專利名稱：一種連續(xù)制備二維納米薄膜的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種新材料制備的裝置，特別是涉及一種制備石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯、氮化硼等新型二維納米材料的連續(xù)制備的裝置。本實用新型具有結(jié)構(gòu)簡單的特點，可以用于規(guī)?；苽湫滦投S納米材料。
背景技術(shù)：
石墨烯(graphene)具有卓越的二維電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)性能以及化學(xué)穩(wěn)定性，石墨烯在超快光電子器件、潔凈能源、傳感器等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。電子在石墨烯中傳輸速度是硅的150倍，IBM等著名公司已經(jīng)制備速度可 達(dá)太赫茲的超快速光電子器件,美國加州大學(xué)利用石墨烯研制成光學(xué)調(diào)制解調(diào)器，有望將網(wǎng)速提高I萬倍；全球每年半導(dǎo)體晶硅的需求量在2500噸左右，石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成電路如射頻電路，市場容量至少在5000億元以上。因為石墨烯只有2. 3%光吸收，這使石墨烯可用于制備光電子器件如顯示器件、太陽能電池、觸摸面板等的柔性透明電極，從而取代成本昂貴、資源稀少、不可自由折疊的由銦為主要成分的ITO透明導(dǎo)電膜；據(jù)報道，2011年全球ITO導(dǎo)電玻璃的需求量在8500萬-9500萬片，這樣，石墨烯的替代空間巨大。由于石墨烯獨特的電子傳輸特性，作為傳感器，它具有單分子的敏感性；如果基于石墨烯的基因電子測序技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)，人類全基因譜圖測定的測序成本將由目前的約10萬美元/人而大大降低到約1000美元/人，從而有助于生物醫(yī)學(xué)的創(chuàng)新，有助于實現(xiàn)個性化的醫(yī)療保健。經(jīng)過這幾年的快速發(fā)展，石墨烯產(chǎn)品已經(jīng)出現(xiàn)在觸摸屏應(yīng)用上。因此，石墨烯良好的商業(yè)價值和廣闊的市場已經(jīng)展現(xiàn)曙光，石墨烯材料的產(chǎn)業(yè)化將是對材料、信息、能源工業(yè)的一次革命性變革。除了石墨烯外,類石墨烯(graphene-like)的新型二維納米材料也具有其獨特的光電子性能，具有廣泛的應(yīng)用前景。類石墨烯的新型二維納米材料包括層狀的過鍍金屬硫化物(transition metal dichalcogenides)、娃烯(silicene)、錯烯(germanene)、氮化硼(boron nitride)等。目前，化學(xué)氣相沉積法(CVD)以及碳偏析(surface segregation)法是大面積制備二維納米薄膜如石墨烯薄膜的技術(shù)方法，采用這兩種方法制備二維納米薄膜的設(shè)備基本上都是石英管高溫爐[Science 324, 1312-1314 (2009) ; Nature Nanotechnology 5,574 (2010) ; Nano Lett. 11，297-303 (2011)]?；谑⒐艿母邷貭t僅具備在已有金屬催化層上合成二維納米薄膜的單一功能，即不能先后連續(xù)對襯底材料的表面進(jìn)行處理，在襯底上制備合成二維納米薄膜所需的催化層和之后的二維納米薄膜的合成。并且，采用石英管式爐合成的二維納米薄膜如石墨烯薄膜的電子傳輸性能與機(jī)械剝離法制備的具有完美晶體結(jié)構(gòu)的石墨烯的電子傳輸相比還相差很大，這種差異，主要來自于合成石墨烯薄膜使用的管式爐設(shè)備-熱場梯度的存在，含碳?xì)庠捶植疾痪葘?dǎo)致管式爐不能大面積制備均勻的石墨烯薄膜，已經(jīng)嚴(yán)重制約了石墨烯薄膜技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此，管式爐不適合大面積制備如石墨烯等均勻的二維納米薄膜。發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的就在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，而提供一種能夠大面積連續(xù)制備二維納米薄膜如石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯、和氮化硼薄膜的裝置，本實用新型具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡單、安全性好等特點，采用此裝置制備二維納米薄膜成本較低。本實用新型給出的解決方案是一種連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于在生產(chǎn)線上依次設(shè)置有進(jìn)料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室，其中。進(jìn)料腔室設(shè)有與大氣相通的閥門，進(jìn)料腔室與第一處理腔室之間設(shè)有閥門，第一處理腔室與第一平衡腔室之間設(shè)有閥門，第一平衡腔室與薄膜制備腔室之間設(shè)有閥門，薄膜制備腔室與第二平衡腔室之間設(shè)有閥門，第二平衡腔室與第二處理腔室之間設(shè)有閥門，
第二處理腔室與出料腔室之間設(shè)有閥門，出料腔室設(shè)有與大氣相通的閥門。進(jìn)料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室之間均設(shè)有樣品傳送裝置，樣品通過樣品傳送裝置從大氣傳送到進(jìn)料腔室，從進(jìn)料腔室傳送到第一處理腔室，從第一處理腔室傳送到第一平衡腔室，從第一平衡腔室傳送到薄膜制備腔室，從薄膜制備腔室傳送到第二平衡腔室，從第二平衡腔室傳送到第二處理腔室，從第二處理腔室傳送到出料腔室，從出料腔室傳送到大氣，以便實現(xiàn)二維納米薄膜的連續(xù)制備；所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合。進(jìn)料腔室、第一處理腔室、薄膜制備腔室、第二處理腔室和出料腔室中的至少一個腔室的設(shè)有加熱裝置，以便達(dá)到一定的溫度如20 2000 °C;加熱裝置可以是電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等。