壓制成環(huán)形的軟磁復合材料；
(6)熱處理:將壓制成型的非晶軟磁復合材料在550°C進行退火處理lh，退火氣氛為氬氣氣氛，退火后非晶轉變?yōu)榧{米晶；
(7)固化:將退火后的納米晶軟磁復合材料放入80°C的環(huán)氧樹脂丙酮稀釋液中固化2h,即得到納米晶軟磁復合材料。
[0015]經(jīng)測試,所得軟磁復合材料的電磁參數(shù)如下表所示。
[0016]

【權利要求】
1.一種納米晶軟磁復合材料，其特征在于:構成該納米晶軟磁復合材料的合金成分為鐵基納米晶合金，鐵基納米晶合金的組成以原子比表不滿足下式:Fe1(l(l_a_b_e_dCuaTbMeDd,其中，I≤a≤3，15≤b≤25，I≤c≤5，0〈d≤3，T為選自S1、B或C中的一種或多種，M為選自Nb或P中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種。
2.一種如權利要求1所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法，其特征是包含以下步驟: 1)合金熔煉:鐵基納米晶合金在真空熔煉爐中進行熔煉； 2)霧化制粉:將熔煉好的鐵基納米晶合金進行惰性氣體噴霧制得非晶軟磁粉末，篩分獲得小于100目的非晶軟磁粉末； 3)粒度配比:將所獲得的非晶軟磁粉末進行-400目、-300目、-200目、-100目分級處理后混合，混合粉末的質量百分比含量為:-100~+200目占20~40%，-200^+300目占25~50%，_300~+400目占10~30%，其余為-400目； 4)鈍化處理:將粒度配比好的非晶軟磁粉末與磷酸稀釋液混合均勻，磷酸稀釋液的用量為非晶軟磁粉末重量的10~50%，在5(Tl50°C下進行0.5~2h的鈍化處理； 5)壓制成型:在鈍化處理后的非晶軟磁粉末中加入粘結劑、潤滑劑，在1500~2000MPa的壓強下壓制成非晶軟磁復合材料； 6)熱處理:將壓制成型的非晶軟磁復合材料在500~650°C進行退火處理0.5~2h，退火氣氛為真空或非氧化性氣氛，退火后非晶轉變?yōu)榧{米晶； 7)固化:將退火后的納米晶軟磁復合材料放入80~100.C的粘結劑稀釋液中固化0.5~2h,即得到納米晶軟磁復合材料。
3.根據(jù)權利要求2所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法，其特征在于:所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。
4.根據(jù)權利要求2所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法，其特征在于:所述的磷酸稀釋液的溶劑選自水、酒精或丙酮中的一種或多種，磷酸稀釋液中磷酸的用量為非晶軟磁粉末重量的0.2~1%。
5.根據(jù)權利要求2所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法，其特征在于:所述的粘結劑為環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化鋁、氧化硼或水玻璃中的一種或多種，粘結劑的用量為非晶軟磁粉末質量的1~5%。
6.根據(jù)權利要求2所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法，其特征在于:所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇中的一種或多種，潤滑劑的用量為非晶軟磁粉末質量的0.1~ 1%。
7.根據(jù)權利要求2所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法，其特征在于:所述的粘結劑稀釋液為丙酮或酒精。
8.根據(jù)權利要求2所述的納米晶軟磁復合材料的制備方法，其特征在于:所述的納米晶軟磁復合材料為E型、U型或環(huán)型。
【文檔編號】C22C38/16GK104078180SQ201410230330
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權日:2014年5月28日
【發(fā)明者】嚴密, 郭婷, 吳琛, 姜銀珠, 樊波, 張彪 申請人:浙江大學, 浙江省東陽市騰輝新材料有限公司