制造石墨烯膜的方法、用于制造石墨烯膜的設(shè)備和通過使用用于制造石墨烯膜的設(shè)備制 ...的制作方法
【專利摘要】一種制造石墨烯膜的方法,所述方法包括:在催化劑金屬膜的表面上形成石墨烯;在石墨烯的上面沒有形成催化劑金屬膜的表面上形成第一膜;去除催化劑金屬膜;以及對石墨烯執(zhí)行摻雜過程,其中,通過使用輥對輥方法在一個(gè)方向上執(zhí)行形成石墨烯、形成第一膜、去除催化劑金屬膜、執(zhí)行摻雜過程的步驟。
【專利說明】制造石墨烯膜的方法、用于制造石墨烯膜的設(shè)備和通過使用用于制造石墨烯膜的設(shè)備制成的石墨烯膜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制造石墨烯膜的方法、用于制造石墨烯膜的設(shè)備和通過使用該設(shè)備制成的石墨烯膜。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是通過將碳彼此連接成六邊形形式以構(gòu)成蜂窩狀二維平面結(jié)構(gòu)而得到的材料,具有非常小的厚度,是透明的,并且具有大導(dǎo)電率。已經(jīng)利用以上特性進(jìn)行了將石墨烯應(yīng)用于透明顯示器或柔性顯示器的各種嘗試。
[0003]隨著對石墨烯的關(guān)注度增加,需要一種批量生產(chǎn)高質(zhì)量石墨烯的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]技術(shù)問題
[0005]本發(fā)明提供了批量生產(chǎn)石墨烯膜的方法、用于制造石墨烯膜的設(shè)備和通過使用該方法制成的石墨烯膜。
[0006]問題的解決方案
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一方面,提供了一種制造石墨烯膜的方法,所述方法包括:在催化劑金屬膜的表面上形成石墨烯;在石墨烯的上面沒有形成催化劑金屬膜的表面上形成第一膜;去除催化劑金屬膜;以及對石墨烯執(zhí)行摻雜過程,其中,通過使用輥對輥方法在一個(gè)方向上執(zhí)行形成石墨烯、形成第一膜、`去除催化劑金屬膜和執(zhí)行摻雜過程的步驟。
[0008]所述方法還可以包括:在形成石墨烯之前,預(yù)處理催化劑金屬膜,其中,通過使用輥對輥方法移動(dòng)催化劑金屬膜以進(jìn)行形成石墨烯的步驟。
[0009]催化劑金屬膜可以包括從由鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、鉬(Pt)、金(Au)、鋁(Al)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、錳(Mn)、釹(Rh)、硅(Si)、鉭(Ta)、鈦(Ti)、鎢(W)、鈾(U)、釩(V)和鋯(Zr)及其組合組成的組中選擇的至少一種。
[0010]第一膜可以包括聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亞胺(PI)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、塑料、合成橡膠和天然橡膠中的至少一種。
[0011]所述方法還可以包括在第一膜和石墨烯之間形成粘合劑材料。
[0012]所述方法還可以包括:在執(zhí)行去除步驟之后,去除第一膜并且在石墨烯的上面沒有形成第一膜的表面上形成第二膜。
[0013]第一膜可以是熱剝離膜,并且第二膜可以包括聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亞胺(PI)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、塑料、合成橡膠和天然橡膠中的至少一種。
[0014]可以通過使用輥對輥方法在一個(gè)方向上執(zhí)行去除第一膜和形成第二膜的步驟。
[0015]可以通過使用蝕刻過程來執(zhí)行去除的步驟。
