從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，本發(fā)明涉及貴金屬釕的回收及貴金屬化工【技術(shù)領(lǐng)域】，旨在提供一種從有釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，更確切地說(shuō)是從生產(chǎn)釕電鍍主鹽（[μ－氮－雙(四氯一水合釕)]酸鉀）過(guò)程中產(chǎn)生的含釕廢料中，通過(guò)火濕法聯(lián)合回收貴金屬釕提純制備高純釕粉的方法。將有機(jī)釕廢料通過(guò)離子交換柱去除鉀離子后，放入燒杯蒸餾濃縮至黏稠糊狀，放入瓷缽內(nèi)進(jìn)行煅燒，取出煅燒產(chǎn)物進(jìn)行研磨制粉獲得貴金屬釕富集物。通過(guò)通氫還原，將貴金屬釕富集物還原為高純釕粉。本發(fā)明具有工藝流程簡(jiǎn)潔、貴金屬回收率高、產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)，釕回收率大于99.1％，釕粉純度大于99.99％。
【專利說(shuō)明】從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于貴金屬化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種從有釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，更確切地說(shuō)是從生產(chǎn)釕電鍍主鹽([μ —氮一雙(四氯一水合釕)]酸鉀)過(guò)程中產(chǎn)生的含釕廢料中，火濕法聯(lián)合回收貴金屬釕并還原為高純釕粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉬族金屬作為制作各類化工催化劑及各類電子化工產(chǎn)品的原料，受到各行業(yè)的重視。釕是鉬族金屬中性質(zhì)非常特殊的元素，具有熔點(diǎn)高、硬度大等特點(diǎn)。釕粉的應(yīng)用范圍雖然沒(méi)有其他貴金屬粉末那么廣泛，但釕粉在集成電路、有機(jī)合成反應(yīng)等方面具有重要作用。目前釕粉最主要的應(yīng)用在于生產(chǎn)釕靶材，使用釕靶材生產(chǎn)計(jì)算機(jī)硬盤的記憶材料。釕靶材市場(chǎng)量大，附加值高，因而受到極大的重視。釕的性能和銠相似，如高硬度和耐腐蝕性能。然而釕的價(jià)格比銠便宜很多，且電鍍釕的內(nèi)應(yīng)力比電鍍銠的低。電鍍釕的發(fā)展將非常具有吸引力，它甚至有可能取代電鍍銠。電鍍釕廣泛的應(yīng)用于磁導(dǎo)線開關(guān)、繼電器、連接器等功能性電子產(chǎn)品電鍍和裝飾鍍中。[μ —氮一雙(四氯一水合釕)]酸鉀是一種釕電鍍用的主鹽，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種從有釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，其特征在于按以下步驟完成: (1)離子交換脫鉀:將天然斜發(fā)沸石作為吸附劑放入離子交換柱中，使釕電鍍主鹽廢液通過(guò)交換柱，并洗滌吸附劑； (2)蒸餾濃縮:將交換后液放入燒杯中，加熱蒸餾濃縮至糊狀； (3)高溫煅燒:將糊狀固體放入瓷缽內(nèi)置于箱式電阻爐中，升溫煅燒； (4)研磨制粉:將煅燒后物料研磨至粉狀； (5 )通氫還原:將粉狀廢料放入石英舟中置入管式爐內(nèi)，升溫并通入氫氣還原，獲得釕粉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，其特征在于步驟(1)所述的離子交換使用天然斜發(fā)沸石作為吸附劑吸附鉀離子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，其特征在于步驟(2)所述的蒸餾濃縮溫度控制在70~85°C緩慢進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，其特征在于步驟(3)所述的煅燒溫度為800°C，時(shí)間0.5~2h。
5.根據(jù)權(quán) 利要求1所述的一種從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，其特征在于步驟(4)所述的研磨制粉后物料粒度需達(dá)到-100~200目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從釕電鍍主鹽廢料中回收釕的方法，其特征在于步驟(5)所述的通氫還原溫度為700~850°C，緩慢升溫，達(dá)到溫度后還原lh。
【文檔編號(hào)】C22B7/00GK103740935SQ201310719019
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】趙家春, 李博捷, 董海剛, 范興祥, 吳曉峰, 楊海瓊, 吳躍東, 雷云, 童偉鋒, 保思敏 申請(qǐng)人:昆明貴金屬研究所