一種軟磁復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種軟磁復(fù)合材料的制備方法。采用溶膠凝膠法在軟磁合金粉末表面包覆由尺寸均勻的納米Fe3O4顆粒形成的包覆層，經(jīng)粘結(jié)、壓制成型、熱處理工藝，制備新型的軟磁復(fù)合材料。本發(fā)明的優(yōu)點是：采用溶膠凝膠法制備的Fe3O4可以均勻的包覆在軟磁粉末的表面；用亞鐵磁性的Fe3O4作為絕緣包覆劑，克服了傳統(tǒng)非磁性物質(zhì)作為包覆劑的磁稀釋現(xiàn)象，可以獲得更高的磁導(dǎo)率及磁化強(qiáng)度。
【專利說明】一種軟磁復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，尤其涉及一種軟磁復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁復(fù)合材料以其低的中高頻損耗，較低的成本，易制備復(fù)雜形狀的特點，在電子電工領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。由于現(xiàn)今工業(yè)需求的不同，因而出現(xiàn)了各種不同類型的軟磁復(fù)合材料:鐵粉芯、鐵硅粉芯sendust粉芯、H1-Fiux粉芯、MPP粉芯及近年來的非晶粉芯、納米晶粉芯等。這些磁粉芯在性能、成本等方面各有特點，應(yīng)用領(lǐng)域也各有不同。
[0003]目前的各種軟磁復(fù)合材料中，多數(shù)是將不同類型的軟磁粉末用磷酸、鉻酸、磷酸鹽等進(jìn)行表面鈍化，形成表面的絕緣層，如專利CN1931480A，但是，由于磷酸鹽鉻酸鹽在較高溫度下退火時容易分解導(dǎo)致包覆層的絕緣效果下降，因此限制了退火溫度。由于磁環(huán)壓制成型時需要較大的壓力，從而引進(jìn)了較大的應(yīng)力，較低的退火溫度不能使應(yīng)力完全釋放，影響軟磁復(fù)合材料的磁性能。因此，近幾年來。又出現(xiàn)了一種新的絕緣包覆方法:將軟磁復(fù)合材料與鎂混合，用蒸鍍的方法將鎂蒸鍍到軟磁粉末的表面，然后將表面的鎂氧化形成氧化鎂絕緣層，該方法制得的包覆層可以在較高的溫度下存在，因而有利于軟磁復(fù)合材料的應(yīng)力釋放，從而具有較高的磁性能，但是該方法制備過程復(fù)雜，制備成本較高。除此之外，溶膠凝膠法制備非磁性氧化物作為絕緣包覆層也被用來制備軟磁復(fù)合材料，該方法制備條件簡單，制備的納米包覆層顆粒均勻，使得包覆層厚度均勻，具有良好的絕緣包覆效果，如專利CN201310187700。在以上方法中，表面形成的絕緣包覆層均為非磁性層，會造成磁稀釋現(xiàn)象，從而導(dǎo)致磁粉芯的磁導(dǎo)率及磁化強(qiáng)度的降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)象，提供一種軟磁復(fù)合材料的制備方法，通過溶膠凝膠法制備出納米級的Fe3O4顆粒均勻包覆在軟磁粉末表面。
[0005]軟磁復(fù)合材料制備方法的步驟如下:
1)制備溶膠:將Fe3+鹽溶于乙二醇溶液中，使Fe3+的溶度為2mol/L，加熱到3(T50°C，攪拌l~3h，形成溶膠；
2)金屬軟磁合金的包覆:將軟磁粉末加入到溶膠中，充分?jǐn)嚢杌旌?，加熱?(T90°C，保溫，直到得到凝膠；將凝膠陳化f 4h，然后在8(T120°C條件下干燥3~5h，干燥后的干凝膠在20(T400°C的惰性氣體中退火3~5h ;得到包覆好的軟磁粉末，軟磁粉末的用量使軟磁粉末在最終產(chǎn)物中所占質(zhì)量百分比為7(T99%，F(xiàn)e3O4在產(chǎn)物中所占質(zhì)量百分比為廣30% ；
3)添加粘結(jié)劑:取包覆好的軟磁粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5-2.5%的粘結(jié)劑倒入步驟2)處理后的軟磁粉末中，在80°C條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻?br> 4)壓制成型:將步驟3)添加粘結(jié)劑后的軟磁粉末加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的潤滑劑，在80~2000MPa的壓力下壓成磁芯
5)熱處理:在惰性氣體的保護(hù)下在40(T700°C的溫度下熱處理0.5^2h,以消除壓制產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力。
[0006]所述的軟磁粉末為鐵粉、鐵娃粉、鐵娃招粉、鐵基非晶粉、鐵基納米晶粉、鐵鎮(zhèn)粉和鐵鎳鑰粉中的一種或多種。
[0007]所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇。
[0008]所述的粘結(jié)劑為聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。
