專(zhuān)利名稱(chēng)：一種低鐵鉬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀有金屬粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種低鐵鑰粉的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬鑰是重要的難熔金屬，具有卓越的高溫強(qiáng)度和導(dǎo)電導(dǎo)熱性能，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐腐蝕，是ー種環(huán)境友好材料，在高溫爐、電子及半導(dǎo)體器件、光電材料、濺射靶材及噴涂等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。作為金屬材料原料的鑰粉，對(duì)鑰制品性能及加工等有舉足輕重的影響，降低鑰粉中的鐵、鎳、鉻等金屬雜質(zhì)是提高鑰金屬性能的重要保證。鐵在鑰材料中會(huì)降低鑰金屬的導(dǎo)熱系數(shù)并可能會(huì)増大電子發(fā)射系數(shù)，因此在光電材料、靶材等應(yīng)用領(lǐng)域中，鐵含量越小鑰金屬的性能越優(yōu)良。降低鑰粉中的Fe含量，是提高鑰粉的產(chǎn)品質(zhì)量，擴(kuò)大鑰產(chǎn)品用途的重要途徑。目前的エ業(yè)生產(chǎn)中通常采用降低鑰酸銨、三氧化鑰等原料的雜質(zhì)來(lái)降低鑰粉中的Fe含量，但是由于鑰酸銨、三氧化鑰轉(zhuǎn)化為鑰粉后雜質(zhì)的富集作用，鑰粉中Fe含量的降低是有限度的；另外，エ業(yè)生產(chǎn)中也可以通過(guò)金屬熔煉エ藝來(lái)降低鑰材料的Fe含量，但該エ藝的制備過(guò)程繁雜、生產(chǎn)成本高昂、對(duì)除雜設(shè)備要求嚴(yán)苛，不適合エ業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。現(xiàn)有的エ業(yè)生產(chǎn)中通常選取Fe含量為Ippm 2ppm的鑰原料制備低鐵鑰粉，然而采用現(xiàn)行エ藝制備的鑰粉中Fe含量在15ppm以上，F(xiàn)e會(huì)顯著降低鑰粉的導(dǎo)熱系數(shù)并增大其電子發(fā)射系數(shù)，因此該鑰粉用作光電材料、靶材等材料的性能較差
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低鐵鑰粉的制備方法。該方法易于控制、操作簡(jiǎn)便、安全可靠，適合エ業(yè)化批量生產(chǎn)；采用該方法制備的鑰粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，雜質(zhì)相不易進(jìn)入晶格，F(xiàn)e的質(zhì)量含量?jī)H為6ppm 9ppm,適用于光電材料、派射祀材及噴涂等領(lǐng)域。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是ー種低鐵鑰粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將Fe質(zhì)量含量為Ippm 2ppm的三氧化鑰粉體裝入料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，然后將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為400°C 430°C，第二溫區(qū)的還原溫度為500°C 530°C，第三溫區(qū)的還原溫度為570 600°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為Ih I. 5h ;所述一次氫氣還原過(guò)程中控制氫氣流量與三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為O. 5 O. 7，其中，所述氫氣流量的單位為Nm3/h，所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的單位為kg/h ;所述氫氣的露點(diǎn)為1°C 15°C ；步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，然后將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為880°C 910°C，第二溫區(qū)的還原溫度為940°C 960°C，第三溫區(qū)的還原溫度為980°C 1010°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2h 2. 5h ;所述二次氫氣還原過(guò)程中控制氫氣流量與ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 6 O. 8，其中，所述氫氣流量的單位為Nm3/h，所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的單位為kg/h ;所述氫氣的露點(diǎn)為_(kāi)60°C _40°C ；
步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉；所述低鐵鑰粉中Fe的質(zhì)量含量為6ppm 9ppm。上述的ー種低鐵鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟一中所述三氧化鑰粉體的質(zhì)量純度> 99. 95%，平均粒度為100 μ m 400 μ m。上述的ー種低鐵鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟ニ和步驟三中所述料舟均為質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明易于控制、操作簡(jiǎn)便、安全可靠，適合エ業(yè)化批量生產(chǎn)；(2)本發(fā)明通過(guò)選擇適當(dāng)Fe含量的鑰原料，并對(duì)還原エ藝進(jìn)行最佳優(yōu)化，使三氧化鑰還原為鑰粉的過(guò)程中反應(yīng)平穩(wěn)可控，給每一歩還原產(chǎn)物的生長(zhǎng)提供良好的環(huán)境，一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰以及二次還原產(chǎn)物鑰粉均得到了平衡、有序地生長(zhǎng)，形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，雜質(zhì)相不易進(jìn)入晶格中，因此制備的鑰粉中Fe的質(zhì)量含量?jī)H為6ppm 9ppm,適用于光電材料、派射祀材及噴涂等領(lǐng)域。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I制備的低鐵鑰粉的掃描電鏡照片。