用于陰極的鎢粉的制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于陰極的鎢粉的制備方法及其應用，其中，該方法包括以下步驟：（1）在氫氣氛圍下，將鎢粉以455-495℃/min升溫速度升溫至1850-2000℃,并在該溫度下保溫100-140min，然后冷卻；（2）將冷卻后的鎢粉進行球磨；（3）將經(jīng)過球磨后的鎢粉進行篩選。通過本發(fā)明提供的方法制備的鎢粉的粒徑為3-5μm，鎢粉的粒度分布較集中，鎢粉的純度在99.995-99.999%，完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
【專利說明】用于陰極的鎢粉的制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鎢粉制備領域，具體涉及一種用于陰極的鎢粉的制備方法及其應用。【背景技術】
[0002]陰極是影響行波管壽命的關鍵因素。設計陰極時，需要充分考慮到耐離子轟擊、耐高壓、耐中毒、耐振動、耐沖擊、抗打火、發(fā)射能力以及壽命長等諸多因素。
[0003]鋇鎢陰極作為陰極中的一種，其本體結構是由能夠產(chǎn)生金屬鋇的活性物質(zhì)和作為載體的鎢海綿體組成。其工作機理是單原子層偶極子理論，即在工作溫度時，活性物質(zhì)中還原來的鋇沿鎢海綿體內(nèi)的孔道擴散至表面，形成單原子的鋇層，得到以鎢為基底的鋇-氧-鎢表面層，從而降低了逸出功，增大了陰極的發(fā)射電流密度。同時，在陰極工作期間鋇的耗損也可以得到相應的連續(xù)補充，因此它能夠長久地維持高電流密度的穩(wěn)定電子的發(fā)射。
[0004]由此可見，作為基底的鎢粉在陰極中十分重要，而傳統(tǒng)的鎢粉制備方法得到的鎢粉的粒度分布不集中、雜質(zhì)高以及在空氣中易吸水，難以達到制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求，因此設計出一種制備出的鎢粉的粒度分布集中、純度高的方法是本領域亟需解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術中鎢粉的粒度分布不集中、雜質(zhì)高以及在空氣中易吸水的缺陷，提供一種制備出的鎢粉的粒度分布集中、純度高的方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于制備陰極的鎢粉的制備方法，其中，該方法包括以下步驟:
[0007](I)在氫氣氛圍下，將鎢粉進行熱處理后進行冷卻；
[0008]( 2)將冷卻后的鎢粉進行球磨；
[0009]( 3 )將經(jīng)過球磨后的鎢粉進行篩選；
[0010]其中，所述熱處理為將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C，并在該溫度下保溫100-140min。
[0011]優(yōu)選地，將鎢粉置于鑰碗中，將鑰碗置于干燥瓶中，且將干燥瓶置于鎢網(wǎng)氫爐中進行熱處理。
[0012]優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為1-67體積份。
[0013]更優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20-50體積份。
[0014]優(yōu)選地，所述球磨的方法包括:將經(jīng)過熱處理的鎢粉研磨至粒徑為3-5_的鎢粉顆粒，將所述鎢粉顆粒置于球磨裝置中，并將球磨裝置置于球磨機中，將球磨機的轉速設置為90-110轉/分鐘，球磨15-20分鐘。
[0015]優(yōu)選地，將所述鎢粉顆粒置于球磨裝置中的具體步驟為:將鎢粉顆粒和瑪瑙球置于瑪瑙罐中，將第一蓋子置于所述瑪瑙罐上，且將瑪瑙罐置于外罩中，并將具有通孔的第二蓋子置于所述外罩上，再將固定螺栓貫穿所述第二蓋子的通孔頂住所述第一蓋子，且用螺帽將固定螺栓固定在所述第二蓋子上。
[0016]優(yōu)選地，所述瑪瑙球包括3-7個直徑為20-30mm的第一瑪瑙球、5_15個直徑為12-18mm的第二瑪瑙球和3_10個直徑為5_10mm的第三瑪瑙球。
[0017]優(yōu)選地，將經(jīng)過球磨后的鎢粉進行篩選的方法為:將經(jīng)過球磨后的鎢粉置于200目的篩網(wǎng)上進行篩取。更優(yōu)選地，對于未通過篩網(wǎng)的鎢粉進行研磨并再次篩取，重復操作直至，以100重量份的熱處理前的鎢粉為基準，未通過篩網(wǎng)的鎢粉的含量為1-10重量份。
[0018]根據(jù)上述的任意一項所述的方法制得的鎢粉在制備行波管的陰極基體中的應用。
[0019]本發(fā)明將鎢粉在氫氣的存在下進行熱處理，將冷卻后的鎢粉進行球磨并篩選，便得到了粒度分布在3-5 μ m，粒度分布較集中，純度在99.995%-99.999%之間的高純度鎢粉。該制備鎢粉的方法簡單，步驟少，同時制得的鎢粉完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
[0020]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]附圖是用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的【具體實施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構成對本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0022]圖1是本發(fā)明中鎢粉進行球磨的裝置示意圖。
