專利名稱：一種高真空低溫提純高純鎂的方法及提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬冶煉技術(shù)領(lǐng)域，涉及鎂合金熔煉，具體涉及一種高真空低溫提純高純鎂的方法及提純裝置。
背景技術(shù)：
鎂是常用金屬結(jié)構(gòu)材料中最輕的一種，廣泛應(yīng)用航空航天工業(yè)、軍工領(lǐng)域、交通領(lǐng)域及3C (家電、計(jì)算機(jī)、通訊)領(lǐng)域等，在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中發(fā)揮著重要作用，隨著技術(shù)和價(jià)格兩大瓶頸的突破，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，全球鎂合金用量急劇上漲，在實(shí)際應(yīng)用中，鎂合金的有限的抗蝕能力是阻礙鎂合金大規(guī)模應(yīng)用的主要原因之 一，例如在汽車工業(yè)中，由于大多數(shù)零部件的使用條件都是比較惡劣的，如油污、高溫、潮濕等，因此要求鎂合金中錳(Mn)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鎳(Ni)的含量及其它雜質(zhì)含量低，來提高鎂零部件的耐蝕性能。對雜質(zhì)含量同樣敏感的還有鎂合金的擠壓性能，然而，普通鎂錠因其雜質(zhì)含量高無法滿足要求。工業(yè)上大量使用的鎂提純方法有電解法和高溫蒸餾法兩種，可以從礦石中提純獲得99.%以上的純鎂。使用比較廣泛的皮江法(Pidgeon)是將煅燒的白云石和硅鐵按一定的比例混合碾壓成細(xì)粉，壓成團(tuán)，裝入耐熱鋼制成的蒸餾器內(nèi)，在1432-1472K溫度和I. 33-13. 33Pa真空度的條件下獲得結(jié)晶鎂，再熔煉成鎂錠。其特點(diǎn)是真空度低，設(shè)備要求較低，蒸餾的溫度高，速度快。獲得鎂的純度只能在99. 9%左右，無法獲得更高的。采用真空蒸餾(升華)的辦法進(jìn)行二次蒸餾可以進(jìn)一步提高鎂的純度。在專利號為98113973. 6的“高純金屬鎂的提純工藝方法”的文獻(xiàn)中公開了用3N (99.95)鎂為原料，采用真空蒸餾的方法精煉到純度為99. 99% (重量百分比)的高純鎂，真空蒸餾的溫度為650 700oC，真空度為10Pa。純鎂中主要的雜質(zhì)元素有，Al、Zn、Mn、Ce、Zr、Si等。真空蒸餾就是利用在真空條件下各元素蒸汽壓的不同，讓蒸汽壓高的先升華。但是，據(jù)相關(guān)資料介紹，Zn元素的升華溫度低于鎂元素，鋁元素與鎂元素的升華溫度只有不到100度的差別，因此，如果采用高溫蒸餾的話，原料中的Zn和Al等低熔點(diǎn)元素也會在鎂元素升華沉積的過程中發(fā)生升華，同樣沉積在收集板上，這樣就使提高純鎂的難度加大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高真空低溫提純高純鎂的方法，其特點(diǎn)在于提高了鎂提純的真空度，從而降低鎂元素的升華溫度，同時(shí)減少蒸餾過程中的污染。其次，本發(fā)明提純高純鎂的方法分為兩個(gè)階段，同時(shí)在提純裝置中設(shè)置可以旋轉(zhuǎn)的收集板，先在較低的溫度下，將升華溫度低的Zn元素先蒸餾出來，并沉積在收集板上，然后翻轉(zhuǎn)180度收集板。將真空度和溫度提高，使鎂元素開始升華并收集到收集板的另外一個(gè)面，待溫度降至室溫時(shí)，得到蒸餾的高純度鎂，解決了現(xiàn)有高純鎂提純技術(shù)中存在的上述問題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種高真空低溫提純高純鎂的方法，該方法利用各元素在高真空下加熱升華以及各元素的升華溫度不同原理，采取兩步法提純高純鎂，其提純步驟如下

步驟一，將鎂原材料放入鎂合金真空熔煉爐的真空罐中，關(guān)閉爐蓋后抽真空至I. 33X10^1. 33 X KT1Pa ；步驟二，加熱真空熔煉爐，將爐溫升至25(T350°C，蒸餾時(shí)間20 120分鐘；使鎂原材料中的低熔點(diǎn)元素升華、沉積在收集板上；步驟三，將收集板翻轉(zhuǎn)180°，繼續(xù)抽真空至為I. 33 X IO-4 I. 33 X IO-2Pa ；步驟四，將真空熔煉爐升溫至37(T640°C，蒸餾時(shí)間為120 480分鐘，使鎂元素開始升華并沉積在收集板上；步驟五，停機(jī)冷卻降溫至室溫，打開真空蒸餾爐蓋，從真空蒸餾爐體內(nèi)取出結(jié)晶收集板上沉積的高純度結(jié)晶鎂。