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I制備的ニ氧化鑰的掃描電鏡照片。圖3為現(xiàn)有的濺射靶材用原料鑰粉的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本實(shí)施例的低鐵鑰粉的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度彡99. 95%，平均粒度為250 μ m，F(xiàn)e質(zhì)量含量為Ippm的三氧化鑰粉體裝入質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟中，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，一次氫氣還原結(jié)束后將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為400°C，第二溫區(qū)的還原溫度為500°C，第三溫區(qū)的還原溫度為600°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為Ih ;所述三氧化鑰粉體的進(jìn)料速率為2. 4kg/h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為1.5Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為10°C ;所述氫氣流量與所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為O. 625 ；步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，二次氫氣還原結(jié)束后將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為900°C，第二溫區(qū)的還原溫度為950°C，第三溫區(qū)的還原溫度為1000°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2h ;所述ニ氧化鑰的進(jìn)料速率為2. Okg/h ；所述二次還原爐中的氫氣流量為I. 5Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為-40°C;所述氫氣流量與所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 75 ；步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉。本實(shí)施例制備的低鐵鑰粉的掃描電鏡照片如圖I所示，一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰的掃描電鏡照片如圖2所示，現(xiàn)有濺射靶材用鑰粉的掃描電鏡照片如圖3所示。由圖中可知，現(xiàn)有濺射靶材用原料鑰粉的形貌各異，粒度不均，尺寸分散性大，雜質(zhì)相很容易進(jìn)入晶格中不易除去，經(jīng)檢測(cè)該現(xiàn)有濺射靶材用原料鑰粉中Fe的質(zhì)量含量為15ppm ;而本發(fā)明通過(guò)對(duì)原料的選取和エ藝的優(yōu)化，制備的ニ氧化鑰和鑰粉的形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，雜質(zhì)相不易進(jìn)入晶格；本實(shí)施例制備的鑰粉中Fe的質(zhì)量含量?jī)H為6ppm。 實(shí)施例2本實(shí)施例的低鐵鑰粉的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度彡99. 95%，平均粒度為290 μ m，F(xiàn)e質(zhì)量含量為2ppm的三氧化鑰粉體裝入質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為420°C，第二溫區(qū)的還原溫度為520°C，第三溫區(qū)的還原溫度為580°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為I. 5h ;所述三氧化鑰的進(jìn)料速率為3kg/h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為I. 5Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為6°C;所述氫氣流量與所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為
O.5 ；步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為900°C，第二溫區(qū)的還原溫度為950°C，第三溫區(qū)的還原溫度為980°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2h ;所述三氧化鑰的進(jìn)料速率為2. 5kg/h,所述二次還原爐中的氫氣流量為2. 0Nm3/h,氫氣露點(diǎn)為_(kāi)50°C ;所述氫氣流量與所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 8 ；步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉。本實(shí)施例制備的低鐵鑰粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為7ppm0實(shí)施例3本實(shí)施例的低鐵鑰粉的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度彡99. 95%，平均粒度為350 μ m，F(xiàn)e質(zhì)量含量為2ppm的三氧化鑰粉體裝入質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為400°C，第二溫區(qū)的還原溫度為500°C，第三溫區(qū)的還原溫度為600°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為I. 5h ;所述三氧化鑰的進(jìn)料速率為2kg/h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為1.4Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為1°C;所述氫氣流量與所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為
