專利名稱：一種Ta-Mo-N復合涂層及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種薄膜及其制備方法，具體是一種高硬度、低摩擦系數的Ta-Mo-N復合涂層，屬于陶瓷涂層技術領域。
背景技術：
在制造行業(yè)，提高機加工過程的效率是需要優(yōu)先考慮的問題之一是，但在如干式加工等的極端服役條件下，或者針對如硬質工具鋼等難加工材料，機加工仍然是一個挑戰(zhàn)。高性能切削加工的主要特征是與加工件粘著反應摩擦表面上會產生很高的溫度和應力，以及易于受到來自環(huán)境的劇烈氧化侵蝕，這樣的運行環(huán)境使摩擦表面產生劇烈的局部塑性變形、相轉變、質量傳遞和化學反應等綜合現象，而且這樣極端的工作條件會導致切削工具的過早失效。因此，設計一種能滿足極端服役條件的薄膜材料，是各國學者一直追求的目標。TaN作為一種過度金屬氮化物，具有較高的熔點(3380 °C)和較高的硬度(1450HV)，適合用作耐磨材料，可應用在工模具等表面作為強化耐磨減摩涂層。近年來，為了進一步改善TaN涂層的綜合性能，如硬度、抗氧化性和耐磨性等，在TaN涂層中再加入另一種過渡金屬形成多組分薄膜，如TaZrN等。高速切削時，工件和刀具的溫度可上升到800到1000°C，為了滿足這一苛刻的環(huán)境要求，一般在耐磨涂層的組份中添加W、V、Mo等元素，這些元素在摩擦過程中與環(huán)境中的氧結合，形成Magn6li相，可使涂層能在高溫條件下連續(xù)使用。比如，將Mo添加到Al涂層中可以降低涂層的摩擦系數，尤其是在高鑰含量時；MoN和Mo2N薄膜在干磨實驗中均具有低的摩擦系數和磨損量；在TiN薄膜中添加Mo元素也可使TiMoN復合膜具有顯著的耐磨減摩性能；Mo元素的這種減摩性能在CrTiMoAlN薄膜和TiMoZrAlN薄膜中也有很好的體現。經對現有技術的進一步檢索，目前尚未發(fā)現與本發(fā)明技術主題相同或者相似的報道。·

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現有高速切削和干切削過程中存在的問題，提供一種高硬度、低摩擦系數的Ta-Mo-N復合涂層，使其適用于高速切削和干式切削，制備方法便于高效實施。本發(fā)明是通過以下技術方案實現的:本發(fā)明的Ta-Mo-N復合涂層，是采用高純Ta靶和高純Mo靶共濺射，與真空室中Ar氣和N2混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N，沉積在金屬、硬質合金或陶瓷的基體上形成，該涂層的硬度為高于單層TaN，常溫下的摩擦系數為0.4 0.5且隨溫度升高而降低。其中Mo元素的原子百分比為O 66.45at%，優(yōu)選30.24 66.45at%，通過調節(jié)加在Mo靶的濺射功率，制備不同Mo含量的Ta-Mo-N薄膜，容易控制涂層中各組分的含量，具有很高的生產效率。所述的高純Ta靶、Mo靶的純度分別為99.9%,99.95% ；本發(fā)明采用反應濺射方法制備得到Ta-Mo-N復合涂層，厚度約為2 μ m，硬度為33.9GPa，常溫下的摩擦系數最低為0.4 0.5，高溫下的摩擦系數隨溫度升高而降低，最低為 0.4。Ta-Mo-N復合涂層的制備方法，是采用高純Ta靶和高純Mo靶共濺射，與真空室中Ar氣和N2混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N，沉積在金屬、硬質合金或陶瓷的基體上形成，具體而言包括以下步驟:(I)采用高純Ta靶和Mo靶作為共濺射；(2)以金屬、硬質合金或陶瓷為基體，表面拋光、清洗、晾干后安裝在可旋轉基片架上，靶材到基體的距離是78mm ；(3)真空室內抽真空后，通入高純Ai^P N2，其中氬氣分壓為(0.5-1.5) X KT1Pa,氮氣分壓為(2-4) X W2Pa,工作氣壓保持在0.3Pa ；(4)開啟裝有靶材的濺射源，在基片上預先沉積IOOnm的純Ta作為過渡層，然后再沉積1-3 μ mTaMoN復合膜；Ta靶功率固定為100W，Mo靶功率分別為40 120W。本發(fā)明提供的Ta-Mo-N復合涂層兼具高硬度和低摩擦系數的性能，可用作高速切削和干式切削的刀具保護涂層以及其他耐磨涂層，具有很大的應用價值。


