專利名稱：一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置，適用于銦、錫、鉍、鉛、鋅等低熔點(diǎn)金屬的高純提煉。
背景技術(shù)：
工業(yè)電解生產(chǎn)的金屬純度通常最高可達(dá)4N(99.99%)左右，而滿足電子行業(yè)需求的金屬需要達(dá)到6N (99.9999%)甚至更高的純度。區(qū)域熔煉法是一種深度提純金屬、金屬化合物或改變雜質(zhì)在金屬錠內(nèi)分布的火法精煉方法，其實(shí)質(zhì)是通過局部加熱狹長金屬料錠，通過形成一個狹窄的熔融區(qū)(簡稱熔區(qū))，并使之按一定方向沿料錠緩慢移動，利用雜質(zhì)在固相與液相間平衡濃度的差異，使雜質(zhì)便偏析到固相或液相中，反復(fù)操作可以雜質(zhì)重新分布到料錠的兩端。將雜質(zhì)含量高的兩端切除，即可獲得高純度的金屬。目前1/3的元素和數(shù)百種無機(jī)、有機(jī)化合物都能通過區(qū)域熔煉提純到很高的純度。由于雜質(zhì)擴(kuò)散速率緩慢，完成區(qū)域熔煉提純過程中每次熔區(qū)移動的速度都必須很慢(一般都在幾十毫米/小時量級)，而且提純操作也需要反復(fù)多次地進(jìn)行才能達(dá)到指定的純度。提高區(qū)域熔煉效率的關(guān)鍵在于熔區(qū)的控制，包括熔區(qū)的寬度、熔體的攪拌以及熔區(qū)移動的速度及其穩(wěn)定性等。此外，還要考慮空氣中氧、氮、碳等元素在熔煉過程中對金屬的污染，對區(qū)域熔煉裝置內(nèi)進(jìn)行必要的惰性氣氛控制。人們對區(qū)域熔煉裝置技術(shù)已經(jīng)進(jìn)行了多方探索。例如，實(shí)用新型專利ZL200920111981采用加熱線圈對金屬進(jìn)行高頻加熱，并在緊密繞制的每匝線圈之間設(shè)置絕緣層，使熔區(qū)變窄并改善了提純效率；發(fā)明專利ZL 201110221111中采用垂直懸掛式的區(qū)域熔煉裝置，其優(yōu)點(diǎn)是避免材料接觸容器造成污染；發(fā)明專利ZL 201010131165以石英舟承載原料鉛(5N)，移動石英舟實(shí)施區(qū)域熔煉，前10次熔煉時控制熔區(qū)寬度為40mm，余下的6次熔區(qū)寬度保持為30mm，通過分級控制熔區(qū)寬度，可以提高了提純效率，獲得了高純鉛(6N);而發(fā)明專利ZL 200710304284將區(qū)域熔煉裝置設(shè)計(jì)成C形，采用轉(zhuǎn)式的加熱線圈和托盤組成區(qū)域熔煉裝置，其優(yōu)點(diǎn)是運(yùn)行平穩(wěn)，生產(chǎn)占用的空間較小。發(fā)明專利ZL200710047496將在區(qū)域熔煉和固相電遷移相結(jié)合，在磁場和電場的協(xié)同作用下，使雜相金屬元素往陰極方向遷移，最終獲得高純金屬?？梢钥闯?，高頻加熱方式已經(jīng)被普遍采用，主要是因?yàn)槠浼訜徇^程能夠與熔體攪拌相結(jié)合，進(jìn)而顯著提高雜質(zhì)在固相與液相之間的傳輸速率。如果想再進(jìn)一步提高區(qū)域熔煉效率，就需要考慮進(jìn)行多熔區(qū)設(shè)計(jì)，但目前還缺乏一種能夠有效限制熔區(qū)寬度、避免高頻電磁場相互干擾的手段。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是為低熔點(diǎn)金屬的高純提煉提供一種簡單、安全的多熔區(qū)水平區(qū)域熔煉裝置。裝置的組件包括:步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺、石英爐管、石英舟、石英螺旋冷卻管、高頻電源、感應(yīng)加熱線圈、石墨隔板、耐火陶瓷支架、真空泵和高純氬氣凈化機(jī)；石英爐管為區(qū)域熔煉爐體，內(nèi)置盛放金屬原料的石英舟；石英爐管外套上石英螺旋冷卻管，用于散熱和輔助熔區(qū)控制；石英螺旋冷卻管由耐火陶瓷支架水平固定，石英爐管在石英螺旋冷卻管內(nèi)可以左右自由滑動，其移動速度由步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺控制；用磨口密封頭將石英爐管兩端封閉，形成氣密結(jié)構(gòu)；該密封件用真空軟管分別連接真空泵與高純氬氣凈化機(jī)，用來保證石英爐管內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境；區(qū)域熔煉裝置的加熱裝置為高頻電源，通過感應(yīng)加熱線圈加熱石英爐管內(nèi)的金屬原料；將石墨隔板在感應(yīng)加熱線圈的四周組合成封閉的屏蔽室，將兩個耐火陶瓷支架置于外側(cè)構(gòu)成一個熔區(qū)加熱裝置，套在石英螺旋冷卻管的外側(cè)；沿石英爐管移動的方向設(shè)置一套或多套相同結(jié)構(gòu)的熔區(qū)加熱裝置；石墨隔板屏蔽室可以防止多個熔區(qū)之間的電磁場干擾，對熔區(qū)寬度進(jìn)行有效控制。本實(shí)用新型裝置提純效率高、成本低、運(yùn)行平穩(wěn)、自動化程度高，適用于多種低熔點(diǎn)金屬的聞純提煉。

