沉積方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明首先涉及一種在基底(11)上沉積由有機原始材料構(gòu)成的層的方法，其中，將有機原始材料作為形式為載氣流中的懸浮粒子的氣溶膠送入蒸發(fā)器(1)，所述懸浮粒子從而在該蒸發(fā)器內(nèi)與由溫控裝置加熱的傳熱面(15)接觸并在經(jīng)過一段亦與該傳熱面(15)的溫度有關(guān)的平均停留時間后蒸發(fā)，其中，以該載氣為輸出氣流將由此產(chǎn)生的蒸氣自該蒸發(fā)器(1)送入處理室(10)，該蒸氣在該處理室內(nèi)于該基底(11)表面發(fā)生冷凝并形成層。為了減小氣溶膠蒸發(fā)所產(chǎn)生的蒸氣隨時間的波動率，本發(fā)明提出如下解決方案：改變該傳熱面(15)的溫度以響應(yīng)所產(chǎn)生蒸氣在該輸出氣流內(nèi)隨時間的質(zhì)量流量變化(c)。本發(fā)明還涉及一種用于蒸發(fā)由載氣流輸送的有機懸浮粒子的裝置及一種用于沉積OLED的裝置。
【專利說明】沉積方法及裝置【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種將由有機原始材料構(gòu)成的層沉積到基底上的方法，其中，以載氣流為輸入氣流將懸浮粒子形式的該有機原始材料送入蒸發(fā)器，該懸浮粒子在該蒸發(fā)器內(nèi)與經(jīng)加熱的傳熱面接觸并在經(jīng)過一段與該傳熱面的溫度有關(guān)的平均停留時間后蒸發(fā)，其中，以該載氣為輸出氣流將由此產(chǎn)生的蒸氣自該蒸發(fā)器送入處理室，該蒸氣在該處理室內(nèi)在基底表面上發(fā)生冷凝并形成該層。
[0002]本發(fā)明還涉及一種用于蒸發(fā)由載氣流輸送的有機懸浮粒子的裝置，其形式為一容器，該容器具有用于輸入氣流的進氣口、用于輸出氣流的出氣口及設(shè)于內(nèi)部的傳熱面，其中，該傳熱面可借助熱能流加熱至某一溫度，在此溫度下，經(jīng)該進氣口被送入該容器的該懸浮粒子在與該傳熱面接觸時蒸發(fā)成有機蒸氣，該有機蒸氣經(jīng)該出氣口離開該容器。
[0003]本發(fā)明還涉及一種用于以上述的蒸發(fā)器沉積OLED的裝置。
【背景技術(shù)】
[0004]US7, 238，389B2記載了一種同類型方法及同類型裝置。其中用氣溶膠發(fā)生器產(chǎn)生氣溶膠。該氣溶膠由被送入載氣流的粉末構(gòu)成。載氣流將懸浮粒子形式的氣溶膠粒子從氣溶膠發(fā)生器送往蒸發(fā)器。該蒸發(fā)器由固態(tài)泡沫構(gòu)成，將該固態(tài)泡沫加熱至蒸發(fā)溫度。通過懸浮粒子與固態(tài)泡沫的孔壁的表面接觸給懸浮粒子輸送蒸發(fā)熱。蒸發(fā)率與傳熱面的溫度有關(guān)。若在飽和區(qū)以下實施此過程，則每單位時間被送往蒸發(fā)器的有機原始材料質(zhì)量等于該蒸發(fā)器每單位時間所釋放的蒸氣質(zhì)量。特定區(qū)域內(nèi)若溫度不同，則未蒸發(fā)的有機原始材料在蒸發(fā)器內(nèi)的平均停留時間亦不同。用載氣將由此產(chǎn)生的蒸氣送入其中設(shè)有基底的處理室。用該有機原始材料為該基底進行涂布。在最簡單情況下，該基底僅需保持相應(yīng)的較低溫度，從而使蒸氣沉積于基底表面形成冷凝物。
[0005]使用尤其是由鎢、 錸、鉭、鈮、鑰或碳或涂層材料構(gòu)成的固態(tài)泡沫來蒸發(fā)有機原始材料的方法另請參閱US2009/0039175A1。
[0006]US6, 037, 241記載一種具有可用電加熱的空心圓柱形固態(tài)泡沫的固態(tài)蒸發(fā)器。
[0007]DE102006026576A1記載一種固態(tài)蒸發(fā)器，其中用超音波激勵器以形成粉末渦流的
方式產(chǎn)生氣溶膠。
[0008]US7, 501，152，B2記載一種用于將粉末狀原始材料送至噴嘴的輸送裝置，借助該噴嘴可將該粉末狀原始材料送入載氣流。
[0009]DE8808098UI記載一種用電子束熔化固體以產(chǎn)生蒸氣的方法。其中設(shè)有調(diào)節(jié)回路，可利用傳感器調(diào)節(jié)蒸氣產(chǎn)生率。為此使用多個電子束以在不同位置上加熱表面。
