一種海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法。所述海綿鈦為鎂熱還原法生產(chǎn)得到的海綿鈦，所述方法包括以下步驟：將海綿鈦放入反應(yīng)器中，并對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行抽真空處理至反應(yīng)器內(nèi)的真空度值≤100Pa；加熱反應(yīng)器，使反應(yīng)器中的海綿鈦先后經(jīng)過150～200℃的低溫脫氣以及250～300℃、350～400℃、450～500℃和500～550℃四個(gè)恒溫階段的中溫脫氣，以除去海綿鈦中氯化鎂水合物中的水和氣體夾雜；脫氣結(jié)束后，繼續(xù)升溫至900～1020℃進(jìn)行真空蒸餾，以除去海綿鈦中的氯化鎂。本發(fā)明的方法能夠有效地降低氯含量超標(biāo)的海綿鈦中的氯含量，提高海綿鈦等級(jí)率。
【專利說明】一種海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及海綿鈦生產(chǎn)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種由于真空蒸餾故障，導(dǎo)致海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦，通常采用真空蒸餾的方式除去海綿鈦中的氯化鎂和鎂。為降低海綿鈦中氯離子含量，海綿鈦在真空蒸餾過程中對(duì)蒸餾罐的真空度要求高，對(duì)蒸餾電爐的溫度控制嚴(yán)格。國內(nèi)海綿鈦企業(yè)在蒸餾海綿時(shí)，有2~4%的蒸餾罐中間通道堵塞，致使海綿鈦中氯化鎂未蒸餾干凈，導(dǎo)致海綿鈦產(chǎn)品氯元素超標(biāo)，嚴(yán)重影響海綿鈦質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個(gè)或多個(gè)問題。
[0004]本發(fā)明的目的之一在于提供一種處理氯含量超標(biāo)的海綿鈦的方法，以提高海綿鈦的等級(jí)率。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法。所述海綿鈦為鎂熱還原法生產(chǎn)得到的海綿鈦，所述方法包括以下步驟:將海綿鈦放入反應(yīng)器中，并對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行抽真空處理至反應(yīng)器內(nèi)的真空度值≤ 1OOPa ;加熱反應(yīng)器，使反應(yīng)器中的海綿鈦先后經(jīng)過150~200°C的低溫脫氣以及250~300°C、350~400°C、450~500°C和500~550°C四個(gè)恒溫階段的中溫脫氣，以除去海綿鈦內(nèi)氯化鎂水合物中的水和氣體夾雜；脫氣結(jié)束后，繼續(xù)升溫至900~1020°C進(jìn)行真空蒸餾，以除去海綿鈦中的氯化鎂。
[0006]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，所述低溫脫氣的處理時(shí)間為3~5h，所述中溫脫氣的四個(gè)恒溫階段的處理時(shí)間均為2~3h，所述真空蒸餾的處理時(shí)間為20~90h。
[0007]根據(jù)本發(fā) 明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，待蒸餾罐真空蒸餾時(shí)間達(dá)到20~90h時(shí)，且所述反應(yīng)器內(nèi)的真空度值≤20Pa以下且持續(xù)時(shí)間≥5h，停止加熱所述反應(yīng)器。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，所述方法還包括在所述停止加熱反應(yīng)器的步驟之后，向所述反應(yīng)器內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體以使所述反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)大于大氣壓強(qiáng)且壓差控制為14.7~30kPa，然后停止所述抽真空處理，并冷卻所述反應(yīng)器。