專利名稱：一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬冶煉技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
隨著電子整機(jī)向小型化、數(shù)字化、高頻化、高可靠方向的發(fā)展，要求鉭電解電容器用鉭粉的比容越來越高、顆粒越來越小，因此鉭粉在空氣中吸附氧氣而氧化的程度也越來越嚴(yán)重。在燒結(jié)鉭塊時(shí)，由于鉭粉顆粒表面有一層氧化膜，阻斷了相鄰鉭粉顆粒表面熔融層的流動，使其相互結(jié)晶能力下降，從而降低了鉭塊的強(qiáng)度。如果通過提高燒結(jié)溫度改善鉭塊機(jī)械強(qiáng)度將使其比容降低，達(dá)不到縮小體積的目的；如果加大壓制密度直接導(dǎo)致后工序加工困難
發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明公開一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，具體技術(shù)方案是，將熔點(diǎn)較低的活躍金屬作為脫氧劑和壓制成型的鉭塊在真空狀態(tài)下共同燒結(jié)，使鉭塊被氧化的部分脫氧，脫氧完成后繼續(xù)在真空狀態(tài)下升溫對鉭塊進(jìn)行燒結(jié)并使鉭粉結(jié)晶。在燒結(jié)過程中，將脫氧劑和壓制成型的鉭塊放入鉭坩堝后進(jìn)入真空燒結(jié)爐，在使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X KT4Torr后開始升溫，當(dāng)升溫至脫氧劑的熔點(diǎn)時(shí)停止升溫；再使真空燒結(jié)爐的真空度大于3 X IO-4Torr，溫度繼續(xù)升至脫氧劑汽化溫度，使脫氧劑完全汽化后保溫30分鐘；再使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X 10_4Τοπ·，繼續(xù)升溫到燒結(jié)鉭塊所需的溫度。由于鉭粉顆粒I表面的氧化物被脫氧劑蒸汽清除，鉭粉顆粒表面的微熔化層2沒有氧化物的阻擋，彼此間形成結(jié)晶區(qū)域3，在真空環(huán)境下自然冷卻后，鉭塊的機(jī)械強(qiáng)度得以大幅提升。在本方法中，為使壓制成鉭塊的鉭粉充分脫氧，脫氧劑與鉭塊的質(zhì)量比為O. 1:3 O. 1:15，最佳質(zhì)量比為O. 1:4 O. 1:10。通過選用不同金屬作為脫氧劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較，以鎂作為脫氧劑的效果最佳，并且將鎂制作成鎂箔平鋪于鉭塊下效果最佳。對于完成脫氧和燒結(jié)的鉭塊，在真空燒結(jié)爐的真空狀態(tài)下溫度降至室溫后，為清除鉭塊表面殘留的金屬脫氧劑以及該脫氧劑的氧化物，將鉭塊放入稀酸中浸泡20分鐘，再用去離子水沖洗3 4次。對于該工序用去離子水浸泡的鉭塊再用稀酸溶液浸泡20分鐘，然后取出放到150°C的烘箱中烘30分鐘以上。由于本發(fā)明采用了上述技術(shù)方案，鉭塊的機(jī)械強(qiáng)度提高，長方體鉭塊尺寸最小方向上的剪切力可以從O. 8kg左右提高到I. 2kg左右。


圖I為本發(fā)明燒結(jié)曲線圖。圖2為本發(fā)明燒結(jié)后鉭粉顆粒結(jié)晶示意圖。
具體實(shí)施例方式以鎂作為脫氧劑，如圖I所示的燒結(jié)曲線進(jìn)行燒結(jié)，將鎂和壓制成型的鉭塊放入鉭坩堝后進(jìn)入真空燒結(jié)爐，采用鎂泊平鋪于鉭坩堝底部，鉭塊均勻放置在鎂泊上。在使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X KT4Ton■后開始升溫，當(dāng)升溫至鎂的熔點(diǎn)650°C時(shí)停止升溫，此時(shí)由于鎂的升華和還原鉭塊，真空度會有所降低；啟動真空燒結(jié)爐的抽真空裝置，再使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X KT4Torr，溫度繼續(xù)升至鎂汽化溫度1107°C，使鎂完全汽化后保溫30分鐘，此時(shí)鎂將鉭塊中的鉭粉全部還原；再抽真空,使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X 10_4Torr，繼續(xù)升溫到燒結(jié)鉭塊所需的溫度如1300°C。