進(jìn)料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室中的至少一個腔室設(shè)有一個或多個氣體連接口 ；氣體連接口可以是一種氣體的連接口，氣體連接口也可以與混氣盒連接；混氣盒的入口至少并聯(lián)有兩個或以上的氣路，可使兩種或以上的氣體同時進(jìn)入混氣盒；采用質(zhì)量流量計和電磁截止閥等，使每一個氣路都可以精確控制氣體的流量；通入的氣體可以選自惰性氣體如Ar和N2，還原性氣體如H2,氧化性氣體如O2，合成二維納米薄膜所需的氣體如CH4, C2H4, C2H2, NH3, B3N3H6或乙醇的蒸汽等。進(jìn)料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室分別連接獨立的抽真空裝置，每一抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計等，通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度在常壓至I. OX 10, Pa之間。為更好地實現(xiàn)本實用新型的目的，所述第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二處理腔室中的至少一個腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。為更好地實現(xiàn)本實用新型的目的，所述第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二處理腔室中的至少一個腔室設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括等離子體增強化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等；任何一個腔室(包括第一處理腔室、薄膜制備腔室或第二處理腔室)、加熱裝置和氣體連接口均可以構(gòu)成一種化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。也可以在同一個腔室(薄膜制備腔室或第二處理腔室)中既包括有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)又包括有物理氣相沉積系統(tǒng)。在薄膜制備腔室或第二處理腔室可以制備各種薄膜，比如用于合成二維納米薄膜如石墨烯薄膜所需的襯底材料、催化層材料、碳薄膜、制備二維納米薄膜所需的前驅(qū)體以及二維納米薄膜等。作為優(yōu)選，為了將熱量集中在樣品處，并減少向不需要熱的地方的熱傳遞，所述的第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二處理腔室中的至少一個腔室的腔壁設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)。作為優(yōu)選，為了使設(shè)備安全穩(wěn)定運轉(zhuǎn)，所述的第一處理腔室、薄膜制備腔室和第二
處理腔室中的至少一個腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)可以是雙層水冷系統(tǒng)。作為優(yōu)選，腔室內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)的腔室，同時此腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)。作為優(yōu)選，第一處理腔室內(nèi)設(shè)有樣品表面處理器，表面處理器可以是等離子體表面處理器、熱處理器等。作為優(yōu)選，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備還可以設(shè)有控制系統(tǒng)，所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳輸控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。本實用新型的設(shè)備可用于制備包括石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜。作為優(yōu)選，第一處理腔室作為襯底表面處理腔室，薄膜制備腔室作為催化層或二維納米薄膜的制備腔室，第二處理腔室作為降溫腔室、二維納米薄膜制備或二維納米薄膜再處理腔室。制備二維納米薄膜如石墨烯薄膜的基本過程包括但不局限于此。利用自動化控制系統(tǒng)，將合成二維納米薄膜如石墨烯薄膜所需的襯底材料或催化層材料放置在載料臺架上，并從進(jìn)料腔室由樣品傳送裝置通過進(jìn)料腔室與第一處理腔室的閥門進(jìn)入第一處理腔室；在一定的氣氛環(huán)境下，襯底材料或催化層材料先在第一處理腔室進(jìn)行表面處理，然后通過第一平衡腔室由樣品傳送裝置將襯底或催化層材料傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇?；在薄膜制備腔室里利用物理沉積方法或化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜所需的催化層、碳膜等；然后由樣品傳送裝置送到第二平衡腔室再傳送到第二處理腔室，在一定的氣氛下，二維納米薄膜在第二處理腔室制備；最后，制備的二維納米薄膜由樣品傳送裝置送到出料腔室。依據(jù)各腔室的功能，二維納米薄膜或在薄膜制備腔室中制備，或在第二處理腔室內(nèi)形成。本實用新型的設(shè)備適應(yīng)于所有的二維納米材料如石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯、氮化硼等的連續(xù)制備，依據(jù)所制備的二維納米薄膜的不同，可以適當(dāng)選擇合成所需的固體、液體或氣體等。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果是具有連續(xù)制備二維納米薄膜的特點，可以大面積、規(guī)?；苽淙缡?、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，適應(yīng)于產(chǎn)業(yè)化發(fā)展，有助于實現(xiàn)二維納米薄膜技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化。
