專利名稱：一種連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種二維納米薄膜制備的設(shè)備,特別涉及一種連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備。
背景技術(shù)：
石墨烯具有卓越的二維電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)性能以及化學(xué)穩(wěn)定性，石墨烯在超快光電子器件、潔凈能源、傳感器等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。電子在石墨烯中傳輸速度是硅的150倍，IBM等著名公司已經(jīng)制備速度可達(dá)太赫茲的超快速光電子器件，美國(guó)加州大學(xué)利用石墨烯研制成光學(xué)調(diào)制解調(diào)器，有望將網(wǎng)速提高I萬(wàn)倍；全球每年半導(dǎo)體晶硅的需求量在2500噸左右，石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成電路如射頻電路，市場(chǎng)容量至少在5000億元以上。因?yàn)槭┲挥?. 3%的光吸收，這使石墨烯可用于制備光電子器件如顯示器件、太陽(yáng)能電池、觸摸面板等的柔性透明電極，從而取代成本昂貴、資源稀少、不 可自由折疊的由銦為主要成分的ITO透明導(dǎo)電膜。據(jù)報(bào)道，2011年全球ITO透明導(dǎo)電膜的需求量在8500萬(wàn)-9500萬(wàn)片，這樣，石墨烯替代ITO透明導(dǎo)電膜的發(fā)展空間巨大。由于石墨烯獨(dú)特的電子傳輸特性，作為傳感器，它具有單分子的敏感性；如果基于石墨烯的基因電子測(cè)序技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)，人類全基因譜圖測(cè)定的測(cè)序成本將由目前的約10萬(wàn)美元/人而大大降低到約1000美元/人，從而有助于生物醫(yī)學(xué)的創(chuàng)新，有助于實(shí)現(xiàn)個(gè)性化的醫(yī)療保健。經(jīng)過(guò)近幾年的快速發(fā)展，石墨烯產(chǎn)品已經(jīng)出現(xiàn)在觸摸屏應(yīng)用上。因此，石墨烯良好的商業(yè)價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)已經(jīng)展現(xiàn)曙光，石墨烯材料的產(chǎn)業(yè)化將是對(duì)材料、信息、能源工業(yè)的一次革命性變革！除了石墨烯外，類石墨烯的新型二維納米薄膜也具有其獨(dú)特的光電子性能，具有廣泛的應(yīng)用前景。類石墨烯的新型二維納米薄膜包括層狀的過(guò)鍍金屬硫化物(transitionmetal dichalcogenides)、娃烯(silicene)、錯(cuò)烯(germanene)、氮化硼(boron nitride)
坐寸ο化學(xué)氣相沉積法(CVD)以及碳偏析(surface segregation)法是目前大面積制備石墨烯薄膜的技術(shù)方法，采用這兩種方法制備石墨烯薄膜的設(shè)備基本上都是石英管式爐[5bi<9/ c<9 324, 1312-1314 (2009) ; Nature Nano technology 5, 574 (2010) ; NanoLett. 11，297-303 (2011)]。但是石英管式爐僅具備在已有金屬催化層上合成石墨烯薄膜的單一功能，不能實(shí)現(xiàn)對(duì)襯底材料的表面處理、在襯底上制備合成石墨烯所需的催化層、石墨烯薄膜合成的連續(xù)過(guò)程。并且，采用石英管式爐合成的石墨烯薄膜存在結(jié)構(gòu)缺陷，導(dǎo)致電子傳輸性能較差，石英管式爐已經(jīng)嚴(yán)重制約了二維納米薄膜如石墨烯薄膜的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供一種能夠大面積連續(xù)制備新型二維納米薄膜的設(shè)備，該設(shè)備具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單、安全性好等特點(diǎn)，采用該設(shè)備制備二維納米薄膜的工藝簡(jiǎn)單、成本較低、制備出的薄膜具有優(yōu)良的結(jié)構(gòu)和性能。[0006]一種連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，包括進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室。所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室均設(shè)有樣品傳送裝置，樣品通過(guò)樣品傳送裝置可以從進(jìn)料腔室傳傳輸?shù)綐悠分苽淝皇遥瑥臉悠分苽淝皇覀鱾鬏數(shù)匠隽锨皇?，以便?shí)現(xiàn)二維納米薄膜的連續(xù)制備；所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合。所述的進(jìn)料腔室設(shè)有與大氣相通的閥門，進(jìn)料腔室與樣品制備腔室之間設(shè)有閥門，樣品制備腔室與出料腔室之間設(shè)有閥門，出料腔室設(shè)有與大氣相通的閥門。所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室中至少有一個(gè)腔室設(shè)有加熱裝置；力口熱裝置可以是電阻絲加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等。所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室分別設(shè)有獨(dú)立的抽真空裝置，每一抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計(jì)等，通過(guò)抽真空裝置可以使各腔室的真空度保持在常壓至10, Pa之間。