[0010]US2002/0192375A1記載一種下游設(shè)有蒸發(fā)室的氣溶膠發(fā)生器。將氣溶膠噴入蒸發(fā)室，使其在該處蒸發(fā)。體積較大的滴狀物可在經(jīng)加熱的壁上蒸發(fā)。
[0011]US2010/0173067A1描述一種通過在起泡器內(nèi)蒸發(fā)液體以產(chǎn)生處理氣體的CVD反
應(yīng)器。通過控制蒸發(fā)溫度，調(diào)節(jié)質(zhì)量流量。
[0012]通過控制蒸發(fā)溫度來調(diào)節(jié)已蒸發(fā)材料的質(zhì)量流率的蒸發(fā)器另請參閱EP0982411A2及 WO2010/060646A1。
[0013] 此外已知用刷輪產(chǎn)生氣溶膠。刷輪毛刷自壓縮粉餅上移取材料，該材料以懸浮粒子形式在載氣流中輸送。
[0014]另外已知以噴霧器形式將液體送入載氣的裝置。
[0015]現(xiàn)有技術(shù)所提供的氣溶膠發(fā)生器具有固態(tài)或液態(tài)懸浮粒子質(zhì)量流量隨時間變化的特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供若干措施以減小氣溶膠蒸發(fā)所產(chǎn)生的蒸氣隨時間的波動率。
[0017]該技術(shù)問題通過在各權(quán)利要求中所述的本發(fā)明來解決。
[0018]本發(fā)明首先提出如下主要方案:通過迅速改變傳熱面溫度以響應(yīng)輸出氣流內(nèi)質(zhì)量流量隨時間所發(fā)生的波動。通過改變供能可將傳熱面受控地加熱至不同溫度。由此，溫度控制是對在輸出氣流內(nèi)的所產(chǎn)生蒸氣的質(zhì)量流量隨時間的變化的響應(yīng)。通過該方法，不僅可以補償由輸入氣流內(nèi)懸浮粒子的質(zhì)量流量隨時間波動會導(dǎo)致的、輸出氣流內(nèi)質(zhì)量流量隨時間波動。該方法還能補償蒸發(fā)器內(nèi)的蒸發(fā)率波動。蒸發(fā)率取決于蒸發(fā)器內(nèi)的熱力學(xué)與動力學(xué)條件。傳熱面的表面溫度在此是一個重要參數(shù)。所產(chǎn)生蒸氣的分壓與固體分壓的比例主要取決于該表面溫度。另一個能影響蒸發(fā)率的重要參數(shù)為自由表面大小。自由表面大小不但與傳熱面不隨時間變化的總面積有關(guān)，亦與未蒸發(fā)有機材料在傳熱面上的覆蓋率有關(guān)。此覆蓋率隨時間波動。本發(fā)明的方法在飽和條件以下實施，這意味著，由蒸發(fā)器所產(chǎn)生的蒸氣在輸出氣流中的分壓低于已蒸發(fā)有機材料的飽和蒸氣壓力。通過輸入氣流送入蒸發(fā)器的平均粒子數(shù)會隨時間發(fā)生變化，從而導(dǎo)致輸出氣流內(nèi)質(zhì)量流量發(fā)生隨時間的波動。除此外，粒度亦會產(chǎn)生影響。經(jīng)進氣口進入蒸發(fā)器的懸浮粒子與傳熱面發(fā)生表面接觸并在此吸收熱量。因此它們在蒸發(fā)室內(nèi)停留一段時間直至完全蒸發(fā)。傳熱面的表面溫度愈高，則未蒸發(fā)有機材料在蒸發(fā)器內(nèi)的停留時間愈短。位于蒸發(fā)器內(nèi)部的未蒸發(fā)有機材料形成一種緩沖質(zhì)量。降低傳熱面溫度可改變蒸發(fā)率，增加緩沖質(zhì)量。由于蒸發(fā)過程長期追求穩(wěn)定狀態(tài)，其中每單位時間進入蒸發(fā)器的質(zhì)量流量等于每單位時間離開蒸發(fā)器的質(zhì)量流量的狀態(tài)，因而當(dāng)溫度下降時，該緩沖質(zhì)量或緩沖體積會出現(xiàn)中期增大，并因此自由表面大小會增大。溫度下降及其所引起的平均停留時間延長短時內(nèi)會使得離開蒸發(fā)器的已蒸發(fā)有機原始材料的質(zhì)量流量變小。而若提高傳熱面溫度，則蒸發(fā)率會上升，未蒸發(fā)有機原始材料在蒸發(fā)器內(nèi)的平均停留時間會縮短。上述的緩沖質(zhì)量或緩沖體積會減小。自由表面亦會因此而變小，從而長期達到進入蒸發(fā)器的有機材料質(zhì)量流量等于離開蒸發(fā)器的質(zhì)量流量的穩(wěn)定狀態(tài)。