圖I是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料腔室設(shè)有表面處理器和加熱裝置，第一處理腔室設(shè)有加熱裝置和氣體混氣盒接口，薄膜制備腔室設(shè)有加熱裝置和隔熱屏蔽裝置，第二處理腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒接口。圖2是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料腔室設(shè)有表面處理器，第一處理腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置和冷卻裝置，薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，出了腔室設(shè)有表面處理器。圖3是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料
腔室設(shè)有表面處理器，第一處理腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置和冷卻裝置，薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口。圖4是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料腔室設(shè)有表面處理器，第一處理腔室設(shè)有加熱裝置，薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設(shè)有加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，出料腔室設(shè)有表面處理器。圖5是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料腔室設(shè)有表面處理器，第一處理腔室設(shè)有加熱裝置，薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置、隔熱屏蔽裝置、冷卻裝置和氣體混氣盒連接口，第二處理腔室設(shè)有加熱裝置和氣體混氣盒連接口。圖中標(biāo)記滾輪傳送裝置I，載料臺架2，閥門3，閥門31，閥門32，閥門33，閥門34，閥門35，閥門36，閥門37，進(jìn)料腔室4，加熱裝置5，加熱裝置50，加熱裝置51，加熱裝置52，加熱裝置53，表面處理器6，表面處理器17，腔室冷卻裝置7，腔室冷卻裝置14，腔室冷卻裝置18，第一處理腔室8，隔熱屏蔽裝置9，隔熱屏蔽裝置15，隔熱屏蔽裝置19，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，物理氣相沉積系統(tǒng)21，物理氣相沉積系統(tǒng)22，第二平衡腔室12，第二處理腔室13，出料腔室16，氣體接口 61，氣體接口 62，氣體接口 63，氣體接口 64，氣體接口 65，氣體接口 66，氣體接口 67，氣體接口 68，氣體接口 69，氣體接口 70，氣體接口 71，氣體接口 72，氣體接口 73，氣體接口 74，氣體接口 75，氣體接口 76，氣體接口 77，氣體接口 78，混氣盒80，混氣盒81，混氣盒82，抽真空裝置91，抽真空裝置92，抽真空裝置93，抽真空裝置94，抽真空裝置95，抽真空裝置96，抽真空裝置97，傳送帶傳送裝置20，皮帶輪傳送裝置25。
具體實施方式
為了更清楚地理解本實用新型和本實用新型所產(chǎn)生的技術(shù)效果，
以下結(jié)合附圖和工作原理對本實用新型進(jìn)一步詳細(xì)說明。實施例I。參見圖1，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括在生產(chǎn)線上依次設(shè)置有進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門3，進(jìn)料腔室4與第一處理腔室8之間設(shè)有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設(shè)有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設(shè)有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設(shè)有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設(shè)有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設(shè)有閥門36，出料腔室16設(shè)有與大氣相通的閥門37 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設(shè)有傳送樣品的滾輪傳送裝置I ;整套設(shè)備通過滾輪傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置91，第一處理腔室8設(shè)有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設(shè)有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設(shè)有抽真空裝 置94，第二平衡腔室12設(shè)有抽真空裝置95，第二處理腔室13設(shè)有抽真空裝置96，出料腔室16設(shè)有抽真空裝置97。進(jìn)料腔室4設(shè)有氣體連接口 61，第一處理腔室8設(shè)有兩個氣體連接口 62和63、氣體連接口 63連接混氣盒82、混氣盒82連接兩個氣體連接口 76和77，第一平衡腔室10設(shè)有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設(shè)有氣體連接口 78，第二平衡腔室12設(shè)有氣體連接口68，第二處理腔室13設(shè)有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接三個氣體連接口 71、72和73，出料腔室16設(shè)有氣體連接口 74 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質(zhì)量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制個氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進(jìn)料腔室4設(shè)有表面處理器6和加熱裝置5，第一處理腔室8設(shè)有加熱裝置50，薄膜制備腔室11設(shè)有加熱裝置51和隔熱屏蔽裝置19，第二處理腔室13設(shè)有加熱裝置52和53、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62和/或63構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 78構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二處理腔室13、加熱裝置52和/或53、與氣體連接口 