一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，涉及一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料及其制備方法，該材料具有較高的矯頑力；該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該材料各成分重量百分比含量為：Nd22-25%，Tb2-4%，Ni2-4%，Lu0.5-1%，Sn0.5-1%，Ag0.3-0.6%，Co1-2%，Pb0.3-0.6%，B0.5-0.9%，Si1-2%，S0.005-0.008%，Pd0.3-0.6%，其余為Fe。
【專利說(shuō)明】一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，涉及一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]CN200910098064.9涉及一種燒結(jié)釹鐵硼磁體材料及其制備方法，通過(guò)高性能燒結(jié)釹鐵硼制備方案制備出磁體的磁能積為30-35MGs0e，內(nèi)稟矯頑> 30kK0e，采用低溫?zé)Y(jié)1030°C，只需一級(jí)低溫回火450-550°C，磁體的性能和微觀組織均達(dá)到最佳狀態(tài)，具有低溫?zé)Y(jié)和低溫回火超高矯頑力的特點(diǎn)。采用低溫?zé)Y(jié)和一級(jí)低溫短時(shí)回火，可以節(jié)約磁體生產(chǎn)時(shí)間和能源損耗，降低磁體生產(chǎn)成本。
[0003]但是上述發(fā)明制備出的磁體，矯頑力較低，同時(shí)采用的壓實(shí)成型方法無(wú)法保證材料的均勻性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料，該材料具有較高的矯頑力。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為:Nd22-25%,Tb 2-4%, Ni 2-4%,Lu 0.5-1%,Sn 0.5-1%, Ag 0.3-0.6%,Co 1-2%,Pb 0.3-0.6%,B0.5-0.9%, Si 1-2%, S 0.005-0.008%, Pd 0.3-0.6%，其余為 Fe。
[0007]上述所述含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料的制備方法，其步驟為:
(1)按照上述重量百分比分別取Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd和Fe進(jìn)行配料，各原料的純度均大于99.9% ；S以硫鐵的形式加入，硫鐵含S量28% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1660-1780°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體；
(3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶；
(4)將鑄帶自然冷卻5-10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8?1.2atm ;溫度為100-200°C，氫碎時(shí)間40-60分鐘，得到粗粉；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000?3300r/min ；
(6)將細(xì)粉放入設(shè)有激振器的模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需形狀，激振器的振動(dòng)頻率為40-60 H z，壓制設(shè)備的成型壓力為0.04-0.06MPa ；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，將成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.01?0.04Pa，溫度為1080-1140°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)200?300分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0008]其中，步驟(3)中轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為18_20m/s ;鑄帶的厚度為100-200 μ m，寬度為10-30 mm。步驟(4)中粗粉粒度為40-70 μ m ;步驟(5)中所述細(xì)粉粒度1_3 μ m。步驟(6)中的激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。當(dāng)接通電源時(shí)，在鐵心和銜鐵間產(chǎn)生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動(dòng)底板向上運(yùn)動(dòng)，彈簧呈壓縮狀態(tài)，當(dāng)線圈失電時(shí)，電磁裝置的磁場(chǎng)消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復(fù)位。
[0009]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果:
本發(fā)明將Lu、Tb和Pd元素加入材料中，以對(duì)Nd基體進(jìn)行相摻雜。N1、Sn和Ag元素是一類重要的添加元素，它能顯著提高燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的矯頑力。這些元素提高矯頑力的主要原因是可以抑制晶粒生長(zhǎng)，細(xì)化晶粒，隔離晶粒耦合。材料中Pb和S取代部分B原子，可細(xì)化晶粒，改善材料剩磁。材料中的Si和Co元素可以提高居里溫度、抗氧化能力和耐蝕性。本發(fā)明制得的材料具有高內(nèi)稟矯頑力。
[0010]本發(fā)明制備過(guò)程中采用合金成分優(yōu)化和振壓成型結(jié)合。制備時(shí)，接通電源，在鐵心和銜鐵間產(chǎn)生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動(dòng)底板向上運(yùn)動(dòng)，彈簧呈壓縮狀態(tài)，當(dāng)線圈失電時(shí)，電磁裝置的磁場(chǎng)消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復(fù)位，實(shí)現(xiàn)成型時(shí)的微振擊。這樣可以保證材料在壓實(shí)成型的緊密程度，保證了合金的成分均勻化和性能的均一性。
[0011]本發(fā)明制備過(guò)程中，所用稀有元素微量，原料成本較低；另外采用合金成分優(yōu)化和振壓成型結(jié)合的工藝設(shè)計(jì)，保證了合金成分、組織和性能的均勻性，因此也就保證了合金的質(zhì)量。本發(fā)明合金制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的合金具有良好的性能，非常便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0012]本發(fā)明制備的材料主要用于制造儀器儀表、通信設(shè)備、旋轉(zhuǎn)機(jī)械、磁療器械等方面。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明材料的非晶合金的組織圖。