然而，隨著溫度升高在短時間內(nèi)會提高離開蒸發(fā)器的已蒸發(fā)有機原始材料的質(zhì)量流量。因此，通過改變傳熱面溫度，有機原始材料在輸出流中的蒸氣壓力在溫度升高時會增大，而在溫度下降時會降低。通過按本發(fā)明的方法，以迅速改變傳熱面溫度的方式補償質(zhì)量流量隨時間發(fā)生的波動。該平均停留時間為秒級。會使有效蒸發(fā)率受到明顯影響的傳熱面溫度變化率則為十分之一秒級，優(yōu)選為百分之一秒級，尤其優(yōu)選為毫秒級。例如傳熱面溫度每變化一度，蒸發(fā)率便會變化5%。按本發(fā)明使用調(diào)節(jié)回路，尤其是PID調(diào)節(jié)器來改變傳熱面溫度。為此需使用能測定有機原始材料在輸出氣流內(nèi)的蒸氣分壓的傳感器。作為替代方案，亦可使用能測定有機原始材料在輸出氣流內(nèi)的蒸氣質(zhì)量流量的傳感器。該傳感器的傳感器信號所提供的值將被作為調(diào)節(jié)變量傳輸給該調(diào)節(jié)回路。該調(diào)節(jié)回路的調(diào)節(jié)變量則為用以改變傳熱面溫度的加熱能流。該調(diào)節(jié)回路的響應(yīng)時間主要取決于發(fā)熱面隨時間的溫度變化率。傳熱面的溫度變化率至少為5°C /S。在加熱過程中亦能達到至少為10°C /s的更高溫度變化率。通過適當(dāng)?shù)爻尚?，甚至可達到在4ms內(nèi)能讓溫度上升或下降一度的溫度變化率。傳熱面溫度在300°C與400°C之間范圍內(nèi)的平均值基礎(chǔ)上變化±10°C即已足夠。該傳熱面優(yōu)選由固態(tài)泡沫的孔構(gòu)成。如前所述，此固態(tài)泡沫為一如前文所引用的相關(guān)公開文獻中所描述的開放孔狀的固態(tài)泡沫。
[0019]本發(fā)明的裝置具有設(shè)于輸出氣流中的傳感器，該傳感器能測定有機原始材料蒸氣在蒸氣管道內(nèi)的分壓或質(zhì)量流量。以此方式測得的與蒸氣壓力相關(guān)的傳感器信號作為調(diào)節(jié)變量被傳輸給PID調(diào)節(jié)器。該PID調(diào)節(jié)器給用于為傳熱面調(diào)溫的加熱能流提供調(diào)節(jié)變量。此傳熱面優(yōu)選由容器壁構(gòu)成，其中構(gòu)成該蒸發(fā)器的容器具有進氣口及出氣口。該進氣口下游可設(shè)置氣體分布器，該氣體分布器例如包含一或多個折流面，以便使進入容器的氣流形成渦流，從而使得由該氣流所輸送的可能是固態(tài)或液態(tài)的懸浮粒子與容器壁發(fā)生接觸。該傳熱面優(yōu)選由一開放孔狀的固態(tài)泡沫的孔壁構(gòu)成。懸浮粒子的粒度通常約為100 μ m?？紫秾挾韧ǔ＜s為1mm。該固態(tài)泡沫的孔隙體積可占其總體積95%以上。該容器優(yōu)選呈空心圓柱形，其壁部由一圓柱形固態(tài)泡沫構(gòu)成。此固態(tài)泡沫可由陶瓷材料構(gòu)成。但優(yōu)選由導(dǎo)電材料，如石墨或前述金屬，鎢、錸、鉭、鈮、鑰中的一種構(gòu)成。可在由石墨或陶瓷構(gòu)成的固態(tài)泡沫上涂布上述金屬或其碳化物。該空心圓柱形固態(tài)泡沫優(yōu)選為薄壁且與可調(diào)溫的容器護套導(dǎo)熱連接。例如可將該容器護套冷卻以達到散熱的目的。導(dǎo)電固態(tài)泡沫具有兩可為該固態(tài)泡沫通電的電極。通過改變電流可改變輸送給固態(tài)泡沫的加熱功率。該固態(tài)泡沫溫度比其周圍護套溫度高至少50°C即已足夠。
[0020]通過向該固態(tài)泡沫所構(gòu)成的蒸發(fā)體輸送相應(yīng)大小的電流，可短時提高傳熱面溫度。以散熱方式實現(xiàn)該蒸發(fā)體的短時降溫。其中，通過與較低溫度的護套進行導(dǎo)熱接觸以實現(xiàn)散熱。然而被懸浮粒子吸收的蒸發(fā)熱以及為進入該容器的冷載氣加熱，亦能起到冷卻效果。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的擴展方案，通過在上游設(shè)置合適的閥門，使該載氣流以脈沖方式穿過該氣溶膠發(fā)生器。脈沖頻率在此明顯高于停留時間的倒數(shù)。典型脈率為10至20赫茲。因此，脈沖長度明顯短于約一秒量級的平均停留時間。