專利名稱：：高飽和磁化強度的摻鈷仙臺斯特合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種磁性材料，尤其是涉及一種高飽和磁化強度的摻鈷仙臺斯特合金的制備方法。技術(shù)背景電磁波的廣泛應(yīng)用帶來了日益嚴重的電磁干擾，一種減少電磁干擾的有效方法就是采用電磁波吸收材料，把不需要的或是有害的電磁能轉(zhuǎn)化為熱能。軟磁材料作為既具有介電損耗又具有磁損耗的材料一直是抗電磁干擾的首選材料。隨著應(yīng)用研究的深入，用于電磁兼容性的抗電磁干擾材料，使用頻率已進入準微波段。并且為了適應(yīng)不同的應(yīng)用場合，希望抗電磁干擾材料具有較強的適用性，其中包括對重量、體積及形狀等的要求。與鐵氧體磁性材料相比，金屬磁性材料的飽和磁化強度是其23倍。如果能尋求到某種方法來抑制金屬磁性材料閉合磁疇的形成及渦流的話，就一定能得到在GHz頻段比鐵氧體磁性材料性能優(yōu)良的抗電磁干擾特性。Sendust合金是1932在日本仙臺被開發(fā)出來的，成分在Fe-Si9.6-A15.4附近時，其磁致伸縮系數(shù)和磁晶各向異性常數(shù)《同時趨近于零，確保了Sendust合金的高磁導(dǎo)率和低矯頑力，其最大磁導(dǎo)率可以達到120000，仏只有1.6A/m，械約為l.OT，居里溫度7;在773K左右，具有優(yōu)良的軟磁性能。由于Sendust合金具有硬度高，但脆性大的特點，通常使用粉末冶金制備元器件，或者通過鑄造得到棒材，再線切割加工成型。同時，因為其具有電阻率高、價格低廉，是作為磁頭磁芯的理想材料。但是受D03相內(nèi)稟脆性的影響，Sendust合金性能還有許多方面有待改進，其中包括改善加工性(價格、切削、研磨性等)，提高性能(耐磨性、高頻性能、磁致伸縮控制等)。Co是常用的軟磁材料，具有比Fe更大的磁矩和更高的居里溫度。FeCo合金是現(xiàn)有的飽和磁化強度最大的軟磁材料，可達到2T以上；使用Co部分取代Fe基納米晶軟磁材料中的Fe，如Finmet合金和Nanoperm合金，獲得了飽和磁感應(yīng)強度更大，高溫性能更好的Hipterm合金；本發(fā)明在Sendust合金中添加Co，采用熔體快淬技術(shù)并改變球磨工藝和熱處理溫度，獲得了具有高工作溫度和優(yōu)良高頻性能的納米晶摻Co-Sendust合金。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)朋的目的是提供一種高飽和磁化強度的摻鈷仙臺斯特合金的制備方法。包括如下步驟1)采用純度大于99.9wt。/。的Fe、Al、Si、Co為原料，放入中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，得到母合金；2)將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護下經(jīng)過重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的FeSiAlCo薄帶，淬速為15~35m/s'，3)將FeSiAlCo薄帶放入球磨機球磨進行扁平化處理，得到扁平粉末，球料比3:110:1，轉(zhuǎn)速200460r/min;4)將扁平粉末樣品放入不銹鋼管中，抽真空到l(T2~l(T5Pa，充入惰性保護氣體，氣壓為0.5xl051.0xl05Pa，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K873K，保溫3060min，隨爐冷卻；5)扁平粉末與粘結(jié)劑混煉加工成薄片，壓力為20~40kN，放入熱處理爐中加熱100~200°C，保溫3060min，空冷。所述的母合金組成的重量百分比為(Fe^Co》85Si9.6Al5.4其中(Kx0.2。粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂；環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂的重量比為1:10.5。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果是使用Co部分取代Fe，可以提高飽和磁感應(yīng)強度和高溫性能等，采用熔體快淬技術(shù)并改變球磨工藝和熱處理溫度，獲得了具有高工作溫度和優(yōu)良軟磁性能的納米晶摻Co仙臺斯特合金抗電磁干擾材料。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)，磁體具有高工作溫度和優(yōu)良軟磁性能，磁屏蔽效果大大提高。具體實施方式下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步具體的說明。實施例1:1)將原料以質(zhì)量比為鐵80.25%、鈷4.25%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物等。此時，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到10,a以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使爐料完全熔化，再低功率精煉10min后澆注。2)熔煉好的FeSiAlCo母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護下經(jīng)過重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶或薄片，淬速為15m/s;3)將FeSiAlTi薄片放入球磨機進行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料比10:1，轉(zhuǎn)速300r/min;4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10—spa，充入高純氮氣保護，氣壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至773K，保溫30min，隨爐冷卻；5)將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50:1:0.5混煉加工成薄片狀可撓性抗電磁千擾材料，混煉壓力為35kN，保壓3min，放入熱處理爐中加熱至18(TC，保溫30min，空冷。