本發(fā)明還提供了一種應(yīng)用上述高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置，它分別包括真空蒸餾爐體和真空蒸餾爐蓋接有的冷卻系統(tǒng)、真空蒸餾爐體中裝有的電爐加熱系統(tǒng)、電爐加熱系統(tǒng)上方設(shè)置的結(jié)晶收集板，以及與真空蒸餾爐體貫通連接的抽真空系統(tǒng)，所述的結(jié)晶收集板與真空蒸餾爐體外設(shè)置的翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)連接，由翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)控制結(jié)晶收集板翻轉(zhuǎn)180 度。本發(fā)明高真空低溫提純高純鎂的方法，是采用兩步法進(jìn)行提純蒸餾，通過改變蒸餾提純的真空和溫度條件，充分降低蒸餾鎂中的低熔點(diǎn)雜質(zhì)，結(jié)合翻轉(zhuǎn)結(jié)晶收集板，再次收集提高純度的結(jié)晶鎂。本發(fā)明適合純鎂的提純，可以從粗鎂中直接獲得重量百分比99. 9%的純鎂，也可以從重量百分比99. 9%的純鎂中提純到重量百分比為99. 99%的純鎂。本發(fā)明應(yīng)用上述高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置的優(yōu)點(diǎn)在于，它在真空蒸餾爐體外設(shè)置了連接結(jié)晶收集板的翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，使蒸餾中產(chǎn)生的低熔點(diǎn)合金元素先沉積在結(jié)晶收集板一面，然后通過翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)翻轉(zhuǎn)收集板180度，把蒸餾中產(chǎn)生的純鎂再收集在反過來的結(jié)晶收集板面上，排除了低熔點(diǎn)元素，從而提高了蒸餾結(jié)晶鎂的純度。


圖I是應(yīng)用本發(fā)明高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，I.真空蒸餾爐體，2.真空蒸餾爐蓋，3.冷卻系統(tǒng)，4.電爐加熱系統(tǒng)，5.結(jié)晶收集板，6.抽真空系統(tǒng)，7.翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，8.爐料，9.電爐，10.冷卻水管道。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。一種高真空低溫提純高純鎂的方法，該方法利用各元素在高真空下加熱升華以及各元素的升華溫度不同原理，采取兩步法提純高純鎂，其提純步驟如下步驟一，將鎂原材料放入鎂合金真空熔煉爐的真空罐中，關(guān)閉爐蓋后抽真空至I. 33X10^1. 33 X KT1Pa ；步驟二，加熱真空熔煉爐，將爐溫升至25(T350°C，蒸餾時(shí)間2(Tl20分鐘；使鎂原材料中的低熔點(diǎn)元素升華、沉積在收集板上；步驟三，將收集板翻轉(zhuǎn)180°，繼續(xù)抽真空至為I. 33 X Kr4 I. 33X l(T2pa ；
步驟四，將真空熔煉爐升溫至37(T640°C，蒸餾時(shí)間為120 480分鐘，使鎂元素開始升華并沉積在收集板上；步驟五，停機(jī)冷卻降溫至室溫，打開真空蒸餾爐蓋，從真空蒸餾爐體內(nèi)取出結(jié)晶收集板上沉積的高純度結(jié)晶鎂。本發(fā)明高真空低溫提純高純鎂的方法，采用兩步法進(jìn)行提純蒸餾，通過改變蒸餾提純的真空和溫度條件，充分降低蒸餾鎂中的低熔點(diǎn)雜質(zhì)，結(jié)合翻轉(zhuǎn)結(jié)晶收集板，再次收集提高純度的結(jié)晶鎂。本發(fā)明適合純鎂的提純，可以從粗鎂中直接獲得重量百分比99. 9%的純鎂，也可以從重量百分比99. 9%的純鎂中提純到重量百分比為99. 99%的純鎂。本發(fā)明應(yīng)用高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置，如圖I所示，它分別包括真空蒸餾爐體I和真空蒸餾爐蓋2接有的冷卻系統(tǒng)3、真空蒸餾爐體I中裝有的電爐加熱系 統(tǒng)4、電爐加熱系統(tǒng)4上方設(shè)置的結(jié)晶收集板5，以及與真空蒸餾爐體I貫通連接的抽真空系統(tǒng)6，所述的結(jié)晶收集板5與真空蒸餾爐體I外設(shè)置的翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7連接，由翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7控制結(jié)晶收集板5兩面翻轉(zhuǎn)180度。