[0016]蝕刻過程可以是使用酸溶液、氟化氫(HF)溶液、緩沖氧化物蝕刻(BOE)溶液、氯化鐵(FeCl3)溶液和硝酸鐵(Fe (No3)3)溶液中的至少一種進(jìn)行的濕蝕刻過程。[0017]所述方法還可以包括:在進(jìn)行濕蝕刻過程之前,干蝕刻催化劑金屬膜。
[0018]所述方法還可以包括:在去除催化劑金屬膜的步驟和執(zhí)行摻雜過程的步驟之間沖洗和干燥石墨烯,其中,通過使用輥對輥方法來執(zhí)行沖洗和干燥。
[0019]所述方法還可以包括:在執(zhí)行摻雜過程之后,通過使用從鼓風(fēng)方法、自然干燥方法和大約50°C的溫度下進(jìn)行的加熱方法中選擇的一種干燥方法來干燥被執(zhí)行摻雜處理的石墨烯,其中,通過使用輥對輥方法來執(zhí)行所選擇的方法。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的另一方面,提供了一種制造石墨烯膜的設(shè)備,所述設(shè)備包括:石墨烯形成單元,用于在催化劑金屬膜的表面上形成石墨烯;第一膜形成單元,用于在石墨烯的上面沒有形成催化劑金屬膜的表面上形成第一膜;催化劑金屬膜去除單元,用于去除催化劑金屬膜;以及石墨烯摻雜單元,用于對石墨烯執(zhí)行摻雜過程,其中,通過使用輥對輥方法連接石墨烯形成單元、第一膜形成單元、催化劑金屬膜去除單元和石墨烯摻雜單元。
[0021]所述設(shè)備還可以包括:預(yù)處理器,用于在催化劑金屬膜的表面上形成石墨烯之前預(yù)處理催化劑金屬膜,其中,通過使用輥對輥方法連接預(yù)處理器和石墨烯形成單元。
[0022]所述設(shè)備還可以包括:石墨烯干燥單元,用于干燥被執(zhí)行摻雜過程的石墨烯,其中,通過使用輥對輥方法連接石墨烯摻雜單元和石墨烯干燥單元。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的另一方面,提供了一種通過上述方法制成的石墨烯膜。
[0024]本發(fā)明的有益 效果
[0025]根據(jù)用于制造石墨烯膜的方法和設(shè)備,通過使用輥對輥方法執(zhí)行包括合成石墨烯的過程、蝕刻過程和轉(zhuǎn)移過程的制造方法,從而批量生產(chǎn)石墨烯膜。另外,在進(jìn)行濕蝕刻之前對催化劑金屬膜執(zhí)行干蝕刻,從而縮短蝕刻過程的總體時(shí)間段。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]通過參照附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的示例性實(shí)施例,本發(fā)明的以上和其它特征和優(yōu)點(diǎn)將變得更清楚,在附圖中:
[0027]圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法的流程圖;
[0028]圖2示意性示出根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法;
[0029]圖3是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的圖2的石墨烯膜的部分III的側(cè)剖視圖;
[0030]圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的圖2的石墨烯膜的部分IV的側(cè)剖視圖;
[0031]圖5是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的圖2的石墨烯膜的部分V的側(cè)剖視圖;
[0032]圖6是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的圖2的石墨烯膜的部分VI的側(cè)剖視圖;
[0033]圖7是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的圖2的石墨烯膜的部分VII的側(cè)剖視圖;