測試樣品飽和磁化強度(Ms)和居里溫度(7;)，結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2:1)將原料以質(zhì)量比為鐵76.5%、鈷8.5%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物等。此時，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到10-卞a以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使爐料完全熔化，再低功率精煉10min后澆注。2)熔煉好的FeSiAlCo母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護下經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶或薄片，淬速為27.5m/s;3)將FeSiAlCo薄片放入球磨機進行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料比10:1，轉(zhuǎn)速200r/min;4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10^Pa，充入高純氮氣保護，氣壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K，保溫60min，隨爐冷卻；5)將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50:1:0.75混煉加工成薄片狀可撓性抗電磁千擾材料，混煉壓力為20kN,保壓5min，放入熱處理爐中加熱至20(TC，?！綔?0min，空冷。測試樣品飽和磁化強度(^Q和居里溫度(7;)，結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例3:1)將原料以質(zhì)量比為鐵72.25%、鈷12.75%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物等。此時，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到l(^Pa以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使爐料完全熔化，再低功率精煉10min后澆注。2)熔煉好的FeSiAlCo母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護下經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶或薄片，淬速為20m/s;3)將FeSiAlCo薄片放入球磨機進行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料比5:1，轉(zhuǎn)速300r/min;4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到l(^Pa，充入高純氮氣保護，氣壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至773K，保溫30min，隨爐冷卻；5)將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50:1:0.75混煉加工成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為25kN，保壓4min，放入熱處理爐中加熱至10(TC,保溫60min，空冷。測試樣品飽和磁化強度(Ms)和居里溫度(7;)，結(jié)果如下樣品Ms(T)實施例3131.81072實施例4:1)將原料以質(zhì)量比為鐵68%、鈷17%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物等。此時，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到10,a以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使爐料完全熔化，再低功率精煉10min后澆注。2)熔煉好的FeSiAlCo母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護下經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶或薄片，淬速為35m/s;3)將FeSiAlCoi薄片放入球磨機進行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料比7:1，轉(zhuǎn)速400r/min;4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10—spa，充入高純氮氣保護，氣壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K，保溫60min，隨爐冷卻；5)將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50:1:0.5混煉加工成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為20kN，保壓5min，放入熱處理爐中加熱至15(TC，保溫30min，空冷。測試樣品飽和磁化強度(Ms)和居里溫度(rj，結(jié)果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例5:1)將原料以質(zhì)量比為鐵72.25%、鈷12.75%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10—ipa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物等。