69和/或70構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程是將制備二維納米薄膜所需的襯底材料/催化層放置在載料臺架2上，由滾輪傳送裝置I傳送到經(jīng)進(jìn)料腔室4 ;在一定的溫度下，襯底材料/催化層在進(jìn)料腔室4內(nèi)采用表面處理器6進(jìn)行表面處理，之后經(jīng)過第一處理腔室8和第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環(huán)境下,襯底/催化層在薄膜制備腔室11進(jìn)行熱處理，之后經(jīng)第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13采用微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)在襯底/催化層上制備二維納米薄膜，二維納米薄膜制備后經(jīng)出料腔室16被傳送出設(shè)備，完成二維納米薄膜的制備。實施例2。參見圖2，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括在生產(chǎn)線上依次設(shè)置有進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門3，進(jìn)料腔室4與第一處理腔室8之間設(shè)有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設(shè)有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設(shè)有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設(shè)有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設(shè)有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設(shè)有閥門36，出料腔室16設(shè)有與大氣相通的閥門37 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設(shè)有傳送樣品的滾輪傳送裝置I ;整套設(shè)備通過滾輪傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置91，第一處理腔室8設(shè)有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設(shè)有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設(shè)有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設(shè)有抽真
空裝置95，第二處理腔室13設(shè)有抽真空裝置96，出料腔室16設(shè)有抽真空裝置97。進(jìn)料腔室4設(shè)有氣體連接口 61，第一處理腔室8設(shè)有兩個氣體連接口 62和63，第一平衡腔室10設(shè)有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設(shè)有氣體連接口 65、氣體連接口 65連接混氣盒80、混氣盒80連接兩個氣體連接口 66和67，第二平衡腔室12設(shè)有氣體連接口68，第二處理腔室13設(shè)有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接三個氣體連接口 71、72和73，出料腔室16設(shè)有兩個氣體連接口 74和75 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質(zhì)量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制個氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進(jìn)料腔室4設(shè)有表面處理器6，第一處理腔室8設(shè)有加熱裝置50、冷卻裝置7和隔熱屏蔽裝置9，薄膜制備腔室11設(shè)有加熱裝置51和物理氣相沉積系統(tǒng)21和22，第二處理腔室13設(shè)有加熱裝置52和53、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15，出料腔室16設(shè)有表面處理器17。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62和/或63構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 65構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二處理腔室13、加熱裝置52和/或53、與氣體連接口 69和/或70構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括等離子體增強化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由滾輪傳送裝置I傳送到經(jīng)進(jìn)料腔室4 ;襯底材料在進(jìn)料腔室4內(nèi)采用表面處理器6進(jìn)行表面處理，之后被傳送到第一處理腔室8進(jìn)行熱處理，然后經(jīng)第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環(huán)境和溫度下，采用物理氣相沉積系統(tǒng)如濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)21和22在襯底表面制備催化層薄膜；催化層制備后，經(jīng)第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13采用等離子增強化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)在襯底/催化層上制備二維納米薄膜，二維納米薄膜制備后經(jīng)出料腔室16被傳送出設(shè)備，完成二維納米薄膜的制備。實施例3。