一種用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝的制作方法
【專利摘要】一種用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝。解決了Al-Zn-Mg-Cu合金特別是在該系列合金基礎(chǔ)上添加微量元素或者添加變質(zhì)劑后所形成合金，這些合金組織中含有更多更復(fù)雜第二相；通過(guò)連鑄方法生產(chǎn)大規(guī)格鑄錠，該合金錠擁有發(fā)達(dá)的枝晶，在枝晶網(wǎng)胞間低熔點(diǎn)組成物很多。本發(fā)明有利于充分發(fā)揮該系合金潛在優(yōu)異性能的特點(diǎn)，根據(jù)低溫相在熱處理過(guò)程中演變規(guī)律而制定出均勻化制度，即：采用“低溫均勻化+高溫均勻化”雙級(jí)均勻化熱處理。先將Al-Zn-Mg-Cu合金鑄坯在460～470℃條件保溫6～12小時(shí)，將爐溫緩慢地升到480～490℃，然后在該溫度條件下保溫4～12小時(shí)，空冷到室溫。本發(fā)明解決了Al-Zn-Mg-Cu合金均勻化不完全問(wèn)題，還縮短了均勻化時(shí)間，節(jié)約了熱處理所消耗能量。
【專利說(shuō)明】—種用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種適用于Al-Zn-Mg-Cu合金的均勻化熱處理新制度，特別是針對(duì)一些在Al-Zn-Mg-Cu合金基礎(chǔ)上開發(fā)的成分多樣組織復(fù)雜的合金而提出的一種新的均勻化熱處理制度，通過(guò)該制度獲得均勻化完全的鑄態(tài)組織，從而改善合金加工性能以及提高合金后期熱處理強(qiáng)化效果。

【背景技術(shù)】
[0002]Al-Zn-Mg-Cu合金屬于超高強(qiáng)鋁合金，擁有良好的綜合性能，是一種廣泛用于航空航天、汽車制造和先進(jìn)武器系統(tǒng)等工程領(lǐng)域的輕質(zhì)金屬結(jié)構(gòu)材料。然而研究也發(fā)現(xiàn)，該系列鋁合金中合金元素含量較高，易產(chǎn)生枝晶偏析，鑄坯未溶相多，這種合金鑄態(tài)組織，不僅能在鑄坯中產(chǎn)生強(qiáng)的內(nèi)應(yīng)力和裂紋傾向，對(duì)后期鋁合金塑性變形也會(huì)造成不良影響，還會(huì)影響合金熱處理強(qiáng)化效果。所以，Al-Zn-Mg-Cu系合金必須通過(guò)均勻化處理消除或降低化學(xué)成分和組織的不均勻性，消除或減少鑄錠在凝固和冷卻過(guò)程中形成的內(nèi)應(yīng)力，提高鑄錠的熱塑性，同時(shí)使得低熔點(diǎn)第二相充分溶解，為后期固溶時(shí)效處理做好準(zhǔn)備。
[0003]專利201010034149.3公開了一種可作為超高強(qiáng)鑄造鋁合金使用的Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr-RE合金及其制備方法，在該專利中為了獲得優(yōu)良的強(qiáng)韌性，對(duì)合金進(jìn)行了長(zhǎng)時(shí)間變溫均勻化并強(qiáng)化固溶時(shí)效處理，其中均勻化過(guò)程分兩個(gè)階段，48h，第一階段保溫溫度為450?460°C，保溫20?40h，第二階段保溫溫度為455?465°C，保溫時(shí)間4?Sh0然而這種均勻化制度時(shí)間太長(zhǎng)，能耗較大，并且在專利中并未呈現(xiàn)均勻化后組織，到底均勻化效果如何并未可知。通過(guò)調(diào)研并結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)上述專利中公開的均勻化熱處理工藝并不能使該系合金均勻化完全。專利201010556639.X公開了一種用于Al-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)鋁合金強(qiáng)化的均勻化處理方法，該方法原理是在Al-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)度鋁合金的熔體進(jìn)行金屬型鑄造時(shí)，在鑄造過(guò)程中當(dāng)合金的溫度降到固相線溫度以下的均勻化處理溫度后，將合金放入箱式電阻爐中保溫，然后取出空冷。該發(fā)明將鑄造和熱處理過(guò)程有機(jī)結(jié)合，有效解決因重新加熱和加熱速率控制不當(dāng)帶來(lái)的問(wèn)題，并降低了一定量能耗。其中采用均勻化處理溫度是450?470°C，保溫的時(shí)間為10?36h，同樣該專利中也未提供均勻化處理后金相照片。均勻化是否完全，金相照片可以一目了然，提供金相照片才最具有說(shuō)服力。
