專利名稱：一種稀土鎂合金熔煉劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土鎂合金，特別涉及一種稀土鎂合金熔煉劑。本發(fā)明還涉及一種稀土鎂合金熔煉劑的制備方法。
背景技術(shù)：
自上個(gè)世紀(jì)80年代后期至今，隨著鎂合金在航空、航天領(lǐng)域的應(yīng)用，稀土元素應(yīng)用于鎂合金的研究重新受到重視，稀土鎂合金可以克服傳統(tǒng)鎂合金材料存在的缺點(diǎn)，滿足現(xiàn)代工業(yè)實(shí)現(xiàn)輕量化、節(jié)能、環(huán)保、安全、舒適、可持續(xù)發(fā)展等對材料所提出的要求。稀土作為主要的合金元素或微合金化元素在鎂合金研究領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。稀土鎂合金是目前工程應(yīng)用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，稀土鎂合金具有高的比剛度和比強(qiáng)度，良好的阻尼性和減震性，優(yōu)良的電磁屏蔽，抗電磁干擾性能。

為了制備得到滿足要求的稀土鎂合金，必須進(jìn)行稀土鎂合金的制備和熔煉。但是鎂合金比較活潑，當(dāng)鎂合金在大氣中熔煉時(shí)，為了防止鎂液表面的氧化、燃燒，常使用熔煉劑進(jìn)行保護(hù)。因此，熔煉劑保護(hù)作為一種傳統(tǒng)的鎂合金熔煉方式在現(xiàn)代工業(yè)中仍然有著廣泛的應(yīng)用，熔煉劑在熔煉過程中除了起到隔絕空氣防止鎂合金液的氧化燃燒之外，也作為精煉劑來使用，以除去由于氧化而生成的非金屬夾雜物來凈化合金熔體，提高鎂合金產(chǎn)( 十生倉泛。現(xiàn)有的鎂合金大多采用氯化鹽和碳酸鹽組成熔煉劑，采用SF6、惰性氣體等作為熔煉保護(hù)劑。采用氯化鎂、氯化鉀、氯化鈉、氯化鋇和氟化鈣組成的熔煉劑中，氯化鎂在熔煉過程中會(huì)和氧氣、水發(fā)生反應(yīng)而在鎂合金的液面上形成H2和HCl保護(hù)氣氛，阻緩了液面的氧化。此外，液態(tài)的氯化鎂對鎂合金熔體中的MgO、Mg3N2等非金屬夾雜有著良好的潤濕性，有著較強(qiáng)的去除氧化物夾雜的能力，因而是大多數(shù)鎂合金熔煉劑的主要成分。但是在熔煉稀土鎂合金時(shí)，由于稀土元素活潑的化學(xué)性易于和氯化鎂發(fā)生反應(yīng)，發(fā)應(yīng)式為:2RE +3MgCl2 — 2REC13+ 3Mg，從而使得稀土元素在熔煉過程中損失掉，使得合金中的稀土元素的含量大大降低。含有氯鹽和氟鹽的熔煉劑，不僅在熔煉劑的配制過程中產(chǎn)生大量的Cl2、HC1、HF等有害氣體，同時(shí)，熔煉劑在鎂合金熔煉的過程中也還會(huì)產(chǎn)生第二次氣體排放，極大地腐蝕環(huán)境、污染空氣。因此尋找氯鹽和氟鹽的代用材料，或者減少氯鹽和氟鹽的使用量，減少污染，提高保護(hù)效果，是開發(fā)鎂合金液保護(hù)熔煉劑的努力目標(biāo)。自1990年起，SF6和類似物的高溫室效應(yīng)(是CO2的24900倍，并能在大氣中長期存在3200年)迫使鎂工業(yè)用戶必須尋找技術(shù)上可行，經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的替代保護(hù)氣體。在人類對環(huán)境質(zhì)量的重新審視和全球正為減少溫室效應(yīng)而不懈努力的今天，SF6保護(hù)熔煉技術(shù)又受到了新的挑戰(zhàn)。減少SF6的使用，或者研制更有效、無副作用的SF6氣體代用品成為先進(jìn)鎂合金熔煉技術(shù)的重要開發(fā)內(nèi)容。使用現(xiàn)有的保護(hù)熔煉劑熔煉時(shí)還會(huì)帶來以下問題:
(I)高溫下產(chǎn)生某些易揮發(fā)有毒氣體如HClXl2等。所用熔煉劑的密度一般較大，通常密度在2.0 g/ cm3以上，大于鎂合金的密度。因此，在熔煉過程中熔煉劑會(huì)下沉，需要不斷添加熔煉劑，而且部分熔煉劑作為熔渣殘留在合金液中形成夾雜物，降低合金的力學(xué)性能。這也是使用熔煉劑熔煉后鎂合金鑄件的常見缺陷。(2)揮發(fā)的氣體如HCl有可能滲入合金液中，成為材料使用過程中的腐蝕源，加速材料腐蝕，降低使用壽命。⑶以氯化鎂、氯化鉀、氯化鈉、氯化鋰等固體物材為原料在干燥箱中干燥，然后采用球磨機(jī)上研磨混合技術(shù)，然后用機(jī)械篩100目篩過篩，用干燥密閉的容器儲存?zhèn)溆谩Ｉa(chǎn)效率低，產(chǎn)品顆粒大，反應(yīng)堆密度大，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的使用效率。⑷產(chǎn)品容易結(jié)塊，首先制備粒徑小的葡萄糖顆粒，使產(chǎn)物中雜質(zhì)含量高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種稀土鎂合金熔煉齊U，簡單、方便、廉價(jià)且環(huán)保。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的稀土鎂合金熔煉劑的組分及摩爾比如下，氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=(80 90): (I 3): 15。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明取得了以下有益效果:本發(fā)明環(huán)保節(jié)能，處理成本低，處理效果好，有價(jià)成分利用率高。具體表現(xiàn)在本發(fā)明在現(xiàn)有的熔煉劑的基礎(chǔ)之上，對熔煉劑主要組分的質(zhì)量百分比進(jìn)行了調(diào)整，同時(shí)引入了三氟甲基磺酸鹽。三氟甲基磺酸鹽熔點(diǎn)為300°C左右，一般在400°C以下極其穩(wěn)定，常溫下為固體，主要作為性能優(yōu)越的高溫潤滑劑和傳熱介質(zhì)，也是氟碳表面活性劑合成和精細(xì)化工合成的主要原料，在作為熔煉劑組分具有以下功能:(I)表面活性劑功能:三氟甲基磺酸鹽可以達(dá)到降低熔煉劑熔化后的粘度和表面張力的目的，熔煉劑易于在合金液的鎂表面鋪展使得熔煉劑有較好的保護(hù)效果，可以起到隔絕空氣，防止鎂合金液氧化燃燒的目的。(2)氣體保護(hù)功能:三氟甲基磺酸鹽在高溫度下發(fā)生少量分解，起氣體保護(hù)功能，是制備高純度、高品質(zhì)鎂合金的技術(shù)關(guān)鍵。熔煉劑所釋放出的氣體可以增加熔煉劑對非金屬夾雜的吸附能力，同時(shí)對合金液有物理除氣的作用，加入的碳酸鈉在熔煉過程中會(huì)不斷分解釋放出二氧化碳?xì)怏w，使熔煉劑呈泡沫狀不易下沉，減少了熔煉劑的使用量。