[0023]附圖標記說明
[0024]1、鎢粉顆粒 2 、第一瑪瑙球
[0025]3、第二瑪瑙球 4、第三瑪瑙球
[0026]5、瑪瑙罐6、第一蓋子
[0027]7、外罩8、第二蓋子
[0028]9、固定螺栓 10、螺帽。
【具體實施方式】
[0029]以下結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0030]本發(fā)明提供的用于陰極的鎢粉的制備方法，其中，該方法包括以下步驟:
[0031](I)在氫氣氛圍下，將鎢粉進行熱處理后進行冷卻；
[0032](2)將冷卻后的鎢粉進行球磨；
[0033]( 3 )將經(jīng)過球磨后的鎢粉進行篩選；
[0034]其中，所述熱處理為將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C，并在該溫度下保溫100-140min。
[0035]本發(fā)明在氫氣氛圍下，將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C進行熱處理，鎢粉表面的氧化層在氫氣的作用下被還原，得到高純度的鎢粉，再將冷卻后的鎢粉進行球磨并篩選，便得到了粒度分布在3-5μ m，純度在99.995%-99.999%之間的高純度鎢粉，同時該鎢粉較進行熱處理前的鎢粉而言，粒度分布較集中。該制備鎢粉的方法簡單，步驟少，同時制得的鎢粉完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
[0036]為了將鎢粉表面的氧化層還原的更加徹底，得到品質(zhì)更優(yōu)的鎢粉，在氫氣氛圍下進行熱處理的步驟可以為:以470-485°C /min升溫速度升溫至1900_1950°C，并在該溫度下保溫 100_140min。
[0037]鎢粉在氫氣的存在下進行還原發(fā)應，為了能夠使得被還原后的鎢粉處在較為干燥的環(huán)境中，優(yōu)選將鎢粉置于鑰碗中，將鑰碗置于干燥瓶中，且將干燥瓶置于鎢網(wǎng)氫爐中進行熱處理。所述鎢網(wǎng)氫氣爐的操作使用步驟為本領域技術人員公知的操作步驟。
[0038]為了能夠使得鑰碗中的鎢粉能夠充分的接觸，從而使得還原反應進行的更加徹底，以鑰碗的容量為100體積份,所述鶴粉的用量為1-67體積份。在保證還原反應能夠反應完全的前提下，為了提高制備鎢粉的效率，優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20-50體積份。
[0039]球磨能夠將鎢粉粉碎，為了使得球磨后的鎢粉顆粒分布的較為集中，球磨的方法可包括:將冷卻后的鎢粉研磨至粒徑為3-5_的鎢粉顆粒1，將所述鎢粉顆粒I置于球磨裝置中，并將球磨裝置置于球磨機中，將球磨機的轉速設置為90-110轉/分鐘,球磨15-20分鐘。
[0040]為了使球磨后的鎢粉顆粒分布的進一步集中，進一步優(yōu)選地，所述瑪瑙球可包括3-7個直徑為20-30mm的第一瑪瑙球2、5_15個直徑為12_18mm的第二瑪瑙球3和3_10個直徑為5-10mm的第三瑪瑙球4。
[0041]球磨后的鎢粉仍然存在一些為充分粉碎的部分，為了提取出顆粒分布較為集中的鶴粉，將經(jīng)過球磨后的鶴粉進行篩選的方法可為:將經(jīng)過球磨后的鶴粉置于200目的篩網(wǎng)上進行篩取。為了提高制取的鎢粉的產(chǎn)率，更優(yōu)選地，對于未通過篩網(wǎng)的鎢粉進行研磨并再次篩取，重復操作直至，以100重量份的熱處理前的鎢粉為基準，未通過篩網(wǎng)的鎢粉的含量為1-10重量份。
[0042]本發(fā)明還提供上述的方法制得的鎢粉在制備行波管的陰極基體中的應用。
[0043]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明:
[0044]下述各實施例中對鎢粉的顆粒的粒度大小和粒度分布規(guī)律的檢測的原理為:采用全量程米氏散射理論，充分考慮分散介質(zhì)和被測顆粒的折射率，結合測量裝置，根據(jù)大小不同的顆粒在各角度上散射光強的變化來反演出顆粒群的粒度大小和粒度分布規(guī)律(粒度分布規(guī)律用粒度加權寬度表示)，各實施例中使用的測量裝置為MastersizerdOOO顆粒粒度分析儀，檢測條件為:分析儀上測量顆粒粒度范圍為0.02 μ m-2000 μ m,以水為分散劑，鎢粉和水的體積比為0.0752:100。
[0045]下述各實施例中對鎢粉的純度的檢測的原理為:通過鎢粉在照射X射線下產(chǎn)生熒光的原理，利用X-3600貴金屬檢測儀分析鎢粉的組成，檢測樣品為Φ30πιπιΧ0.5mm的鎢粉壓制樣品。
[0046]實施例1
[0047]在天平左右托盤上各墊上無毛紙，稱取鎢粉，用牛角勺將鎢粉放入鑰碗中，并弄平，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20體積份；然后將裝有鎢粉的鑰碗置入干燥瓶中，在鎢網(wǎng)氫氣爐內(nèi)進行熱處理，工作氣氛為氫氣，以470°C /min升溫速度升溫至1900°C并保溫120min，隨后冷卻至20°C。