參見圖3，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括在生產(chǎn)線上依次設(shè)置有進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門3，進(jìn)料腔室4與第一處理腔室8之間設(shè)有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設(shè)有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設(shè)有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設(shè)有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設(shè)有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設(shè)有閥門36，出料腔室16設(shè)有與大氣相通的閥門37 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設(shè)有傳送樣品的滾輪傳送裝置I ;整套設(shè)備通過滾輪傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔
室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置91，第一處理腔室8設(shè)有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設(shè)有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設(shè)有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設(shè)有抽真空裝置95，第二處理腔室13設(shè)有抽真空裝置96，出料腔室16設(shè)有抽真空裝置97。進(jìn)料腔室4設(shè)有氣體連接口 61，第一處理腔室8設(shè)有氣體連接口 62，第一平衡腔室10設(shè)有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設(shè)有兩個氣體連接口 65和78、氣體連接口 65連接混氣盒80、混氣盒80連接兩個氣體連接口 66和67，第二平衡腔室12設(shè)有氣體連接口68，第二處理腔室13設(shè)有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接兩個氣體連接口 71和72，出料腔室16設(shè)有氣體連接口 74 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質(zhì)量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制個氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進(jìn)料腔室4設(shè)有表面處理器6，第一處理腔室8設(shè)有加熱裝置50、冷卻裝置7和隔熱屏蔽裝置9，薄膜制備腔室11設(shè)有加熱裝置51和物理氣相沉積系統(tǒng)21和22、冷卻裝置18和隔熱屏蔽裝置19，第二處理腔室13設(shè)有加熱裝置52、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 65和/或78構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二處理腔室13、加熱裝置52、與氣體連接口 69和/或70構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括等離子體增強化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由滾輪傳送裝置I傳送到經(jīng)進(jìn)料腔室4 ;襯底材料在進(jìn)料腔室4內(nèi)采用表面處理器6進(jìn)行表面處理，之后被傳送到第一處理腔室8進(jìn)行熱處理，然后經(jīng)第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環(huán)境和溫度下，采用物理氣相沉積系統(tǒng)如電子槍沉積系統(tǒng)21在襯底上制備催化層，然后再采用物理氣相沉積系統(tǒng)如離子注入器22將二維納米材料的前驅(qū)體注入到催化層，之后，經(jīng)第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ；于第二處理腔室13對在催化層中注入有二維納米材料的前驅(qū)體的樣品進(jìn)行處理，熱處理后，將樣品傳送到出料腔室16進(jìn)行冷卻而完成二維納米薄膜的制備。實施例4。參見圖4，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括在生產(chǎn)線上依次設(shè)置有進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門3，進(jìn)料腔室4與第一處理腔室8之間設(shè)有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡 腔室10之間設(shè)有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設(shè)有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設(shè)有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設(shè)有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設(shè)有閥門36，出料腔室16設(shè)有與大氣相通的閥門37 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16均設(shè)有傳送樣品的傳送帶傳送裝置20 ;整套設(shè)備通過傳送帶傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成一個整體。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置91，第一處理腔室8設(shè)有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設(shè)有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設(shè)有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設(shè)有抽真空裝置95，第二處理腔室13設(shè)有抽真空裝置96，出料腔室16設(shè)有抽真空裝置97。