一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉的方法
【專利摘要】一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉的方法，屬于氧化物彌散強化材料領(lǐng)域。其工藝特征是：一定量的純鐵塊和碳化鈣，放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，然后進(jìn)行水霧化制粉。制備的初級粉末在300～500℃進(jìn)行1～3h的表面氧化處理，然后在真空或N2氣氛中、850～1100℃條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2～5h，最后在H2氣氛中、700～1000℃條件下進(jìn)行還原處理2～4h。該方法制備的氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉，其彌散相氧化鈣具有顆粒細(xì)小、分布均勻的特點。該工藝操作簡單、方便，成本很低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氧化物彌散強化(Oxide Dispersion Strengthened, 0DS)材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別提供了一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法。
技術(shù)背景
[0002]氧化物顆粒彌散強化鋼由于存在大量細(xì)小彌散的氧化物顆粒，對位錯和晶界具有很強的釘扎作用，從而提高了合金的室溫和高溫強度。氧化物顆粒彌散強化鋼屬于BCC晶體結(jié)構(gòu)，具有抗中子輻照的性能。而且，氧化物顆粒彌散強化鋼還具有優(yōu)異的抗氧化和抗腐蝕性。因此，氧化物顆粒彌散強化鋼在嚴(yán)酷的高溫環(huán)境、腐蝕環(huán)境和輻射環(huán)境中，得到了廣泛的應(yīng)用。
[0003]近二十年的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，目前氧化物顆粒彌散強化鐵的制備方法主要有機(jī)械合金化法、化學(xué)浸潤法、內(nèi)氧化法等方法。然而，機(jī)械合金化法制備的材料存在彌散相顆粒不夠細(xì)小、粒徑分布寬，且球磨時球磨罐內(nèi)壁和鋼球會產(chǎn)生持續(xù)摩擦撞擊產(chǎn)生少量雜質(zhì)混進(jìn)之中造成污染。傳統(tǒng)的內(nèi)氧化法存在エ藝復(fù)雜、周期長、生產(chǎn)成本較高、質(zhì)量難以控制，特別是氧含量和氧化時間較難控制，因此對內(nèi)氧化的設(shè)備和エ藝控制要求特別高。
[0004]中國發(fā)明專利:CN101535674A公開了ー種高能球磨制備氧化物彌散強化型奧氏體不銹鋼的方法。中國發(fā)明專利:CN200610128421.8公開了ー種內(nèi)氧化的方法制備A1203彌散強化銅合金材料。中國發(fā)明專利:CN1664145A公開了ー種用化學(xué)浸潤法制造氧化物彌散強化鐵素體型合金的方法。但采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法目前還未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉的方法。解決了機(jī)械合金化法制備彌散強化鋼中彌散相不夠細(xì)小、均勻，容易引入雜質(zhì)的問題；以及傳統(tǒng)內(nèi)氧化法的エ藝參數(shù)較難控制、成本較高的問題。
[0006]一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法，通過熔煉、水霧化、顆粒的表面氧化處理、顆粒的內(nèi)氧化處理、顆粒的還原處理工藝制備得到氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉。
[0007]具體エ藝過程為:稱取一定量的純鐵塊和碳化鈣，先將鐵塊在空氣中進(jìn)行感應(yīng)熔煉，熔煉溫度為1600-2000°C，再把碳化鈣放入鐵水中將其溶解，然后在8-16Mpa壓カ下、利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水霧化制粉。把制備的含鈣的鐵粉在300-500°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處理1-3h ;然后在N2氣氛爐或真空爐中、850-1100°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2-5h ;最后在H2氣氛爐中、700-1000°C條件下進(jìn)行還原處理2-4h。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點在于:1、先采用水霧化法制備含鈣的鉄粉，能夠進(jìn)行低成本、大批量的生產(chǎn)；2、通過內(nèi)氧化的エ藝路線制備氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉，相對于機(jī)械合金化法，其彌散相更加細(xì)小、均勻，不會出現(xiàn)彌散相過度團(tuán)聚的現(xiàn)象，而且不會引入額外的雜質(zhì)元素；3、相對于傳統(tǒng)的內(nèi)氧化工藝，采用水霧化-顆粒表面氧化-顆粒內(nèi)氧化-顆粒還原的エ藝路線，其操作更加方便、簡單，成本更低。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉應(yīng)按下列步驟
[0010]1-1 熔煉:
[0011]1-1-1配料:實驗所用的原料為純鐵塊(純度為99.9%)和碳化鈣(純度為99.9%)。稱取6965g的純鐵塊和40g的碳化鈣。
