一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法
【專利摘要】一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法，包括如下步驟：第一步，鈧富集渣用氫氟酸液溶解并沉鈧，實現(xiàn)鈧、鈦分離；第二步，含鈦濾液加入KCl進行沉鈦反應(yīng)，回收氟鈦酸鉀；第三步，含鈦濾液再用K2CO3進行沉鈦反應(yīng)，進一步回收氟鈦酸鉀；第三步，沉鈦尾液經(jīng)濃縮后返回第二步工序使用，實現(xiàn)尾液回收利用的目的。本發(fā)明采用氟鈦酸鉀沉淀法除鈦，具有成本低廉、工藝簡單、溶液過濾性能好的優(yōu)點，非常適用于工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及稀土金屬濕法冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在氧化鈧富集提純過程中，國內(nèi)外普遍采用溶劑萃取法從浸液中富集鈧，該法具有選擇性好、適用介質(zhì)條件及應(yīng)用范圍廣泛的優(yōu)點。但是，由于鈦、鈧兩種元素的化學(xué)性質(zhì)相似，常用萃取劑如P204、P507等酸性磷類萃取劑對這兩種元素都有較高的選擇性，因此，使用溶劑萃取法無法分離鈦、鈧。為了進一步富集鈧，傳統(tǒng)方法普遍采用H2SO4和H2O混合液洗滌有機相除鈦，在已工業(yè)應(yīng)用的多次單級洗Ti工藝中，洗滌費用占提鈧原材料成本的80%左右，成本較高。近年來，國內(nèi)外熱衷于研究水解沉淀法除鈦，該法工藝簡單，成本較低，但其酸液水解條件苛刻，過程較難控制，造成水解液過濾困難，因而限制到應(yīng)用實踐。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對目前分離鈧鈦存在的上述缺點，本發(fā)明提供一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法。采用氟鈦酸鉀沉淀法除鈦，具有成本低廉、工藝簡單、溶液過濾性能好的優(yōu)點，非常適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法，包括如下步驟:
[0005]第一步，鈧富集渣用氫氟酸液溶解并沉鈧，實現(xiàn)鈧、鈦分離；第二步，含鈦濾液加入KCl進行沉鈦反應(yīng)，回收氟鈦酸鉀；第三步，含鈦濾液再用K2CO3進行沉鈦反應(yīng),進一步回收氟鈦酸鉀；第三步，沉鈦尾液經(jīng)濃縮后返回第二步工序使用。
[0006]具體方法步驟和控制技術(shù)條件如下:
[0007]①稱量鈧富集渣，按液固體積重量比為4~6:1于反應(yīng)罐中加入濃度為8~12mol/L的氫氟酸液，邊攪拌邊加入鈧富集渣，加料時間20~30min，渣料加完后開始計時，反應(yīng)時間30~60min，然后靜置冷卻I~3h，取出料液，過濾，洗滌，得到氟化鈧沉淀及含鈦濾液；
[0008]②將步驟①含鈦濾液按含鈦濾液中Ti4+摩爾數(shù)含量的1.0~1.2倍邊攪拌邊加入KCl，加料時間20~30min，加料完畢后繼續(xù)攪拌60~120min，陳化靜置5~6h，過濾，洗滌，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和濾液；
[0009]③將步驟②的濾液按濾液中F+摩爾數(shù)含量的1.0~1.2倍邊攪拌邊加入K2CO3,加料時間10~30min，攪拌時間30~40min，過濾，洗滌，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和尾液；
[0010]④將步驟③的尾液濃縮至原體積的1/2~1/3后，返回步驟②使用。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:
[0012]1、工藝操作簡單，流程通暢，使鈧、鈦分離工藝變得簡單可行。
[0013]2、鈧、鈦的分離效率高，且產(chǎn)出的氟鈦酸鉀產(chǎn)品能出售，成本低廉。【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明所述的氧化鈧提純過程中鈦的分離方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的描述。
[0016]實施例1
[0017]本發(fā)明所述的氧化鈧提純過程中鈦的分離方法的一個實例，包括如下步驟:
[0018]①、稱量鈧富集渣10kg，于反應(yīng)罐中加入濃度為8mol/L的氫氟酸液45L，用電動攪拌器進行快速攪拌，邊攪拌邊加入鈧富集渣，加料時間20min，渣料加完后開始計時，反應(yīng)時間30min。反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻Ih,取出料液,用板框壓濾機過濾,再取料液體積量的5%的水洗滌濾餅3次，得到氟化鈧沉淀及含鈦濾液。