[0014]由圖1可以看出，本發(fā)明含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料組織致密均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例一:
本發(fā)明含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照下述重量百分比分別取Nd 22%, Tb 2%, Ni 2%, Lu 0.5%, Sn 0.5%，Ag 0.3%, Co1%，Pb 0.3%, B 0.5%, Si 1%，S 0.005%, Pd 0.3%，其余為 Fe 進(jìn)行配料；其中 Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd 和 Fe 的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1660°C，靜置2分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被
轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶；轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為18m/s ;鑄帶的厚度約為100 μ m，寬度約為 10 mm ;
(4)將鑄帶自然冷卻5分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8atm ;溫度為100°C，氫碎時(shí)間40分鐘，得到粗粉，粒度約為40 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000r/min ;細(xì)粉粒度約為I μ m ;
(6)將細(xì)粉放入設(shè)有激振器的模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需形狀，激振器的振動(dòng)頻率為40 H z，壓制設(shè)備的成型壓力為0.04MPa;激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。當(dāng)接通電源時(shí)，在鐵心和銜鐵間產(chǎn)生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動(dòng)底板向上運(yùn)動(dòng)，彈簧呈壓縮狀態(tài)，當(dāng)線圈失電時(shí)，電磁裝置的磁場(chǎng)消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復(fù)位；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，將成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.0lPa,溫度為1080°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)200分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0016]實(shí)施例二:
本發(fā)明含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照下述重量百分比分別取Nd 25%, Tb 4%, Ni 4%, Lu 1%, Sn 1%, Ag 0.6%, Co 2%,Pb 0.6%，B 0.9%，Si 2%, S 0.008%, Pd 0.6% 其余為 Fe 進(jìn)行配料；其中 Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd 和 Fe 的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1700°C，靜置3分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被
轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶；轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為19m/s ;鑄帶的厚度為150 μ m,寬度為20mm ；
(4)將鑄帶自然冷卻8分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為
0.08Pa，爐內(nèi)氣壓為1.0atm ;溫度為150°C，氫碎時(shí)間50分鐘，得到粗粉，粒度約為55 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力6atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3100r/min ;細(xì)粉粒度約為2μηι ;
(6)將細(xì)粉放入設(shè)有激振器的模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需形狀，激振器的振動(dòng)頻率為50 H ζ，壓制設(shè)備的成型壓力為0.05MPa;激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧，當(dāng)接通電源時(shí)，在鐵心和銜鐵間產(chǎn)生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動(dòng)底板向上運(yùn)動(dòng)，彈簧呈壓縮狀態(tài)，當(dāng)線圈失電時(shí)，電磁裝置的磁場(chǎng)消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復(fù)位；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，將成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.03Pa，溫度為1100°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)250分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0017]實(shí)施例三:
本發(fā)明含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料制備方法，具體步驟如下:
(1)按照下述重量百分比分別取Nd 23%, Tb 3%, Ni 3%, Lu 0.7%, Sn 0.8%，Ag 0.5%, Co
