一種釹鐵硼燒結(jié)磁鐵的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種釹鐵硼燒結(jié)磁鐵的制備方法，該磁鐵采用以下原子分子式的永磁材料：（YxGdyNd1-x-y）a（Fe1-zNiz）100-a-b-cBbSic，其中x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27-32，b=3.1-3.6，c=0.5-1，該方法包括如下步驟：（1）制粉，（2）制坯、燒結(jié)，（3）表面處理。本方法制備的磁鐵，通過添加Y和Gd增強(qiáng)矯頑力，通過添加Ni和Si來增強(qiáng)抗腐蝕能力，最后通過表面處理進(jìn)一步提高矯頑力和抗腐蝕能力，使得本發(fā)明的磁鐵更適合用于潮濕等惡劣環(huán)境。
【專利說明】一種釹鐵硼燒結(jié)磁鐵的制備方法
所屬【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉一種釹鐵硼燒結(jié)磁鐵的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Nd-Fe-B磁鐵不僅具有優(yōu)異的磁性能，如典型地最大能積約是鐵氧體磁鐵的約10倍，而且通過結(jié)合相對便宜，資源豐富和市售可用供應(yīng)穩(wěn)定的鐵、硼和釹，制造成本也相對較低。出于這些原因，Nd-Fe-B磁體用在多種產(chǎn)品中，例如電子設(shè)備以及混合型車輛的發(fā)動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)中。根據(jù)預(yù)測，NdFeB燒結(jié)磁鐵用作混合動(dòng)力車等的發(fā)動(dòng)機(jī)今后的需求會(huì)逐漸擴(kuò)大，希望進(jìn)一步提高其頑磁力H。:。為了增大NdFeB燒結(jié)磁鐵的頑磁力Hcj,已知有用Dy或Tb置換Nd的一部分的方 法，然而Dy或Tb的資源貧乏且不均勻地存在，另外還有因這些元素的置換而使NdFeB燒結(jié)磁鐵的殘留磁通密度4或最大能積(BH)niax降低的問題。此外，釹鐵硼磁鐵因基于Fe和輕稀土 Nd而不太耐腐蝕，甚至在普通的氣氛下隨時(shí)間流逝生銹。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種釹鐵硼燒結(jié)磁鐵的制備方法，使用該方法制備的磁環(huán)，具有較高的矯頑力，并且具有良好的耐腐蝕性能。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種釹鐵硼燒結(jié)磁鐵的制備方法，該磁鐵采用以下原子分子式的永磁材料:(YxGdyNd1^y) a (Fe1^zNiz) 100_a_b_cBbSic，其中 x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27_32，b=3.1-3.6，c=0.5-1，該方法包括如下步驟:
[0005](I)制粉
[0006]按配比稱取原料，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進(jìn)行熔化，當(dāng)原料全部熔化后靜置精煉5-10min，在1460-1530°C溫度下將熔化后的原料澆注到線性速度為3-5m/s的水冷銅滾輪上，制得厚度為0.5-lmm的速凝片；
[0007]將上述速凝片帶經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進(jìn)行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，將料從反應(yīng)釜取出裝入中碎罐，同時(shí)給中碎罐通入氮?dú)饷芊?，隨后將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌后的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護(hù)劑，磁粉保護(hù)劑由97#汽油與硅烷按照1-2:2-3的質(zhì)量配比混合而成，并按照有磁粉保護(hù)劑占磁粉的0.5-1%。的質(zhì)量比加入，在磁粉加工完成出料后，攪拌l_2h ；
[0008](2)制坯、燒結(jié)
[0009]在氬氣保護(hù)氛圍下，將上述磁粉在磁場強(qiáng)度為20000Gs-25000Gs的磁場中取向成型，再通過400-450MPa壓力靜壓制成毛坯；
[0010]將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5-10°C /min升溫至650-700°C，保溫 3-4h，然后以 10_15°C /min 升溫至 1000-1050°C燒結(jié) 4_5h ；
[0011]二次回火后，降至室溫，得到磁鐵；
[0012](3)表面處理
[0013]將上述磁鐵的表面進(jìn)行清潔后，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動(dòng)容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大于0.5mm，石蠟與氧化鎳的質(zhì)量比為1-2:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:4_5，在磁鐵放入振動(dòng)容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動(dòng)容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動(dòng)容器后，振動(dòng)20-30S后，將磁鐵取出，放入內(nèi)部裝有不銹鋼球和鋯粉的另一震動(dòng)容器中，繼續(xù)震動(dòng)15-20S，其中不銹鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不銹鋼球的質(zhì)量比為1-3:100，磁鐵和不銹鋼球的體積比為1:4-5 ；