所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室中的至少一個(gè)腔室設(shè)有一個(gè)或多個(gè)氣體連接口，氣體連接口可以是一種氣體的連接口，氣體連接口也可以與混氣盒連接；混氣盒的入口至少并聯(lián)有兩個(gè)或以上的氣路，可使兩種或以上的氣體同時(shí)進(jìn)入混氣盒；每一個(gè)氣路都設(shè)有質(zhì)量流量計(jì)和電磁截止閥等，從而可以獨(dú)立精確控制氣體的流量；通入的氣體可以選自惰性氣體如氬氣或氮?dú)猓€原性氣體如氫氣，氧化性氣體如氧氣，合成二維納米薄膜所需的氣態(tài)的前驅(qū)體如CH4, C2H4, C2H2, NH3, B3N3H6或乙醇的蒸汽等。所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室中的至少一個(gè)腔室設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等；進(jìn)料腔室、樣品制備腔室或出料腔室中的任何一個(gè)腔室均可以與加熱裝置和氣體連接口構(gòu)成化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室中的至少一個(gè)腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)為濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。進(jìn)料腔室、樣品制備腔室或出料腔室中的任何一個(gè)腔室都可以既包括化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，又包括物理氣相沉積系統(tǒng)。所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室或出料腔室中的至少一個(gè)腔室的溫度控制在20 1600 0C ；作為優(yōu)選，為了將熱量集中在樣品處，并減少向不需要熱的地方傳遞，所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室中的至少一個(gè)腔室的腔壁設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)；作為優(yōu)選，為了使設(shè)備安全穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)，所述的進(jìn)料腔室、樣品制備腔室和出料腔室中的至少一個(gè)腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)可以是雙層水冷系統(tǒng)。作為優(yōu)選，腔室內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)的腔室，同時(shí)此腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)。作為優(yōu)選，本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備還可以設(shè)有控制系統(tǒng)，所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳輸控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。本實(shí)用新型的設(shè)備可用于生長(zhǎng)包括石墨烯、過(guò)鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，依據(jù)所合成的二維納米薄膜的不同，可以適當(dāng)選擇制備所需的固體、液體或氣體等前驅(qū)體。作為優(yōu)選，進(jìn)料腔室作為表面處理腔室，樣品制備腔室作為襯底、催化層和二維納米薄膜的制備腔室，出料腔室作為降溫腔室或二維納米薄膜的再處理腔室；進(jìn)料腔室設(shè)有等離子表面處理器，樣品制備腔室設(shè)有薄膜沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過(guò)程包括將合成二維納米薄膜所需的襯底材料或催化層放置在載料臺(tái)架上，由樣品傳送裝置經(jīng)進(jìn)料腔室傳輸?shù)綐悠分苽淝皇?，在樣品制備腔室利用物理氣相沉積或化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜，然后將制備好的二維納米薄膜由樣品傳送裝置送到出料腔室。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過(guò)程還包括將合成二維納米薄膜所需的襯底或催化層放置在載料臺(tái)架上由樣品傳送裝置傳輸?shù)竭M(jìn)料腔室，在一定的氣氛環(huán)境下，襯底材料或催化層先在進(jìn)料腔室進(jìn)行預(yù)處理，然后由樣品傳送裝置將襯底或催化層傳輸?shù)綐悠分苽淝皇?；在樣品制備腔室里利用物理氣相沉積或化學(xué)氣相沉積方法制備催化層、碳膜或者二維納米薄膜；薄膜制備后可以由樣品傳送裝置送到出料腔室進(jìn)行熱處理或進(jìn)行表面優(yōu)化處 理。本實(shí)用新型的設(shè)備具有連續(xù)制備二維納米薄膜的特點(diǎn)，可以大面積、規(guī)?；苽淙缡⑦^(guò)鍍金屬硫化物、娃烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，有助于實(shí)現(xiàn)二維納米薄膜的規(guī)模化生產(chǎn)，促進(jìn)二維納米薄膜的應(yīng)用。