進(jìn)料腔室4設(shè)有氣體連接口 61，第一處理腔室8設(shè)有兩個氣體連接口 62和63，第一平衡腔室10設(shè)有氣體連接口 64，薄膜制備腔室11設(shè)有氣體連接口 65、氣體連接口 65連接有混氣盒80、混氣盒80設(shè)有兩個氣體連接口 66和67，第二平衡腔室12設(shè)有氣體連接口68，第二處理腔室13設(shè)有兩個氣體連接口 69和70、氣體連接口 70連接混氣盒81、混氣盒81連接三個氣體連接口 71、72和73，出料腔室16設(shè)有氣體連接口 74 ;每一氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質(zhì)量流量計和電磁截止閥等，每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制個氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接。進(jìn)料腔室4設(shè)有表面處理器6，第一處理腔室8設(shè)有加熱裝置50，薄膜制備腔室11設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)21和加熱裝置51，第二處理腔室13設(shè)有加熱裝置52和53、冷卻裝置14和隔熱屏蔽裝置15，出料腔室16設(shè)有表面處理器17。第一處理腔室8、加熱裝置50與氣體連接口 62和/或63構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。薄膜制備腔室11、加熱裝置51與氣體連接口 65構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二處理腔室13、加熱裝置52和/或53、與氣體連接口 69和/或70構(gòu)成了一個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入器沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括等離子體增強化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等。連續(xù)制備ニ維納米薄膜的基本過程是將合成ニ維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由傳送帶傳送裝置20傳送到進(jìn)料腔室4 ;襯底材料在進(jìn)料腔室4內(nèi)采用表面處理器6進(jìn)行表面處理，之后經(jīng)過第一處理腔室8和第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環(huán)境下，襯底在薄膜制備腔室11進(jìn)行熱處理，之后經(jīng)第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13采用化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)在襯底上制備ニ維納米薄膜，ニ維納米薄膜制備后被傳送帶出料腔室16 ;在出料腔室16，再對制備的ニ維納米薄膜進(jìn)行表面改性處理，處理后被傳送出設(shè)備，完成ニ維納米薄膜的制備。實施例5。參見圖5，本實用新型的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的設(shè)備包括在生產(chǎn)線上依次設(shè)置
有進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16 ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門3，進(jìn)料腔室4與第一處理腔室8之間設(shè)有閥門31，第一處理腔室8與第一平衡腔室10之間設(shè)有閥門32，第一平衡腔室10與薄膜制備腔室11之間設(shè)有閥門33，薄膜制備腔室11與第二平衡腔室12之間設(shè)有閥門34，第二平衡腔室12與第二處理腔室13之間設(shè)有閥門35，第二處理腔室13與出料腔室16之間設(shè)有閥門36，出料腔室16設(shè)有與大氣相通的閥門37 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4，第一平衡腔室10，第二平衡腔室12和出料腔室16均設(shè)有傳送樣品的皮帶輪傳送裝置25 ;第一處理腔室8，薄膜制備腔室11和第二處理腔室13設(shè)有滾輪傳送裝置I ;整套設(shè)備通過樣品傳送裝置與閥門將進(jìn)料腔室4，第一處理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制備腔室11，第二平衡腔室12，第二處理腔室13和出料腔室16連接成ー個整體。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置91，第一處理腔室8設(shè)有抽真空裝置92，第一平衡腔室10設(shè)有抽真空裝置93，薄膜制備腔室11設(shè)有抽真空裝置94，第二平衡腔室12設(shè)有抽真空裝置95，第二處理腔室13設(shè)有抽真空裝置96，出料腔室16設(shè)有抽真空裝置97。進(jìn)料腔室4設(shè)有氣體連接ロ 61，第一處理腔室8設(shè)有氣體連接ロ 62和63，第一平衡腔室10設(shè)有氣體連接ロ 64，薄膜制備腔室11設(shè)有兩個氣體連接ロ 65和78、氣體連接ロ65連接混氣盒80、混氣盒80連接兩個氣體連接ロ 66和67，第二平衡腔室12設(shè)有氣體連接ロ 68，第二處理腔室13設(shè)有兩個氣體連接ロ 69和70、氣體連接ロ 70連接混氣盒81、混氣盒81連接兩個氣體連接ロ 71和72，出料腔室16設(shè)有兩個氣體連接ロ 74和75 ;每ー氣路都可以精確控制氣體的流量，為此包括質(zhì)量流量計和電磁截止閥等，每ー氣體連接ロ聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制個氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有ー個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接ロ相連接。進(jìn)料腔室4設(shè)有表面處理器6，第一處理腔室8設(shè)有加熱裝置50，薄膜制備腔室11設(shè)有加熱裝置51和物理氣相沉積系統(tǒng)21和22、冷卻裝置18和隔熱屏蔽裝置19，第二處理腔室13設(shè)有加熱裝置53。第一處理腔室8、加熱裝置50、與氣體連接ロ 62和/或63構(gòu)成了ー個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。