一種銅基超細(xì)絲材及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種適用于超細(xì)電磁線坯及微電子產(chǎn)品使用的銅基超細(xì)絲材及其制備方法，屬于有色金屬材料精細(xì)加工制備領(lǐng)域。銅基超細(xì)絲材配方的元素及重量百分比為：鈮0.001%～0.002%；釓0.0005%～0.001%；銅為99.992%～99.996%；其它微量雜質(zhì)元素總和0.001%～0.0065%；制備銅基超細(xì)絲材的方法是：將6N銅經(jīng)高真空爐熔化并配以中間合金精煉得到以上配方的銅材料，經(jīng)定向凝固鑄造成￠8mm的銅桿；然后進(jìn)行多道次拉拔，中間熱處理及最終熱處理得到￠0.05mm～￠0.01mm的規(guī)格超細(xì)絲材產(chǎn)品。本發(fā)明的銅基超細(xì)絲材，具有高塑性、高抗氧化、易焊接的優(yōu)點(diǎn)，超細(xì)銅基絲材具有應(yīng)用價(jià)值，特別是在電氣、電子微特器件領(lǐng)域大面積推廣具有良好的前景。
【專利說明】一種銅基超細(xì)絲材及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種適用于超細(xì)電磁線坯及微電子產(chǎn)品使用的銅基超細(xì)絲材及其制備方法，屬于有色金屬材料精細(xì)加工制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]銅基超細(xì)絲材廣泛應(yīng)用于電聲器材、微型繼電器、電子變壓器、微特電機(jī)、IC卡等電子元器件和電子引線等產(chǎn)品，是一種節(jié)能、環(huán)保型新材料。目前，國(guó)內(nèi)微細(xì)絲行業(yè)主要由國(guó)外廠商主導(dǎo)，生產(chǎn)的核心技術(shù)也主要由外國(guó)廠商掌握，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法滿足需求，尤其在高端微細(xì)絲材領(lǐng)域(線徑在0 0.05mm以下)，產(chǎn)品主要從德國(guó)、日本、韓國(guó)等廠商處進(jìn)□。
[0003]這類超細(xì)絲材一般要求電導(dǎo)率高、可焊性好及單線長(zhǎng)度可達(dá)3000~5000米以上。但由于超細(xì)絲材在加工制備過程中容易斷線及氧化等問題，造成了其成材率低，加工制備技術(shù)難度大。
[0004]目前，國(guó)內(nèi)加工制備該類超細(xì)絲材主要是采用上引法制無氧銅桿，軋制到08~IOmm線材，然后進(jìn)行拉拔加工，直至到成品絲材。這種工藝具有流程較長(zhǎng)，控制復(fù)雜、成材率低，很難加工制備0 0.05mm以下的絲材等缺點(diǎn)。
[0005]經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見與本發(fā)明相同的公開報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服以上制備及使用銅基超細(xì)絲現(xiàn)有技術(shù)方面的不足，提供了一種塑性高、抗氧化性強(qiáng)、可焊性好的超細(xì)銅絲及其制備方法。
[0007]本發(fā)明通過極少量的多元合金化配方(如:微量Nb的加入提高銅的抗氧化能力，對(duì)銅有脫氧作用，并提高絲材的焊接性。微量Gd的加入增加了銅絲的延伸率，提高了塑性加工能力，降低了銅絲的一定硬度。微量Nb和Gd的合金化組合，提高了超細(xì)銅基絲材的綜合性能)及優(yōu)化的退火工藝，來解決微細(xì)銅絲易斷裂、易氧化、及不易焊接的影響加工制備及使用性能的重大問題，使其可以真正批量應(yīng)用于各類微特電氣、電子器件中。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0009]適用于超細(xì)電磁線坯及微電子產(chǎn)品使用的銅基超細(xì)絲材，由以下組分的重量百分比構(gòu)成:鈮0.001%~0.002% ;釓0.0005%~0.001% ;銅為99.992%~99.996% ;其它微量雜質(zhì)元素總和0.001%~0.0065%。
[0010]本發(fā)明的銅基超細(xì)絲材的制備方法的具體步驟如下:
[0011]a.預(yù)制中間合金:選擇要加入的元素鈮和釓，用99.9999%以上的高純銅為原料熔制中間合金；
[0012]b.真空熔煉與定向凝固:將99.9999%以上的高純銅原料及中間合金進(jìn)行混合進(jìn)行真空熔煉，工作真空度≤6X1 O^2Pa ;升溫至1200°C~1260°C，精煉120分鐘以上。并定向凝固成8mm的銅桿材；工作真空度≤6X10_2Pa ；[0013]c.將制備好的8mm銅桿還料,進(jìn)行拉拔到0.084mm ;