[0004]查閱國(guó)內(nèi)外很多專利以及論文，發(fā)現(xiàn)國(guó)內(nèi)外對(duì)于Al-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)度鋁合金的均勻化處理已進(jìn)行了大量研究，并先后開發(fā)出了單級(jí)、雙級(jí)或多級(jí)不同的均勻化處理工藝，然而他們所指定均勻化制度溫度都是低于或等于470°C，并且時(shí)間都很長(zhǎng)(多長(zhǎng)于24h)，但是通過(guò)他們的研究發(fā)現(xiàn)都存在一種現(xiàn)象，就是不論通過(guò)那種均勻化制度處理后，均勻化效果都不完全，仍然有低熔點(diǎn)的第二相存在，如圖1所示，圖1為常見(jiàn)均勻化制度處理前后Al-Zn-Mg-Cu鋁合金金相照片。其中，圖1 (a)為470°C保溫24h后的Al-Zn-Mg-Cu鋁合金金相照片；圖1 (b)為470°C保溫48h后的Al-Zn-Mg-Cu鋁合金金相照片。從圖1中可以看出，常見(jiàn)均勻化制度處理時(shí)間很長(zhǎng)，均勻化處理后還存在比較多的未熔相，并且當(dāng)時(shí)間太長(zhǎng)(如圖1(b)均勻化時(shí)間為48小時(shí))晶粒尺寸還有所增大，顯然這會(huì)影響該系列合金的性能，說(shuō)明進(jìn)一步優(yōu)化Al-Zn-Mg-Cu系超高強(qiáng)鋁合金均勻化制度是有必要的。最近201210287347.X專利申請(qǐng)了一種均勻化熱處理方法，然而該專利申請(qǐng)所制定的工藝為三級(jí)均勻化，并且時(shí)間非常長(zhǎng)，累計(jì)時(shí)間近50小時(shí)，在實(shí)際應(yīng)用中耗時(shí)耗能，處理起來(lái)很不方便。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是實(shí)現(xiàn)一種用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝，本發(fā)明的工藝解決了 Al-Zn-Mg-Cu合金均勻化不完全問(wèn)題，并具有簡(jiǎn)單、低能耗、高效率等特點(diǎn)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案。
[0007]—種用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝，該均勻化工藝有以下步驟:
[0008](I)、對(duì)7系超硬鋁合金使用的Al-Zn-Mg-Cu合金進(jìn)行半連續(xù)鑄造，制備直徑大于200mm以上的圓鑄錠或圓半固態(tài)鑄錠作為坯料即為該均勻化工藝的均勻化熱處理坯料；
[0009](2)、對(duì)步驟(I)制備的坯料進(jìn)行熱處理工藝；該熱處理工藝有以下工序:將460?470°C作為第一級(jí)均勻化溫度，先將爐溫升到460?470°C，等爐溫穩(wěn)定后，然后將步驟(I)制備的坯料放到熱處理爐中，保溫6?12小時(shí)，進(jìn)行第一級(jí)均勻化；將480?490°C作為第二級(jí)均勻化溫度，再將爐溫由460?470°C以0.2?0.5°C /min的升溫速度升到480?490°C，在該溫度條件下保溫4?12小時(shí)，進(jìn)行第二級(jí)均勻化；雙級(jí)均勻化后，空冷到室溫。
[0010]在所述的步驟(I)中，所使用的Al-Zn-Mg-Cu合金,該合金成分以重量百分比計(jì)，該合金成分為:Ζη5.0?8.0wt%，Mgl.5?3.5wt%，Cul.2?2.6wt%，且添加0.2￥七％的Al-5T1-lB細(xì)化劑，余為Al。
[0011]在有關(guān)Al-Zn-Mg-Cu合金均勻化熱處理的研究中發(fā)現(xiàn)，隨著均勻化過(guò)程的進(jìn)行，合金會(huì)產(chǎn)生新的相，有研究表明這種新相是S相(Al2CuMg)。圖2表示Al-Zn-Mg-Cu合金460°C不同均勻時(shí)間處理后低溫吸熱峰變化示意圖。從該圖2中可以看出，隨著均勻化過(guò)程的進(jìn)行，第一個(gè)低溫吸熱小峰逐漸消失，同時(shí)伴隨著第二個(gè)低溫吸熱小峰的產(chǎn)生。本發(fā)明作者根據(jù)低溫吸熱小峰的變化規(guī)律，制定出了一種新的均勻化制度:先在第一個(gè)低溫吸熱小峰開始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度(T1)以下5?15°C，并保溫6?12小時(shí)，這時(shí)第一個(gè)低溫吸熱小峰消失，也就對(duì)應(yīng)于合金中熔點(diǎn)最低的第二相已經(jīng)完全溶解；然后再將溫度升到第二個(gè)低溫吸熱小峰開始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度(T2)以下5?15°C，并保溫4?12小時(shí)；最后空冷至室溫。