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的擴展方案，該蒸發(fā)器內(nèi)部設(shè)有用于測量該傳熱面的平均溫度的溫度傳感器。該傳感器、優(yōu)選為第二傳感器與一調(diào)節(jié)回路共同作用。該調(diào)節(jié)回路優(yōu)選為第二PID調(diào)節(jié)器，其調(diào)節(jié)變量為溫度即該第二傳感器的傳感器信號，其調(diào)節(jié)變量對氣溶膠產(chǎn)生率有影響。因此，該第二調(diào)節(jié)回路可改變氣溶膠產(chǎn)生率以響應(yīng)傳熱面的溫度變化。
[0023]在該第一調(diào)節(jié)回路短時內(nèi)對所產(chǎn)生蒸氣的質(zhì)量流量變化產(chǎn)生反應(yīng)，并由此短時改變輸送給蒸發(fā)器的加熱功率時，該第二調(diào)節(jié)回路對傳熱面的變化的平均溫度遲鈍地反應(yīng)。傳熱面平均溫度長期上升或下降是為蒸發(fā)器提供懸浮粒子即未蒸發(fā)原始材料時供應(yīng)不足或供應(yīng)過量所引起。因此，該第二調(diào)節(jié)回路作用在于傳熱面平均溫度上升時提高氣溶膠產(chǎn)生率，傳熱面平均溫度下降時降低氣溶膠產(chǎn)生率。由此，該第一調(diào)節(jié)回路將控制傳熱面溫度僅在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)變化。該溫度傳感器用于測量傳熱面平均溫度。調(diào)節(jié)變量為溫度信號。若將質(zhì)量流量作為調(diào)節(jié)變量，則一定程度上可將散熱量用作調(diào)節(jié)變量。尤其是當(dāng)氣體溫度明顯低于傳熱面溫度時。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]下列根據(jù)附圖闡述本發(fā)明的各實施例。附圖中:
[0025]圖1是按本發(fā)明第一裝置的方框圖；
[0026]圖2是按本發(fā)明蒸發(fā)器的縱向剖面圖；
[0027]圖3是輸入氣流內(nèi)氣溶膠粒子的質(zhì)量濃度時間特性曲線a、所提供的加熱功率b及已蒸發(fā)有機原始材料的輸出氣流中的質(zhì)量流量c ;及
[0028]圖4是按本發(fā)明第二裝置的方框圖。
【具體實施方式】
[0029]圖1示出一涂布裝置，用于為例如由玻璃構(gòu)成的基底11涂布薄的有機發(fā)光層以產(chǎn)生所謂的0LED。關(guān)于層結(jié)構(gòu)及所用有機原始`材料請參閱前文所引用的文獻，尤其是US7, 238，389B2，其所披露的相關(guān)內(nèi)容全部包含在本申請中。
[0030]按本發(fā)明的裝置具有圖中未詳示的載氣源，該載氣可為氮氣、氫氣或合適的惰性氣體。用載氣管道3 (必要時也以短脈沖形式)將該載氣送入氣溶膠發(fā)生器2，該氣溶膠發(fā)生器2具有用以儲存有機原始材料的儲存容器2’。氣溶膠發(fā)生器2可具有刷輪、螺旋輸送機或其他類型的輸送裝置，以便將儲存于該儲存容器中的粉末送入載氣流。作為粉末的替代方案，亦可將一液體噴入載氣流。
[0031]所形成的懸浮粒子經(jīng)氣溶膠管道4由氣流送入蒸發(fā)器I。蒸發(fā)器I詳細示于圖2中。氣溶膠粒子在蒸發(fā)器I內(nèi)變成氣態(tài)，下文還將對此進行詳細說明。與之相應(yīng)的蒸氣與載氣一同通過由熱套6加熱的蒸氣管道5送入CVD反應(yīng)器。在CVD反應(yīng)器殼體7內(nèi)部,設(shè)有由蒸氣管道5提供氣體的蓮蓬頭型進氣機構(gòu)，該蓮蓬頭具有出氣面，此出氣面具有多個呈篩網(wǎng)狀布置的出氣口。該出氣面垂直指向下方并構(gòu)成處理室10的頂部，其底部形成基座9的向上指向進氣機構(gòu)8的表面。待涂布基底11平放于已冷卻基座9上，在蒸發(fā)器I內(nèi)所產(chǎn)生的蒸氣可于該基底11上沉積成層。反應(yīng)器殼體7另與真空泵12連接，以便在處理室10及蒸發(fā)器I內(nèi)部形成Imbar至IOmbar范圍內(nèi)的總氣壓。但亦可形成更高的總氣壓，如IOmbar至lOOmbar。通過未示出的調(diào)節(jié)閥使該總壓保持恒定。