0.7 ；步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為910°C，第二溫區(qū)的還原溫度為960°C，第三溫區(qū)的還原溫度為1010°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2. 5h ;所述ニ氧化鑰的進(jìn)料速率為 1.5kg/h ;所述二次還原爐中的氫氣流量為I. 2Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為_(kāi)55°C;所述氫氣流量與所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 8 ；步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉。本實(shí)施例制備的低鐵鑰粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為7ppm0實(shí)施例4本實(shí)施例的低鐵鑰粉的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度彡99. 95%，平均粒度為100 μ m，F(xiàn)e質(zhì)量含量為Ippm的三氧化鑰粉體裝入質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為430°C，第二溫區(qū)的還原溫度為530°C，第三溫區(qū)的還原溫度為570°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為Ih ;所述三氧化鑰的進(jìn)料速率為5kg/h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為2. 5Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為9°C ;所述氫氣流量與所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為O. 5 ；步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為880°C，第二溫區(qū)的還原溫度為940°C，第三溫區(qū)的還原溫度為980°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2h ;所述ニ氧化鑰的進(jìn)料速率為4kg/h ；所述二次還原爐中的氫氣流量為2. 4Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為-60°C ;所述氫氣流量與所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 6 ;步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉。本實(shí)施例制備的低鐵鑰粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為8ppm0實(shí)施例5本實(shí)施例的低鐵鑰粉的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度彡99. 95%，平均粒度為400 μ m，F(xiàn)e質(zhì)量含量為2ppm的三氧化鑰粉體裝入質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為400°C，第二溫區(qū)的還原溫度為530°C，第三溫區(qū)的還原溫度為600°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為I. 5h ;所述三氧化鑰的進(jìn)料速率為3kg/h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為I. 8Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為5°C ;所述氫氣流量與所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為
O.6 ；步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為910°C，第二溫區(qū)的還原溫度為940°C，第三溫區(qū)的還原溫度為980°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2h ;所述ニ氧化鑰的進(jìn)料速率為2. 2kg/h ;所述二次還原爐中的氫氣流量為I. 6Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為-50°C;所述氫氣流量與所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 73 ；
步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉。本實(shí)施例制備的低鐵鑰粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為8ppm0實(shí)施例6本實(shí)施例的低鐵鑰粉的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度彡99. 95%，平均粒度為400 μ m，F(xiàn)e質(zhì)量含量為2ppm的三氧化鑰粉體裝入質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為430°C，第二溫區(qū)的還原溫度為500°C，第三溫區(qū)的還原溫度為600°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為I. 5h ;所述三氧化鑰的進(jìn)料速率為4kg/h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為2. 8Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為15°C ;所述氫氣流量與所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為 O. 7;步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為880°C，第二溫區(qū)的還原溫度為960°C，第三溫區(qū)的還原溫度為1010°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2. 5h ;所述ニ氧化鑰的進(jìn)料速率為