[0014]d.將0.084mm線徑的銅絲在連續(xù)退火爐進(jìn)行中間退火:退火溫度為530°C~5600C，退火速度150rpm~200rpm，保護(hù)氣體為H2+N2，保護(hù)氣體流量H22~5L/min、N23~6L/min ;張力 4 ~7g ;
[0015]e.將中間退火后的0.084mm線徑銅絲繼續(xù)拉拔到成品規(guī)格0.0lOmm~0.05mm線
徑的超細(xì)銅絲；
[0016]f.拉拔過程全部結(jié)束后，超細(xì)銅絲進(jìn)行保護(hù)氣氛下連續(xù)退火工序:退火溫度480°C~510°C，退火速度100~150rpm，保護(hù)氣體H2+N2，保護(hù)氣體流量H22~2.5L/min、N24 ~5L/min ;張力 1.0 ~3.5g ;
[0017]g.熱處理后的達(dá)到規(guī)格的超細(xì)銅絲采用充氮?dú)馑芊獍b，入庫(kù)。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:銅基超細(xì)絲材，具有高塑性、高抗氧化、易焊接的優(yōu)點(diǎn)，超細(xì)銅基絲材具有應(yīng)用價(jià)值，特別是在電氣、電子微特器件領(lǐng)域大面積推廣具有良好的前景。
【具體實(shí)施方式】:
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明不僅限于以下實(shí)施例。
[0020]實(shí)施例1:
[0021]鍵合銅絲材料中各成分重量百分比為Nb0.001%, Gd0.0005%, Cu99.992%，其它微量雜質(zhì)元素總和0.0065% ；
[0022]制備方法如下:
[0023]a.制備中間合金
[0024]主要設(shè)備:真空中頻感應(yīng)爐；小型軋機(jī)；主要設(shè)施:1kg容量石墨坩堝；精密天平；
[0025]制備工序:Cul.78Nb合金:純度為99.9999%的高純銅準(zhǔn)備好(982.2000g)，稱取元素Nb (純度為99.99%) 17.8000g ;先將300g~500g高純銅置于坩堝底部，在其上面放置Nb，再將余下的高純銅放在Nb上面，封閉系統(tǒng)，抽真空。當(dāng)真空度達(dá)到<lX10_2Pa時(shí)，開始熔煉。當(dāng)爐溫達(dá)到1250°C或1280°C時(shí)，維持此溫度精煉20或30分鐘。等銅合金溶液充分混合均勻后，開始澆鑄出一定形狀的中間合金。
[0026]將制備好的中間合金送到軋機(jī)上進(jìn)行軋制成薄片狀，便于剪裁。隨后進(jìn)行稀酸清洗表面并吹干，真空塑封保存?zhèn)溆谩?br> [0027]CuGd合金:純度為99.9999%的高純銅準(zhǔn)備好(990.0OOOg)，稱取元素Gd (純度為99.99%) 10.0OOOg ;隨后按和Cul.78Nb合金相同的工藝步驟及參數(shù)制備出銅一禮合金。
[0028]b.真空熔鑄
[0029]主要設(shè)備:真空熔鑄爐；主要設(shè)施:16kg容量石墨坩堝；精密天平；
[0030]將純度為99.9999%的高純銅9989.3820g (以一次投料總共為IOkg為例，以下同)及配制的中間合金CuGd5.0OOOg Cul.78Nb5.6180g放置于真空熔鑄爐內(nèi)，中間合金夾在高純銅中間，合上爐蓋，抽真空至工作真空度<6X10_2Pa，啟動(dòng)熔爐開始真空熔煉，；升溫至1200 V，精煉120分鐘以上。并定向凝固成8mm的銅桿材；
[0031]c.拉拔
[0032]將制備好的8mm銅桿還料，按常規(guī)工藝進(jìn)行拉拔到0.084mm ；[0033]d.中間退火
[0034]將0.084mm線徑的銅絲在連續(xù)退火爐進(jìn)行中間退火:退火溫度為530°C或560°C，退火速度150rpm或200rpm,保護(hù)氣體為H2+N2,保護(hù)氣體流量H22L/min或5L/min、N23L/min或6L/min ;張力4g或7g ;
[0035]e.微細(xì)拉拔
[0036]將中間退火后的0.084mm線徑銅絲按常規(guī)工藝?yán)^續(xù)拉拔到成品規(guī)格0.0lmm~
0.05mm線徑的超細(xì)銅絲；
[0037]f.成品退火
[0038]拉拔過程全部結(jié)束后，超細(xì)銅絲進(jìn)行保護(hù)氣氛下連續(xù)退火工序:退火溫度480°C~510°C，退火速度100~150rpm，保護(hù)氣體H2+N2，保護(hù)氣體流量H22L/min或2.5L/min、N24L/min 或 5L/min ;張力 1.0g 或 3.5g ;