圖I是本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，樣品制備腔室設(shè)有加熱裝置；圖2是本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，樣品制備腔室和出料腔室均設(shè)有加熱裝置，出料腔室設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，出料腔室設(shè)有一個(gè)混氣盒連接口；圖3是本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料腔室設(shè)有表面處理器，樣品制備腔室設(shè)有氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置、熱屏蔽系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，出料腔室設(shè)有加熱裝置；圖4是本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料腔室設(shè)有表面處理器和加熱裝置，樣品制備腔室設(shè)有氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置、熱屏蔽系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，出料腔室設(shè)有加熱裝置；圖5是本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進(jìn)料腔室設(shè)有表面處理器和加熱裝置，樣品制備腔室設(shè)有氣相沉積系統(tǒng)、加熱裝置、熱屏蔽系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)，出料腔室設(shè)有表面處理器、加熱裝置和冷卻系統(tǒng)。圖中所示I—滾輪，2—載料臺(tái)架，4—進(jìn)料腔室；5—第一表面處理器，6—第一加熱裝置，7 樣品制備腔室，8 冷卻系統(tǒng)，9 熱屏蔽系統(tǒng)；11—第二加熱裝置，12—出料腔室，13——第二表面處理器；14——第三加熱裝置，15——皮帶輪，16——?dú)怏w閥門；[0036]17——?dú)饴饭艿溃?8——混氣盒，20——傳送帶；21——第一氣相沉積系統(tǒng)，22——第二氣相沉積系統(tǒng)；31、32、33-閥門，40、41、42、43、44、45、46、47-氣路；50、51、52——抽真空裝置。
具體實(shí)施方式
為了更清楚地理解本實(shí)用新型和本實(shí)用新型所產(chǎn)生的技術(shù)效果，
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I :參見(jiàn)圖1，本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7，出料腔室12 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4、樣品制備腔室7和出料腔室12均設(shè)有傳送樣品的滾輪I ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門31，進(jìn)料腔室4與樣品制備腔室7之間設(shè)有閥門32，樣品制備腔室7與出料腔室12之間設(shè)有閥門33，出料腔室12設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過(guò)滾輪與閥門將進(jìn)料腔室4、樣品制備腔室7和出料腔室12連接成一個(gè)整體。樣品制備腔室7內(nèi)設(shè)有第二加熱裝置11。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置50，樣品制備腔室7設(shè)有抽真空裝置51，出料腔室12設(shè)有抽真空裝置52。進(jìn)料腔室4設(shè)有一個(gè)氣體連接口 40，樣品制備腔室7設(shè)有兩個(gè)氣體連接口 41、42，出料腔室12設(shè)有一個(gè)氣體連接口 43。為了精確控制氣體的流量，每個(gè)氣體連接口連有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量，每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過(guò)管路與氣體連接口相連接。樣品制備腔室7、第二加熱裝置11和氣體連接口 41、42構(gòu)成了一個(gè)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過(guò)程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料和/或催化層材料放置在載料臺(tái)架2上，由滾輪I經(jīng)進(jìn)料腔室4傳輸?shù)綐悠分苽淝皇?，在樣品制備腔室7利用化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜，樣品制備后由滾輪I送到出料腔室12。實(shí)施例2 參見(jiàn)圖2，本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7，出料腔室12 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4、樣品制備腔室7和出料腔室12均設(shè)有傳送樣品的皮帶輪15 ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門31，進(jìn)料腔室4與樣品制備腔室7之間設(shè)有閥門32，樣品制備腔室7與出料腔室12之間設(shè)有閥門33，出料腔室12設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過(guò)皮帶輪與閥門將進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7和出料腔室12連接成一個(gè)整體。樣品制備腔室7內(nèi)設(shè)有第二加熱裝置11，出料腔室12設(shè)有第三加熱裝置14。由于出料腔室12的腔室的溫度可能會(huì)高達(dá)數(shù)百度甚至上千度，為了提高對(duì)熱量的利用，腔室內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)9、并且腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)8以防腔壁過(guò)熱。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置50，樣品制備腔室7設(shè)有抽真空裝置51，出料腔室12設(shè)有抽真空裝置52。