[0009]所述的Fe3+鹽為 FeCl3、Fe (NO3) 3、Fe (PO4)、Fe2 (SO4)3 中的一種或多種。
[0010]所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。
[0011]由于Fe3O4是一種亞鐵磁性的合金,不會造成合金的磁稀釋，同時，F(xiàn)e3O4具有較高的磁導(dǎo)率與飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，有利于提高軟磁粉末的磁導(dǎo)率及磁化強(qiáng)度。所以，利用該方法可以制備軟磁性能良好的軟磁復(fù)合材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為實施例1中鐵粉表面生成Fe3O4核殼復(fù)合軟磁粉末的X射線(XRD)譜線?！揪唧w實施方式】
[0013]本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料是將一種或多種軟磁粉末如鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基非晶粉、鐵基納米晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鑰粉表面包覆一層Fe3O4顆粒作為絕緣層，然后添加粘結(jié)劑、壓制成型后燒結(jié)制成軟磁復(fù)合材料。
[0014]軟磁復(fù)合材料制備 方法的步驟如下:
1)制備溶膠:將Fe3+鹽溶于乙二醇溶液中，使Fe3+的溶度為2mol/L，加熱到3(T50°C，攪拌l~3h，形成溶膠；
2)金屬軟磁合金的包覆:將軟磁粉末加入到溶膠中，充分?jǐn)嚢杌旌?，加熱?(T90°C，保溫，直到得到凝膠；將凝膠陳化f 4h，然后在8(T120°C條件下干燥3~5h，干燥后的干凝膠在20(T400°C的惰性氣體中退火3~5h ;得到包覆好的軟磁粉末，軟磁粉末的用量使軟磁粉末在最終產(chǎn)物中所占質(zhì)量百分比為7(T99%，F(xiàn)e3O4在產(chǎn)物中所占質(zhì)量百分比為廣30% ；
3)添加粘結(jié)劑:取包覆好的軟磁粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5-2.5%的粘結(jié)劑倒入步驟2)處理后的軟磁粉末中，在80°C條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻?br> 4)壓制成型:將步驟3)添加粘結(jié)劑后的軟磁粉末加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的潤滑劑，在80(T2000MPa的壓力下壓成磁芯；
5)熱處理:在惰性氣體的保護(hù)下在40(T700°C的溫度下熱處理0.5^2h,以消除壓制產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力。
[0015]所述的軟磁粉末為鐵粉、鐵娃粉、鐵娃招粉、鐵基非晶粉、鐵基納米晶粉、鐵鎮(zhèn)粉和鐵鎳鑰粉中的一種或多種。所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇。所述的粘結(jié)劑為聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。所述的Fe3+鹽為FeCl3、Fe (NO3) 3、Fe (PO4)、Fe2(SO4)3中的一種或多種。所述的惰性氣體為氮氣或IS氣。
[0016]以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述:
實施例1: 將0.02mol Fe (NO3)3溶于1ml的乙二醇中，加熱到40°C并攪拌2h，然后加入60g鐵粉，加熱到80°C并攪拌，直到得到凝膠，將得到的凝膠陳化2h，在120°C條件下干燥4h，將得到的干凝膠在400°C溫度下在氮氣保護(hù)的條件下熱處理4h。
[0017]將得到的鐵粉加入2wt%環(huán)氧樹脂與10wt%的丙酮的混合溶液中，在80°C條件下攪拌直至粉末干燥，然后加入0.5wt%的硬脂酸鋇，在SOOMPa的條件下壓制成致密的環(huán)狀形狀，對環(huán)狀樣品在400°C條件下退火lh，制成軟磁復(fù)合材料。
[0018]經(jīng)檢測，軟磁合金的磁化強(qiáng)度為1.6T，磁導(dǎo)率為80，圖1為實施例1中鐵粉表面生成Fe3O4核殼復(fù)合軟磁粉末的X射線(XRD)譜線。
[0019]實施例2:
將0.2mol FeCl3溶于10ml的乙二醇中，加熱到30°C并攪拌3h，然后加入150g鐵硅鋁粉，加熱到60°C并攪拌，直到得到凝膠，將得到的凝膠陳化lh，在80°C條件下干燥3h，將得到的干凝膠在200°C溫度下在氬氣保護(hù)的條件下熱處理5h。