[0034]圖8是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法的流程圖;
[0035]圖9示意性示出根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法;
[0036]圖10是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的圖9的石墨烯膜的部分X的側(cè)剖視圖;
[0037]圖11是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的圖9的石墨烯膜的部分XI的側(cè)剖視圖;
[0038]圖12是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的圖9的石墨烯膜的部分XII的側(cè)剖視圖;
[0039]圖13是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的圖9的石墨烯膜的部分XIII的側(cè)剖視圖。
【具體實(shí)施方式】[0040]下文中,將參照附圖描述根據(jù)示例性實(shí)施例的制造包括石墨烯的膜的方法。措辭諸如“至少一個(gè)”當(dāng)在一列元件之前時(shí),修飾的是整列元件而不是修飾該列中的單個(gè)元件。
[0041]圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法的流程圖。圖2示意性示出根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法。圖3至圖7是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的通過圖2的操作而形成的石墨烯膜的側(cè)剖視圖。參照圖1至圖7,為了便于描述,夸大了催化劑金屬膜301、石墨烯302、熱剝離膜303和聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜304的厚度。
[0042]首先,執(zhí)行對催化劑金屬膜的預(yù)處理(S100)。參照圖2,卷繞在第一卷繞輥10上的催化劑金屬膜301 (參照圖3)在脫離第一卷繞輥10的同時(shí)移動(dòng)到石墨烯形成空間210。
[0043]催化劑金屬膜301可以包括從由鎳(Ni)、鈷(Co)、鐵(Fe)、鉬(Pt)、金(Au)、鋁(Al)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、錳(Mn)、釹(Rh)、硅(Si)、鉭(Ta)、鈦(Ti)、鎢(W)、鈾(U)、IJi(V)和錯(cuò)(Zr)及其組合組成的組中選擇的至少一種。
[0044]根據(jù)本實(shí)施例,催化劑金屬膜301是單層。然而,本發(fā)明不限于此。例如,包括至少兩層的多層基板中的一層可以是催化劑金屬膜301。在這種情況下,催化劑金屬膜301設(shè)置在多層基板的最外層。
[0045]當(dāng)催化劑金屬膜301在石墨烯形成空間210中移動(dòng)時(shí),可以執(zhí)行沖洗催化劑金屬膜301的表面的預(yù)處理(S100)。在預(yù)處理(S100)中,可以使用氫氣來去除在催化劑金屬膜301的表面上存在的雜質(zhì)??蛇x擇地,可以通過使用酸/堿溶液來沖洗催化劑金屬膜301的表面,以防止在形成石墨烯301 (后續(xù)處理)期間造成缺陷。
[0046]根據(jù)需要,沖洗催化劑金屬膜301的表面的預(yù)處理(S100)可以被省去,或者可選擇地,可以在將催化劑金屬膜301卷繞在第一卷繞輥10上之前來執(zhí)行。
