專利名稱：一種軸承鋼表面Ta薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于表面膜層強(qiáng)化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
軸承鋼是重要的冶金產(chǎn)品，主要應(yīng)用于機(jī)械制造、鐵路運(yùn)輸、汽車制造、國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域。GCrl5鋼是常用的高碳鉻軸承鋼，其優(yōu)異的性能及低廉的價(jià)格使其廣泛的被應(yīng)用于制造各類使用溫度不超過170°C的軸承。雖然GCrl5鋼經(jīng)過淬火加回火后具有較高的硬度、均勻的組織、良好的耐磨性、高的接觸疲勞性能，但隨著科技的進(jìn)步，對(duì)于軸承的性能要求也越來越高，如何延長(zhǎng)軸承使用壽命，一直是材料工作者研究的重要課題，通過表面處理方法提高材料的性能是一條切實(shí)可行的途徑，離子注入就是一種這樣的方法。目前離子注入被用于金屬及其合金材料的表面改性，相對(duì)于等離子參氮、物理氣象沉積和化學(xué)氣象沉積而言，離子注入具有獨(dú)特的優(yōu)越性。但是，軸承鋼經(jīng)過離子注入后性能有很大提升，但是常溫下離子注入的深度比較淺，不能滿足高速重載軸承的要求。Ta是第V族元素，硬度和熔點(diǎn)較高，能夠與多種非金屬(C、N、B等元素)形成高硬度高熔點(diǎn)化合物，高硬度可以增加材料表面的耐磨性，高熔點(diǎn)可以使材料抵抗摩擦過程中表面產(chǎn)生的瞬間高溫，也可以提高材料的摩擦磨損性能，因而制備Ta/N、Ta/C化合物薄膜的研究很多。目前此類薄膜的制備多采用反應(yīng)磁控濺射沉積、化學(xué)氣相沉積、離子束輔助沉積等方法；采用離子注入與沉積的方式，可以消除Ta與基體間的界面增加薄膜與基體間的結(jié)合強(qiáng)度，沉積層與注入的非金屬元素作用，形成一些化合物，進(jìn)一步提高薄膜的性能，更重要的是這個(gè)過程可以在常溫下進(jìn)行，對(duì)于軸承的尺寸精度和基體硬度沒有任何影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，在軸承鋼的形成一種具有冶金結(jié)合的高硬度、高耐磨性的Ta基薄膜，以提高軸承鋼的表面性能，延長(zhǎng)軸承鋼的使用壽命。為了實(shí)現(xiàn)以上技術(shù)效果，本發(fā)明是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)一種軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其步驟包括(I)軸承鋼表面的預(yù)處理，將軸承鋼表面打磨、拋光后置于有機(jī)溶劑中超聲清洗并吹干；優(yōu)選為，軸承鋼采用金相紙打磨后，以金剛石研磨膏作為拋光劑拋光至Ra ( O. 1075 μ m ;優(yōu)選的,有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇或無(wú)水丙酮；( 2)將步驟(I)中的工件在真空狀態(tài)下進(jìn)行表面濺射清洗，然后在工件表面進(jìn)行非金屬離子注入；優(yōu)選為，將工件放在真空室內(nèi)進(jìn)行表面濺射清洗，真空室的背底真空度彡2X 10_3Pa，真空室的漏氣率彡O. 05Pa -L/s ;優(yōu)選采用氬氣電離產(chǎn)生的離子對(duì)工件表面進(jìn)
3行濺射清洗，氣壓為O. 2 O. 3Pa，工件偏壓為-600 750V，清洗時(shí)間為30 40分鐘。(3)將Ta表面進(jìn)行濺射清洗，然后采用非平衡磁控濺射的方法，在步驟(2)中得到的工件表面沉積金屬Ta薄膜；優(yōu)選的，采用氬氣電離產(chǎn)生的離子對(duì)Ta表面進(jìn)行濺射清洗，磁控電流為300 400mA，清洗電流為300 400mA，濺射氣壓為O. 8 IPa，清洗時(shí)間為12 17分鐘；(4)將步驟(3)中的Ta薄膜層進(jìn)行非金屬離子注入。所述步驟(3)中，工件表面沉積金屬Ta薄膜時(shí)，磁控電流為300 400mA，濺射電流為100 200mA，工件偏壓-200 -220V，薄膜的厚度為80 lOOnm。所述步驟(2)和步驟(4)中，非金屬離子注入電壓為50 70kV，注入電流為8 111^，注入劑量1\1017 5父101710118/0112。優(yōu)選的，所述非金屬離子注入電壓為60kV，注入電流為10mA，注入劑量3X1017ions/cm2。