專利名稱：一種金屬摻雜無氫類金剛石碳膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料的表面處理，具體地說是一種金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的沉積制備方法。
背景技術(shù)：
類金剛石薄膜(DLC)由于其極高的硬度、低的熱膨脹系數(shù)以及低的摩擦系數(shù)等優(yōu)良特性而備受青睞。但是高的內(nèi)應(yīng)力、相對較差的膜基結(jié)合力和熱穩(wěn)定性等嚴重限制了 DLC的廣泛引用。在材料表面沉積低摩擦系數(shù)、高結(jié)合強度的類金剛石薄膜一直是鍍膜領(lǐng)域所要達到的目的，但是這個過程一直受到內(nèi)應(yīng)力困擾，較高的內(nèi)應(yīng)力極易導(dǎo)致薄膜在使用過程中從基體剝落，甚至在制備過程中從基底表面剝落，限制了薄膜的應(yīng)用。金屬摻雜類金剛石薄膜由于具有比類金剛石薄膜低的內(nèi)應(yīng)力，同時能夠大大提高 薄膜的韌性。通常情況下由于摻金屬類金剛石薄膜一般形成金屬碳化物，因此類金剛石薄膜的硬度也保持在較高的范圍。如摻鎢類金剛石碳膜中鎢元素會和碳形成W-C鍵，會改善薄膜的結(jié)合力，提高薄膜的熱穩(wěn)定性等性能。金屬摻雜無氫類金剛石薄膜由于具有比類金剛石薄膜低的內(nèi)應(yīng)力，更好的熱穩(wěn)定性以及更好的膜基結(jié)合力，同時也保持了類金剛石薄膜高硬度、低摩擦系數(shù)的性能優(yōu)點，適用于精密工件耐磨損表面處理。沉積金屬摻雜含氫類金剛石薄膜相對容易實現(xiàn)，但是含氫類金剛石薄膜本身硬度比較低，內(nèi)應(yīng)力相對也較低，在大氣條件下耐磨損性能也相對較差。同時，傳統(tǒng)制備手段所制備的薄膜存在不夠致密、表面質(zhì)量差等問題。因此本發(fā)明采用離子束輔助沉積技術(shù)制備金屬摻雜類金剛石薄膜，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備薄膜時膜層硬度低，膜基結(jié)合力差，表面粗糙度高等缺點。所制備的類金剛石薄膜表面致密度高，粗糙度低，膜層質(zhì)量較好；薄膜的沉積溫度低，避免了在沉積過程中由于溫度過高導(dǎo)致類金剛石薄膜石墨化的問題，具有良好的工藝可控性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有類金剛石薄膜技術(shù)存在的缺點和不足，提供一種金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法。它利用離子束輔助沉積技術(shù)，使用高純度金屬靶和石墨靶，在輔助源的輔助轟擊作用下濺射靶材沉積制備金屬摻雜無氫類金剛石薄膜，不但保持了類金剛石薄膜的高硬度和低摩擦系數(shù)的特點，又大大提高了耐磨損性能和熱穩(wěn)定性，降低了薄膜的內(nèi)應(yīng)力，解決了類金剛石薄膜內(nèi)應(yīng)力高、膜基結(jié)合力差和熱穩(wěn)定性差的問題，可以廣泛應(yīng)用于硅和各種金屬材料的表面處理中。實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是一種金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的沉積制備方法，其特征在于包括下列步驟a.將工件利用去離子水超聲波清洗干凈烘干后，固定于離子束輔助沉積鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)的工件轉(zhuǎn)盤上，并將真空室抽真空；b.將氬氣通入真空室，并保持真空度的穩(wěn)定，開啟工件轉(zhuǎn)盤，開啟離子源和輔助源分別將工件及靶材表面清洗和活化；c.氣源持續(xù)供氣，保持真空度穩(wěn)定，開啟離子源與輔助源在工件表面沉積制備摻鎢無氫類金剛石薄膜；d.關(guān)閉工件轉(zhuǎn)盤，等待工作臺溫度充分降低后取出工件。所述真空室的真空度優(yōu) 于2X 10_4Pa ；所述真空室在持續(xù)通入氬氣過程中，真空度穩(wěn)定在I. 2X 10_2 I. 5X 10_2Pa ；所述離子源工作電壓為2. O 3. 5KV，離子束流為20 100mA，工作時間為60min 180min ；所述靶材為純度大于99. 97%的高純度金屬靶與高純度石墨靶進行雙靶濺射；所述金屬靶材料為鎢(W)、鑰(Mo)、鉻(Cr)、鈦(Ti)、銀(Ag)、銅(Cu)、鋯(Zr)中的任何一種；所述離子源濺射沉積過程中輔助源輔助轟擊進行薄膜制備，輔助源電壓為200V 800V，束流密度為20 IOOmA ；所述工作臺溫度降低至不高于50°C方能取出工件。本發(fā)明的金屬摻雜類金剛石薄膜具有較高的薄膜硬度、膜基結(jié)合力、彈性模量、抗磨性能和熱穩(wěn)定性能。工藝可操作性強，重復(fù)性好，可適用于硅和各類金屬工件表面的耐磨損處理。