[0047]然后,執(zhí)行石墨烯形成過程(S110)。參照圖2,當(dāng)催化劑金屬膜301移動(dòng)到石墨烯形成空間210時(shí),將氣態(tài)碳源注入到石墨烯形成空間210中并且對氣態(tài)碳源進(jìn)行熱處理。通過加熱和冷卻來執(zhí)行熱處理??梢酝ㄟ^使用各種工藝諸如化學(xué)氣相沉積(CVD)、熱化學(xué)氣相沉積(TCVD)、快速熱化學(xué)氣相沉積(PTCVD)、電感耦合型等離子體化學(xué)氣相沉積(ICP-CVD )、原子層沉積(ATLD )等來執(zhí)行石墨烯形成過程(S110 )。
[0048]氣態(tài)碳源可以是從包括碳原子的化合物諸如甲烷(CH4)、一氧化碳(CO)、乙烷(C2H6),乙烯(ch2)、乙醇(c2h5)、乙炔(c2h2)、丙烷(ch3ch2ch3)、丙烯(c3h6)、丁烷(C4H1q)、戊烷(CH3 (CH2) 3CH3)、戊烯(C5H10)、環(huán)戊二烯(C5H6)、己烷(C6H14)、環(huán)己烷(C6H12)、苯(C6H6)、甲苯(C7H8)等組成的組中選擇的至少一種。氣態(tài)碳源在高溫下分解成碳原子和氫原子。
[0049]分解形成的碳原子被氣相沉積在被加熱的催化劑金屬膜301上并且在催化劑金屬膜301被冷卻時(shí)形成為石墨烯302。
[0050]通過使用移動(dòng)輥(未示出)將上面形成有石墨烯302的催化劑金屬膜301帶出石墨烯形成空間210。圖4是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的在催化劑金屬膜301上形成的石墨烯302的側(cè)剖視圖。
[0051]石墨烯形成空間210可以是同時(shí)執(zhí)行加熱和冷卻的單個(gè)裝置,或者可選擇地,可以包括其中分別執(zhí)行加熱和冷卻使得加熱和冷卻可以在各自空間中執(zhí)行的多個(gè)裝置。
[0052]根據(jù)本實(shí)施例,在催化劑金屬膜301移動(dòng)到石墨烯形成空間210之前執(zhí)行沖洗催化劑金屬膜301的表面的預(yù)處理。然而,本發(fā)明不限于這個(gè)次序。例如,可以在將氣態(tài)碳源注入到移動(dòng)到石墨烯形成空間210的催化劑金屬膜301中之前通過使用氫氣等來執(zhí)行預(yù)處理。在這種情況下,石墨烯形成空間210可以包括單獨(dú)的預(yù)處理空間。
[0053]然后,形成熱剝離膜(S120)。參照圖2,被卷繞在第二卷繞輥20上的熱剝離膜303在脫離的同時(shí)移動(dòng)到第一附著輥11,并且當(dāng)上面形成有從石墨烯形成空間210移走的石墨烯302的催化劑金屬膜301移動(dòng)到第二附著輥12時(shí),在石墨烯302的上面沒有形成催化劑金屬膜301的表面上形成熱剝離膜303。熱剝離膜303具有在室溫下具有粘合劑性質(zhì)并且當(dāng)在預(yù)定的剝離溫度或更高溫度下被加熱時(shí)喪失粘合劑性質(zhì)的一個(gè)表面。因此,熱剝離膜313可以被選擇作為具有各種剝離溫度的產(chǎn)品。
[0054]第一附著輥11和第二附著輥12彼此分開,催化劑金屬膜301的移動(dòng)路徑設(shè)置在第一附著輥11和第二附著輥12之間并且通過對卷繞在第二卷繞輥20上的熱剝離膜303和上面形成有從石墨烯形成空間210移走的石墨烯302的催化劑金屬膜301施壓使其彼此附著。圖5是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的被轉(zhuǎn)移以形成在石墨烯302的上面沒有形成催化劑金屬膜301的表面上的熱剝離膜303的側(cè)剖視圖。
[0055]根據(jù)本實(shí)施例,熱剝離膜303被用作載體膜。然而,本發(fā)明不限于此??梢允褂貌煌跓釀冸x膜的其 它各種載體膜將石墨烯302移動(dòng)到轉(zhuǎn)移目標(biāo)膜。
