化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物及該有機(jī)釕化合物的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物，其由十二羰基三釕(DCR)構(gòu)成，其特征是，鐵(Fe)的濃度為1ppm以下。本發(fā)明的DCR可通過使釕鹽和一氧化碳反應(yīng)而將釕直接羰基化成粗DCR，并且采用升華法對(duì)粗DCR進(jìn)行純化來制造。該合成工序中，所得粗DCR的Fe濃度較好為10ppm以下。
【專利說明】化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物及該有機(jī)釕化合物的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)釕化合物，該有機(jī)釕化合物適合作為用于通過CVD法等化學(xué)蒸鍍法來制造釕薄膜或釕化合物薄膜的原料。
【背景技術(shù)】
[0002]作為半導(dǎo)體中的銅配線的基底形成用的薄膜材料，使用釕或釕化合物。作為這些薄膜的制造方法，采用CVD法(化學(xué)氣相蒸鍍法)、ALD法(原子層蒸鍍法)之類的化學(xué)蒸鍛法。
[0003]作為化學(xué)蒸鍍法中使用的原料化合物，以往已知許多有機(jī)釕化合物。另外，在有機(jī)釕化合物中，作為近年來正在研究實(shí)用化的化合物之一，有以下式表示的十二羰基三釕(Dodecacarbonyl Triruthenium:以下稱為DCR)(非專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)I)。
[0004][化I]
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物，其由以下述化學(xué)式表示的十二羰基三釕、即DCR構(gòu)成，其特征在于，
2.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物，其特征在于，鋰(Li)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鈣(Ca)、鉀(K)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鍶(Sr)、釔(Y)、鑰(Mo)、銥(Ir)、鉬(Pt)、金(Au)、鉛(Pb)、釷(Th)、鈾(U)的濃度均為Ippm以下。
3.如權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)蒸鍍用釕化合物，其特征在于，鐵(Fe)、鋰(Li)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鈣(Ca)、鉀(K)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鍶(Sr)、釔(Y)、鑰(Mo)、銥(Ir)、鉬(Pt)、金(Au)、鉛(Pb)、釷(Th)、鈾(U)的濃度的總和為Ippm以下。
4.一種化學(xué)蒸鍍法，其是將作為原料化合物的有機(jī)釕化合物氣化以形成反應(yīng)氣體、一邊將所述反應(yīng)氣體導(dǎo)入至基板表面一邊加熱的釕薄膜或釕化合物薄膜的化學(xué)蒸鍍法，其特征在于， 作為所述有機(jī)釕化合物，使用權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的有機(jī)釕化合物。
5.權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物的制造方法，其特征在于， 由以下工序構(gòu)成:使釕鹽和一氧化碳在溶劑中反應(yīng)，將釕直接羰基化，得到粗DCR的合成工序；將所述合成工序中得到的粗DCR通過升華法純化的純化工序； 所述合成工序的反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力3.0~6.5MPa、反應(yīng)溫度75~125°C、反應(yīng)時(shí)間8~20小時(shí)； 所述純化工序的條件為真空度50Pa以下、加熱溫度80°C~110°C、冷卻溫度20°C以下。
6.如權(quán)利要求5所述的化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物的制造方法，其特征在于，通過合成工序而得的粗DCR的Fe濃度為IOppm以下。
7.如權(quán)利要求5或6所述的化學(xué)蒸鍍原料用的有機(jī)釕化合物的制造方法，其特征在于，在采用升華法的純化工序后，進(jìn)一步通過重結(jié)晶法對(duì)DCR進(jìn)行純化。
【文檔編號(hào)】C23C16/18GK103582718SQ201280024469
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月3日
【發(fā)明者】齋藤昌幸, 谷內(nèi)淳一, 中川裕文 申請(qǐng)人:田中貴金屬工業(yè)株式會(huì)社