圖1為本實(shí)用新型多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置總體結(jié)構(gòu)示意圖。圖2和圖3分別為本實(shí)用新型關(guān)鍵部件結(jié)構(gòu)分解示意圖。圖中標(biāo)記:1-步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺；2_高純氬氣入口 ；3_高純氬氣凈化機(jī)；4-耐火陶瓷支架；5_石墨隔板；6-石英螺旋冷卻管；7_真空泵；8_石英爐管；9-感應(yīng)加熱線圈；10-高頻電源；11-高純氬氣控制閥；12-石英舟；13-三通閥門。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例:裝置組件包括:步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺1、石英爐管8、石英舟12、石英螺旋冷卻管5、高頻電源10、感應(yīng)加熱線圈9、石墨隔板6、耐火陶瓷支架4、真空泵7和高純氬氣凈化機(jī)3 ;石英爐管8為區(qū)域熔煉爐體，內(nèi)置盛放金屬原料的石英舟12 ;石英爐管8外套上石英螺旋冷卻管5，用于散熱和輔助熔區(qū)控制；石英螺旋冷卻管5由耐火陶瓷支架4水平固定，石英爐管8在石英螺旋冷卻管5內(nèi)可以左右自由滑動，其移動速度由步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺I控制；用磨口密封頭將石英爐管8兩端封閉，形成氣密結(jié)構(gòu)；該密封件用真空軟管分別連接真空泵7與高純氬氣凈化機(jī)3，用來保證石英爐管8內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境；區(qū)域熔煉裝置的加熱裝置為高頻電源10，通過感應(yīng)加熱線圈9加熱石英爐管8內(nèi)的金屬原料；將石墨隔板6在感應(yīng)加熱線圈9的四周組合成封閉的屏蔽室，將兩個耐火陶瓷支架4置于外側(cè)構(gòu)成一個熔區(qū)加熱裝置，套在石英螺旋冷卻管5的外側(cè)；沿石英爐管8移動的方向設(shè)置一套或多套相同結(jié)構(gòu)的熔區(qū)加熱裝置；石墨隔板6屏蔽室可以防止多個熔區(qū)之間的電磁場干擾，對熔區(qū)寬度進(jìn)行有效控制。用本裝置提煉高純銦的具體操作步驟為:(I)將工業(yè)電解得到的純度為4N (99.99%)的金屬銦熔煉后澆鑄成金屬棒，放置在表面潔凈的石英舟12內(nèi)。(2)將長度為370mm的石英舟12放置于長度為700mm石英爐管8內(nèi)，用磨口密封頭將石英爐管8兩端封閉；該密封件用真空軟管分別連接真空泵7與高純氬氣凈化機(jī)3 ;石英爐管8外面附有石英螺旋冷卻管6，用于散熱和輔助熔區(qū)控制。[0016](2) 將石墨隔板5與耐火陶瓷支架4組合連接起來，放置在紫銅管制成的加熱線圈9兩側(cè)，保持兩組隔板的間距為30mm ;另一組感應(yīng)加熱線圈與此結(jié)構(gòu)相同。(4)石英爐管8右端密封件上的三通閥門13，與空氣相通；然后打開氬氣瓶并啟動高純氬氣機(jī)3，同時打開石英爐管左端密封件上的高純氬氣控制閥11，通入高純氬氣10分鐘；先右端密封件上的三通閥門關(guān)閉，再關(guān)閉左端高純氬氣控制閥11，然后啟動真空泵7，將右端的三通閥門13轉(zhuǎn)向接通真空泵7，將石英爐管8內(nèi)的真空度抽至0.1Pa時關(guān)閉三通閥門13，完成第一次換氣操作；開啟左端密封件上的高純氬氣控制閥11通入高純氬氣，至壓強(qiáng)為Iatm時關(guān)閉高純氬氣控制閥11，再將右端的三通閥門13轉(zhuǎn)向接通真空泵7，將石英爐管8內(nèi)的真空度抽至0.1Pa ;如此重復(fù)兩次，最終完成換氣操作，確保真空管內(nèi)的空氣完全被高純氬氣所取代；此后在區(qū)域熔煉的過程中始終關(guān)閉三通閥門13，開啟閥門11，保持聞純氣壓強(qiáng)為latrn。