具體實施例方式為了更好地理解本發(fā)明，通過以下具體實施例進行說明。實施例I :I、將不銹鋼片超聲清洗干凈，烘干后，固定在離子束輔助沉積鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)的工件架上并抽真空，預(yù)抽真空至2. OX 10_4Pa ；2、接通濺射離子源與輔助源氣源，將氬氣通入真空室，保持氣壓低于1.3 X 10_2Pa，采用電壓2. 7KV，電流IOOmA的離子束流對靶材進行轟擊；采用電壓O. 2KV束流IOOmA對樣品進行轟擊清洗，轟擊時間為IOmin ；3、濺射源用電壓2. 7KV，離子束流IOOmA的離子束流轟擊石墨靶；電壓2. 7KV，束流25mA的離子束流轟擊鎢靶，輔助源采用電壓O. 2KV，束流20mA在工件表面沉積無氫類金剛石薄膜，沉積時間為120min ；4、沉積結(jié)束，關(guān)閉離子束輔助沉積鍍膜設(shè)備，并保持真空待樣品冷卻，樣品臺溫度低于50°C時取出樣品，在不銹鋼片上得到摻鎢類金剛石薄膜；所制備的膜層厚度約為lOOOnm，鎢含量為3. 08%，內(nèi)應(yīng)力為O. 24GP，膜基結(jié)合力為51N，表面平整(表面粗糙度小于30nm)，納米硬度為15. 2GPa，在大氣環(huán)境下與GCrl5鋼對偶對摩的平均摩擦系數(shù)為O. 26。所制備的薄膜磨損率為4. 75X 10_6mm3/Nm。實施例2 I、將單晶硅片超聲清洗干凈，烘干后，固定在離子束輔助沉積鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)的工件架上并抽真空，預(yù)抽真空至2. OX 10_4Pa ；2、接通濺射離子源與輔助源氣源，將氬氣通入真空室，保持氣壓低于1.5 X 10_2Pa，采用電壓2. 7KV，電流IOOmA的離子束流對靶材進行轟擊；采用電壓O. 2KV束流IOOmA對樣品進行轟擊；轟擊時間為lOmin。3、濺射源用電壓2. 7KV，離子束流IOOmA的離子束流轟擊石墨靶；電壓2. 5KV，束流20mA的離子束流轟擊鉻靶，輔助源采用電壓O. 25KV，束流25mA在工件表面沉積無氫類金剛石薄膜，沉積時間為150min ；4、沉積結(jié)束，關(guān)閉離子束輔助沉積鍍膜設(shè)備，并保持真空待樣品冷卻，樣品臺溫度 低于50°C時取出樣品，在硅片上得到摻鉻類金剛石薄膜。所制備的膜層厚度為llOOnm，鉻含量為5. 37%,內(nèi)應(yīng)力為O. 23GP，膜基結(jié)合力為64N，表面平整(表面起伏小于30nm)，納米硬度為17. 5GPa，在大氣環(huán)境下與GCrl5鋼對偶對摩的平均摩擦系數(shù)為O. 23。所制備的薄膜磨損率為3. 92X 10_6mm3/Nm。
權(quán)利要求
1.一種金屬摻雜無氫類金剛石薄膜制備方法，其特征在于包括下列步驟 a、將工件利用去離子水超聲波清洗干凈烘干后，固定于離子束輔助沉積鍍膜設(shè)備真空室內(nèi)的工件轉(zhuǎn)盤上，并將真空室抽真空； b、將氬氣通入真空室，并保持真空度的穩(wěn)定，開啟工件轉(zhuǎn)盤，開啟離子源和輔助源分別將工件及靶材表面清洗和活化； C、氣源持續(xù)供氣，保持真空度穩(wěn)定，開啟離子源與輔助源在工件表面沉積制備金屬摻雜無氫類金剛石薄膜； d、關(guān)閉工件轉(zhuǎn)盤，等待工作臺溫度充分降低后取出工件。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于所述真空室的真空度優(yōu)于2X 10_4Pa。
3.根據(jù)權(quán)利I所述金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于所述真空室在持續(xù)通入氬氣過程中，真空度穩(wěn)定在I. 2X10_2 I. 5X10_2Pa之間。
4.根據(jù)權(quán)利I所述金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法，其所述離子源工作電壓根據(jù)不同需求調(diào)整范圍為2. O 3. 5KV，離子束流20 100mA，工作時間為60min 180min。
5.根據(jù)權(quán)利I所述金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于所述靶材為純度大于99. 97%的高純度金屬靶與石墨靶，濺射沉積過程中雙靶同時濺射。
6.根據(jù)權(quán)利I所述金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于所述金屬靶材料為鎢(W)、鑰(Mo)、鉻(Cr)、鈦(Ti)、銀(Ag)、銅(Cu)、鋯(Zr)中的任何一種。
7.根據(jù)權(quán)利I所述金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法，其特征在于離子源濺射沉積過程中輔助源輔助轟擊進行薄膜制備，根據(jù)不同需求輔助源電壓調(diào)節(jié)范圍為O. 2 O.8KV，束流密度為20 100mA。
8.根據(jù)權(quán)利I所述金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法，其所述工作臺溫度降低至不高于50°C方能取出工件。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金屬摻雜無氫類金剛石薄膜的制備方法。特點為利用離子束輔助沉積技術(shù)在工件表面制備金屬摻雜類金剛石薄膜，采用金屬靶與石墨靶進行雙靶濺射。其具體步驟包括將工件表面離子清洗和活化，沉積制備金屬摻雜類金剛石薄膜。本發(fā)明所制備的金屬摻雜類金剛石薄膜具有較高的薄膜硬度、膜基結(jié)合力、彈性模量、抗磨性能和熱穩(wěn)定性等性能。工藝可操作性強，重復(fù)性好，可適用于硅和各類金屬工件的表面處理。
文檔編號C23C14/34GK102965618SQ201210519829
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者岳 文, 王松, 付志強, 王成彪, 于翔, 彭志堅, 龐天舒 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(北京)