(3)脫模劑功能:本發(fā)明的熔煉劑克服了現(xiàn)有熔煉劑的局限性，不僅可以用來熔煉含稀土的鎂合金，由于調(diào)整了氯化鹽的質(zhì)量百分比，同時(shí)引入了碳酸鹽使得熔煉后鎂合金中的稀土收得率得到大幅度提高。同時(shí)碳酸鹽的加入使得熔煉劑的精煉效果得到提高并且起到了改善熔煉環(huán)境的作用。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述氯化鹽為氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣或氯化鋇中的任意一種或者為任意幾種的組合。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰、三氟甲基磺酸鈉、三氟甲基磺酸鉀、三氟甲基磺酸鎂、三氟甲基磺酸鈣、三氟甲基磺酸鋇、三氟甲基磺酸鑭或三氟甲基磺酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鎂、碳酸鑭或碳酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供一種稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，該方法工藝合理，環(huán)保節(jié)能，處理成本低， 處理效果好，有價(jià)成分利用率高。
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明所提供的一種稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到85 95°C ;在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85 95°C ;在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85 95°C ;⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=(80 90): (I 3):15 ；(3)噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴；⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，進(jìn)行蒸發(fā)脫水；(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放；(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至120 200 1:的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥；(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放；⑶將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明取得了以下有益效果:本發(fā)明方法工藝合理，環(huán)保節(jié)能，處理成本低，處理效果好，有價(jià)成分利用率高。具體表現(xiàn)在本發(fā)明在現(xiàn)有的熔煉劑的基礎(chǔ)之上，對熔煉劑主要組分的質(zhì)量百分比進(jìn)行了調(diào)整，同時(shí)引入了三氟甲基磺酸鹽。三氟甲基磺酸鹽熔點(diǎn)為300°C左右，一般在400°C以下極其穩(wěn)定，常溫下為固體，主要作為性能優(yōu)越的高溫潤滑劑和傳熱介質(zhì)，也是氟碳表面活性劑合成和精細(xì)化工合成的主要原料，在作為熔煉劑組分具有以下功能:(1)表面活性劑功能:三氟甲基磺酸鹽可以達(dá)到降低熔煉劑熔化后的粘度和表面張力的目的，熔煉劑易于在合金液的鎂表面鋪展使得熔煉劑有較好的保護(hù)效果，可以起到隔絕空氣，防止鎂合金液氧化燃燒的目的。(2)氣體保護(hù)功能:三氟甲基磺酸鹽在高溫度下發(fā)生少量分解，起氣體保護(hù)功能，是制備高純度、高品質(zhì)鎂合金的技術(shù)關(guān)鍵。熔煉劑所釋放出的氣體可以增加熔煉劑對非金屬夾雜的吸附能力，同時(shí)對合金液有物理除氣的作用，加入的碳酸鈉在熔煉過程中會(huì)不斷分解釋放出二氧化碳?xì)怏w，使熔煉劑呈泡沫狀不易下沉，減少了熔煉劑的使用量。(3)脫模劑功能:本發(fā)明的熔煉劑克服了現(xiàn)有熔煉劑的局限性，不僅可以用來熔煉含稀土的鎂合金，由于調(diào)整了氯化鹽的質(zhì)量百分比，同時(shí)引入了碳酸鹽使得熔煉后鎂合金中的稀土收得率得到大幅度提高。同時(shí)碳酸鹽的加入使得熔煉劑的精煉效果得到提高并且起到了改善熔煉環(huán)境的作用。(4)采用液液混合、噴霧分散創(chuàng)造顆粒技術(shù)、產(chǎn)品組成均勻、顆粒粒度小、反應(yīng)堆密度低，產(chǎn)品質(zhì)量好，提高了產(chǎn)品的利用率。(5)本發(fā)明制備方法簡單，制備方便快速，為過程工業(yè)化提供了條件，且生產(chǎn)效率高，工藝合理方便，生產(chǎn)成本低，制備過程安全可靠，反應(yīng)徹底，制備產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，有利于大規(guī)模化、產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述氯化鹽為氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣或氯化鋇中的任意一種或者為任意幾種的組合。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰、三氟甲基磺酸鈉、三氟甲基磺酸鉀、三氟甲基磺酸鎂、三氟甲基磺酸鈣、三氟甲基磺酸鋇、三氟甲基磺酸鑭或三氟甲基磺酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鎂、碳酸鑭或碳酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟⑵中所述的液液混合設(shè)備為噴射流混合器、撞擊流混合器或靜態(tài)混合器中的任意一種；步驟(5)和步驟(7)中所述的氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器、除塵器、過濾機(jī)中的任意一種。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟⑷中所述的減壓閃蒸設(shè)備在絕對壓力為20 60kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;氯化鹽為氯化鋰；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;碳酸鹽為碳酸鉀 。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=80:1:15 ;液液混合設(shè)備為噴射流混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為20kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至120°C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。實(shí)施例二