[0019]②、用電動 攪拌器快速攪拌步驟①得到的含鈦濾液，按含鈦濾液中Ti4+摩爾數(shù)含量的1.0倍邊攪拌邊加入KCl，加料時間20min，加料完畢后繼續(xù)攪拌60min，陳化靜置5h，用板框壓濾機過濾，再取料液體積量的5%的水洗滌濾餅3次，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和濾液。
[0020]③、用電動攪拌器快速攪拌步驟②得到的濾液，按濾液中F+摩爾數(shù)含量的1.1倍邊攪拌邊加入K2CO3,加料時間lOmin，攪拌時間40min，用板框壓濾機過濾，再取料液體積量的8%的水洗滌濾餅3次,得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和尾液。
[0021]④、將步驟③的尾液濃縮至原體積的1/3后，返回步驟②工序中使用。
[0022]實施例2
[0023]本發(fā)明所述的氧化鈧提純過程中鈦的分離方法的一個實例，包括如下步驟:
[0024]①、稱量鈧富集渣10kg，于反應(yīng)罐中加入濃度為9mol/L的氫氟酸液50L，邊攪拌邊加入鈧富集渣，加料時間25min，渣料加完后開始計時，反應(yīng)時間30min。反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻2h，取出料液，用板框壓濾機過濾，再取料液體積量的8%的水洗滌濾餅3次，得到氟化鈧沉淀及含鈦濾液。
[0025]②、用電動攪拌器快速攪拌步驟①得到的含鈦濾液，按含鈦濾液中Ti4+摩爾數(shù)含量的1.1倍邊攪拌邊加入KC1，加料時間25min，加料完畢后繼續(xù)攪拌70min，陳化靜置
5.5h，用板框壓濾機過濾，再取料液體積量的8%的水洗滌濾餅3次，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和濾液。
[0026]③、用電動攪拌器快速攪拌步驟②得到的濾液，按濾液中F+摩爾數(shù)含量的1.0倍邊攪拌邊加入K2CO3,加料時間15min，攪拌時間40min，用板框壓濾機過濾，再取料液體積量的6%的水洗滌濾餅3次，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和尾液。
[0027]④、將步驟③的尾液濃縮至原體積的1/2后，返回步驟②工序中使用。
[0028]實施例3
[0029]①、稱量鈧富集渣10kg，于塑料反應(yīng)罐中加入濃度為12mol/L的氫氟酸液60L，用電動攪拌器進行快速攪拌，邊攪拌邊加入鈧富集渣，加料時間30min，渣料加完后開始計時，反應(yīng)時間50min。反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻3h,料液取出，用板框壓濾機過濾,再取料液體積量的10%的水洗滌濾餅3次，得到氟化鈧沉淀及含鈦濾液。
[0030]②、用電動攪拌器快速攪拌步驟①得到的含鈦濾液，按含鈦濾液中Ti4+摩爾數(shù)含量的1.2倍邊攪拌邊加入KCl，加料時間30min，加料完畢后繼續(xù)攪拌120min，陳化靜置6h，用板框壓濾機過濾，再取料液體積量的12%的水洗滌濾餅3次，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和濾液。
[0031]③、用電動攪拌器快速攪拌步驟②得到的濾液，按濾液中F+摩爾數(shù)含量的1.2倍邊攪拌邊加入K2CO3,加料時間15min，攪拌時間50min，用板框壓濾機過濾，再取料液體積量的8%的水洗滌濾餅3次,得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和尾液。
[0032]④、將步驟 ③的尾液濃縮至原體積的1/2后，返回②步工序中使用。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鈧提純過程中鈦的分離方法，其特征在于，包括如下步驟: ①稱量鈧富集渣，按液固體積重量比為4~6:1于反應(yīng)罐中加入濃度為8~12mol/L的氫氟酸液，邊攪拌邊加入鈧富集渣，加料時間20~30min，渣料加完后開始計時，反應(yīng)時間30~60min，然后靜置冷卻I~3h，取出料液，過濾，洗滌，得到氟化鈧沉淀及含鈦濾液； ②將步驟①含鈦濾液按含鈦濾液中Ti4+摩爾數(shù)含量的1.0~1.2倍邊攪拌邊加入KCl，加料時間20~30min，加料完畢后繼續(xù)攪拌60~120min，陳化靜置5~6h，過濾，洗滌，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和濾液； ③將步驟②的濾液按濾液中F+摩爾數(shù)含量的1.0~1.2倍邊攪拌邊加入K2CO3，加料時間10~30min，攪拌時間30~40min，過濾，洗滌，得到氟鈦酸鉀產(chǎn)品和尾液； ④將步驟③的尾液濃縮至原體積的1/2~1/3后，返回步驟②使用。
【文檔編號】C22B3/44GK103789559SQ201410065914
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】謝營邦, 樊艷金, 何航軍, 詹海鴻, 劉晨, 李伯驥, 梁煥龍, 柯劍華, 滿露梅, 黃泰元, 張建飛, 黎宏鵬, 陶媛 申請人:廣西冶金研究院