此時(shí)如圖2所示，由于鉭粉顆粒I表面的氧化物被脫氧劑蒸汽清除，鉭粉顆粒I表面的微熔化層2沒有氧化物的阻擋，彼此間形成結(jié)晶區(qū)域3，在真空環(huán)境下自然冷卻后，鉭塊的機(jī)械強(qiáng)度得以大幅提升。本方法中，為使壓制成鉭塊的鉭粉顆粒充分脫氧，申請人對脫氧劑與鉭塊的質(zhì)量比進(jìn)行了摸索，對比了脫氧劑與鉭塊比例為0. I: To. 1:20之間各值的技術(shù)效果，得出脫氧劑與鉭塊比例在0. 1:3 0. 1:15之間效果較佳，其中最佳比例為0. 1:4 0. 1:10。通過選用鈉、鎂、鋁等不同金屬作為脫氧劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較，以鎂作為脫氧劑的效果最佳。為證實(shí)本發(fā)明燒結(jié)方法的有益效果，申請人進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)I:用CV值為50000 u F. V/g的鉭粉，壓制成尺寸為7. 5X2. OX I. 8_、質(zhì)量150mg的鉭塊100只，按鎂與鉭塊比例0. 1:10加150mg鎂箔按附圖I的燒結(jié)曲線脫氧燒結(jié)到1550°C保溫20分鐘，抽5支樣品檢查鉭塊尺寸最小的厚度方向上剪切力如下表
權(quán)利要求
1.一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于將熔點(diǎn)較低的金屬作為脫氧劑和壓制成型的鉭塊在真空狀態(tài)下共同燒結(jié)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于在燒結(jié)過程中，將脫氧劑和壓制成型的鉭塊放入鉭坩堝后進(jìn)入真空燒結(jié)爐，在使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X KT4Torr后開始升溫，當(dāng)升溫至脫氧劑的熔點(diǎn)時(shí)停止升溫；再使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X 10_4Τοπ·，溫度繼續(xù)升至脫氧劑汽化溫度，使脫氧劑完全汽化后保溫30分鐘；再使真空燒結(jié)爐的真空度大于3 X 10_4Torr，繼續(xù)升溫到燒結(jié)鉭塊所需的溫度。
3.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于脫氧劑與鉭塊的質(zhì)量比為O. 1:3 O. 1:15。
4.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于脫氧劑與鉭塊的質(zhì)量比為O. 1:4 O. 1:10。
5.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于所述的脫氧劑采用鎂。
6.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于脫氧劑采用鎂箔，且鎂箔平鋪于鉭塊下。
7.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于將完成脫氧和燒結(jié)的鉭塊放入稀酸中浸泡20分鐘，再用去離子水沖洗3 4次。
全文摘要
本發(fā)明公開一種提高鉭塊機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，將熔點(diǎn)較低的金屬作為脫氧劑和壓制成型的鉭塊在真空狀態(tài)下共同燒結(jié)，使鉭塊被氧化的部分脫氧，脫氧完成后繼續(xù)在真空狀態(tài)下升溫對鉭塊進(jìn)行燒結(jié)并使鉭粉結(jié)晶。在燒結(jié)過程中，將脫氧劑和壓制成型的鉭塊放入真空燒結(jié)爐，真空燒結(jié)爐的真空度大于3×10-4Torr后開始升溫，當(dāng)升溫至脫氧劑的熔點(diǎn)時(shí)停止升溫；真空度大于3×10-4Torr后升溫至脫氧劑汽化溫度，使脫氧劑完全汽化后保溫30分鐘；真空度大于3×10-4Torr后升溫至燒結(jié)鉭塊所需的溫度。由于鉭粉顆粒表面的氧化物被脫氧劑蒸汽清除，鉭粉顆粒表面的微熔化層沒有氧化物的阻擋，彼此間形成結(jié)晶區(qū)域，在真空環(huán)境下自然冷卻后，鉭塊的機(jī)械強(qiáng)度得以大幅提升。
文檔編號C22B1/16GK102773478SQ20121023696
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者王俊 申請人:中國振華(集團(tuán))新云電子元器件有限責(zé)任公司