(5)將紫銅管制成的加熱線圈(9)與石英螺旋冷卻管(6)內(nèi)通入冷卻水；然后啟動高頻電源10，控制感應(yīng)加熱線圈9的交變電流的大小為28A，頻率為30KHZ ;觀察熔區(qū)情況正常后，啟動步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺1，推動石英爐管8以30mm/h的速度由左向右勻速移動，至石英舟12內(nèi)的金屬銦全部熔煉一次后停止。(6)將高頻電源10關(guān)閉，再將步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺I退至初始位置；然后，重新啟動高頻電源10和步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺1，重新開始提純操作，如此重復(fù)10-16次。(7)關(guān)閉高頻電源10和步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺1，同時關(guān)閉循環(huán)水，但保持高純氬氣的壓強(qiáng)；待提純好的高純金屬銦冷卻至室溫后，開啟右側(cè)密封頭，將石英舟12取出放入氬氣氣氛保護(hù)的手套箱內(nèi)。(8)取樣分析高純金屬銦中雜質(zhì)成份分布，割掉兩端雜質(zhì)含量較高的部分，將剩余的高純金屬(含量在6N以上)用塑料包裝密封。
權(quán)利要求1.一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置，包括步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺(I)、石英爐管(8)、石英舟(12)、石英螺旋冷卻管(5)、高頻電源(10)、感應(yīng)加熱線圈(9)、石墨隔板(6)、耐火陶瓷支架(4)、真空泵(7)和高純氬氣凈化機(jī)(3);其特征在于石英爐管(8)為區(qū)域熔煉爐體，內(nèi)置盛放金屬原料的石英舟(12);石英爐管(8)外套上石英螺旋冷卻管(5)，用于散熱和輔助熔區(qū)控制；石英螺旋冷卻管(5)由耐火陶瓷支架(4)水平固定，石英爐管(8)在石英螺旋冷卻管(5 )內(nèi)可以左右自由滑動，其移動速度由步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺(I)控制；用磨口密封頭將石英爐管(8)兩端封閉，形成氣密結(jié)構(gòu)；該密封件用真空軟管分別連接真空泵(7)與高純氬氣凈化機(jī)(3)，用來保證石英爐管(8)內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境；加熱裝置為高頻電源(10)，通過感應(yīng)加熱線圈(9)加熱石英爐管(8)內(nèi)的金屬原料；將石墨隔板(6)在感應(yīng)加熱線圈(9)的四周組合成封閉的屏蔽室，將兩個耐火陶瓷支架(4)置于外側(cè)構(gòu)成一個熔區(qū)加熱裝置，套在石英螺旋冷卻管(5)的外側(cè)；沿石英爐管(8)移動的方向設(shè)置一套或多套相同結(jié)構(gòu)的熔區(qū)加熱裝置。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種多熔區(qū)高頻加熱區(qū)域熔煉裝置。區(qū)域熔煉裝置為水平式，加熱電源為高頻感應(yīng)電源，以耐熱密封管石英爐管作為爐腔，將金屬原料放置石英舟內(nèi)，采用石墨隔板組成封閉的隔離室進(jìn)行電磁屏蔽，對熔區(qū)寬度進(jìn)行嚴(yán)格控制，同時防止多熔區(qū)之間的電磁場干擾，允許區(qū)域熔煉裝置中設(shè)置兩個或者更多寬度可調(diào)的熔區(qū)；冷卻管散熱也起到了輔助控制熔區(qū)的作用；采用電腦自動控制步進(jìn)電機(jī)數(shù)控臺推動石英爐管；采用高純氬氣凈化機(jī)結(jié)合真空泵保證石英爐管內(nèi)部的惰性氣體環(huán)境，防止氣氛造成的污染。本實(shí)用新型裝置提純效率高、成本低、運(yùn)行平穩(wěn)、自動化程度高，適用于多種低熔點(diǎn)金屬的高純提煉。
文檔編號C22B9/02GK202913039SQ20122062661
公開日2013年5月1日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者李貽成, 樂衛(wèi)和, 羅鯤, 喻亮, 甘平, 章長生, 劉越, 梁敏炎 申請人:桂林理工大學(xué)