[0012]收集并查閱Al-Zn-Mg-Cu合金鑄態(tài)DSC曲線，發(fā)現(xiàn)低熔點(diǎn)相吸熱峰只有一個(gè)，即本發(fā)明中所說(shuō)的第一個(gè)低溫吸熱小峰(起始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度為T1),按照均勻化溫度制定原貝IJ，在高于這個(gè)吸熱峰對(duì)應(yīng)溫度進(jìn)行均勻化熱處理會(huì)發(fā)生過(guò)燒，所以是不能定高于這個(gè)溫度的，然而根據(jù)本發(fā)明設(shè)計(jì)思路，第二級(jí)均勻化溫度是高于第一個(gè)低溫吸熱小峰開始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度，所以本發(fā)明中定義第二級(jí)均勻化為高溫均勻化。本發(fā)明制定的均勻化熱處理制度示意圖見(jiàn)圖3所示。
[0013]在所述步驟(2)中選用第二級(jí)均勻化溫度時(shí)首先要測(cè)出合金在熱處理過(guò)程中析出新的低熔點(diǎn)相的熔點(diǎn)，即第二個(gè)低溫吸熱小峰開始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度，在該低熔點(diǎn)相的熔點(diǎn)以下5?10°C為第二級(jí)均勻化溫度即480?490°C。
[0014]本發(fā)明考慮到了熱處理的可操作性、時(shí)間、能耗等，并以理論做指導(dǎo)，制定了一種新的均勻化熱處理工藝，與201210287347.X專利申請(qǐng)的均勻化熱處理方法比起來(lái)，主要在于第一級(jí)均勻化時(shí)間縮短了。本專利 申請(qǐng)人:通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)第一級(jí)主要是為了溶解低熔點(diǎn)相，而通過(guò)本發(fā)明制定的第一級(jí)溫度和時(shí)間便基本上可以使得最低熔點(diǎn)相溶解，而時(shí)間再延長(zhǎng)對(duì)第二相的轉(zhuǎn)變并沒(méi)有影響，只能增加大量能耗。再則，201210287347.X專利申請(qǐng)所制定的第三級(jí)溫度較高，高于第二相熔點(diǎn)溫度，不好控制，容易過(guò)燒，然而通過(guò)本發(fā)明的均勻化制度不用第三級(jí)均勻化已然達(dá)到均勻化完全的效果，可以不用進(jìn)行第三級(jí)均勻化處理。所以，從工藝制定角度考慮，本發(fā)明具有簡(jiǎn)單、低能耗、高效率等特點(diǎn)，不僅可以應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室，還可進(jìn)行推廣到實(shí)際生產(chǎn)中。
[0015]再有，本發(fā)明強(qiáng)調(diào)原材料是大規(guī)格7系超高強(qiáng)鋁合金，并且是能夠應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝，而不是僅僅在實(shí)驗(yàn)室用小試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。而現(xiàn)有相關(guān)專利并未涉及尺寸的影響，顯然，隨著鑄錠尺寸的增大組織不均勻性越差，非平衡組織越明顯，要想達(dá)到均勻化完全的效果也越難，因此本發(fā)明具有較強(qiáng)的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有研究，提出一種新的均勻化熱處理制度。通過(guò)本發(fā)明提出的制度進(jìn)行均勻化熱處理后，合金組織基本上沒(méi)有發(fā)現(xiàn)非平衡第二相，均勻化過(guò)程非常徹底，這將最大程度地改善合金的熱塑性和提高合金元素在基體中的固溶度，并且處理時(shí)間縮短了很多，能耗得到顯著減低。