高飽和磁化強度鐵基塊體非晶態(tài)合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種目前國際上飽和磁化強度最大鐵基塊體非晶合金材料，該合金化學(xué)分子式為(Fe90Co10)82P6C7B3Si2。其制備如下：按目標(biāo)成分所需原子比換算成質(zhì)量百分比以后進行稱量配料，然后在高純氬氣的保護下用火槍使它們合金到一起，再通過B2O3介質(zhì)在高溫爐中對合金長時間的提純。提純后，用超聲波清洗后裝入J形石英管，抽真空，最后在J形石英管中沖入低于一個大氣壓的氬氣，接著將石英管放入高溫爐使石英管中將合金熔化，等到合金完全熔化時接著用1.5×105Pa的氬氣將熔融的合金吹入J形石英管的細石英管中，然后迅速將J形石英管插入鹽水中，冷卻后得到目標(biāo)樣品。本發(fā)明制備出目前國際上最大的飽和磁化強度為1.65T(176emu/g)直徑為1mm的鐵基塊體非晶合金，可廣泛應(yīng)用磁性材料等方面。
【專利說明】高飽和磁化強度鐵基塊體非晶態(tài)合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于非晶態(tài)磁性材料領(lǐng)域，特別涉及一種目前國際上飽和磁化強度最大的鐵基塊體非晶態(tài)合金材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，自然界的材料按結(jié)構(gòu)可以分為晶態(tài)和非晶態(tài)兩大類，由于非晶態(tài)金屬及合金具有獨特的長程無序短程有序的結(jié)構(gòu)，因此它具有晶態(tài)金屬難以達到的高強度、高硬度、高延展性、良好的力學(xué)性能、優(yōu)異的軟磁性能及抗腐蝕性等特點?；诜蔷Ш辖鹁哂羞@些良好的特性，其在航空，航天，精密機械，變壓器，化工等各個領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，在科學(xué)研究方面也具有重要的意義。所以，研究非晶態(tài)合金成為材料是物理領(lǐng)域前沿課題之一 O
[0003]I960年，美國加州理工學(xué)院的Duwes教授發(fā)明用快淬工藝非晶態(tài)合金(Au75Si25)開始，在許多學(xué)者的研究下，非晶態(tài)合金的研制工作取得了突破性的進展，近年來，日本東北大學(xué)的Inoue,沈?qū)汖埖热送ㄟ^合理的合金成分設(shè)計和銅模鑄造的方法開發(fā)了 Zr基，F(xiàn)e基，Pb基等十余種具有較強非晶形成能力多組元體系，并對這些非晶態(tài)合金的性能及用途做了大量深入的研究，使非晶態(tài)合金領(lǐng)域得到快速的發(fā)展。Fe基塊體非晶態(tài)合金具有其優(yōu)良的磁性能和相對低廉的價格而備受研究者的關(guān)注。但是，由于它具有相對低的飽和磁化強度，使這種材料實際應(yīng)用受到到很大限制，截至目前，報道過鐵基塊體非晶的最大飽和磁化強度為1.64T。因此，制備出最高飽和磁化強度的鐵基塊體非晶態(tài)合金具有廣泛的實際意義和用途。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種目前最大飽和磁化強度的鐵基非晶態(tài)合金材料的制備。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:一種高飽和磁化強度鐵基塊體非晶態(tài)合金的制備方法包括如下步驟。
[0006]1.設(shè)定鐵基塊體非晶態(tài)合金成分:利用精密天平，按照設(shè)定的合金成分正確稱量組成合金的元素。
[0007]2.母合金錠子的熔煉:取一根用HF酸和硝酸比例為3:1浸泡過，再用去離子水在超聲波清洗過的外徑為15 mm/壁厚I _的粗石英試管，將步驟I中稱量的元素的原料放入該試管中，抽取真空至IOPa后，充入純度為99%的氬氣進行保護，調(diào)節(jié)火槍的可燃氣體開關(guān)，使火槍的火焰溫度逐步上升，直至樣品完全熔化。并且在熔化過程中左右晃動石英管，以獲得混合均勻的母合金錠子。
