一種去除碳基薄膜表面光刻膠的方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提出了一種去除碳基薄膜表面光刻膠的方法，可用于去除碳基薄膜表面或基于此材料的器件結(jié)構(gòu)表面的聚合物，在物理學(xué)、材料學(xué)、微納電子學(xué)等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。
【背景技術(shù)】
[0002]碳基薄膜包括石墨烯(單層、雙層和多層)和石墨等。石墨烯是目前最熱門的二維材料，具有高電子迀移率(室溫下電子的迀移率為15000cm2.V—1.s—工)和熱導(dǎo)率(5000W.m一1.K—1))，具有極高比表面積(約2630cm2.g—工)和機(jī)械強(qiáng)度(130GPa)。這些優(yōu)異的性能使其成為高速電子器件、傳感器、光電子器件等研究中的熱點(diǎn)。同時，石墨烯具有極佳的柔韌性，使其在柔性電子器件方面具有更大的優(yōu)勢。新型石墨烯電子器件的研究，將使其在微納電子學(xué)等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。
[0003]石墨烯電子器件制造過程中要用到光刻膠(PMMA等)，然而，光刻膠與石墨烯表面附著力強(qiáng)，傳統(tǒng)工藝不能完全去除光刻膠，會在石墨烯表面形成I?2nm的殘留。光刻膠殘留會作為散射中心，增強(qiáng)石墨烯載流子散射，減小其平均自由程，顯著降低石墨烯載流子迀移率，并且導(dǎo)致石墨烯不可控的P型摻雜。目前解決光刻膠殘留的辦法是，在真空或氫氣/氬氣氣氛下高溫(100°C以上)退火。但是，退火會導(dǎo)致石墨烯缺陷增多，改變其電子性質(zhì)，并且可能使石墨烯氧化，導(dǎo)致P型摻雜加重。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提出了一種去除碳基薄膜表面光刻膠的方法。
[0005]本發(fā)明可通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]—種去除碳基薄膜表面光刻膠的方法，包括以下步驟:
[0007](I)選取帶有殘留光刻膠的碳基薄膜樣品；
[0008](2)將樣品放置于拉曼光譜系統(tǒng)(激光波長可選用514、532或633nm等)的光學(xué)顯微鏡的激光出射口下方。調(diào)整薄膜樣品位置到顯微鏡視野內(nèi)，調(diào)節(jié)顯微鏡焦距，并聚焦到薄膜樣品表面。
[0009](3)用低能量的聚焦激光束對準(zhǔn)薄膜樣品需要去膠位置，此時激光強(qiáng)度應(yīng)在3mW以下，以保證激光斑很小，定位精確。
[0010](4)用較高能量的激光束照射或掃描薄膜樣品表面一定時間，從而去除光刻膠殘留；高能激光束強(qiáng)度為10?40mW，時間在5s至1min范圍之內(nèi)。
[0011]本發(fā)明去除碳基薄膜表面光刻膠的方法可以應(yīng)用于石墨烯晶體管的制備。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)效果如下:
[0013]本發(fā)明利用較高能量激光束照射或掃描薄膜，碳基薄膜樣品在激光束下照射時，激光束與膜樣表面光刻膠之間會發(fā)生相互作用，使光刻膠分子中C-H、C-C鍵斷裂，形成小分子并具有較高能量，并使光刻膠分子發(fā)生濺射和橫向移動，脫離原來位置。同時，激光轟擊導(dǎo)致樣品表面產(chǎn)生熱量，使光刻膠分子發(fā)生團(tuán)聚和蒸發(fā)。
[0014]本發(fā)明所提出的方法可以局部、原位處理需要去除殘留光刻膠的位置，特別適用于在石墨烯器件中進(jìn)行局部、原位去除光刻膠等聚合物殘留，不會對其它區(qū)域造成影響。
[0015]本發(fā)明能夠去除碳基材料薄膜樣品表面光刻膠等聚合物殘留，并確保不破壞材料晶格結(jié)構(gòu)，獲得薄膜樣品本征特性，使器件電學(xué)性能大大提高;本技術(shù)能夠降低器件和薄膜樣品的接觸電阻，例如在蒸鍍電極之前，對薄膜樣品需要蒸鍍電極的位置做此去除光刻膠處理。
【附圖說明】
[0016]圖1是機(jī)械剝離的單層石墨烯薄膜樣品經(jīng)過拉曼激光去除殘留光刻膠的過程。其中圖(a)原始石墨烯樣品表面形貌的AFM誤差圖，其對顆粒和邊界的反映特別靈敏，觀察到石墨烯表面平整干凈；圖(b)樣品表面旋涂光刻膠再丙酮去膠后的表面形貌AFM誤差圖，看到石墨烯表面光刻膠殘留嚴(yán)重；圖(c)石墨烯拉曼激光去膠前和去膠后同一位置的拉曼光譜圖，2D峰和G峰強(qiáng)度之比約為3/1，并且沒有D峰，說明該樣品是無缺陷的單層石墨烯，并且激光去膠過程對石墨烯晶體結(jié)構(gòu)無影響；圖(d)激光去膠后石墨烯表面形貌的AFM誤差圖，可以看到經(jīng)過拉曼激光處理的石墨烯位置干凈無光刻膠殘留，未經(jīng)過激光處理的位置依然殘留光刻膠。