本發(fā)明應(yīng)用高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置，它通過真空蒸餾爐體I貫通連接抽真空系統(tǒng)6，控制真空蒸餾爐體I蒸餾的真空度，通過電爐加熱系統(tǒng)4控制真空蒸餾爐體I中的電爐9升溫，并控制溫度；通過冷卻系統(tǒng)3對真空蒸餾爐體I、真空蒸餾爐蓋2和結(jié)晶收集板5進(jìn)行冷卻和控溫，先把蒸餾中必然產(chǎn)生的低熔點(diǎn)合金元素沉積在結(jié)晶收集板5上，在通過真空蒸餾爐體I外連接結(jié)晶收集板5的翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7，將結(jié)晶收集板5翻轉(zhuǎn)180度，然后改變蒸餾提純的真空度和溫度，用結(jié)晶收集板5的另一面再把把蒸餾中產(chǎn)生的純鎂收集到上來，從而排除了電爐9中爐料8加熱后蒸餾升華的低熔點(diǎn)元素，從而提高了蒸餾結(jié)晶鎂的純度。本發(fā)明應(yīng)用高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置，分別包括真空蒸餾爐體I和真空蒸餾爐蓋2接有的冷卻系統(tǒng)3、真空蒸餾爐體I中裝有的電爐加熱系統(tǒng)4、電爐加熱系統(tǒng)4上方設(shè)置的結(jié)晶收集板5，以及與真空蒸餾爐體I貫通連接的抽真空系統(tǒng)6，所述的結(jié)晶收集板5與真空蒸餾爐體I外設(shè)置的翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7連接，其中抽真空系統(tǒng)6的真空機(jī)組為提純過程的真空蒸餾爐體提供真空環(huán)境并控制真空度。電爐加熱系統(tǒng)4由電爐9及電源控制系統(tǒng)組成，為高純度鎂提純過程提供爐料加熱，并能夠精確控制電爐9爐體的加熱溫度。本發(fā)明通過翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7實(shí)現(xiàn)結(jié)晶收集板5的翻轉(zhuǎn)，翻轉(zhuǎn)可采用電動和手動兩種模式。結(jié)晶收集板5與真空蒸餾爐體I外的冷卻系統(tǒng)3連接，達(dá)到控制結(jié)晶收集板5溫度的效果。冷卻系統(tǒng)3包括冷水機(jī)組、冷卻水管道10以及控制閥門，它能為整個(gè)裝置提供循環(huán)冷卻水，確保精確地控制裝置系統(tǒng)的溫度。本發(fā)明應(yīng)用高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置的操作方法I)將普通鎂錠或是純鎂錠的原料放入真空蒸餾爐體I內(nèi)之前，需要除去原料表面和內(nèi)部的水汽和油污；2)將爐料放入料筐，然后置于電爐9內(nèi)，然后關(guān)閉真空蒸餾爐蓋2，啟動抽真空系統(tǒng)6抽真空，達(dá)到預(yù)定的真空度后，開啟電爐加熱系統(tǒng)4加熱電爐9設(shè)定的溫度，并保溫；3)保溫一段時(shí)間后，啟動翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7，將結(jié)晶收集板5翻轉(zhuǎn)180度；4)繼續(xù)對真空蒸餾爐體I抽真空,達(dá)到設(shè)定的更高真空度；5 )繼續(xù)加熱電爐9至設(shè)定的溫度，并保溫一定的時(shí)間；
6)關(guān)閉電爐加熱系統(tǒng)4 ；7)待真空蒸餾爐體I冷卻至室溫恢復(fù)氣壓后，開啟真空蒸餾爐蓋2，取出結(jié)晶收集板5上的蒸餾鎂。實(shí)施例實(shí)施例I :原料為重量百分比為99. 90%的普通純鎂，總量為5Kg，置原料入真空蒸餾爐體I內(nèi)，關(guān)閉真空蒸餾爐蓋2，啟動抽真空系統(tǒng)6，控制真空度在I. 33 X KT1Pa,溫度為350°C，蒸餾時(shí)間40分鐘；啟動翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7，將結(jié)晶收集板5翻轉(zhuǎn)180度，控制真空度在I. 33X 10_2pa，溫度為640°C，蒸餾480分鐘，得到的蒸餾鎂。經(jīng)化驗(yàn)分析，純鎂的重量百分比為99. 99%。