綜合起來(lái)，本發(fā)明具有均勻化效果明顯、低成本低能耗、高效率、易操作等優(yōu)點(diǎn)，在工藝的制備過(guò)程顯現(xiàn)出一定新穎性和創(chuàng)造性，最重要的是該發(fā)明目的是提供一種用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化新工藝，從而進(jìn)一步改善該系列合金加工性能和使用性能，拓寬該系合金的研究和應(yīng)用領(lǐng)域，具有很好的實(shí)用性。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明根據(jù)低溫相在熱處理過(guò)程中演變規(guī)律而制定出均勻化制度，即:采用“低溫均勻化+高溫均勻化”雙級(jí)均勻化熱處理，有效地解決了 Al-Zn-Mg-Cu合金均勻化不完全問(wèn)題，還縮短了均勻化時(shí)間，節(jié)約了熱處理所消耗能量。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1是常見(jiàn)均勻化制度處理前后Al-Zn-Mg-Cu鋁合金金相照片；
[0018]圖2A1-Zn-Mg-Cu合金460°C不同均勻時(shí)間處理后低溫吸熱峰變化示意圖；
[0019]圖3是本發(fā)明制定的均勻化熱處理制度示意圖；
[0020]圖4是經(jīng)過(guò)本發(fā)明均勻化制度處理后Al-Zn-Mg-Cu鋁合金金相組織對(duì)比；
[0021]圖5是經(jīng)本發(fā)明均勻化制度處理前后Al-Zn-Mg-Cu鋁合金掃描照片對(duì)比；
[0022]圖6是不同均勻化制度處理后Al-Zn-Mg-Cu鋁合金DSC曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明所用的材料是Al-Zn-Mg-Cu系列合金鑄錠,也包括添加微量元素或者變質(zhì)劑從而擁有復(fù)雜組織的合金，以及通過(guò)連續(xù)鑄造制備的各種尺寸的合金錠，發(fā)明目的是制定一種適用于Al-Zn-Mg-Cu合金的均勻化熱處理新制度。以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案和效果作進(jìn)一步的說(shuō)明:
[0024]實(shí)施例1:
[0025]所述Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠進(jìn)行雙級(jí)均勻化處理，先在460°C條件下保溫6h，然后將溫度以0.2?0.50C /min的升溫速度升到480°C，保溫12h，空冷到室溫。
[0026]實(shí)施例2:
[0027]所述Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠進(jìn)行雙級(jí)均勻化處理，先在460°C條件下保溫10h，然后將溫度以0.2?0.50C /min的升溫速度升到490°C，保溫6h，空冷到室溫。
[0028]實(shí)施例3:
[0029]所述Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠進(jìn)行雙級(jí)均勻化處理，先在470°C條件下保溫12h，然后將溫度以0.2?0.50C /min的升溫速度升到480°C，保溫8h，空冷到室溫。
[0030]實(shí)施例4:
[0031]所述Al-Zn-Mg-Cu合金鑄錠進(jìn)行雙級(jí)均勻化處理，先在470°C條件下保溫8h，然后將溫度以0.2?0.50C /min的升溫速度升到490°C，保溫10h，空冷到室溫。
[0032]在實(shí)行本發(fā)明所制定均勻化熱處理制度時(shí)，應(yīng)該特別注意:首先，保溫時(shí)間應(yīng)該從鑄錠到設(shè)定溫度開始計(jì)算，特別在大規(guī)格鑄錠均勻化時(shí)更要注意；再有，由于本發(fā)明所設(shè)定溫度在低熔點(diǎn)相所對(duì)應(yīng)溫度以下5?15°C，所以要嚴(yán)格控制爐溫，否則容易發(fā)生過(guò)燒現(xiàn)象；最后，在根據(jù)熱分析曲線確定低熔點(diǎn)相起始溫度值時(shí)，要保證所測(cè)量值準(zhǔn)確。