1.5%, Pb 0.5%, B 0.7%, Si 1.5%, S 0.006%, Pd 0.4%，其余為 Fe 進(jìn)行配料；其中 Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd 和 Fe 的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1780°C，靜置4分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶；轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為20m/s ;鑄帶的厚度約為200 μ m，寬度約為 30 mm ;
(4)將鑄帶自然冷卻10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為1.2atm ;溫度為200°C，氫碎時(shí)間60分鐘，得到粗粉，粒度約為70 μ m ；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3300r/min ;細(xì)粉粒度約為3μηι;
(6)將細(xì)粉放入設(shè)有激振器的模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需形狀，激振器的振動(dòng)頻率為60Η ζ，壓制設(shè)備的成型壓力為0.06MPa;激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。當(dāng)接通電源時(shí)，在鐵心和銜鐵間產(chǎn)生電磁力，鐵心吸引底板上的振鐵帶動(dòng)底板向上運(yùn)動(dòng)，彈簧呈壓縮狀態(tài)，當(dāng)線圈失電時(shí)，電磁裝置的磁場(chǎng)消失，在彈簧力的作用下振鐵和底板下落，彈簧復(fù)位；
(7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，將成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.04Pa，溫度為1140°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)300分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
[0018]實(shí)施例四:(成分配比不在本發(fā)明涉及比例范圍內(nèi))
本發(fā)明含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料中各成分重量百分含量:Nd 20%, Tb 1%, Ni 1%，Lu
0.3%, Sn 0.4%, Ag 0.2%, Co 0.5%, Pb 0.2%, B 0.4%, Si 0.8%, S 0.003%, Pd 0.2%，其余為Fe進(jìn)行配料；其制備過(guò)程同實(shí)施例一。
[0019]實(shí)施例五:(成分配比不在本發(fā)明涉及比例范圍內(nèi))
本發(fā)明含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料中各成分重量百分含量:Nd 26%，Tb 5%, Ni 5%，Lu
1.5%, Sn 1.2%, Ag 0.7%, Co2.2%, Pb 0.8%, B 1%，Si 2.2%, S 0.009%, Pd 0.8%，其余為 Fe進(jìn)行配料；其制備過(guò)程同實(shí)施例一。
[0020]表一
【權(quán)利要求】
1.一種含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為:Nd22-25%,Tb 2-4%, Ni 2-4%,Lu 0.5-1%,Sn 0.5-1%, Ag 0.3-0.6%, Co 1-2%,Pb 0.3-0.6%,B0.5-0.9%, Si 1-2%, S 0.005-0.008%, Pd 0.3-0.6%，其余為 Fe。
2.權(quán)利要求1所述含鈀高內(nèi)稟矯頑力材料的制備方法，其步驟為: (1)按照上述重量百分比分別取Nd、Tb、N1、Lu、Sn、Ag、Co、Pb、B、S1、S、Pd和Fe進(jìn)行配料，各原料的純度均大于99.9% ；S以硫鐵的形式加入，硫鐵含S量28% ； (2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1660-1780°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體； (3 )將母合金液體澆鑄到感應(yīng)爐出鐵口下方的轉(zhuǎn)輥上，母合金液體遇到旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)輥，被轉(zhuǎn)輥輪緣拖拽形成鑄帶； (4)將鑄帶自然冷卻5-10分鐘，然后將鑄帶放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8?1.2atm ;溫度為100-200°C，氫碎時(shí)間40-60分鐘，得到粗粉； (5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過(guò)相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000?3300r/min ； (6)將細(xì)粉放入設(shè)有激振器的模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需形狀，激振器的振動(dòng)頻率為40-60 H z，壓制設(shè)備的成型壓力為0.04-0.06MPa ； (7)壓制成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，將成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.01?0.04Pa，溫度為1080-1140°C的燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)200?300分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件即得到釹鐵硼磁材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是:所述步驟(3)中轉(zhuǎn)輥輪緣的旋轉(zhuǎn)線速度為18-20m/s ;鑄帶的厚度為100-200 μ m，寬度為10-30 mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征是:步驟(4)中粗粉粒度為40-70μ m ；步驟(5)中所述細(xì)粉粒度1-3 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是:所述步驟(6)中的激振器包括鐵心、電磁線圈、銜鐵和彈簧。
【文檔編號(hào)】C22C38/08GK103680792SQ201310699020
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】張群, 趙浩峰, 王玲, 邱奕婷, 陸陽(yáng)平, 宋超, 王冰, 柯維雄, 趙佳玉, 何曉蕾, 徐小雪, 趙圣哲, 王易秋, 裴李娜, 周璐 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)