[0056]然后,對催化劑金屬膜301執(zhí)行干蝕刻過程(S130)。參照圖2,通過使用輥對輥方法將上面形成有附著熱剝離膜303的石墨烯302的催化劑金屬膜301移動(dòng)到移動(dòng)輥(未示出)并且移動(dòng)到干蝕刻空間230。例如,在干蝕刻過程(S130)中,可以在將描述的濕蝕刻過程之前對催化劑金屬膜301的上面沒有形成石墨烯302的表面進(jìn)行等離子體蝕刻或拋光,從而縮短用于蝕刻過程的總體時(shí)間段。根據(jù)需要,可以省去催化劑金屬膜301的干蝕刻過程(S130)。
[0057]然后,對催化劑金屬膜301執(zhí)行濕蝕刻過程(S140)。參照圖2,通過使用利用移動(dòng)輥13的輥對輥方法,將包括被干蝕刻的催化劑金屬膜301的石墨烯結(jié)構(gòu)移動(dòng)到濕蝕刻空間240。蝕刻溶液的例子可以包括酸溶液、氟化氫(HF)溶液、緩沖氧化物蝕刻(BOE)溶液、氯化鐵(FeCl3)溶液和硝酸鐵(Fe (No3)3)溶液。
[0058]參照圖6,執(zhí)行干蝕刻過程(S130)和濕蝕刻過程(S140),以從石墨烯302中去除催化劑金屬膜301。在圖6中,濕蝕刻空間240被構(gòu)造成使得蝕刻溶液242被包含在容器241中。然而,本發(fā)明不限于此。濕蝕刻空間240還可以被構(gòu)造成具有各種裝置,包括例如用于噴射蝕刻溶液的噴射器。
[0059]然后,執(zhí)行沖洗和干燥過程(S150)。參照圖2,通過使用移動(dòng)輥14,將在被完全濕蝕刻的石墨烯302上形成的熱剝離膜303移動(dòng)到?jīng)_洗和干燥空間250。在沖洗和干燥空間250中,去除保留在包括石墨烯302的熱剝離膜303上的蝕刻溶液。
[0060]然后,分離熱剝離膜303并且形成PET膜304 (S160)。參照圖2,卷繞在第三卷繞輥30上的PET膜304在脫離的同時(shí)移動(dòng)到第三附著輥15。另外,上面形成有被帶出沖洗和干燥空間250的石墨烯302的熱剝離膜303被移動(dòng)到第四附著輥16。通過使用彼此面對的第三附著輥15和第四附著輥16,將上面沒有形成熱剝離膜303的石墨烯302轉(zhuǎn)移到PET膜304上并且將熱剝離膜303與石墨烯302分離并且將熱剝離膜303返回到第四卷繞輥40。
[0061]圖7是示出根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的其中熱剝離膜303與石墨烯302分離并且石墨烯302被涂覆在PET膜304上的情況的側(cè)剖視圖。上面涂覆有石墨烯302的PET膜304可以被用作柔性顯示器、有機(jī)發(fā)光裝置、太陽能電池等的透明膜。[0062]根據(jù)本實(shí)施例,PET膜304被用作上面被轉(zhuǎn)移石墨烯的轉(zhuǎn)移目標(biāo)膜。然而,本發(fā)明不限于此。除了 PET膜304之外,上面被轉(zhuǎn)移石墨烯的轉(zhuǎn)移目標(biāo)膜還可以包括聚酰亞胺(PI)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、塑料、合成橡膠和天然橡膠中的至少一種。
[0063]然后,執(zhí)行石墨烯摻雜過程(S170)。參照圖2,通過使用輥對輥方法將包括上面形成的石墨烯302的PET膜304移動(dòng)到移動(dòng)輥(未示出)并且移動(dòng)到摻雜空間270。例如,在石墨烯摻雜過程(S170)中,可以對形成在PET膜304上的石墨烯302執(zhí)行使用酸的濕或干摻雜。
[0064]然后,執(zhí)行干燥過程(S180)。參照圖2,通過使用輥對輥方法將上面形成有已經(jīng)被完全執(zhí)行石墨烯摻雜過程(S170)的石墨烯302的PET膜304移動(dòng)到移動(dòng)輥17并且移動(dòng)到干燥空間280。例如,可以通過鼓風(fēng)來執(zhí)行干燥過程(S180)。然而,本發(fā)明不限于此。根據(jù)需要,可以通過使用自然干燥方法替代鼓風(fēng)來執(zhí)行干燥過程(S180)。可選擇地,在干燥過程(S180)中,可以通過在大約50°C的溫度下加熱PET膜304來干燥包括被完全摻雜的石墨烯302 的 PET 膜 304。