[0033]圖4表示Al-Zn-Mg-Cu鋁合金Φ 200mm規(guī)格連鑄鑄錠經(jīng)過(guò)本發(fā)明中實(shí)施例1均勻化制度處理后前后金相照片。圖4 (a)和(b)為添加Al-T1-B-RE細(xì)化劑后Al-Zn-Mg-Cu鋁合金鑄錠均勻化處理前后微觀組織對(duì)比照片，其中，圖4(a)為添加Al-T1-B-RE細(xì)化劑后鑄錠未均勻化處理的Al-Zn-Mg-Cu鋁合金微觀組織照片；圖4(b)為添加Al-T1-B-RE細(xì)化劑后鑄錠經(jīng)過(guò)本發(fā)明中實(shí)施例1均勻化制度處理的Al-Zn-Mg-Cu鋁合金微觀組織照片。圖4(c)和(d)為不添加細(xì)化劑的Al-Zn-Mg-Cu鋁合金鑄錠均勻化前后微觀組織對(duì)比照片，其中，圖4(c)為未添加細(xì)化劑鑄錠未均勻化處理的Al-Zn-Mg-Cu鋁合金微觀組織照片；圖4(d)為未添加細(xì)化劑鑄錠經(jīng)過(guò)本發(fā)明中實(shí)施例1均勻化制度處理后后金相照片。
[0034]圖5表示的是Al-Zn-Mg-Cu合金經(jīng)本發(fā)明均勻化制度處理前后掃描電鏡照片對(duì)比。
[0035]對(duì)比均勻化前后組織可以明顯發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)本發(fā)明所制定的均勻化制度處理后，第二相基本上完全溶解到基體中，均勻化過(guò)程已經(jīng)非常徹底，已經(jīng)能夠達(dá)到均勻化處理的效果，從而提高合金的塑性和抗疲勞斷裂性能，使得合金元素從分溶解且分布均勻，提高了后期熱處理強(qiáng)化潛力。
[0036]圖6給出的是Al-Zn-Mg-Cu合金經(jīng)實(shí)施例1均勻化制度處理前后DSC分析結(jié)果。從圖中可以看出，熱處理前低熔點(diǎn)相對(duì)應(yīng)峰值比較明顯(477°C對(duì)應(yīng)峰值)，經(jīng)過(guò)低溫(4600C )6小時(shí)保溫處理低熔點(diǎn)相對(duì)應(yīng)峰值如圖2中所示，之前低溫吸熱峰(477°C對(duì)應(yīng)峰值)減小，且同時(shí)在稍微高溫點(diǎn)(488°C )出現(xiàn)第二個(gè)吸熱小峰。再經(jīng)過(guò)實(shí)施案例I處理后低溫吸熱峰完全消失，說(shuō)明低熔點(diǎn)相完全溶解，達(dá)到了均勻化完全的效果。
【權(quán)利要求】
1.一種用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝，其特征在于該均勻化工藝有以下步驟: (1)、對(duì)7系超硬鋁合金使用的Al-Zn-Mg-Cu合金進(jìn)行半連續(xù)鑄造，制備直徑大于200mm以上的圓鑄錠或圓半固態(tài)鑄錠作為坯料即為該均勻化工藝的均勻化熱處理坯料； (2)、對(duì)步驟(I)制備的坯料進(jìn)行熱處理工藝；該熱處理工藝有以下工序:將460?470°C作為第一級(jí)均勻化溫度，先將爐溫升到460?470°C，等爐溫穩(wěn)定后，然后將步驟(I)制備的坯料放到熱處理爐中，保溫6?12小時(shí)，進(jìn)行第一級(jí)均勻化；將480?490°C作為第二級(jí)均勻化溫度，再將爐溫由460?470°C以0.2?0.5°C /min的升溫速度升到480?490°C，在該溫度條件下保溫4?12小時(shí)，進(jìn)行第二級(jí)均勻化；雙級(jí)均勻化后，空冷到室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝，其特征在于在所述的步驟(I)中，所使用的Al-Zn-Mg-Cu合金，該合金成分以重量百分比計(jì)，該合金成分為:Zn5.0 ?8.0wt%，Mgl.5 ?3.5wt%，Cul.2 ?2.6wt%，且添加 0.2wt%^Al-5T1-lB細(xì)化劑，余為Al。
3.權(quán)利要求1所述的用于大規(guī)格7系超硬鋁合金實(shí)際生產(chǎn)中的均勻化工藝，其特征在于在所述步驟(2)中選用第二級(jí)均勻化溫度時(shí)首先要測(cè)出合金在熱處理過(guò)程中析出新的低熔點(diǎn)相的熔點(diǎn)，即第二個(gè)低溫吸熱小峰開始點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度，在該低熔點(diǎn)相的熔點(diǎn)以下5?10°C為第二級(jí)均勻化溫度即480?490°C。
【文檔編號(hào)】C21D9/70GK104233127SQ201310247204
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月20日
【發(fā)明者】徐駿, 王海軍, 湯孟歐, 張志峰, 劉國(guó) 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院