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，優(yōu)選地，所述方法還包括在所述將海綿鈦放入反應(yīng)器的步驟之前，將海綿鈦破碎至粒度為0.83~25.4mm的步驟。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，所述氣體夾雜包括氧氣和氮?dú)?。[0011]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，所述海綿鈦中鈦含量為90~99wt%，氯化鎂及其水合物含量在lwt%以上以及氣體夾雜含量不大于10wt%。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，所述方法是在鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦的裝置中進(jìn)行，所述鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦的裝置包括反應(yīng)器、真空電爐、冷卻構(gòu)件和用于抽真空的真空系統(tǒng)，其中，所述反應(yīng)器包括下罐體和上罐體，上罐體置于下罐體上方并且上罐體和下罐體之間通過下罐體的罐蓋分隔，所述罐蓋上設(shè)置有蒸汽出口，下罐體置于真空電爐中，上罐體通過設(shè)置在頂部的真空管道與真空系統(tǒng)連通，冷卻構(gòu)件圍繞上罐體設(shè)置以對(duì)上罐體進(jìn)行冷卻；在對(duì)氯含量超標(biāo)海綿鈦進(jìn)行處理時(shí)，海綿鈦放入所述反應(yīng)器的下罐體中，通過所述真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空處理，并通過所述真空電爐進(jìn)行加熱，在真空系統(tǒng)提供的動(dòng)力下，所述低溫脫氣和中溫脫氣產(chǎn)生的氣體從下罐體上升至上罐體并通過真空系統(tǒng)排出，所述真空蒸餾產(chǎn)生的氯化鎂蒸汽從下罐體上升至上罐體并在所述上罐體中冷凝。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，在所述真空蒸餾的步驟中，控制所述真空電爐與所述反應(yīng)器內(nèi)的壓差為6~15kPa。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法的一個(gè)實(shí)施例，所述反應(yīng)器為經(jīng)過滲鈦處理或已用于海綿鈦生產(chǎn)的反應(yīng)器。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括:能夠有效地降低氯含量超標(biāo)的海綿鈦中的氯含量、氧含量和布氏硬度，提高了海綿鈦等級(jí)率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]通過下面結(jié)合附圖進(jìn)行的描述，本發(fā)明的上述和其他目的和特點(diǎn)將會(huì)變得更加清楚，其中:
[0017]圖1是本發(fā)明示例性實(shí)施例的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法所采用的裝置示意圖。
[0018]附圖標(biāo)記說明:
[0019]1-下罐體1、2_上罐體、3-真空電爐、4-真空系統(tǒng)、5-真空管道、6_下罐體的罐蓋以及7-冷卻構(gòu)件。
【具體實(shí)施方式】
[0020]在下文中，將結(jié)合附圖和示例性實(shí)施例詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法。需要說明的是，在本申請(qǐng)中，真空度為絕對(duì)真空度(即，絕對(duì)壓強(qiáng))。所謂絕對(duì)壓強(qiáng)是指，真空泵與檢測(cè)容器相連，經(jīng)過足夠時(shí)間連續(xù)抽氣后，容器內(nèi)的壓強(qiáng)不再繼續(xù)下降而維持某一定值，這時(shí)容器內(nèi)的氣體壓強(qiáng)值就是泵的絕對(duì)壓強(qiáng)。如果容器內(nèi)絕對(duì)沒有氣體，那么絕對(duì)壓強(qiáng)就是零，這是理論真空狀態(tài)。 [0021]圖1是本發(fā)明示例性實(shí)施例的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法所采用的裝置示意圖。