[0065]通過使用輥對輥方法將包括被完全執(zhí)行干燥過程(S180)的石墨烯302的PET膜304移動(dòng)到移動(dòng)輥18,然后可以進(jìn)一步執(zhí)行分析過程(未示出)。
[0066]如上所述,在根據(jù)實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法中,通過使用輥對輥方法執(zhí)行整個(gè)過程,因此可以批量生產(chǎn)石墨烯膜。另外,催化劑金屬膜在被濕干燥之前被干蝕刻,從而縮短了用于蝕刻的總體時(shí)間段。
[0067]下文中,將參照圖8至圖13描述根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法。附圖中的類似參考標(biāo)號表示類似的元件。因此,將在與上述實(shí)施例的不同之處來描述該方法。
[0068]圖8是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的制造石墨烯膜的方法的流程圖。圖9示意性示出根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的制`造石墨烯膜的方法。圖10至圖13是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的通過圖9的操作而形成的石墨烯膜的側(cè)剖視圖。
[0069]像上述實(shí)施例中一樣,執(zhí)行對催化劑金屬膜的預(yù)處理(S400)。參照圖9,卷繞在第一卷繞輥10上的催化劑金屬膜301在脫離第一卷繞輥10的同時(shí)移動(dòng)到石墨烯形成空間210。
[0070]當(dāng)催化劑金屬膜301移動(dòng)到石墨烯形成空間210時(shí),可以執(zhí)行沖洗催化劑金屬膜301的表面的預(yù)處理(S400)。根據(jù)需要,沖洗催化劑金屬膜301的表面的預(yù)處理(S400)可以被省去,或者可以在將催化劑金屬膜301卷繞在第一卷繞輥10上之前來執(zhí)行。
[0071]然后,像上述實(shí)施例中一樣,執(zhí)行石墨烯形成過程(S410)。參照圖9,當(dāng)催化劑金屬膜301移動(dòng)到石墨烯形成空間210時(shí),將氣態(tài)碳源注入到石墨烯形成空間210中并且對氣態(tài)碳源進(jìn)行熱處理。通過加熱和冷卻來執(zhí)行熱處理。分解形成的碳原子被氣相沉積在被加熱的催化劑金屬膜301上并且在催化劑金屬膜301被冷卻時(shí)形成為石墨烯302。
[0072]通過使用移動(dòng)輥(未示出)將上面形成有石墨烯302的催化劑金屬膜301帶出石墨烯形成空間210。圖11是根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例的在催化劑金屬膜301上形成的石墨烯302的側(cè)剖視圖。
[0073]然后,與上述實(shí)施例不同,在石墨烯302上直接形成PET膜304 (S420)。參照圖9,被卷繞在第二卷繞輥20上的PET膜304在從第二卷繞輥20脫離的同時(shí)移動(dòng)到第一附著輥11,并且當(dāng)上面形成有從石墨烯形成空間210移走的石墨烯302的催化劑金屬膜301移動(dòng)到第二附著輥12時(shí),在石墨烯302的上面沒有形成催化劑金屬膜301的表面上直接形成PET膜304,如圖12中所示。
[0074]在上述實(shí)施例中,首先將石墨烯302轉(zhuǎn)移到作為載體的熱剝離膜303上,從石墨烯302去除催化劑金屬膜301,然后最終將石墨烯302轉(zhuǎn)移到作為轉(zhuǎn)移目標(biāo)膜的PET膜304上。然而,根據(jù)本實(shí)施例,PET膜304直接形成在石墨烯302上,而沒有中間過程諸如用于形成和分離熱剝離膜30的過程。因此,制造石墨烯膜的總體時(shí)間段可以縮短。