[0048]將在鎢網(wǎng)氫氣爐內(nèi)進行高溫處理并冷卻后得到的鎢粉放到瑪瑙缽中，并用瑪瑙棒將其搗碎成粒徑為的鎢粉顆粒I。然后如圖1所示，將250g鎢粉顆粒1、5個Φ 25mm的第一瑪瑙球2、11個Φ 15mm的第二瑪瑙球3和6個Φ IOmm的第三瑪瑙球4放入0.4L的瑪瑙罐5內(nèi)，然后用第一蓋子6將瑪瑙罐5封閉，將瑪瑙罐5放入外罩7中，將第二蓋子8安在外罩7的開口端，用起子將固定螺栓9貫穿第二蓋子8并旋緊，再用扳手將位于螺栓9 一端的螺帽10旋緊，最后將帶外罩7的瑪瑙罐5放到球磨機上。將球磨機的轉速設置為100轉/分鐘，在20分鐘內(nèi)進行攪拌和球磨，關閉球磨機，取出瑪瑙罐5并打開，并用牛角勺取出同種的瑪瑙球，倒出鎢粉。
[0049]剪一張(400 X 400 )毫米的無毛紙平放在工作臺上，用牛角勺將球磨后的鎢粉倒入400目的篩網(wǎng)中，用手在水平面上擺動篩網(wǎng)進行篩選，沒有通過篩網(wǎng)網(wǎng)格的鎢粉倒入瑪瑙缽內(nèi)，用瑪瑙棒對其研磨15分鐘，再次將其倒入篩網(wǎng)內(nèi)進行篩選，重復幾次，直至沒有通過篩網(wǎng)網(wǎng)格的鎢粉重量不超過未經(jīng)過熱處理的粉末的重量1/10。將無毛紙上的鎢粉倒入干凈的稱量瓶中，蓋上蓋子，將沒有從網(wǎng)中篩出的鎢粉倒入杯子中，作為殘渣保存。
[0050]本實施例制得鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為57.31%，鎢粉的純度為99.998%。
[0051]實施例2
[0052]按照實施例1的方法進行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以480°C /min升溫速度升溫至1940°C。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為57.33%，鎢粉的純度為99.999%。
[0053]實施例3
[0054]按照實施例1的方法進行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以485°C /min升溫速度升溫至1950°C。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為57.56%，鎢粉的純度為99.998%。
[0055]實施例4
[0056]按照實施例1的方法進行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以460°C /min升溫速度升溫至1860°C。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為56.10%，鎢粉的純度為99.995%。
[0057]實施例5
[0058]按照實施例1的方法進行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以495°C /min升溫速度升溫至2000°C。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為56.01%，鎢粉的純度為99.996%。
[0059]實施例6
[0060]按照實施例1的方法進行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為30體積份。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為57.34%，鎢粉的純度為99.999%[0061]實施例7
[0062]按照實施例1的方法進行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為50體積份。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為57.36%，鎢粉的純度為99.998%。
[0063]實施例8
[0064]按照實施例1的方法進行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為10體積份。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為56.15%，鎢粉的純度為99.996%。
[0065]實施例9
[0066]按照實施例1的方法進行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為60體積份。本實施例制得的鎢粉呈灰白色，對本實施例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為56.21%，鎢粉的純度為99.997%。
[0067]對比例I
[0068]按照實施例1的方法進行，不同的是鎢粉在氫氣的存在下，以440°C /min升溫速度升溫至1750°C。對本對比例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為2-7 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為34.51%，鎢粉的純度為99.982%。
[0069]對比例2
[0070]按照實施例1的方法進行，不同的是鎢粉在氫氣的存在下，以510°C /min升溫速度升溫至2060°C。對本對比例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為2-8 μ m,鎢粉的粒度加權寬度為33.47%，鎢粉的純度為99.993%。
[0071]對比例3