[0014]將磁鐵取出后，在氬氣氛圍下熱處理2_3h，熱處理溫度為850-950°C，冷卻至室溫后得到產(chǎn)品。
[0015]本方法制備的磁鐵，通過添加Y和Gd增強(qiáng)矯頑力，通過添加Ni和Si來增強(qiáng)抗腐蝕能力，最后通過表面處理進(jìn)一步提高矯頑力和抗腐蝕能力，使得本發(fā)明的磁鐵更適合用于潮濕等惡劣環(huán)境。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例一
[0017]本實(shí)施例的該磁鐵采用以下原子分子式的永磁材料:(Y0.Q5Gd0.17Nd0.78) 27
(Fe0.76附0.24) 69.4B3.lSi0.5。
[0018]按配比稱取原料，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進(jìn)行熔化，當(dāng)原料全部熔化后靜置精煉5min，在1460°C溫度下將熔化后的原料澆注到線性速度為3m/s的水冷銅滾輪上,制得厚度為0.5mm的速凝片。
[0019]將上述速凝片帶 經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進(jìn)行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，將料從反應(yīng)釜取出裝入中碎罐，同時(shí)給中碎罐通入氮?dú)饷芊?，隨后將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌后的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護(hù)劑，磁粉保護(hù)劑由97#汽油與硅烷按照1:2的質(zhì)量配比混合而成，并按照有磁粉保護(hù)劑占磁粉的0.5%。的質(zhì)量比加入，在磁粉加工完成出料后，攪拌Ih。
[0020]在氬氣保護(hù)氛圍下，將上述磁粉在磁場強(qiáng)度為20000GS的磁場中取向成型，再通過400MPa壓力靜壓制成毛坯；將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5°C /min升溫至650°C，保溫4h，然后以10°C /min升溫至1000°C燒結(jié)5h ;二次回火后，降至室溫，得到磁鐵。
[0021]將上述磁鐵的表面進(jìn)行清潔后，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動(dòng)容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大于0.5mm，石蠟與氧化鎳的質(zhì)量比為1:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:4，在磁鐵放入振動(dòng)容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動(dòng)容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動(dòng)容器后，振動(dòng)20s后，將磁鐵取出，放入內(nèi)部裝有不銹鋼球和鋯粉的另一震動(dòng)容器中，繼續(xù)震動(dòng)15s，其中不銹鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不銹鋼球的質(zhì)量比為1:100,磁鐵和不銹鋼球的體積比為1:4 ;將磁鐵取出后,在IS氣氛圍下熱處理2h,熱處理溫度為850°C，冷卻至室溫后得到產(chǎn)品。
[0022]實(shí)施例二
[0023]本實(shí)施例的該磁鐵采用以下原子分子式的永磁材料:(Y0.Q8Gd0.22Nd0.7) 32(Fea67Nia 33) 63.4^3.θ^?ιο
[0024]按配比稱取原料，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進(jìn)行熔化，當(dāng)原料全部熔化后靜置精煉lOmin，在1530°C溫度下將熔化后的原料澆注到線性速度為5m/s的水冷銅滾輪上，制得厚度為Imm的速凝片。
[0025]將上述速凝片帶經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進(jìn)行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，將料從反應(yīng)釜取出裝入中碎罐，同時(shí)給中碎罐通入氮?dú)饷芊?，隨后將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌后的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護(hù)劑，磁粉保護(hù)劑由97#汽油與硅烷按照1:2的質(zhì)量配比混合而成，并按照有磁粉保護(hù)劑占磁粉的1%。的質(zhì)量比加入，在磁粉加工完成出料后，攪拌2h。
[0026]在氬氣保護(hù)氛圍下，將上述磁粉在磁場強(qiáng)度為25000GS的磁場中取向成型，再通過450MPa壓力靜壓制成毛坯；將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以10°C /min升溫至700°C，保溫3h，然后以15°C /min升溫至1050°C燒結(jié)4h ;二次回火后，降至室溫，得到磁鐵。