[0053]進(jìn)料腔室4設(shè)有一個(gè)氣體連接口 40，樣品制備腔室7設(shè)有一個(gè)氣體連接口 41，出料腔室12設(shè)有一個(gè)氣體連接口 43和一個(gè)混氣盒18，混氣盒18的入口并聯(lián)兩個(gè)氣體連接口46,47 ;每個(gè)氣體連接口連有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量，每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過(guò)管路與混氣盒或氣體連接口相連接，從而可以精確控制氣體的流量。出料腔室12、第三加熱裝置14和氣體連接口 43以及混氣盒18構(gòu)成一個(gè)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過(guò)程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料和/或催化層材料放置在載料臺(tái)架2上，由皮帶輪15經(jīng)進(jìn)料腔室4傳輸?shù)綐悠分苽淝皇?，襯底/催化層在樣品制備腔室7進(jìn)行熱處理，然后由皮帶輪15傳送到出料腔室12，利用化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜，二維納米薄膜制備后由皮帶輪樣品傳送裝置傳送到出料腔室12外。實(shí)施例3 參見(jiàn)圖3，本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7，出料腔室12 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4、樣品制備腔室7和出料腔室12均設(shè)有傳送樣品的滾輪I ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門31，進(jìn)料腔室4與樣品制備腔室7之間設(shè)有閥門32，樣品制備腔室7與出料腔室12之間設(shè)有閥門33，出料腔室12設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過(guò)滾輪與閥門將進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7和出料腔室12連接成一個(gè)整體。進(jìn)料腔室4內(nèi)設(shè)有第一表面處理器5，樣品制備腔室7內(nèi)設(shè)有第二加熱裝置11，出料腔室12設(shè)有第三加熱裝置14。樣品制備腔室7設(shè)有兩個(gè)氣相沉積系統(tǒng)第一氣相沉積系統(tǒng)21和第二氣相沉積系統(tǒng)22，可以是物理氣相系統(tǒng)和化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)的任意組合。所述的第一氣相沉積系統(tǒng)或第二氣相沉積系統(tǒng)為物理氣相沉積系統(tǒng)，包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；第一氣相沉積系統(tǒng)或第二氣相沉積系統(tǒng)也可以是化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，包括等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。由于樣品制備腔室7的溫度可能會(huì)高達(dá)數(shù)百度甚至上千度，這樣為了將熱量集中在所需的地方，并減少向不需要熱的地方傳遞，樣品制備腔室內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)9，同時(shí)腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)8，冷卻系統(tǒng)可以是雙層水冷系統(tǒng)。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置50，樣品制備腔室7設(shè)有抽真空裝置51，出料腔室12設(shè)有抽真空裝置52。進(jìn)料腔室4設(shè)有一個(gè)氣體連接口 40，出料腔室12設(shè)有一個(gè)氣體連接口 43 ;樣品制備腔室7設(shè)有兩個(gè)氣體連接口，其中一個(gè)連接口為41，另一個(gè)連接口與混氣盒18相連，混氣盒18的入口并聯(lián)三個(gè)氣體連接口 42、44和45 ;為了精確控制氣體的流量，每個(gè)氣體連接口連有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量，每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過(guò)管路與混氣盒或氣體連接口相連接。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過(guò)程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺(tái)架2上由滾輪I傳輸?shù)竭M(jìn)料腔室4，在一定的氣氛環(huán)境下，襯底材料在進(jìn)料腔室4進(jìn)行預(yù)處理，然后由滾輪I將襯底材料傳輸?shù)綐悠分苽淝皇? ;在樣品制備腔室7內(nèi)的第一氣相沉積系統(tǒng)21中利用物理氣相沉積方法如電子槍沉積制備催化層，然后在第二氣相沉積系統(tǒng)22中利用另一種物理氣相沉積方法如離子注入法往催化層中注入二維納米材料的前驅(qū)體，之后被傳送到出料腔室12 ;在出料腔室12，對(duì)注入有二維納米材料的前驅(qū)體的樣品進(jìn)行處理而形成二維納米薄膜。實(shí)施例4 參見(jiàn)圖4，本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7，出料腔室12 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4、樣品制備腔室7和出料腔室12均設(shè)有傳送樣品的滾輪I ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門31，進(jìn)料腔室4與樣品制備腔室7之間設(shè)有閥門32，樣品制備腔室7與出料腔室12之間設(shè)有閥門33，出料腔室12設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過(guò)滾輪與閥門將進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7和出料腔室12連接成一個(gè)整體。