[0032]設(shè)有與傳感器13共同作用的PID調(diào)節(jié)器14，該傳感器13對該有機原始材料的蒸氣在蒸氣管道5中的分壓進行測量。作為替代方案，傳感器13亦設(shè)計成質(zhì)量流量計，以便測定流經(jīng)蒸氣管道5的有機原始材料蒸氣的質(zhì)量流量。
[0033]傳感器信號所提供的值與蒸氣壓力或質(zhì)量流量成比例，或者對應(yīng)于某一特性曲線與蒸氣壓力或質(zhì)量流量相關(guān)，該值構(gòu)成PID調(diào)節(jié)器14的調(diào)節(jié)變量。PID調(diào)節(jié)器14的調(diào)節(jié)變量是用來為傳熱面15調(diào)溫的加熱功率，此傳熱面的溫度對該有機原始材料的未蒸發(fā)懸浮粒子在蒸發(fā)器I內(nèi)的平均停留時間有影響。
[0034]圖2中詳細示出的蒸發(fā)器具有用于連接氣溶膠管道4的接頭，此接頭包含可以為進氣噴嘴形式的進氣口 18。在進氣口 18下游設(shè)有氣體分布器19。圖2僅對該氣體分布器作了簡單示意。該氣體分布器具有多個尤其是與氣流傾斜定向的折流面19’，包含待蒸發(fā)懸浮粒子的輸入氣流撞向該折流面。借助氣體分布器19可在構(gòu)成蒸發(fā)器I的容器內(nèi)部產(chǎn)生致使懸浮粒子送入構(gòu)成容器壁的蒸發(fā)體的渦流。
[0035]該蒸發(fā)體構(gòu)成前述的傳熱面15。在本發(fā)明實施例中，此蒸發(fā)體為一孔隙寬度約為Imm的開放孔狀的固態(tài)泡沫?？紫扼w積占該固態(tài)泡沫總體積95%以上。懸浮粒子進入固態(tài)泡沫并且積聚于孔壁上。
[0036]上述蒸發(fā)體15具有兩個電極22、23。電極22接地。電極23則供給以由PID調(diào)節(jié)器14提供的電流。通過流經(jīng)導(dǎo)電固態(tài)泡沫15的電流為蒸發(fā)體供熱，以便傳熱面具有300°C至400°C的溫度。
[0037]空心圓柱形蒸發(fā)體15被空心圓柱形護套16包圍。在護套16與蒸發(fā)體15之間設(shè)有絕緣層17。絕緣層17電絕緣，但能透熱。固態(tài)泡沫15的材料厚度為4mm至5mm,而絕緣層17的材料厚度約為0.1mm。
[0038]護套16可由金屬構(gòu)成。但亦可由固態(tài)泡沫構(gòu)成。該護套同樣可具有兩個用于為護套16調(diào)溫的電極。但護套16的溫度低于蒸發(fā)體15的平均溫度。其溫差優(yōu)選設(shè)定約為50。。。
[0039]進氣口 18大致位于圓柱體端壁中央，其對面設(shè)有同樣位于圓柱體端壁內(nèi)的出氣口 20。出氣口 20直徑大于進氣口 18。輸出氣流經(jīng)出氣口 20進入蒸氣管道5。該輸出氣流包含已蒸發(fā)的有機原始材料的蒸氣。
[0040]直接在出氣口 20下游設(shè)有空腔21，上述的傳感器13設(shè)于該空腔21中，用以測定已蒸發(fā)有機原始材料在載氣中的分壓或質(zhì)量流量。
[0041]用上述裝置實施下述方法: [0042]在氣溶膠發(fā)生器2中產(chǎn)生的、由氣溶膠管道4送入蒸發(fā)器I的懸浮粒子的質(zhì)量流隨時間的比率一方面會因構(gòu)造方式所引起的粉末輸送率變化，另一方面會因粒度不均勻而變化。
[0043]該隨時間變化的懸浮粒子質(zhì)量流量被送入蒸發(fā)器后經(jīng)進氣口 18進入容器體積中，此處，由氣體分布器19形成渦流，從而懸浮粒子進入蒸發(fā)體15的孔隙中。通過與傳熱體的傳熱面15的表面接觸，加熱懸浮粒子，在此過程中它們達到其蒸發(fā)溫度并與其粒度及傳熱面15的溫度有關(guān)地以不同速度蒸發(fā)。由此產(chǎn)生的蒸氣從出氣口 20進入蒸氣管道5。蒸氣分壓(即，該蒸氣在輸出氣流中的濃度)由傳感器13測定。