[0022]根據(jù)本發(fā)明示例性實(shí)施例的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法是在鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦的裝置中進(jìn)行。如圖1所示，鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦的裝置包括反應(yīng)器、真空電爐(又稱為蒸餾電爐)3、真空系統(tǒng)4和冷卻構(gòu)件7。其中，真空系統(tǒng)4主要用于對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行抽真空處理和真空狀態(tài)的保持。反應(yīng)器包括下罐體(又稱為還原罐或蒸餾罐)I和上罐體(又稱為冷凝罐)2，上罐體2置于下罐體I上方并且上罐體2和下罐體I之間通過下罐體的罐蓋6分隔，罐蓋6的中心處設(shè)置有蒸汽出口，下罐體I置于真空電爐3中，上罐體2通過設(shè)置在頂部的真空管道5與真空系統(tǒng)4連通，冷卻構(gòu)件7圍繞上罐體2設(shè)置以對(duì)上罐體2進(jìn)行冷卻，在本實(shí)施例中，冷卻構(gòu)件7包括套裝在上罐體2外的殼體和設(shè)置在所述殼體上的冷卻介質(zhì)(例如水、空氣)入口和冷卻介質(zhì)出口，所述殼體與上罐體2之間形成冷卻腔。在海綿鈦鎂熱還原生產(chǎn)工藝中，首先進(jìn)行鎂熱還原反應(yīng)然后進(jìn)行真空蒸餾處理，鎂熱還原反應(yīng)在下罐體I中進(jìn)行，并且在進(jìn)行鎂熱還原反應(yīng)時(shí)所述蒸汽出口被關(guān)閉而在蒸餾過程中所述蒸汽出口被打開以通過蒸餾出來的氯化鎂或鎂蒸汽。蒸汽從還原罐I的蒸汽出口排出并上升至冷凝罐2罐頂?shù)耐ǖ婪Q為蒸餾中間通道(或稱為蒸餾通道、中間通道)。當(dāng)中間通道發(fā)生堵塞，堵塞后的蒸餾生產(chǎn)可能導(dǎo)致海綿鈦產(chǎn)品氯元素超標(biāo)，這是因?yàn)?，通道堵塞的蒸餾罐在拆分冷凝罐和還原罐時(shí)，還原罐內(nèi)未蒸餾干凈的海綿鈦會(huì)接觸大量空氣，吸收空氣中的氮?dú)夂脱鯕猓⑶液＞d鈦內(nèi)的氯化鎂吸水性較強(qiáng)極易吸水形成氯化鎂的水合物，例如，MgCl2.12H20、MgCl2.8H20、MgCl2.6H20 (含水量為 53.8wt%)、MgCl2.4H20、MgCl2.2H20、MgCl2.1.5H20 (含水量為24wt%), MgCl2.IH2O^MgCl2.0.5H20等，在室溫條件下，主要生成穩(wěn)定的六水氯化鎂，而海綿鈦中的氯化鎂水合物的多少與當(dāng)時(shí)接觸的空氣潮濕程度和接觸空氣時(shí)間等因素有關(guān)。拆后的還原罐重新組裝成蒸餾罐并升溫真空蒸餾，在升溫過程中氯化鎂水合物水解并且氧、氫元素被海綿鈦吸收，氧化海綿鈦，影響海綿鈦的質(zhì)量。在這種情況下，需要對(duì)獲得的氯含量超標(biāo)海綿鈦進(jìn)行再處理。
[0023]在一個(gè)示例性實(shí)施例中，待處理的氯含量超標(biāo)的海綿鈦中鈦含量為90~99wt%,氯化鎂及氯化鎂水合物含量在lwt%以上,氣體夾雜(包括氮?dú)夂脱鯕?含量不大于10wt%。當(dāng)然，海綿鈦中各物質(zhì)含量的總量為100wt%。
[0024]經(jīng)試驗(yàn)證明，直接將檢測(cè)判定氯含量超標(biāo)的海綿鈦坨直接進(jìn)行回爐高溫蒸餾處理使氯化鎂再次蒸發(fā)出來，降低海綿鈦中的氯化鎂含量的效果并不明顯，不能確保海綿鈦等級(jí)率，回爐蒸餾處理后的海綿鈦中的雜質(zhì)元素含量為Cl:0.15~0.3wt%,0:0.2~0.3wt%,布氏硬度> 160，海綿鈦等級(jí)為國標(biāo)4、5級(jí)或等外鈦。