實(shí)施例2 :原料為重量百分比99. 95%普通純鎂，總量為3Kg，置原料入真空蒸餾爐體I內(nèi)，關(guān)閉真空蒸餾爐蓋2，啟動抽真空系統(tǒng)6，控制真空度在1.33X10_2pa，溫度為300°C，蒸餾時(shí)間90分鐘；啟動翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7，將結(jié)晶收集板5翻轉(zhuǎn)180度，控制真空度在I. 33X 10_3pa，溫度為500°C，蒸餾200分鐘，得到蒸餾純鎂。經(jīng)化驗(yàn)分析，純鎂的重量百分比為99. 99%。實(shí)施例3 :原料為重量百分比99. 95%普通純鎂，原料總量為3Kg，置原料入真空蒸餾爐體I內(nèi)，關(guān)閉真空蒸餾爐蓋2，啟動抽真空系統(tǒng)6，控制真空度在1.33X10_2pa，溫度為250°C，蒸餾時(shí)間120分鐘；啟動翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)7，將結(jié)晶收集板5翻轉(zhuǎn)180度，控制真空度4. 33X 10_4pa，溫度為370°C，蒸餾400分鐘，得到的蒸餾純鎂。經(jīng)化驗(yàn)分析，純鎂的重量百分比為99. 99%。上述實(shí)施方式只是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例，不是用來限制本發(fā)明的實(shí)施與權(quán)利范圍，凡依據(jù)本發(fā)明申請專利保護(hù)范圍所述的內(nèi)容做出的等效變化和修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明申請專利范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種高真空低溫提純高純鎂的方法，其特征在干，該方法利用各元素在高真空下加熱升華以及各元素的升華溫度不同原理，采取兩步法提純高純鎂，其提純步驟如下 步驟一，將鎂原材料放入鎂合金真空熔煉爐的真空罐中，關(guān)閉爐蓋后抽真空至I.33X10^1. 33 X KT1Pa ； 步驟ニ，加熱真空熔煉爐，將爐溫升至25(T350°C，蒸餾時(shí)間2(Tl20分鐘；使鎂原材料中的低熔點(diǎn)元素升華、沉積在收集板上； 步驟三，將收集板翻轉(zhuǎn)180。，繼續(xù)抽真空至為I. 33X10-4 I. 33X10_2pa ； 步驟四，將真空熔煉爐升溫至37(T640°C，蒸餾時(shí)間為120 480分鐘，使鎂開始升華并沉積在收集板上； 步驟五，停機(jī)冷卻降溫至室溫，打開真空蒸餾爐蓋，從真空蒸餾爐體內(nèi)取出結(jié)晶收集板上沉積的高純度結(jié)晶鎂。
2.ー種應(yīng)用權(quán)利要求I高真空低溫提純高純鎂方法的提純裝置，它分別包括真空蒸餾爐體(I)和真空蒸餾爐蓋(2)接有的冷卻系統(tǒng)(3)、真空蒸餾爐體(I)中裝有的電爐加熱系統(tǒng)(4)、電爐加熱系統(tǒng)(4)上方設(shè)置的結(jié)晶收集板(5)，以及與真空蒸餾爐體(I)貫通連接的抽真空系統(tǒng)(6)，其特征在于，所述的結(jié)晶收集板(5)與真空蒸餾爐體(I)外設(shè)置的翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)(7)連接，由翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)(7)控制結(jié)晶收集板(5)翻轉(zhuǎn)180度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高真空低溫提純高純鎂的方法，該方法利用各元素在高真空下加熱升華以及各元素的升華溫度不同原理，采取兩步法提純高純鎂；本發(fā)明還提供了一種應(yīng)用上述高真空低溫提純高純鎂的提純裝置，它分別包括真空蒸餾爐體和真空蒸餾爐蓋接有的冷卻系統(tǒng)、真空蒸餾爐體中裝有的電爐加熱系統(tǒng)、電爐加熱系統(tǒng)上方設(shè)置的結(jié)晶收集板，以及與真空蒸餾爐體貫通連接的抽真空系統(tǒng)，所述的結(jié)晶收集板與真空蒸餾爐體外設(shè)置的翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)連接，由翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)控制結(jié)晶收集板翻轉(zhuǎn)180度。本發(fā)明采用兩步法進(jìn)行提純蒸餾，通過改變蒸餾提純的真空和溫度條件，充分降低蒸餾鎂中的低熔點(diǎn)雜質(zhì)，結(jié)合翻轉(zhuǎn)結(jié)晶收集板，再次收集提高純度的結(jié)晶鎂。
文檔編號C22B26/22GK102766769SQ20121024214
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月12日
發(fā)明者于峰, 張二林, 李衛(wèi)榮, 李揚(yáng)德, 鄧勝榮 申請人:東莞宜安科技股份有限公司, 佳木斯大學(xué)