[0012]1-1-2將稱量好的鐵塊放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1650°C，再把碳化鈣放入鐵水中將其溶解。
[0013]1-2水霧化:將熔煉好的鐵水在14Mpa壓カ下，利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水化制取含鈣的鐵粉。
[0014]1-3粉末顆粒的表面氧化處理:將制備的含鈣的鐵粉在350°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處理2.5h。
[0015]1-4粉末顆粒的內(nèi)氧化處理:將表面氧化處理的粉末在N2氣氛爐中、950°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理3h。
[0016]1-5粉末顆粒的還原處理:將內(nèi)氧化處理的粉放在H2氣氛爐中、750°C條件下進(jìn)行還原處理3.5h。最終得到氧化鈣顆粒彌散強化 鐵預(yù)合金粉末。
[0017]實施例2:制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉應(yīng)按下列步驟
[0018]2-1 熔煉:
[0019]2-1-1配料:實驗所用的原料為純鐵塊(純度為99.9%)和碳化鈣(純度為99.9%)。稱取6930g的純鐵塊和80g的碳化鈣。
[0020]2-1-2將稱量好的鐵塊放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1700°C，再把碳化鈣放入鐵水中將其溶解。
[0021]2-2水霧化:將熔煉好的鐵水在lOMpa壓カ下，利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水化制取含鈣的鐵粉。
[0022]2-3粉末顆粒的表面氧化處理:將制備的含鈣的鐵粉在400°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處1.5h。
[0023]2-4粉末顆粒的內(nèi)氧化處理:將表面氧化處理的粉末在真空爐中、900°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2h。
[0024]2-5粉末顆粒的還原處理:將內(nèi)氧化處理的粉放在H2氣氛爐中、1000°C條件下進(jìn)行還原處理2h。最終得到氧化鈣顆粒彌散強化鐵預(yù)合金粉末。
[0025]實施例3:制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的氧化鈣顆粒彌散強化鐵粉應(yīng)按下列步驟
[0026]3-1 熔煉:
[0027]3-1-1配料:實驗所用的原料為純鐵塊(純度為99.9%)和碳化鈣(純度為99.9%)。稱取6860g的純鐵塊和160g的碳化鈣。
[0028]3-1-2將稱量好的鐵塊放在感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為1750°C，再把碳化鈣放入鐵水中將其溶解。
[0029]3-2水霧化:將熔煉好的鐵水在13Mpa壓カ下，利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水化制取含鈣的鐵粉。
[0030]3-3粉末顆粒的表面氧化處理:將制備的含鈣的鐵粉在400°C、空氣中進(jìn)行表面氧化處理2h。
[0031]3-4粉末顆粒的內(nèi)氧化處理:將表面氧化處理的粉末在N2氣氛爐中、1000°C條件下進(jìn)行內(nèi)氧化處理2.5h。
[0032]3-5粉末顆粒的還原處理:將內(nèi)氧化處理的粉放在H2氣氛爐中、900°C條件下進(jìn)行還原處理3h。最終得到氧化鈣顆粒彌散強`化鐵預(yù)合金粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法，其特征在于采用熔煉、水霧化、顆粒的表面氧化處理、顆粒的內(nèi)氧化處理、顆粒的還原處理工藝制備得到氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉。
2.按照權(quán)利要求1所述的采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法，其特征在于熔煉的順序是先熔煉鐵塊，再將碳化鈣放入鐵水中將其溶解；熔煉的溫度為1600-2000 °C。
3.按照權(quán)利要求1所述的采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法，其特征在于水霧化是在8-16Mpa壓カ下、利用封閉式V型噴嘴進(jìn)行水霧化制粉。
4.按照權(quán)利要求1所述的采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法，其特征在于顆粒的表面氧化處理是在300-500°C、空氣中保溫1-3h進(jìn)行的。
5.按照權(quán)利要求1所述的采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法，其特征在于顆粒的內(nèi)氧化處理是在N2氣氛爐或真空爐中、850-1100°C條件下保溫2-5h進(jìn)行的。
6.按照權(quán)利要求1所述的采用內(nèi)氧化法制備氧化鈣顆粒彌散強化鉄粉的方法，其特征在于顆粒的還原處理是在H2氣氛爐中、700-1000°C條件下保溫2-4h進(jìn)行的。
【文檔編號】C22C33/02GK103451505SQ201310381994
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】郭志猛, 徐延龍, 楊微微, 羅驥, 曹慧欽, 于瀟, 于海華, 陳駿 申請人:北京科技大學(xué)