[0025]而根據(jù)本發(fā)明，在對(duì)上述氯含量超標(biāo)海綿鈦進(jìn)行處理時(shí)，首先將整坨海綿鈦或破碎至粒度為0.83~25.4mm的海綿鈦放入反應(yīng)器的下罐體I中，并通過真空系統(tǒng)4進(jìn)行抽真空處理至反應(yīng)器內(nèi)的真空度值≤1OOPa且真空度值越小越好，即真空度越高越好。然后，通過真空電爐3對(duì)下罐體I進(jìn)行加熱，使反應(yīng)器中的海綿鈦經(jīng)過3~5h的低溫脫氣(溫度為150~200°C)，接著進(jìn)行中溫脫氣，先后經(jīng)過250~300°C、350~400°C、450~500°C和500~550°C (四個(gè)恒溫階段，中溫脫氣的四個(gè)恒溫階段的處理時(shí)間均為2~3h，以除去海綿鈦中氯化鎂水合物中的水和氣體夾雜(例如，氧氣和氮?dú)?。由于海綿鈦內(nèi)氯化鎂水合物中的水不易分離，特別是含水量< 24wt%的氯化鎂中的水極難分離，本方法分為5個(gè)階段主要目的是使還原罐內(nèi)氯化鎂水合物中的水盡量分離并脫除，避免海綿鈦被氧化。其中，低溫脫氣階段主要使MgCl2.6H20或MgCl2.4H20脫水至MgCl2.(I~1.5) H2O的形態(tài)時(shí)為止，中溫階段主要是在有氯化鎂水解產(chǎn)生的HCl氣氛中繼續(xù)脫去剩余結(jié)晶水，制得無水氯化鎂。若低溫、中溫脫氣的溫度如果偏高，則海綿鈦中氯化鎂水合物分離的水氧化海綿鈦；若恒溫時(shí)間較短，由于海綿鈦傳熱較差，海綿鈦內(nèi)部的氯化鎂沒有在該階段充分脫氣。[0026]脫氣結(jié)束后，繼續(xù)升溫至900~1020°C進(jìn)行真空蒸餾，以除去海綿鈦中的氯化鎂。當(dāng)真空蒸餾的處理時(shí)間達(dá)到20~90h，所述反應(yīng)器內(nèi)的真空度值≤20Pa且持續(xù)時(shí)間> 5h時(shí)，停止加熱所述反應(yīng)器，并向反應(yīng)器內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體(例如氮?dú)?同時(shí)向真空電爐的爐體內(nèi)充入空氣，以使反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)大于大氣壓強(qiáng)且壓差控制為14.7~30kPa，然后停止抽真空處理，并冷卻所述反應(yīng)器。在真空蒸餾階段，若溫度、真空度和蒸餾時(shí)間達(dá)不到上述要求，則海綿鈦中的氯化鎂蒸餾不干凈。[0027]其中，在真空系統(tǒng)4提供的動(dòng)力下，低溫脫氣和中溫脫氣產(chǎn)生的氣體(例如，水蒸汽、氧氣和氮?dú)?從下罐體I上升至上罐體2并通過真空系統(tǒng)4排出，真空蒸餾產(chǎn)生的蒸餾物(主要為氯化鎂)從下罐體I上升至上罐體2并在上罐體2中冷凝，在本實(shí)施例中，通過從冷卻介質(zhì)入口通入空氣并從冷卻介質(zhì)出口排出，使上罐體2中的氯化鎂蒸汽在空氣對(duì)流作用下自然冷卻。
[0028]根據(jù)本發(fā)明的方法，先進(jìn)行低溫和中溫脫氣處理，避免了在蒸餾過程中海綿鈦被氧化、氮化，且減少了氯化鎂水解對(duì)海綿鈦質(zhì)量的影響，可以有效降低海綿鈦中的氯含量，提聞海綿欽等級(jí)率。
[0029]進(jìn)一步地，在真空蒸餾的步驟中，控制真空電爐與反應(yīng)器內(nèi)的壓差為6~15kPa。以避免真空電爐與反應(yīng)器內(nèi)的壓差過大，導(dǎo)致高溫蒸餾的過程中導(dǎo)致反應(yīng)器罐體變形。另外，可以避免真空電爐與反應(yīng)器內(nèi)的壓差過小，有可能引起的蒸餾電爐加熱器短路跳閘，這是因?yàn)榭諝庠较”?，越易?dǎo)電。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的方法，先進(jìn)行脫氣處理，避免了在蒸餾過程中海綿鈦被氧化、氮化，且減少了氯化鎂水解對(duì)海綿鈦質(zhì)量的影響，可以有效降低海綿鈦中的氯含量，提高海綿鈦等級(jí)率。
[0031]為了更好地理解本發(fā)明的上述示例性實(shí)施例，下面結(jié)合具體示例對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步說明。
[0032]示例 I