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;氯化鹽為氯化鈉；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到90°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鈉；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;碳酸鹽為碳酸鎂。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=85:2:15 ;液液混合設(shè)備為撞擊流混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為40kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至1600C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備
用。 實(shí)施例三
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;氯化鹽為氯化鉀；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鉀；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;碳酸鹽為碳酸鑭。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=90:3:15 ;液液混合設(shè)備為靜態(tài)混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為60kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為過濾機(jī)。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至2000C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為過濾機(jī)。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。實(shí)施例四
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到90°C ;氯化鹽為氯化鎂；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到90°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鎂；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到90°C ;碳酸鹽為碳酸鈰。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=85:3:15 ;液液混合設(shè)備為噴射流混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為50kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至1700C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器7。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。實(shí)施例五
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;氯化鹽為氯化鈣；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鈣；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;碳酸鹽為碳酸鉀。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=90:2:15 ;液液混合設(shè)備為撞擊流混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為30kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至1500C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。

實(shí)施例六
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;氯化鹽為氯化鎂；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋇；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;碳酸鹽為碳酸鎂。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=85:2:15 ;液液混合設(shè)備為靜態(tài)混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為50kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為過濾機(jī)。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至1700C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為過濾機(jī)。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。實(shí)施例七
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;氯化鹽為氯化鉀和氯化鎂，兩者摩爾比為1:1 ;
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85 95°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鑭；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85°C ;碳酸鹽為碳酸鑭。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=90:1:15 ;液液混合設(shè)備為噴射流混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為30kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器。(6)流態(tài)化干燥:·將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至2000C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。實(shí)施例八
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;氯化鹽為氯化鋰和氯化鈉，兩者摩爾比為1:2 ;
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鈰；
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;碳酸鹽為碳酸鈰。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=85:2:15 ;液液混合設(shè)備為撞擊流混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為50kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。
(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至1900C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。實(shí)施例九
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到90°C ;氯化鹽為氯化鈉、氯化鉀和氯化鎂，三者摩爾比為1:1:2 ;
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到90°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰和三氟甲基磺酸鎂，兩者摩爾比為1:1 ;
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到90°C ;碳酸鹽為碳酸鉀和碳酸鎂，兩者摩爾比為1:1。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=85:3:15 ;液液混 合設(shè)備為靜態(tài)混合器。⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為60kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至2000C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為除塵器。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。實(shí)施例十
本發(fā)明的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，依次包括如下步驟:
⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;氯化鹽為氯化鉀和氯化鎂，兩者摩爾比為1:1 ;
在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鎂和三氟甲基磺酸鈰，兩者摩爾比為1:1 ;在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到95°C ;碳酸鹽為碳酸鎂和碳酸鑭，兩者摩爾比為1:1。⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=85:2:15 ;液液混合設(shè)備為噴射流混合器。⑶噴 霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴。⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，在絕對壓力為50kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器。(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至1900C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥。(7)第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放。氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器。(8)將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。以上所述僅為本發(fā)明之較佳可行實(shí)施例而已，非因此局限本發(fā)明的專利保護(hù)范圍。除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式，如氯化鹽可以為氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋇中任意幾種的組合；三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰、三氟甲基磺酸鈉、三氟甲基磺酸鉀、三氟甲基磺酸鎂、三氟甲基磺酸鈣、三氟甲基磺酸鋇、三氟甲基磺酸鑭或三氟甲基磺酸鈰中任意幾種的組合；碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鎂、碳酸鑭或碳酸鈰中任意幾種的組合。