[0044]在氣溶膠發(fā)生器2中選用某種懸浮粒子輸送方式，使得在此質(zhì)量流率下所產(chǎn)生的蒸氣在載氣中的分壓低于飽和蒸氣壓力。蒸發(fā)器I長期穩(wěn)態(tài)運行，在此狀態(tài)下，每單位時間被送入蒸發(fā)器I的平均質(zhì)量等于每單位時間被輸出氣流帶離蒸發(fā)器I的平均質(zhì)量。通過改變未蒸發(fā)有機原始材料在蒸發(fā)器I內(nèi)部的停留時間可短時改變此平衡狀態(tài)。通過提高傳熱面溫度，可短時提高有機原始材料離開蒸發(fā)器的質(zhì)量流量，并通過降低溫度可減小該質(zhì)量流量。因此，利用PID調(diào)節(jié)器14可對輸出質(zhì)量流量的波動進行補償。
[0045]未采取質(zhì)量流量補償措施時在蒸氣管道5內(nèi)所觀測到的質(zhì)量流量波動具有超過一秒鐘的波動時間。圖3中的a為粉末產(chǎn)生率的典型的質(zhì)量流量時間特性曲線。亦即，曲線a基本上反映為蒸發(fā)器I輸送待蒸發(fā)有機原始材料的輸送率。其中，水平時間軸所處的值對應(yīng)于與時間相關(guān)的平均質(zhì)量流量。
[0046]傳感器13能測定輸出氣流內(nèi)分壓與時間相關(guān)平均值的間的偏差。當(dāng)該偏差為向上偏差時，該PID調(diào)節(jié)器便會減小用以加熱傳熱面15的加熱功率。因為傳熱面的溫度可以以至少100°C /s的速度發(fā)生變化，一旦有溫度變化導(dǎo)致百分之五的蒸發(fā)率變化，則溫度極快下降高達10°C引起未蒸發(fā)材料在蒸發(fā)體15表面的停留時間便會明顯延長。其結(jié)果為，輸出質(zhì)量流量(圖3中的曲線c)上升程度例如遠低于輸入質(zhì)量流量。一旦PID調(diào)節(jié)器通過傳感器13確定輸出質(zhì)量流量(曲線c)不再發(fā)生變化，便會再度開始提高加熱功率(曲線b)。
[0047]若檢測到傳感器13向下偏差，則PID調(diào)節(jié)器14通過提高加熱功率以進行對應(yīng)控制。此時亦可能發(fā)生最高達10°C的溫度變化。未蒸發(fā)材料在蒸發(fā)器I內(nèi)的平均停留時間因溫度升高而縮短，進而使得輸出氣流中的質(zhì)量流量短時上升。由此，以平均停留時間附著于傳熱面15上的未蒸發(fā)材料形成通過蒸發(fā)溫度的變化而變化的緩沖質(zhì)量。
[0048]圖4為另一用于沉積由有機原始材料構(gòu)成的層的裝置的示意圖，此裝置與圖1所示裝置的區(qū)別主要在于設(shè)置了第二傳感器24。通過該傳感器24測量傳熱面15的平均溫度。溫度傳感器24為PID調(diào)節(jié)器25提供調(diào)節(jié)變量，該PID調(diào)節(jié)器改變氣溶膠產(chǎn)生率以響應(yīng)傳熱面15的長期溫度變化。在圖4所示實施例中附加地示出質(zhì)量流量調(diào)節(jié)器26，通過該質(zhì)量流量調(diào)節(jié)器26可以將載氣的質(zhì)量流量調(diào)節(jié)為規(guī)定值。
[0049]通過傳感器13能識別質(zhì)量流量的短期，即秒級或次秒級變化，以便在此段時間內(nèi)提高或降低傳熱面15的溫度，而溫度傳感器24測定傳熱面15與時間相關(guān)的平均溫度的變化。與時間相關(guān)的平均溫度在此指在若干秒時間內(nèi)取平均值的溫度。求平均溫度的時間跨度例如是第一調(diào)節(jié)回路14對載氣中蒸氣分壓變化作出反應(yīng)的時間跨度的十倍。因此，調(diào)節(jié)回路25是對傳熱面15的長期溫度變化作出反應(yīng)。這種變化的原因在于氣溶膠產(chǎn)生率過低或過高。與之相應(yīng)地， 當(dāng)傳熱面15的平均溫度長期升高時，氣溶膠發(fā)生器2會在調(diào)節(jié)器25作用下提高氣溶膠產(chǎn)生率。當(dāng)傳熱面15的平均溫度長期下降時，調(diào)節(jié)器25降低氣溶膠發(fā)生器2內(nèi)的氣溶膠產(chǎn)生率。
[0050]上述措施導(dǎo)致，由加熱功率控制的蒸發(fā)器I的溫度(即，傳熱面15的溫度)僅在預(yù)先規(guī)定的溫度范圍內(nèi)變化。由此，該有機原始材料在蒸發(fā)器I內(nèi)部起緩沖作用的質(zhì)量在平均時間內(nèi)基本上保持恒定。
[0051]因為兩個調(diào)節(jié)回路14、25分別以差別極大的時間常數(shù)工作，所以將相互影響減至最小。