此時，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到10,a以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl()Spa，大功率送電使爐料完全熔化，再低功率精煉10min后澆注。2)熔煉好的FeSiAlCo母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護下經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶或薄片，淬速為15m/s;3)將FeSiAlTi薄片放入球磨機進行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料比3:1，轉(zhuǎn)速460r/min;4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10'spa，充入高純氮氣保護，氣壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至673K，保溫40min，隨爐冷卻；5)將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50:1:1混煉加工成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為30kN，保壓3min，放入熱處理爐中加熱至120。C，保溫50min，空冷。測試樣品飽和磁化強度(^Q和居里溫度(7;),結(jié)果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例6:1)將原料以質(zhì)量比為鐵85%、硅9.6%、鋁5.4%放入以氧化鋁為坩堝的中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，抽真空到10"Pa，再送電預(yù)熱爐料，以排除爐料的吸附氣體、水分和有機物等。此時，爐內(nèi)真空度下降，然后再次抽真空到10'2Pa以上，充入高純氬氣到爐內(nèi)氣壓為0.5xl(^Pa，大功率送電使爐料完全熔化，再低功率精煉10min后澆注。2)熔煉好的FeSiAl母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純氬氣保護下經(jīng)過電弧重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶或薄片，淬速為15m/s;3)將FeSiAl薄片放入球磨機進行球磨扁平化處理，得到扁平粉末，球料比5:1，轉(zhuǎn)速460r/min;4)將扁平粉末放入不銹鋼管中，抽真空到10^Pa，充入高純氮氣保護，氣壓為0.5xl05，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至673K，保溫40min，隨爐冷卻；5)將扁平粉末與環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂以重量比為50:1:1混煉加工成薄片狀可撓性抗電磁干擾材料，混煉壓力為40kN，保壓2min，放入熱處理爐中加熱至150。C，保溫40min，空冷。測試樣品飽和磁化強度(^Q和居里溫度(7;:結(jié)果如下樣品Ms(T)rc(K)實施例6125.073權(quán)利要求1.一種高飽和磁化強度的摻鈷仙臺斯特合金的制備方法，其特征是包括如下步驟1)采用純度大于99.9wt％的Fe、Al、Si、Co為原料，放入中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，得到母合金；2)將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純惰性氣體保護下經(jīng)過重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的FeSiAlCo薄帶，淬速為15～35m/s；3)將FeSiAlCo薄帶或FeSiAlCo薄片放入球磨機球磨進行扁平化處理，得到扁平粉末，球料比3∶1～10∶1，轉(zhuǎn)速200～460r/min；4)將扁平粉末樣品放入不銹鋼管中，抽真空到10-2～10-5Pa，充入惰性保護氣體，氣壓為0.5×105～1.0×105Pa，將不銹鋼管放入管式爐中加熱至573K～873K，保溫30～60min，隨爐冷卻；5)扁平粉末與粘結(jié)劑混煉加工成薄片，壓力為20～40kN，放入熱處理爐中加熱100～200℃，保溫30～60min，空冷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高飽和磁化強度的摻鈷仙臺斯特合金的制備方法，其特征在于所述的母合金組成的重量百分比為(Fe^C)85Si9.6Al5.4其中0<x<0.2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高飽和磁化強度的摻鈷仙臺斯特合金的制備方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂和聚酰胺樹脂；環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂的重量比為l:10.5。全文摘要本發(fā)明公開了一種高飽和磁化強度的摻鈷仙臺斯特合金的制備方法。包括如下步驟1)采用純度大于99.9wt％的Fe、Al、Si、Co為原料，放入中頻真空感應(yīng)爐中熔煉，得到母合金；2)將熔煉好的母合金放入快淬設(shè)備中，合金鑄錠在高純惰性氣體保護下經(jīng)過重熔后被迅速澆注至高速旋轉(zhuǎn)的輥輪上，得到快速冷凝的薄帶；3)采用球磨工藝進行扁平化處理，得到扁平粉末；4)將扁平粉末樣品放入不銹鋼管中，抽真空，充入惰性保護氣體，將不銹鋼管放入管式爐中加熱，保溫，隨爐冷卻；5)扁平粉末與粘結(jié)劑混煉加工成的薄片，放入熱處理爐中加熱，保溫，空冷。本發(fā)明工藝簡單，適合于大規(guī)模批量化生產(chǎn)；軟磁性能優(yōu)異，磁體具有較高的工作溫度和極高的磁導(dǎo)率，磁屏蔽效果大大提高。文檔編號C22C33/00GK101236813SQ20071016024公開日2008年8月6日申請日期2007年12月14日優(yōu)先權(quán)日2007年12月14日發(fā)明者密嚴,偉羅,許盼盼,馬天宇申請人:浙江大學(xué);橫店集團東磁股份有限公司