[0075]PET膜304可以經(jīng)過等離子體處理或者可以將粘合劑材料涂覆在PET膜304上使得PET膜304與石墨烯302附著的表面可以具有粘合劑性質(zhì)。另外,PET膜304本身可以包括具有粘合劑性質(zhì)的材料。
[0076]根據(jù)本實(shí)施例,PET膜304被用作上面被轉(zhuǎn)移石墨烯的轉(zhuǎn)移目標(biāo)膜。然而,本發(fā)明不限于此。
[0077]然后,像上述實(shí)施例中一樣,對催化劑金屬膜301執(zhí)行干蝕刻過程(S430)、濕蝕刻過程(S440)和沖洗和干燥過程(S150)。
[0078]參照圖9,通過使用輥對輥方法將上面形成有PET膜304和石墨烯302的催化劑金屬膜301移動(dòng)到移動(dòng)輥(未示出)并且移動(dòng)到干蝕刻空間230、濕蝕刻空間240和沖洗和干燥空間250。
[0079]例如,在干蝕刻過程(S430)中,可以在將描述的濕蝕刻過程之前對催化劑金屬膜301的上面沒有形成石墨烯302的表面進(jìn)行等離子體蝕刻或拋光,從而縮短用于蝕刻過程的總時(shí)間段。在沖洗和干燥空間250中,去除保留在包括石墨烯302的PET膜304上的蝕刻溶液。
[0080]參照圖13,在干蝕刻過`程(S430)和濕蝕刻過程(S440)中,從石墨烯302去除催化劑金屬膜301。
[0081]根據(jù)本實(shí)施例,PET膜304被用作上面被轉(zhuǎn)移石墨烯的轉(zhuǎn)移目標(biāo)膜。然而,本發(fā)明不限于此。除了 PET膜304之外,上面被轉(zhuǎn)移石墨烯的轉(zhuǎn)移目標(biāo)膜還可以包括聚酰亞胺(PI)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、塑料、合成橡膠和天然橡膠中的至少一種。
[0082]然后,像上述實(shí)施例中一樣,執(zhí)行石墨烯摻雜過程(S460)和干燥過程(S470)。參照圖9,通過使用輥對輥方法將包括石墨烯302的PET膜304移動(dòng)到移動(dòng)輥(未示出)并且移動(dòng)到摻雜空間270和干燥空間280。在這種情況下,可以通過使用鼓風(fēng)方法或自然干燥方法來執(zhí)行干燥過程S470,或者,可選擇地,可以通過在大約50°C的溫度下加熱PET膜304來執(zhí)行干燥過程S470。
[0083]可以通過使用輥對輥方法將包括被完全執(zhí)行干燥過程S470的石墨烯的PET膜移動(dòng)到移動(dòng)輥18,然后可以進(jìn)一步執(zhí)行分析過程(未示出)??梢允∪⑹┺D(zhuǎn)移到熱剝離膜上的過程,從而縮短制造石墨烯膜的總體時(shí)間段并且防止在將熱剝離膜附著到石墨烯或者將熱剝離膜與石墨烯分離時(shí)石墨烯受損。另外,在對催化劑金屬膜進(jìn)行濕蝕刻之前執(zhí)行干蝕刻,從而縮短蝕刻過程的總體時(shí)間段。
[0084]根據(jù)用于制造石墨烯膜的方法和設(shè)備,通過使用輥對輥方法執(zhí)行包括合成石墨烯的過程、蝕刻過程和轉(zhuǎn)移過程的制造方法,從而批量生產(chǎn)石墨烯膜。另外,在進(jìn)行濕蝕刻之前對催化劑金屬膜執(zhí)行干蝕刻,從而縮短蝕刻過程的總體時(shí)間段。[0085]雖然已經(jīng)參照本發(fā)明的示例性實(shí)施例具體示出和描述了本發(fā)明,但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該理解,在不脫離如下面權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍的情況下,可以在這里進(jìn)行形式和細(xì) 節(jié)上的各種變化。
【權(quán)利要求】