進(jìn)料腔室4內(nèi)設(shè)有第一表面處理器5和第一加熱裝置6,樣品制備腔室7內(nèi)設(shè)有第 二加熱裝置11，出料腔室12設(shè)有第三加熱裝置14。樣品制備腔室7設(shè)有第一氣相沉積系統(tǒng)21,所述的第一氣相沉積系統(tǒng)為物理氣相沉積系統(tǒng)或/和化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；所述的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)包括等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等；物理氣相沉積系統(tǒng)與化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)可以任意組合。由于樣品制備腔室7的溫度可能會(huì)高達(dá)數(shù)百度甚至上千度，這樣為了將熱量集中在所需的地方，并減少向不需要熱的地方傳遞，樣品制備腔室內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)9，同時(shí)腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)8，冷卻系統(tǒng)可以是雙層水冷系統(tǒng)。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置50，樣品制備腔室7設(shè)有抽真空裝置51，出料腔室12設(shè)有抽真空裝置52。進(jìn)料腔室4設(shè)有一個(gè)氣體連接口 40，出料腔室12設(shè)有一個(gè)氣體連接口 43，樣品制備腔室7設(shè)有兩個(gè)氣體連接口 41、42，每個(gè)氣體連接口連有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量，每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過(guò)管路與氣體連接口相連接。出料腔室12、出料腔室加熱裝置14以及氣體連接口 43構(gòu)成化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過(guò)程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺(tái)架2上由滾輪I傳輸?shù)竭M(jìn)料腔室4，在一定的氣氛環(huán)境下與溫度下，襯底材料在進(jìn)料腔室4進(jìn)行預(yù)處理，然后由滾輪I將襯底材料傳輸?shù)綐悠分苽淝皇? ;在樣品制備腔室7內(nèi)利用物理氣相沉積方法或/和化學(xué)氣相沉積方法制備催化層，然后傳送到出料腔室12，在出料腔室12采用化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜。實(shí)施例5 參見(jiàn)圖5，本實(shí)用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備包括進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7，出料腔室12 ;整套設(shè)備在進(jìn)料腔室4、樣品制備腔室7和出料腔室12均設(shè)有樣品傳送帶20 ;進(jìn)料腔室4設(shè)有與大氣相通的閥門31，進(jìn)料腔室4與樣品制備腔室7之間設(shè)有閥門32，樣品制備腔室7與出料腔室12之間設(shè)有閥門33，出料腔室12設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過(guò)傳送帶與閥門將進(jìn)料腔室4，樣品制備腔室7和出料腔室12連接成一個(gè)整體。[0076]進(jìn)料腔室4內(nèi)設(shè)有第一表面處理器5和第一加熱裝置6,樣品制備腔室7內(nèi)設(shè)有第二加熱裝置11，出料腔室12設(shè)有第二表面處理器13和第三加熱裝置14。樣品制備腔室7設(shè)有第一氣相沉積系統(tǒng)21,所述的第一氣相沉積系統(tǒng)為物理氣相沉積系統(tǒng)或/和化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；所述的化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)包括等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)和微波等離子化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等；物理氣相沉積系統(tǒng)與化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)可以任意組合。樣品制備腔室7內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)9以減少熱量向不需要的地方傳遞，腔壁設(shè)有冷系統(tǒng)8以免腔壁過(guò)熱。由于高溫的存在，出料腔室12設(shè)有冷卻系統(tǒng)8。進(jìn)料腔室4設(shè)有抽真空裝置50，樣品制備腔室7設(shè)有抽真空裝置51，出料腔室12 設(shè)有抽真空裝置52。進(jìn)料腔室4設(shè)有一個(gè)氣體連接口 40，出料腔室12設(shè)有一個(gè)氣體連接口 43 ;樣品制備腔室7設(shè)有兩個(gè)氣體連接口，其中一個(gè)連接口為41，另一個(gè)連接口與混氣盒18相連，混氣盒18的入口并聯(lián)三個(gè)氣體連接口 42、44和45 ;為了精確控制氣體的流量，每個(gè)氣體連接口連有質(zhì)量流量計(jì)而控制各氣體的流量，每個(gè)質(zhì)量流量計(jì)的兩端各設(shè)有一個(gè)電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計(jì)通過(guò)管路與混氣盒或氣體連接口相連接。