[0017]圖2是機(jī)械剝離多層石墨烯樣品拉曼激光去膠前后的表征。其中，圖(a)樣品表面旋涂光刻膠再丙酮去膠后的表面形貌AFM誤差圖，看到石墨烯表面光刻膠殘留嚴(yán)重。圖(b)是拉曼激光去除光刻膠后的石墨烯表面形貌AFM誤差圖。
[0018]圖3為CVD石墨烯樣品拉曼激光去膠的表征。
[0019]圖4為對石墨烯晶體管溝道位置進(jìn)行拉曼激光去除殘留光刻膠處理前后的表征。其中圖(a)是制造器件后，溝道位置形貌的AFM誤差圖，發(fā)現(xiàn)光刻膠殘留嚴(yán)重；圖(b)是溝道位置拉曼激光去膠后的表面形貌AFM誤差圖，看到激光處理的地方殘膠去除干凈。
[0020]圖5為器件溝道拉曼激光去膠前后轉(zhuǎn)移特性曲線的對比圖。其中圖(a)是激光去膠前的器件轉(zhuǎn)移特性;圖(b)是激光去膠后的器件轉(zhuǎn)移特性，器件迀移率在拉曼激光去膠后顯者提尚。
[0021]圖6為背柵器件預(yù)留電極下方石墨烯表面激光去膠處理前后的表征。其中圖(a)是激光去膠前預(yù)留電極位置石墨烯表面形貌的AFM誤差圖；(b)是同一位置拉曼激光去膠后的AFM誤差圖。
[0022]圖7是背柵器件電極下方位置拉曼激光去膠和不去膠輸出特性曲線對比圖，圖中的I，2電極未做激光去膠處理;3，4電極做拉曼激光去膠處理。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面通過實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。需要注意的是，公布實(shí)施例的目的在于幫助進(jìn)一步理解本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明及所附權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本發(fā)明不應(yīng)局限于實(shí)施例所公開的內(nèi)容，本發(fā)明要求保護(hù)的范圍以權(quán)利要求書界定的范圍為準(zhǔn)。
[0024]實(shí)施例一:剝離單層石墨烯表面去除殘留光刻膠
[0025](I)石墨烯材料的制備
[0026]利用機(jī)械剝離方法制備石墨烯，選用透明膠帶，多次剝離高取向石墨鱗片，并將膠帶上的石墨烯轉(zhuǎn)移到目標(biāo)Si02/Si襯底上，Si為低阻硅，S12為熱氧化生長，厚度通常為300nmo
[0027](2)石墨烯材料的表征
[0028]利用光學(xué)顯微鏡，通過襯度差異觀察石墨烯的形貌和顏色，初步判定石墨烯的厚薄，大致估計石墨烯的層數(shù)。利用拉曼光譜進(jìn)一步表征石墨烯層數(shù)和質(zhì)量。石墨烯的拉曼特征峰有D峰、G峰和2D峰。根據(jù)2D峰和G峰的峰強(qiáng)比I2D/IG判斷石墨烯層數(shù)，并根據(jù)D峰峰強(qiáng)判斷石墨烯表面缺陷情況。選取I2D/Ig>2，同時沒有明顯D峰的樣品，作為單層且沒有缺陷的石墨稀樣品。利用原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)表征石墨稀樣品表面形貌，確定沒有殘留光刻膠的原始石墨烯表面形貌。
[0029](3)對樣品進(jìn)行涂膠和去膠處理，并表征
[0030]根據(jù)傳統(tǒng)工藝，將樣品以4000r/min旋涂光刻膠，厚度為?280nm，再用丙酮等溶劑去除光刻膠。然后用AFM對樣品表面進(jìn)行表征，得到有光刻膠殘留的樣品表面形貌。
[0031](4)對樣品進(jìn)行拉曼激光去膠處理。
[0032]將樣品放置于拉曼光譜系統(tǒng)的激光出射口下方，用<3mW的低能聚焦激光束，在顯微鏡下找到待處理樣品表面的具體位置。用2mW的激光束采集一張去膠前的石墨烯拉曼光譜圖。然后用1mW的高能聚焦激光束照射樣品表面，照射時間為8分鐘，進(jìn)行去膠處理。再用2mW的激光束采集一張去膠后的石墨烯拉曼光譜圖，與去膠前光譜進(jìn)行對比，判斷去膠過程對石墨稀材料有無損傷，即有無D峰出現(xiàn)。
[0033](5)去膠后石墨烯樣品的表征
[0034]拉曼去除殘留光刻膠后，需要實(shí)驗(yàn)表征去膠是否均勻、完全。用AFM再次表征石墨烯表面形貌，可以發(fā)現(xiàn)用激光束處理過的石墨烯表面殘留光刻膠被去除，露出本征石墨烯的形貌;沒有激光束處理的石墨烯表面依然存在光刻膠殘留。
[0035]實(shí)施例二:剝離多層石墨烯表面去除殘留光刻膠
[0036](I)石墨烯材料的制備
[0037]利用機(jī)械剝離方法制備石墨烯，選用透明膠帶，多次剝離高取向石墨鱗片，并將膠帶上的石墨烯轉(zhuǎn)移到目標(biāo)Si02/Si襯底上，Si為低阻硅，S12為熱氧化生長，厚度通常為300nmo