[0033]將整坨海綿鈦放入已生產(chǎn)過海綿鈦并通過清理的反應(yīng)器內(nèi)，用盲板密封反應(yīng)器底部，罐蓋密封反應(yīng)器并對(duì)反應(yīng)器內(nèi)抽空至60Pa做氣密性檢漏測(cè)試，合格后將裝有海綿鈦的反應(yīng)器置入真空電爐中，在真空度60Pa的條件下經(jīng)3h、150~200°C低溫脫氣；接著經(jīng)中溫脫氣，其溫度依先后階段控制為250~300°C、350~400°C、450~500°C、500~550°C四個(gè)恒溫段，并各恒溫2h。脫氣結(jié)束后，將電爐溫度升至900~1020°C恒溫繼續(xù)真空蒸餾，蒸餾過程中利用空氣對(duì)流自然冷卻蒸餾物，900~1020°C恒溫時(shí)間為37h時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)真空度值< 4Pa持續(xù)7h，停止加熱反應(yīng)器，向反應(yīng)器內(nèi)充入氬氣，同時(shí)向真空電爐的爐體內(nèi)充入空氣，以使反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)大于大氣壓強(qiáng)且壓差控制為15.9kPa，斷開真空管道，取出反應(yīng)器并置入冷卻器中冷卻至常溫。
[0034]經(jīng)檢測(cè)，處理后的海綿鈦中雜質(zhì)元素含量為:C1:0.09wt%、O:0.08wt%，布氏硬度為117，海綿鈦等級(jí)為國標(biāo)2級(jí)。
[0035]示例2
[0036]將破碎至粒度為0.83~25.4mm的海綿鈦放入已生產(chǎn)過海綿鈦并通過清理的反應(yīng)器內(nèi)，用盲板密封反應(yīng)器底部，罐蓋密封反應(yīng)器并對(duì)反應(yīng)器內(nèi)抽空至90Pa做氣密性檢漏測(cè)試，合格后將裝有海綿鈦的反應(yīng)器置入真空電爐中，在真空度90Pa的條件下經(jīng)5h、150~200°C低溫脫氣；接著經(jīng)中溫脫氣，其溫度依先后階段控制為250~300°C、350~400°C、450~500°C、500~550°C四個(gè)恒溫段，并各恒溫3h。脫氣結(jié)束后，將電爐溫度升至900~1020°C恒溫繼續(xù)真空蒸餾，蒸餾過程中利用空氣對(duì)流自然冷卻蒸餾物，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)真空度值< 15Pa持續(xù)6h，且蒸餾時(shí)間53h，停止加熱反應(yīng)器，向反應(yīng)器內(nèi)充入氬氣，同時(shí)向真空電爐的爐體內(nèi)充入空氣，以使反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)大于大氣壓強(qiáng)且壓差控制為29kPa，斷開真空管道，取出反應(yīng)器并置入冷卻器中冷卻至常溫。
[0037]經(jīng)檢測(cè)，處理后的海綿鈦中雜質(zhì)元素含量為:C1:0.15wt%、O:0.llwt%，布氏硬度為121，海綿鈦等級(jí)為國標(biāo)3級(jí)。
[0038]可以看出，經(jīng)本發(fā)明的方法處理后的海綿鈦中雜質(zhì)元素含量為Cl ( 0.15wt%,O≤0.llwt%，布氏硬度≤121，海綿鈦等級(jí)均在國標(biāo)3級(jí)以下。
[0039]綜上所述，本發(fā)明的處理方法能夠有效地降低氯含量高的海綿鈦中的氯含量、氧含量和布氏硬度，防止海綿鈦氧化，提高了海綿鈦等級(jí)率，并且整個(gè)工藝處理的時(shí)間較短，特別是高溫真空蒸餾階段的處理時(shí)間縮短，降低了生產(chǎn)設(shè)備損耗和生產(chǎn)成本。
[0040]盡管上面已經(jīng)通過結(jié)合示例性實(shí)施例描述了本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該清楚，在不脫離權(quán)利 要求所限定的精神和范圍的情況下，可對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施例進(jìn)行各種修改和改變。
【權(quán)利要求】
1.一種海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述海綿鈦為鎂熱還原法生產(chǎn)得到的海綿鈦，所述方法包括以下步驟: 將海綿鈦放入反應(yīng)器中，并對(duì)所述反應(yīng)器進(jìn)行抽真空處理至反應(yīng)器內(nèi)的真空度值(IOOPa ； 加熱反應(yīng)器，使反應(yīng)器中的海綿鈦先后經(jīng)過150~200°C的低溫脫氣以及250~3000C >350~400°C、450~500°C和500~550°C四個(gè)恒溫階段的中溫脫氣，以除去海綿鈦內(nèi)氯化鎂水合物中的水和氣體夾雜； 