進(jìn)料腔室4、加熱裝置6與氣體連接口 40構(gòu)成化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)；出料腔室12、力口熱裝置14與氣體連接口 43構(gòu)成化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過(guò)程是將合成二維納米薄膜所需的襯底材料放置在載料臺(tái)架2上由傳送帶20傳輸?shù)竭M(jìn)料腔室4，在一定的氣氛環(huán)境與溫度下，襯底材料在進(jìn)料腔室4進(jìn)行預(yù)處理，然后由傳送帶20將襯底材料傳輸?shù)綐悠分苽淝皇? ;在樣品制備腔室7內(nèi)利用物理氣相沉積方法或/和化學(xué)氣相沉積方法制備催化層，然后采用化學(xué)氣相沉積方法制備二維納米薄膜；制備好的二維納米薄膜被樣品傳送裝置傳送到出料腔室12，在出料腔室12可以對(duì)其進(jìn)行表面處理。雖然已經(jīng)明確展示且參考本實(shí)用新型的示范性實(shí)施例描述了本實(shí)用新型，但所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解，可在不脫離有所附權(quán)利要求書(shū)界定的本實(shí)用新型的精神和范圍的情況下，對(duì)本文作各種形式上和細(xì)節(jié)上的改變。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，包括進(jìn)料腔室(4)，樣品制備腔室(7)，出料腔室(12)，其特征在于 所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)均設(shè)有樣品傳送裝置； 所述的進(jìn)料腔室(4)設(shè)有與大氣相通的閥門(31)，進(jìn)料腔室(4)與樣品制備腔室(7)之間設(shè)有閥門(32)，樣品制備腔室(7)與出料腔室(12)之間設(shè)有閥門(33)，出料腔室(12)設(shè)有與大氣相通的閥門(34)； 所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)中至少有一個(gè)腔室設(shè)有加熱裝置； 所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)分別連接獨(dú)立的抽真空裝置； 所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一個(gè)腔室設(shè)有一個(gè)或多個(gè)氣體連接口。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一個(gè)腔室設(shè)有化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一個(gè)腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的物理氣相沉積系統(tǒng)為濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)和熱蒸鍍系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一個(gè)腔室的溫度控制在20 1600 °C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一個(gè)腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)(8)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進(jìn)料腔室(4)、樣品制備腔室(7)和出料腔室(12)中的至少一個(gè)腔室內(nèi)設(shè)有熱屏蔽系統(tǒng)(9)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于它還設(shè)有控制系統(tǒng)，所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳送控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的二維納米薄膜包括石墨烯、過(guò)鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼。
專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，包括進(jìn)料腔室、樣品制備腔室、出料腔室等；各腔室之間設(shè)有閥門，樣品通過(guò)滾輪或傳送帶等樣品傳送裝置實(shí)現(xiàn)在各腔室之間傳輸；各腔室分別連接獨(dú)立的抽真空裝置和氣體管道；樣品制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)如濺射靶薄膜沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍系統(tǒng)、電子槍沉積系統(tǒng)、離子注入沉積系統(tǒng)或化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)等；進(jìn)料腔室可設(shè)有加熱裝置或等離子體等表面處理的系統(tǒng)，出料腔室可設(shè)有加熱裝置等；整臺(tái)設(shè)備設(shè)有自動(dòng)化控制系統(tǒng)以控制腔室之間的閥門的開(kāi)關(guān)，樣品的傳輸，真空系統(tǒng)的運(yùn)轉(zhuǎn)，氣體流量的控制等。利用本設(shè)備，可以采用不同的技術(shù)方法制備二維納米薄膜包括石墨烯、過(guò)鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等。本設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、工作可靠，可大面積地連續(xù)制備均勻的石墨烯、過(guò)鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，適合于二維納米薄膜的產(chǎn)業(yè)化制備。
文檔編號(hào)C23C14/22GK202558924SQ20122014373
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月2日
發(fā)明者徐明生 申請(qǐng)人:徐明生