[0027]將上述磁鐵的表面進(jìn)行清潔后，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動(dòng)容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大于0.5mm，石蠟與氧化鎳的質(zhì)量比為1:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:5，在磁鐵放入振動(dòng)容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動(dòng)容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動(dòng)容器后，振動(dòng)30s后，將磁鐵取出，放入內(nèi)部裝有不銹鋼球和鋯粉的另一震動(dòng)容器中，繼續(xù)震動(dòng)20s，其中不銹鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不銹鋼球的質(zhì)量比為3:100,磁鐵和不銹鋼球的體積比為1:5 ;將磁鐵取出后,在IS氣氛圍下熱處理3h,熱處理溫度為950°C，冷卻至室溫后得到產(chǎn)品。
[0028]比較例
[0029]按照分子式[(PrNd)4ciCeJlh75ZruFe43Ba2的配比將原料金屬感應(yīng)爐中熔化，熔化后在1550°C精煉30分鐘，然后冷卻澆鑄成一定重量和形狀的合金錠。為使成分均勻，需至少重熔4次。隨后，將合金錠加入到甩帶爐中，在惰性氣氛(如氬氣)保護(hù)下于1350°C?1450°C的溫度下的甩帶爐中感應(yīng)加熱重熔，得到合金熔液。將該合金熔液經(jīng)坩鍋底部噴嘴的小孔噴射到高速旋轉(zhuǎn)的水冷銅輥或鑰輥表面瞬間凝固，冷卻速度可達(dá)104?106K / S，形成非晶或微晶金屬合金薄帶。其中水冷輪子的輪外緣線速度約為20?30m/s。將得到的合金薄帶置于破碎機(jī)中，在氬氣的保護(hù)下，經(jīng)過破碎，并過40目篩；將篩分后的粉末再在氬氣保護(hù)下，經(jīng)600°C?700°C條件下熱處理10分鐘，即可得到最終的磁粉。利用磁場壓機(jī)，將中混合均勻的粉末在1.7T的磁場下取向成型，再經(jīng)過冷等靜壓，壓力為200MPa，得到密度為4.68g/cm3的壓坯；將成型壓坯置于真空燒結(jié)爐中，在1075°C燒結(jié)保溫3小時(shí)，在890°C一級回火保溫2小時(shí)，在560°C二級回火保溫3小時(shí)，獲得燒結(jié)磁鐵。
[0030]對相同形狀和尺寸的實(shí)施例1-2及比較例的永磁磁鐵進(jìn)行磁性能測試，測試條件為:條件1:氣溫25°C的室內(nèi)環(huán)境；條件2:將磁鐵置于氣溫為45°C、相對濕度為75%的環(huán)境下200h后，再在25°C的室內(nèi)環(huán)境進(jìn)行測試，測量最大磁能積(BH)max和矯頑力。測試結(jié)果顯示:實(shí)施例1-2的在條件2的最大磁能積相對條件I僅下降5-9%，矯頑力僅下降7-11%，而比較例在條件2的最大磁能積相對條件I下降超過15%，矯頑力僅下降超過20%。
【權(quán)利要求】
1.一種釹鐵硼燒結(jié)磁鐵的制備方法，該磁鐵采用以下原子分子式的永磁材料:(YxGdyNd1^y) a (Fe1^zNiz) 100-a-b_cBbSic，其中 x=0.05-0.08，y=0.17-0.22，z=0.24-0.33，a=27-32, b=3.1-3.6，c=0.5-1，該方法包括如下步驟: (1)制粉 按配比稱取原料，將稱取后的原料混合后氬氣氣氛下于入真空電磁感應(yīng)爐中進(jìn)行熔化，當(dāng)原料全部熔化后靜置精煉5-10min，在1460_1530°C溫度下將熔化后的原料澆注到線性速度為3-5m/s的水冷銅滾輪上，制得厚度為0.5-lmm的速凝片； 將上述速凝片帶經(jīng)過加入氫碎爐的反應(yīng)釜抽真空后，沖入氫氣進(jìn)行氫破碎脫氫處理冷卻至室溫后，將料從反應(yīng)釜取出裝入中碎罐，同時(shí)給中碎罐通入氮?dú)饷芊?，隨后將釹鐵硼粗粉攪拌均勻，將攪拌后的粗粉在氣流磨加料前加入有磁粉保護(hù)劑，磁粉保護(hù)劑由97#汽油與硅烷按照1-2:2-3的質(zhì)量配比混合而成，并按照有磁粉保護(hù)劑占磁粉的0.5-1%。的質(zhì)量比加入，在磁粉加工完成出料后，攪拌ι-a ； (2)制坯、燒結(jié) 在IS氣保護(hù)氛圍下，將上述磁粉在磁場強(qiáng)度為20000Gs_25000Gs的磁場中取向成型，再通過400-450MPa壓力靜壓制成毛坯； 將成型毛坯在氬氣保護(hù)下放入燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，先以5-10°C /min升溫至650-700°C，保溫 3-4h，然后以 10-15°C /min 升溫至 1000-1050°C燒結(jié) 4_5h ； 二次回火后，降至室溫，得到磁鐵； (3)表面處理 將上述磁鐵的表面進(jìn)行清潔后，將磁鐵放入具有氧化鎳顆粒和液體石蠟的振動(dòng)容器中，其中氧化鎳顆粒的直徑不大于0.5mm，石蠟與氧化鎳的質(zhì)量比為1-2:100，磁鐵與氧化鎳的體積比為1:4_5，在磁鐵放入振動(dòng)容器前，先將氧化鎳顆粒和液體石蠟在震動(dòng)容器中攪拌均勻，在磁鐵放入振動(dòng)容器后，振動(dòng)20-30S后，將磁鐵取出，放入內(nèi)部裝有不銹鋼球和鋯粉的另一震動(dòng)容器中，繼續(xù)震動(dòng)15-20S，其中不銹鋼球的直徑不超過1_，鋯粉和不銹鋼球的質(zhì)量比為1-3:100，磁鐵和不銹鋼球的體積比為1:4-5 ； 將磁鐵取出后，在氬氣氛圍下熱處理2-3h，熱處理溫度為850-950°C，冷卻至室溫后得到產(chǎn)品。
【文檔編號】B22F3/24GK103794354SQ201410064139
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月25日
【發(fā)明者】劉洋 申請人:劉洋