[0020]將得到的合金粉末加入1.5wt%硅酮樹脂、1.0wt% S12與10wt%的丙酮的混合溶液中，在80°C條件下攪拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸鋅與0.25wt%的硬脂酸鋇，在2000MPa的條件下壓制成致密的環(huán)狀形狀，對環(huán)狀樣品在700°C條件下退火2h，制成軟磁復(fù)合材料。
[0021]經(jīng)檢測，軟磁合金的磁化強(qiáng)度為1.2T,磁導(dǎo)率為92。
[0022]實施例3:
將0.2mol Fe (PO4)溶于10ml的乙二醇中，加熱到50°C并攪拌lh，然后加入50g鐵鎳鑰，加熱到90°C并攪拌，直到得到凝膠，將得到的凝膠陳化3h，在120°C條件下干燥5h，將得到的干凝膠在400°C溫度下在氮氣保護(hù)的條件下熱處理3h。
[0023]將得到的合金粉末加入0.25wt%酚醛樹脂、0.25被％低熔點玻璃粉與10wt%的丙酮的混合溶液中，在80°C條件下攪拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸鋅與0.25wt%的硬脂酸鋇，在HOOMPa的條件下壓制成致密的環(huán)狀形狀，對環(huán)狀樣品在600°C條件下退火Ih，制成軟磁復(fù)合材料。
[0024]經(jīng)檢測，軟磁合金的磁化強(qiáng)度為0.8T,磁導(dǎo)率為180。
[0025]實施例4:
將0.0lmol Fe2 (SO4) 3溶于1ml的乙二醇中，加熱到40°C并攪拌2h，然后加入80g鐵硅硼粉，加熱到80°C并攪拌，直到得到凝膠，將得到的凝膠陳化2h，在100°C條件下干燥4h，將得到的干凝膠在300°C溫度下在氮氣保護(hù)的條件下熱處理5h。
[0026]將得到的合金粉末加入lwt%H聚氰胺樹脂、lwt%聚氟乙烯與10wt%的丙酮的混合溶液中，在80°C條件下攪拌直至粉末干燥，然后加入0.25wt%的硬脂酸鋅與0.25wt%的硬脂酸鋇，在1700MPa的條件下壓制成致密的環(huán)狀形狀，對環(huán)狀樣品在650°C條件下退火0.5h，制成軟磁復(fù)合材料。
[0027]經(jīng)檢測，軟磁合金的磁化強(qiáng)度為1.3T,磁導(dǎo)率為103。
【權(quán)利要求】
1.一種軟磁復(fù)合材料制備方法，其特征在于它的步驟如下: 1)制備溶膠:將Fe3+鹽溶于乙二醇溶液中，使Fe3+的溶度為2mol/L，加熱到3(T50°C，攪拌l~3h，形成溶膠； 2)金屬軟磁合金的包覆:將軟磁粉末加入到溶膠中，充分?jǐn)嚢杌旌希訜岬?(T90°C，保溫，直到得到凝膠；將凝膠陳化f 4h，然后在8(T120°C條件下干燥3~5h，干燥后的干凝膠在20(T400°C的惰性氣體中退火3~5h ;得到包覆好的軟磁粉末，軟磁粉末的用量使軟磁粉末在最終產(chǎn)物中所占質(zhì)量百分比為7(T99%，F(xiàn)e3O4在產(chǎn)物中所占質(zhì)量百分比為廣30% ； 3)添加粘結(jié)劑:取包覆好的軟磁粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5-2.5%的粘結(jié)劑倒入步驟2)處理后的軟磁粉末中，在80°C條件下充分?jǐn)嚢柚粱旌衔锔稍?、混合均勻? 4)壓制成型:將步驟3)添加粘結(jié)劑后的軟磁粉末加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的潤滑劑，在80(T2000MPa的壓力下壓成磁芯； 5)熱處理:在惰性氣體的保護(hù)下在40(T700°C的溫度下熱處理0.5^2h,以消除壓制產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的軟磁粉末為鐵粉、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵基非晶粉、鐵基納米晶粉、鐵鎳粉和鐵鎳鑰粉中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的潤滑劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鋇 。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為聚氟化乙烯、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、低熔點玻璃粉、S12中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的Fe3+鹽為FeCl3' Fe (NO3) 3、Fe (PO4)、Fe2 (SO4) 3 中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。
【文檔編號】B22F3/16GK104028762SQ201410230037
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】嚴(yán)密, 趙國梁, 吳琛, 張念偉 申請人:浙江大學(xué)