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種稀土鎂合金熔煉劑，其特征是，所述稀土鎂合金熔煉劑的組分及摩爾比如下，氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=(80 90): (I 3): 15。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土鎂合金熔煉劑，其特征是，所述氯化鹽為氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣或氯化鋇中的任意一種或者為任意幾種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土鎂合金熔煉劑，其特征是，所述三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰、三氟甲基磺酸鈉、三氟甲基磺酸鉀、三氟甲基磺酸鎂、三氟甲基磺酸鈣、三氟甲基磺酸鋇、三氟甲基磺酸鑭或三氟甲基磺酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土鎂合金熔煉劑，其特征是，所述碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鎂、碳酸鑭或碳酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。
5.一種稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，其特征是，依次包括如下步驟:⑴在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的氯化鹽飽和水溶液，然后將氯化鹽飽和水溶液預(yù)熱到85 95°C ;在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液，然后將三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85 95°C ;在配料混合設(shè)備中，配制80°C下的碳酸鹽飽和水溶液，然后將碳酸鹽飽和水溶液預(yù)熱到85 95°C ;⑵液液混合:將步驟⑴配制好的氯化鹽飽和水溶液、三氟甲基磺酸鹽飽和水溶液和碳酸鹽飽和水溶液分別采用流體輸送設(shè)備送入液液混合設(shè)備中進(jìn)行液液混合，通過調(diào)節(jié)各自的流量使得液液混合后的混合溶液中的摩爾比如下:氯化鹽:三氟甲基磺酸鹽:碳酸鹽=(80 90):(1 3):15 ;⑶噴霧分散:將步驟⑵中的混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴；⑷減壓閃蒸:上一步得到的溶液滴直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，進(jìn)行蒸發(fā)脫水；(5)第一次氣固分離:將上一步蒸發(fā)脫水后的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料進(jìn)入下一步，氣相物料經(jīng)過處理后排放；(6)流態(tài)化干燥:將上一步得到的固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至120 200 °C的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥；⑴第二次氣固分離:將上一步經(jīng)過流態(tài)化干燥的物料采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，氣相經(jīng)過進(jìn)一步除塵處理后排放；⑶將上一步得到的固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，其特征是，所述氯化鹽為氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣或氯化鋇中的任意一種或者為任意幾種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，其特征是，所述三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸鋰、三氟甲基磺酸鈉、三氟甲基磺酸鉀、三氟甲基磺酸鎂、三氟甲基磺酸鈣、三氟甲基磺酸鋇、三氟甲基磺酸鑭或三氟甲基磺酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，其特征是，所述碳酸鹽為碳酸鉀、碳酸鎂、碳酸鑭或碳酸鈰中的任意一種或者為任意幾種的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求5至8中任一項(xiàng)所述的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，其特征是，步驟⑵中所述的液液混合設(shè)備為噴射流混合器、撞擊流混合器或靜態(tài)混合器中的任意一種；步驟(5)和步驟(7)中所述的氣固分離設(shè)備為旋風(fēng)分離器、除塵器、過濾機(jī)中的任意一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求5至8中任一項(xiàng)所述的稀土鎂合金熔煉劑的制備方法，其特征是，步驟⑷中所述的減壓閃蒸設(shè)備在絕對壓力為20 60kPa下進(jìn)行蒸發(fā)脫水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種稀土鎂合金熔煉劑及其制備方法，組分及摩爾比如下，氯化鹽三氟甲基磺酸鹽碳酸鹽=(80～90)(1～3)15，將上述混合溶液經(jīng)過噴霧裝置噴霧為溶液滴，再直接進(jìn)入減壓閃蒸設(shè)備中，進(jìn)行蒸發(fā)脫水，然后采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第一次氣固分離，固相物料送入流態(tài)化干燥設(shè)備中，由預(yù)熱至120～200℃的空氣對固相物料進(jìn)行流態(tài)化干燥，然后采用氣固分離設(shè)備進(jìn)行第二次氣固分離，控制固相物料的含水率在0.2%以內(nèi)，最后將固體物料裝入密閉的容器中儲存，作為稀土鎂合金熔煉劑備用。該熔煉劑環(huán)保節(jié)能，處理成本低，處理效果好，有價(jià)成分利用率高。
文檔編號C22C23/06GK103215468SQ20131013740
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月19日
發(fā)明者眭懷明, 王梅, 趙引紅 申請人:揚(yáng)州峰明金屬制品有限公司