2.8kg/h ;所述二次還原爐中的氫氣流量為2. 0Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為_(kāi)55°C;所述氫氣流量與所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 71 ；步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉。本實(shí)施例制備的低鐵鑰粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為9ppm0實(shí)施例7本實(shí)施例的低鐵鑰粉的制備方法包括以下步驟步驟一、將質(zhì)量純度彡99. 95%，平均粒度為300 μ m，F(xiàn)e質(zhì)量含量為2ppm的三氧化鑰粉體裝入質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟，在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，一次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為400°C，第二溫區(qū)的還原溫度為500°C，第三溫區(qū)的還原溫度為600°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為I. 5h ;所述三氧化鑰的進(jìn)料速率為8kg/h ;所述一次還原爐中的氫氣流量為5. 0Nm3/h，氫氣露點(diǎn)為15°C ;所述氫氣流量與所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為 O. 625 ；步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，二次氫氣還原結(jié)束后，將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為880°C，第二溫區(qū)的還原溫度為960°C，第三溫區(qū)的還原溫度為1000°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2. 5h ;所述ニ氧化鑰的進(jìn)料速率為6kg/h ;所述二次還原爐中的氫氣流量為4. 8Nm3/h,氫氣露點(diǎn)為_(kāi)55°C;所述氫氣流量與所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 8 ；步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉。 本實(shí)施例制備的低鐵鑰粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，F(xiàn)e的質(zhì)量含量為9ppm0以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種低鐵鑰粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟一、將Fe質(zhì)量含量為Ippm 2ppm的三氧化鑰粉體裝入料舟,在一次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的三氧化鑰粉體進(jìn)行一次氫氣還原，然后將料舟置于一次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到一次還原產(chǎn)物ニ氧化鑰；所述一次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為400°C 430°C，第二溫區(qū)的還原溫度為500°C 530°C，第三溫區(qū)的還原溫度為570 600°C,各溫區(qū)的還原時(shí)間均為Ih I. 5h ;所述一次氫氣還原過(guò)程中控制氫氣流量與三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的比值為O. 5 O. 7，其中，所述氫氣流量的單位為Nm3/h,所述三氧化鑰粉體進(jìn)料速率的單位為kg/h ;所述氫氣的露點(diǎn)為1°C 15°C ； 步驟ニ、將步驟一中裝有ニ氧化鑰的料舟推入二次還原爐中，在二次還原爐的還原溫區(qū)對(duì)料舟中的ニ氧化鑰進(jìn)行二次氫氣還原，然 后將料舟置于二次還原爐的冷卻區(qū)中冷卻至25°C室溫，在料舟中得到二次還原產(chǎn)物粗制鑰粉；所述二次氫氣還原為三溫區(qū)還原制度，第一溫區(qū)的還原溫度為880°C 910°C，第二溫區(qū)的還原溫度為940°C 960°C，第三溫區(qū)的還原溫度為980°C 1010°C，各溫區(qū)的還原時(shí)間均為2h 2. 5h ;所述二次氫氣還原過(guò)程中控制氫氣流量與ニ氧化鑰進(jìn)料速率的比值為O. 6 O. 8，其中，所述氫氣流量的單位為Nm3/h，所述ニ氧化鑰進(jìn)料速率的單位為kg/h ;所述氫氣的露點(diǎn)為_(kāi)60°C _40°C ； 步驟三、將步驟ニ中所述粗制鑰粉過(guò)300目篩，得到低鐵鑰粉；所述低鐵鑰粉中Fe的質(zhì)量含量為6ppm 9ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種低鐵鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟一中所述三氧化鑰粉體的質(zhì)量純度> 99. 95%，平均粒度為100 μ m 400 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種低鐵鑰粉的制備方法，其特征在于，步驟ニ和步驟三中所述料舟均為質(zhì)量純度> 98%的鑰質(zhì)料舟。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種低鐵鉬粉的制備方法，包括以下步驟一、將三氧化鉬粉體置于一次還原爐中進(jìn)行一次氫氣還原反應(yīng)，生成二氧化鉬；二、將二氧化鉬置于二次還原爐中進(jìn)行二次氫氣還原反應(yīng)，生成粗制鉬粉；三、將粗制鉬粉過(guò)篩，得到低鐵鉬粉。本發(fā)明制備工藝易于控制、操作簡(jiǎn)便、安全可靠，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)；采用本發(fā)明制備的鉬粉形貌規(guī)則，粒度均勻，尺寸分散性小，雜質(zhì)相不易進(jìn)入鉬晶格內(nèi)，鉬粉中Fe質(zhì)量含量?jī)H為6ppm～9ppm，適用于光電材料、濺射靶材及噴涂等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B22F9/22GK102728845SQ201210237150
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者劉俊懷, 李晶, 王仙琴, 趙虎 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司