[0052]圖4所示裝置運行時亦可不用PID調(diào)節(jié)器14及傳感器13工作。
[0053]所有公開的特征(自身)對本發(fā)明都是重要的。故本申請所公開的內(nèi)容亦包含相關(guān)/所附優(yōu)先權(quán)文本(在先申請副本)所揭示的全部內(nèi)容，為此目的，這些文本的特征亦一并納入本申請的權(quán)利要求書中。從屬權(quán)利要求采用可選并列方式針對現(xiàn)有技術(shù)的擴展方案的創(chuàng)造性特征予以說明，其目的主要在于在該這些權(quán)利要求基礎(chǔ)上進行分案申請。
[0054]附圖標(biāo)記列表
[0055]I 蒸發(fā)器
[0056]2 氣溶膠發(fā)生器
[0057]2’儲存容器
[0058]3 載氣管道
[0059]4 氣溶膠管道[0060]5蒸氣管道
[0061]6熱套
[0062]7CVD反應(yīng)器殼體
[0063]8進氣機構(gòu)(噴淋頭)
[0064]9基座
[0065]10處理室
[0066]11基底
[0067]12真空泵
[0068]13傳感器
[0069]14PID 調(diào)節(jié)器
[0070]15傳熱面
[0071]16護套
[0072]17 絕緣層
[0073]18 進氣口 /進氣噴嘴
[0074]19 氣體分布器
[0075]19’折流面
[0076]20 出氣口
[0077]21 空腔
[0078]22 電極
[0079]23 電極
[0080]24 溫度傳感器
[0081]25 PID 調(diào)節(jié)器
[0082]26 質(zhì)量流量調(diào)節(jié)器
[0083]a 氣溶膠粒子質(zhì)量流量
[0084]b 加熱能量
[0085]c 蒸氣質(zhì)量流量
【權(quán)利要求】
1.一種將由有機原始材料構(gòu)成的層沉積于基底(11)上的方法，其中，將在載氣氣流中氣溶膠懸浮粒子形式的有機原始材料送入蒸發(fā)器(1)，其中，所述懸浮粒子在所述蒸發(fā)器內(nèi)與由溫控裝置加熱的傳熱面(15)接觸并在經(jīng)過一段亦與該傳熱面(15)的溫度有關(guān)的平均停留時間后蒸發(fā)，從而以該載氣為輸出氣流將由此產(chǎn)生的蒸氣自該蒸發(fā)器(1)送入所述處理室(10)中，其中，所述蒸氣在所述處理室內(nèi)于所述基底(11)的表面上發(fā)生冷凝并形成層，其特征在于，改變所述傳熱面(15)的溫度以響應(yīng)所產(chǎn)生蒸氣在該輸出氣流內(nèi)隨時間的質(zhì)量流量變化(c)。
2.按權(quán)利要求1或尤其是如下所述的方法，其特征在于，在所述停留時間內(nèi)包含于所述蒸發(fā)器(1)內(nèi)的尤其是未蒸發(fā)原始材料的質(zhì)量形成緩沖質(zhì)量，所述緩沖質(zhì)量通過所述溫度變化而這樣地發(fā)生變化，使得進入所述蒸發(fā)器(1)的原始材料質(zhì)量流量隨時間的波動得到補償。
3.按前述權(quán)利要求一項或多項或尤其是如下所述的方法，其特征在于，將利用所述輸出氣流內(nèi)的傳感器(13)所測定的且與所述蒸氣在所述載氣內(nèi)的流量或分壓對應(yīng)的值作為調(diào)節(jié)變量傳輸給調(diào)節(jié)回路(14)，所述調(diào)節(jié)回路(14)將提供給所述傳熱面(15)的加熱能流作為調(diào)節(jié)變量加以改變。
4.按前述權(quán)利要求一項或多項或尤其是如下所述的方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)回路(14)的響應(yīng)時間比所述未蒸發(fā)有機原始材料在所述蒸發(fā)器(1)內(nèi)的平均停留時間短尤其是5或10倍。
5.按前述權(quán)利要求一項或多項或尤其是如下所述的方法，其特征在于，所述傳熱面(15)的溫度變化率至少為5°C/s，優(yōu)選至少為10°C /s，通過改變該加熱能流可使該溫度變化 ±10°C。
6.按前述權(quán)利要求一項或多項或尤其是如下所述的方法，其特征在于，具有一脈沖式輸入氣流，其中，所述脈沖間的時間短于該平均停留時間。