脫氣結(jié)束后，繼續(xù)升溫至900~1020°C進(jìn)行真空蒸餾，以除去海綿鈦中的氯化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述低溫脫氣的處理時(shí)間為3~5h，所述中溫脫氣的四個(gè)恒溫階段的處理時(shí)間均為2~3h，所述真空蒸餾的處理時(shí)間為20~90h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，當(dāng)真空蒸餾的處理時(shí)間達(dá)到20~90h，所述反應(yīng)器內(nèi)的真空度值≥20Pa且持續(xù)時(shí)間≥5h時(shí)，停止加熱所述反應(yīng)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述方法還包括在所述停止加熱反應(yīng)器的步驟之后，向所述反應(yīng)器內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體以使所述反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)大于大氣壓強(qiáng)且壓差控制為14.7~30kPa，然后停止所述抽真空處理，并冷卻所述反應(yīng)器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述方法還包括在所述將海綿鈦放入反應(yīng)器的步驟之前，將海綿鈦破碎至粒度為0.83~25.4mm的步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述氣體夾雜包括氧氣和氮?dú)狻?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述海綿鈦中鈦含量為90~99wt%，氯化鎂及其水合物含量在lwt%以上以及氣體夾雜含量不大于10wt%o
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任意一項(xiàng)所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述方法是在鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦的裝置中進(jìn)行，所述鎂熱還原法生產(chǎn)海綿鈦的裝置包括反應(yīng)器、真空電爐、冷卻構(gòu)件和用于抽真空的真空系統(tǒng)，其中， 所述反應(yīng)器包括下罐體和上罐體，上罐體置于下罐體上方并且上罐體和下罐體之間通過下罐體的罐蓋分隔，所述罐蓋上設(shè)置有蒸汽出口，下罐體置于真空電爐中，上罐體通過設(shè)置在頂部的真空管道與真空系統(tǒng)連通，冷卻構(gòu)件圍繞上罐體設(shè)置以對(duì)上罐體進(jìn)行冷卻； 在對(duì)氯含量超標(biāo)海綿鈦進(jìn)行處理時(shí)，海綿鈦放入所述反應(yīng)器的下罐體中，通過所述真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空處理，并通過所述真空電爐進(jìn)行加熱，在真空系統(tǒng)提供的動(dòng)力下，所述低溫脫氣和中溫脫氣產(chǎn)生的氣體從下罐體上升至上罐體并通過真空系統(tǒng)排出，所述真空蒸餾產(chǎn)生的氯化鎂蒸汽從下罐體上升至上罐體并在所述上罐體中冷凝。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，在所述真空蒸餾的步驟中，控制所述真空電爐與所述反應(yīng)器內(nèi)的壓差為6~15kPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的海綿鈦中氯含量超標(biāo)的處理方法，其特征在于，所述反應(yīng)器為經(jīng) 過滲鈦處理或已用于海綿鈦生產(chǎn)的反應(yīng)器。
【文檔編號(hào)】C22B9/02GK103740951SQ201310731580
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】楊健, 劉彬, 許虎誠, 黃子良, 姜方新 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)鈦業(yè)有限責(zé)任公司