[0008]3.制備J形石英管:取一根用HF酸和硝酸比例為1:3浸泡過，再用去離子水在超聲波清洗過的外徑為15 mm/壁厚I _的粗石英試管，調(diào)節(jié)火槍的溫度1400°C，將石英管放在火槍外焰并不斷旋轉(zhuǎn)石英管使它受熱均勻至部分軟化，然后迅速離開火焰，在空氣中將石英管勻速拉成直徑為I~2_的細針并把針口用火槍封住，J形石英管是由一個外徑為15mm的石英管與一個外徑為I~3mm,壁厚約0.1~0.3mm的薄壁細石英管相連構(gòu)成。
[0009]4.母合金錠子的提純:將步驟2中獲得母合金錠子在熔融狀態(tài)的無水B2O3和CaO之比為3:1的混合物中進行提純，提純時間為至少4h，提純溫度保持在1250°C，以減少合金樣品中的雜質(zhì)，并使其成分均勻；然后將氧化物凈化技術(shù)處理后的合金樣品取出，放入步驟3中制得的J形石英管中。
[0010]5、塊體非晶的制備:首先通過三通閥將J形石英管與機械泵接通，將它抽到約5Pa的真空度，然后通過三通閥將J形石英管與氬氣瓶接通，用氬氣沖洗J形石英管，完成后再對J形石英管抽真空，然后再用氬氣沖洗。如此反復(fù)三次，以確保J形石英管中的氧氣絕大部分被排除。最后J形石英管中沖入略低于一個大氣壓的氬氣，接著將石英管放入高溫爐(高于合金的熔點低于石英管的熔點)中使石英管中將合金熔化，等到合金完全熔化時，然后用1.5X105Pa的氬氣將熔融的合金吹入J形石英管的細石英管中，并再利用高溫爐對合金樣品加熱，以確保合金樣品處于熔融狀態(tài)，然后迅速將J形石英管插入鹽水中，使熔融合金樣品迅速冷卻，從而得到鐵基塊體非晶態(tài)合金棒材。
[0011]本發(fā)明所述的鐵基塊體非晶合金材料具有以下顯著的特點:利用添加類金屬元素，通過合理的成分配比和上述制備方法，成功的制備出了目前飽和磁化強度最大的鐵基塊體磁性非晶合金。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為制備樣品的XRD圖。
[0013]圖2為制備樣品的磁滯回線圖。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明不受下述實施例的限`制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實際情況來確定具體的實施方式。
[0015]實施例1:
1.設(shè)定鐵基塊體非晶態(tài)合金成分為:(Fe9tlColtl)82P6C7B3Si2,其組成元素Fe、Co、Fe3P>C、B和Si的原料純度為99.5%~99.9%。利用精密天平，按照設(shè)定的合金成分正確稱量組成合金的元素，F(xiàn)e, Co, P，C，B和Si元素按(Fe9tlColtl)82P6C7B3Si2合金原子百分比換算成質(zhì)量百分比后，精確稱量純度為99.9%的Fe，純度為99.9%的Co，純度為99.9%的C，純度為99.9%的B，純度為99.9的Si和純度為99.5%的Fe3P的合金。然后在高純氬氣的保護氣氛下用火槍使它們合金到一起，并在合金化過程中不斷搖擺石英管，以獲得混合均勻的(Fe9ciColtl)82P6C7B3Si2母合金錠子，將獲得的(Fe9tlColtl)82P6C7B3Si2母合金錠子置于石英試管中，通過高溫爐加熱石英試管，金屬被B2O3介質(zhì)熔液包裹進行長時間的提純。提純過程結(jié)束以后，把樣品放入前端均勻，尾部纖細的石英試管中，然后我們抽取真空，直到試管的真空度為5~lOPa。接下來我們石英管放在高溫爐加熱試管，合金固體熔化，此時合金溶液位于試管均勻部位，當(dāng)合金熔液充分熔化以后，迅速向試管當(dāng)中通IPaX IO5~