圖1為本發(fā)明Ta-Mo-N復合膜的微結構與Mo含量的關系圖。圖中可知:單一 TaN薄膜呈δ-NaCl面心立方結構，沿(200)面擇優(yōu)。添加Mo元素后，晶體結構發(fā)生了復雜的變化，TaMoN復合膜形成了由面心立方(Ta, Mo)Nffi +六方(Ta, Μο)2Ν相+斜方(Ta, Μο)4Ν相組成的多相結構；圖2為本發(fā)明Ta-Mo-N復合膜的硬`度與Mo含量的關系圖。圖中可知:單層TaN薄膜的硬度約為28GPa，添加Mo元素后形成的TaMoN復合涂層膜的硬度均高于單層TaN薄膜(圖中圓點劃線所示)。固溶強化產生的晶格畸變是TaMoN復合膜顯微硬度增加的原因；圖3為常溫下，本發(fā)明Ta-Mo-N復合膜的平均摩擦系數與Mo含量的關系圖，圖中可知:單層TaN薄膜的摩擦系數約為0.68，TaMoN復合膜的摩擦系數(圖中方點劃線所示)比單層TaN薄膜低，為0.4 0.5;圖4為本發(fā)明Ta-Mo-N復合膜中Mo含量為52.68at%的復合膜的平均摩擦系數與實驗溫度的關系圖，圖中可知=Ta-Mo-N復合膜復合膜的摩擦系數隨著溫度的升高而降低，主要原因是摩擦接觸中形成了具有自潤滑作用的Magn6li相M02O51具體實施例方式薄膜制備采用JGP-450型多靶磁控濺射儀，在單晶硅片和不銹鋼基片上沉積Ta-Mo-N復合薄膜。將Ta靶(純度99.9%)和Mo靶(純度99.95%)分別安裝在兩個射頻濺射槍上，基片架和濺射槍的間距為78mm。基片經丙酮和無水酒精超聲波清洗后，快速烘干裝入真空室中的可旋轉基片架上。真空室本底真空優(yōu)于6X10_4Pa。向真空室中通入純度為99.999%的Ar和N2的混合氣體，其中氬氣分壓為I X KT1Pa,氮氣分壓為3X l(T2Pa，工作氣壓保持在0.3Pa。制備TaMoN薄膜的過程中，Ta靶功率固定為100W，Mo靶功率分別為40、60、80、100和120W，從而制備一系列不同Mo含量的TaMoN復合膜。在制備TaN單層膜和TaMoN復合膜前在基片上預先沉積IOOnm左右的純Ta作為過渡層，然后再沉積2 μ m左右的TaN的單層膜和TaMoN復合膜。本發(fā)明提供的Ta-Mo-N復合涂層可以采用在Ar、N2混合氣體中反應物理氣相沉積的方法制備。例如二靶(分別為Ta靶，Mo靶)通過反應濺射方法制備而成。以下結合本發(fā)明內容提供實施實例:實例一Ta靶功率100W，Mo靶功率0W，制備TaN單一涂層。采用反應磁控濺射技術通過射頻陰極濺射金屬Ta，并與真空室中Ar氣和N2氣混合氣體中的N2氣反應生成Ta-N涂層。涂層的硬度為27.8GPa，常溫摩擦系數為0.66,600°C時的摩擦系數為0.8。實例二Ta靶功率100W，Mo靶功率40W，制備Taa 7Mo0.3N復合涂層。采用反應磁控濺射技術通過射頻陰極濺射金屬Ta和Mo，并與真空室中Ar氣和N2氣混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N復合涂層。涂層的硬度為29.99GPa，常溫摩擦系數為 0.47。實例三Ta靶功率100W，Mo靶功率60W，制備Taa 56Mo0.44N復合涂層。采用反應磁控濺射技術通過射頻陰極濺射金屬Ta和Mo，并與真空室中Ar氣和N2氣混合氣體中的N2氣反應生成Ta-M o-N復合涂層。涂層的硬度為30.114GPa，常溫摩擦為
0.45。實例四Ta靶功率100W，Mo靶功率80W，制備Taa 47Mo0.53N復合涂層。采用反應磁控濺射技術通過射頻陰極濺射金屬Ta和Mo，并與真空室中Ar氣和N2氣混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N復合涂層。涂層的硬度為33.9GPa，常溫摩擦系數為0.42，對其在不同溫度下進行摩擦實驗，其平均摩擦系數隨溫度的升高而降低，在600°C時為0.42。實例五Ta靶功率100W，Mo靶功率100W，制備Taa 39Mo0.61N復合涂層。