所述步驟(2)中的非金屬離子為氮離子，所述步驟(4)中的非金屬離子為氮離子或碳離子。所述軸承鋼為GCr 15鋼。本發(fā)明的有益效果是1、將軸承鋼的表層初步處理后利用磁控濺射技術(shù)沉積金屬Ta薄膜，然后采用離子注入技術(shù)對(duì)Ta沉積層進(jìn)行非金屬離子注入，得到高硬度、高耐磨性的Ta基薄膜，軸承鋼的硬度至少提高了 80%，磨損率下降了 65%左右，有效延長(zhǎng)了軸承鋼的使用壽命。2、本發(fā)明方法的制備過程中，是在常溫下進(jìn)行，工件不存在溫度升高現(xiàn)象，因此工件基體材料的硬度和軸承的尺寸精度不受影響。3、所制備的薄膜與基體間沒有明顯的界面，能夠?qū)崿F(xiàn)冶金結(jié)合，提高了結(jié)合力，同時(shí)也提高了工件的硬度。4、本發(fā)明采用離子注入技術(shù)，清潔無(wú)污染，而且可在工件表面形成壓應(yīng)力，減少表面裂紋的出現(xiàn)。


圖I是實(shí)施例I中試樣的硬度對(duì)比圖。圖2是實(shí)施例2中試樣的摩擦系數(shù)與摩擦?xí)r間曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明本實(shí)驗(yàn)所用到的設(shè)備DLZ-01型等離子體基離子注入機(jī)。實(shí)施例I( I )、軸承鋼表面的預(yù)處理GCr15鋼表面拋光及清洗本實(shí)施例所用到的軸承鋼為GCrl5鋼，先用金相砂紙將軸承鋼表面打磨磨光，金相砂紙依次采用200 #、600 #、1000 #、1500 #、2000 #砂紙，然后以金剛石研磨膏作為拋光劑經(jīng)機(jī)械拋光至Ra ( O. 1075 μ m，最后將經(jīng)拋光后的工件分別置于無(wú)水乙醇和無(wú)水丙酮中并利用超聲清洗10分鐘，表面吹干備用；(2)、基本非金屬離子的注入將經(jīng)過預(yù)處理過的軸承鋼放在真空室中，真空室的背底真空度彡2X 10 以下，真空室的漏氣率< O. 05Pa · L/s ;利用氬氣電離產(chǎn)生的離子對(duì)工件表面進(jìn)行濺射清洗，濺射氣壓為O. 2 O. 3Pa，工件偏壓-600 750V，清洗30 40min，濺射清洗的目的為除去工件表面可能殘存的氧化物和油污；利用等離子體基離子注入技術(shù)對(duì)基體進(jìn)行氮離子注入，
等離子體發(fā)生氣體為高純N2,注入電壓為60kV，注入電流為10mA，注入劑量為3 X 1017ions/
2
cm ο( 3 )、金屬Ta薄膜的沉積利用氬氣電離產(chǎn)生的離子體對(duì)Ta濺射清洗，磁控電流為400mA，清洗電流為400mA，濺射氣壓O. 8 IPa，清洗時(shí)間為15分鐘；利用非平衡磁控濺射的方法在工件表面沉積金屬Ta薄膜，采用的磁控電流為400mA，濺射電流100mA，工件偏壓-200V，薄膜的厚度為 IOOnm0(4)、Ta基薄膜非金屬離子的注入利用高純N2作為等離子體發(fā)生源，對(duì)Ta薄膜進(jìn)行氮離子注入，注入電壓為60kV，注入電流為10mA，注入劑量lX1017ionS/cm2，標(biāo)記為1#試樣；其他條件不變的情況下，僅調(diào)節(jié)Ta基薄膜氮離子的注入量，將注入劑量改為3 X 1017ions/cm2,標(biāo)記為2#試樣，將注入劑量改為5X 1017ionS/cm2，標(biāo)記為3#試樣，與外表面不加任何處理的0#試樣進(jìn)行硬度對(duì)比測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖I所示，當(dāng)Ta基薄膜氮離子量注入了達(dá)到3X1017ionS/cm2時(shí)，表面硬度達(dá)到了 17.86 &，比不加任何表面處理的0#試樣提高了 110%，隨著氮離子量注入量的提高，表面硬度反而下降了。同時(shí)，又對(duì)2#試樣的磨損狀況作了檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明2#試樣的摩擦系數(shù)為O. 2，而0#試樣的摩擦系數(shù)為O. 8，2#試樣磨損率比0#試樣下降了 88%，說明Ta基薄膜氮離子量注入后材料的耐磨性大大增強(qiáng)了 ；而且薄膜與基體間存在約20nm的混合層，該混合層為強(qiáng)化層，提高了基體的硬度。實(shí)施例2(I)、軸承鋼表面的預(yù)處理、基本非金屬離子的注入及金屬Ta薄膜的沉積三個(gè)步驟同實(shí)施例I。(2)、Ta基薄膜非金屬離子的注入利用高純CH4氣體作為等離子體發(fā)生源，對(duì)Ta薄膜進(jìn)行碳離子注入，注入電壓為60kV，注入電流為10mA，注入劑量為3X1017ions/cm2。將制得的軸承鋼進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果表明軸承鋼表面硬度由原來的8. 5GPa升高至16GPa，提高了 88% ;摩擦系數(shù)由原來的O. 8下降至O. 2 O. 3，具體如圖2所示；磨損率下降了 65% ;薄膜表面存在一定厚度的類金剛石碳膜，大大提高了軸承鋼的硬度和耐磨性。