1.5X IO5Pa的氬氣，合金熔液受到氬氣氣體的沖壓，進入試管前端纖細的針狀部分，保溫30s后立即把石英管從高溫爐取出并急速把試管放入鹽水中，前端冷卻下來形成的固狀金屬，即為直徑為1mm的(Fe9tlColtl)82P6C7B3Si2鐵基塊體非晶。用X射線衍射發(fā)表征該塊體的非晶結(jié)構(gòu)。圖1為該樣品的X射線衍射圖。圖中所見一個寬的漫散射峰，沒有觀察到晶化峰，說明制備合金為非晶態(tài)合金，圖2是直徑為1mm的該樣品在室溫下的磁滯回線圖，可以得到該合金的飽和磁化強度為1.65T (176emu/g)。
[0016]由以上實例可以看出，制備的鐵基塊體非晶合金樣品(Fe9tlColtl)82P6C7B3Si2是目前最大的飽和磁化強度，其產(chǎn)物均勻性好、穩(wěn)定性好、成本低的特點，因而具有重要的研究意義和廣闊的應(yīng)用前景。`
【權(quán)利要求】
1.一種目前最大飽和磁化強度的鐵基非晶態(tài)合金材料的制備方法及其它的特征: 1)母合金錠子的熔煉:取一根用HF酸和硝酸比例為1:3浸泡過，再用去離子水在超聲波清洗過的外徑為15 mm/壁厚I mm的粗石英試管，將設(shè)定鐵基塊體非晶態(tài)合金成分:利用精密天平，按照設(shè)定的合金成分正確稱量組成合金的元素的原料放入該試管中，抽取真空至IOPa后，充入純度為99%的氬氣進行保護，調(diào)節(jié)火槍的可燃氣體開關(guān)，使火槍的火焰溫度逐步上升，直至樣品完全熔化；并且在熔化過程中左右晃動石英管，以獲得混合均勻的母合金錠子； 2)塊體非晶的制備:取一根用HF酸和硝酸比例為3:1浸泡過，再用去離子水在超聲波清洗過的外徑為15 mm/壁厚1 mm的粗石英試管，調(diào)節(jié)火槍的溫度1400°C，將石英管放在火槍外焰并不斷旋轉(zhuǎn)石英管使它受熱均勻至部分軟化，然后迅速離開火焰，在空氣中將石英管勻速拉成直徑為1~2_的細針并把針口用火槍封住，J形石英管是由一個外徑為15mm的石英管與一個外徑為1~3_，壁厚約0.1~0.3_的薄壁細石英管相連構(gòu)成；獲得母合金錠子在熔融狀態(tài)的無水B2O3和CaO之比為3:1的混合物中進行提純，提純時間為至少4h，提純溫度保持在1250°C，以減少合金樣品中的雜質(zhì)，并使其成分均勻；然后將氧化物凈化技術(shù)處理后的合金樣品取出，放入制得的J形石英管中；首先通過三通閥將J形石英管與機械泵接通，將它抽到約5Pa的真空度，然后通過三通閥將J形石英管與氬氣瓶接通，用氬氣沖洗J形石英管，完成后再對J形石英管抽真空，然后再用氬氣沖洗；如此反復(fù)三次，以確保J形石英管中的氧氣絕大部分被排除；最后J形石英管中沖入略低于一個大氣壓的氬氣，接著將石英管放入高溫爐(高于合金的熔點低于石英管的熔點)中使石英管中將合金熔化，等到合金完全熔化時，然后用1.5X 1O5Pa的氬氣將熔融的合金吹入J形石英管的細石英管中，并再利用高溫爐對合金樣品加熱，以確保合金樣品處于熔融狀態(tài)，然后迅速將J形石英管插入鹽水中，使熔融合金樣品迅速冷卻，從而得到鐵基塊體非晶態(tài)合金棒材；鐵基塊體非晶合金材料的化學(xué)分子式(Fe9tlCol0)82P6C7B3Si2,該鐵基塊體非晶合金的材料的組成元素Fe、Co、Fe3P> C、B和Si的原料純度為99.5%~99.9% ;該鐵基塊體非晶合金的材料的飽和磁化強度Js =1.65T(176emu/g)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用添加類金屬元素，通過合理的成分配比和上述制備方法，成功的制備出了目前國際上飽和磁化強度最大的鐵基塊體磁性非晶合金。
【文檔編號】C22C45/02GK103757450SQ201410032998
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月24日
【發(fā)明者】李強, 孟尚勇 申請人:新疆大學(xué)