采用反應磁控濺射技術通過射頻陰極濺射金屬Ta和Mo，并與真空室中Ar氣和N2氣混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N復合涂層。涂層的硬度為33.3GPa，常溫摩擦系數為 0.43。實例六Ta靶功率100W，Mo靶功率120W，制備Taa33Moa67N復合涂層。采用反應磁控濺射技術通過射頻陰極濺射金屬Ta和Mo，并與真空室中Ar氣和N2氣混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N復合涂層。涂層的硬度為31.923GPa，常溫摩擦系數為0.44。經發(fā)明人實踐,在氬氣和氮氣的混合氣體中氬氣分壓為(0.5-1.5) X KT1Pa,氮氣分壓為(2-4) X IO-2Pa范圍內，工作氣壓保持在0.3Pa，均可以實現上述實驗過程，且所得Ta-Mo-N復合涂層的硬度均在30-34GPa范圍內，常溫下的摩擦系數為0.4 0.5且隨溫度升高而降低。
權利要求
1.Ta-Mo-N復合涂層，其特征在于采用高純Ta靶和高純Mo靶共濺射，與真空室中Ar氣和N2混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N，沉積在金屬、硬質合金或陶瓷的基體上形成；該涂層的硬度為30 34GPa，常溫下的摩擦系數為0.4 0.5且隨溫度升高而降低。
2.根據權利要求1所述的Ta-Mo-N復合涂層，其特征在于Mo元素的原子百分比為O 66.45at% 且大于 O。
3.根據權利要求1所述的Ta-Mo-N復合涂層，其特征在于Mo元素的原子百分比為為30.24at% 66.45at%。
4.根據權利要求1所述的Ta-Mo-N復合涂層，其特征在于氬氣和氮氣的混合氣體中氬氣分壓為(0.5-1.5) X KT1Pa,氮氣分壓為(2-4) X l(T2Pa，工作氣壓保持在0.3Pa。
5.根據權利I所述的Ta-Mo-N復合涂層,其特征在于在基片上預先沉積100 120nm的純Ta作為過渡層，然后再沉積I 3 μ m TaMoN復合膜。
6.根據權利I所述的Ta-Mo-N復合涂層，其特征在于Ta靶功率固定為100W，Mo靶功率范圍為40-120W。
7.權利要求1所述Ta-Mo-N復合涂層的制備方法，其特征在于是采用高純Ta靶和高純Mo靶共濺射，與真空室中Ar氣和N2混合氣體中的N2氣反應生成Ta_Mo_N，沉積在金屬、硬質合金或陶瓷的基體上形成。
8.根據權利要求7所述的Ta-Mo-N復合涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)采用高純Ta靶和Mo靶作為共濺射； (2)以金屬、硬質合金或陶瓷為基體，表面拋光、清洗、晾干后安裝在可旋轉基片架上；· (3)真空室內抽真空后，通入高純Ar和N2； (4)開啟裝有靶材的濺射源，在基片上沉積TaMoN復合膜。
9.根據權利8所述的Ta-Mo-N復合涂層的制備方法，其特征在于，氬氣和氮氣的混合氣體中氬氣分壓為(0.5-1.5) X KT1Pa,氮氣分壓為(2-4) X 10_2Pa，工作氣壓保持在0.3Pa ； 需要在基片上預先沉積100 120nm的純Ta作為過渡層，然后再沉積I 3 μ m TaMoN復合膜； Ta靶功率固定為100W，Mo靶功率范圍為40 120W。
全文摘要
本發(fā)明涉及Ta-Mo-N復合涂層及其制備方法，Ta-Mo-N復合涂層是采用高純Ta靶和高純Mo靶共濺射，與真空室中Ar氣和N2混合氣體中的N2氣反應生成Ta-Mo-N，沉積在金屬、硬質合金或陶瓷的基體上形成；該復合涂層的硬度為30～34GPa，常溫下的摩擦系數為0.4～0.5且隨溫度升高而降低。本發(fā)明所得的Ta-Mo-N復合涂層不但具有高硬度，而且具有較低的常溫和高溫摩擦系數，可作為高速切削刀具及其它在高溫條件下服役耐磨工件的涂層。
文檔編號C23C14/34GK103243303SQ201310138418
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權日2013年4月19日
發(fā)明者喻利花, 許俊華, 薛亞萍 申請人:江蘇科技大學