薄膜制備腔室11、加熱裝置51、與氣體連接ロ 65和/或78構(gòu)成了ー個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。第二處理腔室13、加熱裝置53、與氣體連接ロ 69和/或70構(gòu)成了ー個化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意ー種或ニ種以上的組合；化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括等離子體增強化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等。連續(xù)制備ニ維納米薄膜的基本過程是將合成ニ維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺架2上，由傳皮帶輪傳送裝置25傳送到經(jīng)進(jìn)料腔室4 ;襯底材料在進(jìn)料腔室4內(nèi)采用表面處理器6進(jìn)行表面處理，之后被傳送到第一處理腔室8進(jìn)行熱處理，熱處理后，由滾輪傳送裝置I傳送到第一平衡腔室10，之后，經(jīng)第一平衡腔室10被傳送到薄膜制備腔室11 ;在一定的氣氛環(huán)境和溫度下，米用物理氣相沉積系統(tǒng)如熱蒸鍍系統(tǒng)21在襯底上制備催化層，然后再采用物理氣相沉積系統(tǒng)如離子槍沉積系統(tǒng)22將ニ維納米材料的前驅(qū)體離化
在催化層上，之后，經(jīng)第二平衡腔室12被傳送到第二處理腔室13 ;于第二處理腔室13對在催化層上沉積有ニ維納米材料的前驅(qū)體的樣品進(jìn)行處理，熱處理后，將樣品傳送到出料腔室16進(jìn)行冷卻而完成ニ維納米薄膜的制備。雖然已經(jīng)明確展示且參考本實用新型的示范性實施例描述了本實用新型，但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解，可在不脫離有所附權(quán)利要求書界定的本實用新型的精神和范圍的情況下，對本文作各種形式上和細(xì)節(jié)上的改變。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于在生產(chǎn)線上依次設(shè)置有進(jìn)料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)，其中 進(jìn)料腔室(4)設(shè)有與大氣相通的閥門(3)，進(jìn)料腔室(4)與第一處理腔室(8)之間設(shè)有閥門(31)，第一處理腔室(8)與第一平衡腔室(10)之間設(shè)有閥門(32)，第一平衡腔室(10)與薄膜制備腔室(11)之間設(shè)有閥門(33)，薄膜制備腔室(11)與第二平衡腔室(12)之間設(shè)有閥門(34)，第二平衡腔室(12)與第二處理腔室(13)之間設(shè)有閥門(35)，第二處理腔室(13)與出料腔室(16)之間設(shè)有閥門(36)，出料腔室(16)設(shè)有與大氣相通的閥門(37)； 進(jìn)料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)均設(shè)有樣品傳送裝置； 進(jìn)料腔室(4)、第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)中的至少ー個腔室的設(shè)有加熱裝置；進(jìn)料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)中的至少ー個腔室設(shè)有ー個或多個氣體連接n ； 進(jìn)料腔室(4)、第一處理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制備腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二處理腔室(13)和出料腔室(16)分別連接獨立的抽真空裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意ー種或ニ種以上的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于它還設(shè)有控制系統(tǒng)，所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳送控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意ー種或ニ種以上的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的樣品傳送裝置包括滾輪傳送裝置(I)、傳送帶傳送裝置(20)和皮帶輪傳送裝置(25)中的任意ー種或ニ種以上的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的裝置，其特征在于所述的第一處理腔室(8)、薄膜制備腔室(11)和第二處理腔室(13)中的至少ー個腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備ニ維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的ニ維納米薄膜包括石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼薄膜。
專利摘要本實用新型公開了一種連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于在生產(chǎn)線上依次設(shè)置有進(jìn)料腔室、第一處理腔室、第一平衡腔室、薄膜制備腔室、第二平衡腔室、第二處理腔室和出料腔室；進(jìn)料腔室、第一處理腔室、薄膜制備腔室、第二處理腔室和出料腔室中至少一個腔室設(shè)有加熱裝置；各腔室之間設(shè)有閥門、真空系統(tǒng)和氣體管道，樣品通過樣品傳送裝置在各腔室之間傳輸；薄膜制備腔室設(shè)有薄膜沉積系統(tǒng)。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單、工作可靠，可連續(xù)大面積地制備均勻的石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，適應(yīng)于產(chǎn)業(yè)化制備二維納米薄膜。
文檔編號C23C14/22GK202576544SQ20122018295
公開日2012年12月5日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者徐明生, 黃文符, 鐘明軼 申請人:徐明生, 黃文符, 鐘明軼