[0039]g.性能檢測(cè)
[0040]抽樣進(jìn)行鍵合銅絲的力學(xué)性能的檢測(cè)，合格后進(jìn)行包裝
[0041]h.包裝入庫(kù)
[0042]熱處理后的超細(xì)銅絲采用充氮?dú)馑芊獍b，并放置一袋吸氧劑(市場(chǎng)購(gòu)買的干燥劑)。
[0043]實(shí)施例2:
[0044]超細(xì)銅絲材料中各成分重量百分比為Nb0.0015%, Gd0.00075%, Cu99.994%，其它微量雜質(zhì)元素總和0.00375% ；
[0045]制備方法如下:
[0046]a.制備中間合金
[0047]與實(shí)施例1完全相同；
[0048]b.真空熔鑄
[0049]主要設(shè)備:真空熔鑄爐；主要設(shè)施:16kg容量石墨坩堝；精密天平；
[0050]將純度為99.9999%的高純銅9984.0730g (以一次投料總共為IOkg為例，以下同)及配制的中間合金CuGd7.5000g Cul.78Nb8.4270g放置于真空熔鑄爐內(nèi)，中間合金夾在高純銅中間，合上爐蓋，抽真空至工作真空度6X10_2Pa，啟動(dòng)熔爐開始真空熔煉，；升溫至1230 °C,精煉120分鐘以上。并定向凝固成8mm的銅桿材；
[0051 ] C步驟至h步驟與實(shí)施例1完全相同。
[0052]實(shí)施例3:
[0053]超細(xì)銅絲材料中各成分重量百分比為Nb0.002%, Gd0.001%, Cu99.996% ；
[0054]其它微量雜質(zhì)元素總和0.001% ；
[0055]a.制備中間合金
[0056]與實(shí)施例1完全相同。
[0057]b.真空熔鑄
[0058]主要設(shè)備:真空熔鑄爐；主要設(shè)施:16kg容量石墨坩堝；精密天平；
[0059]將純度為99.9999%的高純銅9978.7640g (以一次投料總共為IOkg為例，以下同)及配制的中間合金CuGdl0.0OOOg Cul.78Nbll.2360g放置于真空熔鑄爐內(nèi)，中間合金夾在高純銅中間，合上爐蓋，抽真空至工作真空度6X10_2Pa，啟動(dòng)熔爐開始真空熔煉，；升溫至1260 V，精煉120分鐘以上。并定向凝固成8mm的銅桿材；
[0060]C步驟至h步驟與實(shí)施例1完全相同。
[0061]實(shí)施例1-3得到的超細(xì)銅基絲材產(chǎn)品(均以20 μ M規(guī)格的產(chǎn)品為例)按常規(guī)檢測(cè)方法，測(cè)出的主要性能如下:
[0062]
【權(quán)利要求】
1.一種銅基超細(xì)絲材，其特征在于該銅基超細(xì)絲材由以下重量百分比組分構(gòu)成:鈮0.001%~0.002%,釓0.0005%~0.001% ;銅為99.992%~99.996% ;其它微量雜質(zhì)元素總和0.001% ~0.0065%。
2.制備權(quán)利要求1所述銅基超細(xì)絲材的方法，其特征在于該方法的具體步驟如下: a.預(yù)制中間合金:選擇要加入的元素鈮和釓，用99.9999%以上的高純銅為原料熔制中間合金； b.真空熔煉與定向凝固:將99.9999%以上的高純銅原料及中間合金進(jìn)行混合進(jìn)行真空熔煉，工作真空度6X10_2P a ;升溫至1200°C~1260°C，精煉120分鐘以上。并定向凝固成8mm的銅桿材；工作真空度6X1 O^2Pa ； c.將制備好的8_銅桿還料，進(jìn)行拉拔到0.084mm ； d.將0.084mm線徑的銅絲在連續(xù)退火爐進(jìn)行中間退火:退火溫度為530°C~560°C，退火速度150rpm~200rpm，保護(hù)氣體為H2+N2，保護(hù)氣體流量H22~5L/min、N23~6L/min ;張力4~7g ; e.將中間退火后的0.084mm線徑銅絲繼續(xù)拉拔到成品規(guī)格0.0lmm~0.05mm線徑的超細(xì)銅絲； f.拉拔過程全部結(jié)束后，超細(xì)銅絲進(jìn)行保護(hù)氣氛下連續(xù)退火工序:退火溫度480°C~510°C，退火速度100~150rpm，保護(hù)氣體H2+N2，保護(hù)氣體流量H22~1.5L/min、N24~5L/min ;張力 1.0 ~3.5g ; g.熱處理后的超細(xì)銅絲采用充氮?dú)馑芊獍b，并放置一袋吸氧劑。
【文檔編號(hào)】C22C9/00GK103469001SQ201310443284
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】禹建敏, 吳予才, 毛勇, 王勤, 秦國(guó)義, 劉文光, 紀(jì)云騰 申請(qǐng)人:云南銅業(yè)科技發(fā)展股份有限公司