7.按前述權(quán)利要求一項或多項或尤其是如下所述的方法，其中，所述傳熱面(15)由開放孔狀的固態(tài)泡沫的預(yù)定的孔的形成開放式小腔壁的接片構(gòu)成，所述固態(tài)泡沫尤其構(gòu)成形成蒸發(fā)器(1)的壁的容器。
8.按前述權(quán)利要求一項或多項或尤其是如下所述的方法，其中，所述固態(tài)泡沫(15)或所述固態(tài)泡沫的涂層導(dǎo)電，并且給所述固態(tài)泡沫(15)或所述涂層通電以實現(xiàn)電阻加熱。
9.一種用于蒸發(fā)由載氣流輸送的有機懸浮粒子的裝置，其形式為一容器(1)，該容器具有用于輸入氣流的進氣口(18)、用于輸出氣流的出氣口(20)及設(shè)于內(nèi)部的傳熱面(15)，其中，所述傳熱面(15)借助可變加熱能流加熱至一動態(tài)可控溫度，在此溫度下，經(jīng)所述進氣口被送入所述容器(1)的懸浮粒子在與所述傳熱面(15)接觸時蒸發(fā)成有機蒸氣，所述有機蒸氣經(jīng)該出氣口(20)離開所述容器(1)，其特征在于，布置在所述輸出氣流內(nèi)的傳感器(13)和調(diào)節(jié)回路(14)，所述傳感器提供與所述有機蒸氣的流量或蒸氣分壓相關(guān)的傳感器信號，所述傳感器信號被作為調(diào)節(jié)變量傳輸給所述調(diào)節(jié)回路(14)，且所述調(diào)節(jié)回路將所述加熱能流作為調(diào)節(jié)變量加以改變，以便用可變熱能流動態(tài)控制所述溫度。
10.按權(quán)利要求9或尤其是如下所述的裝置，其中，所述蒸發(fā)器(1)構(gòu)造為，使得進入其中的原始材料在所述蒸發(fā)器(1)內(nèi)停留一段能夠由溫度變化影響的停留時間，從而它形成一緩沖質(zhì)量，所述緩沖質(zhì)量可因溫度變化而變化為，使得進入所述蒸發(fā)器(1)的原始材料質(zhì)量流量隨時間的波動得到補償。
11.按權(quán)利要求9或10—項或多項或尤其是如下所述的裝置，其中，所述傳熱面(15)由尤其是形成所述容器壁的開放孔狀的固態(tài)泡沫構(gòu)成。
12.按權(quán)利要求9至11一項或多項或尤其是如下所述的裝置，其中，所述固態(tài)泡沫導(dǎo)電且與兩個電極(22，23)共同作用，通過所述兩個電極能給所述固態(tài)泡沫施加加熱電流，以便在所述固態(tài)泡沫內(nèi)部產(chǎn)生熱量。
13.按權(quán)利要求9至12—項或多項或尤其是如下所述的裝置，其中，所述固態(tài)泡沫與一溫度相對較低的周圍環(huán)境(16)耦合為，使得所述固態(tài)泡沫的溫度相對平均溫度以至少50C /s的溫度變化率變化±10°C。
14.一種用于將有機原始材料成層沉積于基底(11)上的裝置，包括氣溶膠發(fā)生器(2)及處理室(10)，所述氣溶膠發(fā)生器用于產(chǎn)生所述原始材料的定量配給的質(zhì)量流量，所述質(zhì)量流量的形式為在載氣流中送往蒸發(fā)器(I)的懸浮粒子，所述蒸發(fā)器(I)具有傳熱面(15)，所述傳熱面可被加熱至蒸發(fā)溫度以蒸發(fā)所述懸浮粒子，所述處理室用于容納所述基底(11)，由所述蒸發(fā)器(I)所產(chǎn)生的蒸氣通過蒸氣管道(5)送給所述處理室，其特征在于，設(shè)有按前述權(quán)利要求一項或多項所述的蒸發(fā)器。
15.按前述權(quán)利要求一項或多項或尤其是如下所述的裝置，其中，設(shè)有用于測量所述傳熱面(15)的平均溫度的溫度傳感器(24)及調(diào)節(jié)回路(25)，所述溫度傳感器信號作為調(diào)節(jié)變量傳輸給所述調(diào)節(jié)回路，且所述調(diào)節(jié)回路將所述有機原始材料的被送往所述蒸發(fā)器(I)的質(zhì)量流量作為調(diào)節(jié)變量及該溫度傳感器信號的函數(shù)加以改變。
【文檔編號】C23C16/448GK103620086SQ201280030857
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2012年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月22日
【發(fā)明者】M.朗, M.格斯多夫 申請人:艾克斯特朗歐洲公司