專利名稱：鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎂及鎂合金表面改性，腐蝕防護(hù)以及生物相容性可降解植入材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鎂及其合金比曾多次激起醫(yī)學(xué)領(lǐng)域科研工作者的研究熱情，將其作為植入材料用于臨床醫(yī)學(xué)。這源于其良好的生物相容性，可降解性以及對(duì)人體無(wú)毒性。但是鎂本身非常活潑，化學(xué)性質(zhì)極其不穩(wěn)定，在體內(nèi)會(huì)迅速地發(fā)生腐蝕破壞，從而引起一系列問(wèn)題，而限制了鎂及其合金能成功地作為植入材料進(jìn)行應(yīng)用。因此腐蝕問(wèn)題一旦得到有效地控制，那么鎂及其合金的在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用前景將相當(dāng)可觀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有鎂及鎂合金耐蝕性差，在人體內(nèi)會(huì)迅速地發(fā)生腐蝕破壞的問(wèn)題，而提供鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法。鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，是按照以下步驟進(jìn)行的:一、將鎂及鎂合金試樣用砂紙打磨至1500#，無(wú)水乙醇超聲清洗lOmin，冷風(fēng)吹干；二、將2 5g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上，采用真空蒸鍍法在打磨后的鎂及鎂合金表面沉積非晶態(tài)的偏磷酸鈣涂層，真空蒸鍍的次數(shù)為I 10次，獲得有涂層的鎂及鎂合金試樣；三、將有涂層的鎂及鎂合金試樣置于真空爐中，在400 500°C下晶化處理30 100h，即完成鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備。本發(fā)明是在鎂及鎂合金表面涂覆一層非晶態(tài)偏磷酸鈣層，這種生物相容性涂層可提高鎂及鎂合金的耐蝕性(腐蝕電流密度降低一個(gè)數(shù)量級(jí))，并且可以通過(guò)改變晶化處理的工藝，進(jìn)而控制涂層的結(jié)晶狀態(tài)以及組織結(jié)構(gòu)，調(diào)節(jié)涂層和基體鎂及鎂合金的降解速度，進(jìn)而使其作為植入材料應(yīng)用于人體的不同部位。


圖1為實(shí)施例中所得純鎂表面可控降解生物相容性涂層，其具有的非晶態(tài)偏磷酸鈣涂層的形貌圖；圖2為實(shí)施例中所得的可控降解生物相容性涂層涂覆前后純鎂的動(dòng)電位極化曲線，其中曲線I表示涂覆后，曲線2表示涂覆前。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的任意組合。
具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，是按照以下步驟進(jìn)行的:一、將鎂及鎂合金試樣用砂紙打磨至1500#，無(wú)水乙醇超聲清洗lOmin，冷風(fēng)吹干；二、將2 5g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上，采用真空蒸鍍法在打磨后的鎂及鎂合金表面沉積非晶態(tài)的偏磷酸鈣涂層，真空蒸鍍的次數(shù)為I 10次，獲得有涂層的鎂及鎂合金試樣；三、將有涂層的鎂及鎂合金試樣置于真空爐中，在400 500°C下晶化處理30 100h，即完成鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備。本實(shí)施方式中真空蒸鍍的次數(shù)為I 10次，目的是通過(guò)連續(xù)真空蒸鍍的方法改變涂層的厚度。本實(shí)施方式中鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層，由于具有良好生物相容性的偏離酸鈣既可以以晶態(tài)形式存在也可以以非晶態(tài)形式存在。非晶態(tài)形式的偏磷酸鈣有一定的溶解性，晶態(tài)的偏磷酸鈣沒(méi)有溶解性。因此本實(shí)施方式中通過(guò)熱處理改變涂層的晶化程度，進(jìn)而調(diào)整涂層的降解速率，最終控制鎂及鎂合金在生物體內(nèi)的降解。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同是:步驟一中超聲清洗的超聲頻率為40kHz。其它步驟及參數(shù)與具體 實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同是:步驟二中3g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同是:步驟二中4g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一或二之一相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同是:步驟二中真空蒸鍍的次數(shù)為5次。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同是:步驟三中在450°C下晶化處理50h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。實(shí)施例:鎂表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，是按照以下步驟進(jìn)行的:一、將純鎂試樣用砂紙打磨至1500#，無(wú)水乙醇超聲清洗lOmin，冷風(fēng)吹干；二、將3g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上，采用真空蒸鍍法在打磨后的純鎂表面沉積非晶態(tài)的偏磷酸鈣涂層，真空蒸鍍的次數(shù)為I次，獲得有涂層的純鎂試樣；三、將有涂層的純鎂試樣置于真空爐中，在450°C下晶化處理50h，即完成鎂表面可控降解生物相容性涂層的制備。本實(shí)施例中所得純鎂表面可控降解生物相容性涂層，如圖1所示，具有非晶態(tài)偏磷酸鈣涂層的形貌；如圖2所示為在生理鹽水中極化曲線測(cè)試，結(jié)果表明，涂覆后純鎂相比于涂覆前純鎂，點(diǎn)蝕電位提高了 120mV，腐蝕電流密度降低一個(gè)數(shù)量級(jí)。
權(quán)利要求
1.鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，其特征在于鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、將鎂及鎂合金試樣用砂紙打磨至1500#，無(wú)水乙醇超聲清洗lOmin，冷風(fēng)吹干； 二、將2 5g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上，采用真空蒸鍍法在打磨后的鎂及鎂合金表面沉積非晶態(tài)的偏磷酸鈣涂層，真空蒸鍍的次數(shù)為I 10次，獲得有涂層的鎂及鎂合金試樣; 三、將有涂層的鎂及鎂合金試樣置于真空爐中，在400 500°C下晶化處理30 100h，即完成鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，其特征在于步驟一中超聲清洗的超聲頻率為40kHz。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，其特征在于步驟二中3g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，其特征在于步驟二中4g的磷酸鈣粉體置于鑰舟上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，其特征在于步驟二中真空蒸鍍的次數(shù)為5次。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，其特征在于步驟三中在450°C 下晶化處理50h。
全文摘要
鎂及鎂合金表面可控降解生物相容性涂層的制備方法，它涉及鎂及鎂合金表面改性，腐蝕防護(hù)以及生物相容性可降解植入材料領(lǐng)域。它為了解決現(xiàn)有鎂及鎂合金耐蝕性差，在人體內(nèi)會(huì)迅速地發(fā)生腐蝕破壞的問(wèn)題。方法一、鎂及鎂合金打磨至1500#，超聲；二、采用真空蒸鍍法在鎂及鎂合金表面沉積非晶態(tài)的偏磷酸鈣涂層，得試樣；三、試樣置于真空爐中晶化處理，即完成。本發(fā)明是在鎂及鎂合金表面涂覆一層非晶態(tài)偏磷酸鈣層，這種生物相容性涂層可提高鎂及鎂合金的耐蝕性，并且可以通過(guò)改變晶化處理的工藝，進(jìn)而控制涂層的結(jié)晶狀態(tài)以及組織結(jié)構(gòu)，調(diào)節(jié)涂層和基體鎂及鎂合金的降解速度，進(jìn)而使其作為植入材料應(yīng)用于人體的不同部位。
文檔編號(hào)C23C14/24GK103205705SQ20131014820
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月25日
發(fā)明者唐莎巍, 胡津, 劉廣義, 于玉城 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)