權(quán)利要求
1.一種軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其步驟包括 (I)軸承鋼表面的預(yù)處理，將軸承鋼表面打磨、拋光后置于有機(jī)溶劑中超聲清洗并吹干; (2 )將步驟(I)中的工件在真空狀態(tài)下進(jìn)行表面濺射清洗，然后在工件表面進(jìn)行非金屬離子注入； (3)將Ta表面進(jìn)行濺射清洗，然后在步驟(2)中得到的工件表面沉積Ta基薄膜； (4)將步驟(3)中的Ta基薄膜進(jìn)行非金屬離子注入。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，軸承鋼采用金相紙打磨后，以金剛石研磨膏作為拋光劑拋光至Ra ( 0. 1075 u m0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，將拋光后的工件分別置于無(wú)水乙醇和無(wú)水丙酮中超聲清洗5-15分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，將工件放在真空室內(nèi)進(jìn)行表面濺射清洗，真空室的背底真空度<2X10_3Pa，真空室的漏氣率彡0. 05Pa L/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，采用氬氣電離產(chǎn)生的離子對(duì)工件表面進(jìn)行濺射清洗，氣壓為0.2 0. 3Pa，工件偏壓為-600 750V，清洗時(shí)間為30 40分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，采用氬氣電離產(chǎn)生的離子對(duì)Ta表面進(jìn)行濺射清洗，磁控電流為300 400mA，清洗電流為300 400mA，濺射氣壓為0. 8 IPa，清洗時(shí)間為12 17分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，工件表面沉積金屬Ta薄膜時(shí)，磁控電流為300 400mA，濺射電流為100 200mA，工件偏壓-200 -220V，薄膜的厚度為80 lOOnm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(2)和步驟(4)中，非金屬離子注入電壓為50 70kV，注入電流為8 11mA，注入劑量IXlO17 5X1017ions/cm2。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的非金屬離子為氮離子，所述步驟(4)中的非金屬離子為氮離子或碳離子。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，其特征在于所述軸承鋼為GCrl5鋼。
全文摘要
本發(fā)明屬于表面膜層強(qiáng)化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種軸承鋼表面Ta基薄膜的制備方法，首先將軸承鋼表面的預(yù)處理，將軸承鋼表面打磨、拋光后置于有機(jī)溶劑中超聲清洗并吹干；然后將工件在真空狀態(tài)下進(jìn)行表面濺射清洗，并在工件表面進(jìn)行非金屬離子注入；再將Ta表面進(jìn)行濺射清洗，并將上述工序得到的工件表面沉積Ta基薄膜；最后將Ta基薄膜進(jìn)行非金屬離子注入。采用本發(fā)明方法得到的軸承鋼的硬度高、耐磨性好，經(jīng)過測(cè)試，軸承鋼的硬度至少提高了80%，磨損率下降了65%左右，有效延長(zhǎng)了軸承鋼的使用壽命。而且所制備的薄膜與基體間沒有明顯的界面，能夠?qū)崿F(xiàn)冶金結(jié)合，提高了結(jié)合力，同時(shí)也提高了工件的硬度。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102978579SQ20121053216
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者李忠文, 唐光澤, 馬欣新 申請(qǐng)人:上海工程技術(shù)大學(xué)