1.一種制造石墨烯膜的方法,所述方法包括: 在催化劑金屬膜的表面上形成石墨烯; 在石墨烯的上面沒有形成催化劑金屬膜的表面上形成第一膜; 去除催化劑金屬膜;以及 對石墨烯執(zhí)行摻雜過程, 其中,通過使用輥對輥方法在一個(gè)方向上執(zhí)行形成石墨烯、形成第一膜、去除催化劑金屬膜和執(zhí)行摻雜過程的步驟。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,還包括:在形成石墨烯之前,預(yù)處理催化劑金屬膜, 其中,通過使用輥對輥方法移動(dòng)催化劑金屬膜,以便形成石墨烯。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其中,催化劑金屬膜包括從由鎳、鈷、鐵、鉬、金、鋁、鉻、銅、鎂、錳、釹、硅、鉭、鈦、鎢、鈾、釩和鋯及它們的組合組成的組中選擇的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其中,第一膜包括聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亞胺、聚二甲基硅氧烷、塑料、 合成橡膠和天然橡膠中的至少一種。
5.如權(quán)利要求4所述的方法,還包括:在第一膜和石墨烯之間形成粘合劑材料。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,還包括:在執(zhí)行去除步驟之后,去除第一膜并且在石墨烯的上面沒有形成第一膜的表面上形成第二膜。
7.如權(quán)利要求6所述的方法,其中,第一膜是熱剝離膜,并且 其中,第二膜包括聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亞胺、聚二甲基硅氧烷、塑料、合成橡膠和天然橡膠中的至少一種。
8.如權(quán)利要求6所述的方法,其中,通過使用輥對輥方法在一個(gè)方向上執(zhí)行去除第一膜和形成第二膜的步驟。
9.如權(quán)利要求1所述的方法,其中,通過使用蝕刻過程來執(zhí)行去除的步驟。
10.如權(quán)利要求9所述的方法,其中,蝕刻過程是使用酸溶液、氟化氫溶液、緩沖氧化物蝕刻溶液、氯化鐵溶液和硝酸鐵溶液中的至少一種進(jìn)行的濕蝕刻過程。
11.如權(quán)利要求10所述的方法,還包括:在進(jìn)行濕蝕刻過程之前,干蝕刻催化劑金屬膜。
12.如權(quán)利要求1所述的方法,還包括:在去除催化劑金屬膜的步驟和執(zhí)行摻雜過程的步驟之間沖洗和干燥石墨烯, 其中,通過使用輥對輥方法來執(zhí)行沖洗和干燥。
13.如權(quán)利要求1所述的方法,還包括:在執(zhí)行摻雜過程之后,通過使用從鼓風(fēng)方法、自然干燥方法和大約50°C的溫度下進(jìn)行的加熱方法中選擇的一種干燥方法來干燥被執(zhí)行摻雜處理的石墨烯, 其中,通過使用輥對輥方法來執(zhí)行所選擇的方法。
14.一種用于制造石墨烯膜的設(shè)備,所述設(shè)備包括: 石墨烯形成單元,用于在催化劑金屬膜的表面上形成石墨烯; 第一膜形成單元,用于在石墨烯的上面沒有形成催化劑金屬膜的表面上形成第一膜; 催化劑金屬膜去除單元,用于去除催化劑金屬膜;以及 石墨烯摻雜單元,用于對石墨烯執(zhí)行摻雜過程, 其中,通過使用輥對輥方法連接石墨烯形成單元、第一膜形成單元、催化劑金屬膜去除單元和石墨烯摻雜單元。
15.如權(quán)利要求14所述的設(shè)備,還包括:預(yù)處理器,用于在催化劑金屬膜的表面上形成石墨烯之前預(yù)處理催化劑金屬膜, 其中,通過使用輥對輥方法連接預(yù)處理器和石墨烯形成單元。
16.如權(quán)利要求14所述的設(shè)備,還包括:石墨烯干燥單元,用于干燥被執(zhí)行摻雜過程的石墨烯, 其中,通過使用輥對輥方法連接石墨烯摻雜單元和石墨烯干燥單元。
17.—種通過權(quán)利要求1 4至16中的任一項(xiàng)所述的方法制成的石墨烯膜。
【文檔編號】C23C18/31GK103459315SQ201280016322
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日:2011年4月1日
【發(fā)明者】宋榮日 申請人:三星泰科威株式會(huì)社