[0072]按照實施例1的方法進行，不同的升溫速度為440°C /min。對本對比例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為2-6 μ m,鎢粉的粒度加權寬度為36.81%，鎢粉的純度為99.994%。。
[0073]對比例4
[0074]按照實施例1的方法進行，不同的升溫速度為510°C /min。對本對比例制得鎢粉進行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進行檢測，得知鎢粉顆粒的粒徑為
2-7 μ m,鎢粉的粒度加權寬度為35.96%，鎢粉的純度為99.992%。。
[0075]由上述實施例1-9以及對比例1-4可知，通過本發(fā)明提供的方法制備的鎢粉表面呈灰白色，無黃色氧化層，同時鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權寬度為56%以上，粒度分布集中，鎢粉的純度在99.995-99.999%，完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
[0076]以上結合附圖詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術構思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0077]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0078]此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應當視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權利要求】
1.一種用于陰極的鎢粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)在氫氣氛圍下，將鎢粉進行熱處理后進行冷卻； (2)將冷卻后的鶴粉進行球磨； (3)將經(jīng)過球磨后的鶴粉進行篩選； 其中，所述熱處理為將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C，并在該溫度下保溫100-140min。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，以470-485V /min升溫速度升溫至1900-1950°C，并在該溫度下保溫100-140min。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，將鎢粉置于鑰碗中，將鑰碗置于干燥瓶中，且將干燥瓶置于鎢網(wǎng)氫爐中進行熱處理。
4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其中，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為1-67體積份；優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20-50體積份。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述球磨的方法包括:將冷卻后的鎢粉研磨至粒徑為3-5_的鎢粉顆粒(I )，將所述鎢粉顆粒(I)置于球磨裝置中，并將球磨裝置置于球磨機，將球磨機的轉速設置為90-110轉/分鐘，球磨15-20分鐘。
6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其中，將所述鎢粉顆粒(I)置于球磨裝置中的具體步驟為:將鎢粉顆粒(I)和瑪瑙球置于瑪瑙罐(5)中，將第一蓋子(6)置于所述瑪瑙罐(5)上，且將瑪瑙罐(5)置于外罩(7)中，并將具有通孔的第二蓋子(8)置于所述外罩(7)上，再將固定螺栓(9)貫穿所述第二蓋子(8)的通孔頂住所述第一蓋子(6)，且用螺帽(10)將固定螺栓(9)固定在所述第二蓋子(8)上。
7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其中，所述瑪瑙球包括3-7個直徑為20-30mm的第一瑪瑙球(2)、5-15個直徑為12-18mm的第二瑪瑙球(3)和3-10個直徑為5_10mm的第三瑪瑙球(4)。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，將經(jīng)過球磨后的鎢粉進行篩選的方法為:將經(jīng)過球磨后的鶴粉置于200目的篩網(wǎng)上進行篩取。
9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其中，對于未通過篩網(wǎng)的鎢粉進行研磨并再次篩取，重復操作直至，以100重量份的熱處理前的鎢粉為基準，未通過篩網(wǎng)的鎢粉的含量為1-10重量份。
10.根據(jù)權利要求1-9中的任意一項所述的方法制得的鎢粉在制備行波管的陰極基體中的應用。
【文檔編號】B22F9/04GK103878378SQ201410136089
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權日:2014年4月4日
【發(fā)明者】吳華夏, 孟昭紅, 陳愛民, 于晨晨, 卞磊, 鄒鶯歌, 王瑩 申請人:安徽華東光電技術研究所