燒結(jié)磁體制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及含有稀土類元素R的RFeB系(R2Fe14B)、RCo系(RCo5、R2Co17)等燒結(jié)磁體的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]制造燒結(jié)磁體時，以往可以采取如下方法:通過粉碎起始合金的塊制作平均粒徑為幾?十幾μ m的微粉末(以下稱為“合金粉末”)(粉碎工序)，將合金粉末填充至容器的模腔中(填充工序)、通過對模腔內(nèi)的合金粉末施加磁場而使該合金粉末的顆粒進(jìn)行磁取向(取向工序)、通過對合金粉末施加壓力而制作壓縮成型體(壓縮成型工序)、加熱該壓縮成型體使其燒結(jié)(燒結(jié)工序)。此處，在取向工序中經(jīng)整理的合金粉末的顆粒的方向在壓縮成型時會變亂，因此在取向工序時也有必要預(yù)先對合金粉末施加機(jī)械壓力。或者，也可以采取如下方法:在將合金粉末填充到模腔中后，用加壓機(jī)對合金粉末施加壓力，并且施加磁場，由此同時進(jìn)行上述取向工序和壓縮成型工序。由于在任一情況下均使用加壓機(jī)進(jìn)行壓縮成型，因此本申請中將這些方法成為“加壓法”。
[0003]與此相對，最近發(fā)現(xiàn)，通過直接在磁場中使填充在模腔內(nèi)的合金粉末磁取向后進(jìn)行燒結(jié)工序，即使不進(jìn)行壓縮成型工序，也能夠得到具有對應(yīng)模腔的形狀的燒結(jié)磁體(專利文獻(xiàn)I)。本申請中將這樣不進(jìn)行壓縮成型工序地制造燒結(jié)磁體的方法稱為“無加壓法”。無加壓法中，合金粉末顆粒的磁取向不會被機(jī)械壓力妨礙，因此具有磁特性提高這樣的特長。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0005]專利文獻(xiàn)
[0006]專利文獻(xiàn)1:日本特開2006-019521號公報
[0007]非專利文獻(xiàn)
[0008]非專利文獻(xiàn)1:J.M.D.Coey 編，《Rare-earth Iron Permanent Magnets》，Clarendon Press，牛津大學(xué)出版社發(fā)行，1996年，第353頁。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]發(fā)明要解決的問題
[0010]加壓法、無加壓法的任意情況下，在制作合金粉末的工序中，一般而言，首先，通過使起始合金塊吸存氫氣分子，從而使該起始合金塊脆化，使其自然碎裂或施加機(jī)械力進(jìn)行粉碎，制作平均粒徑為幾十?幾百ym的粗粉(氫破碎法)。接著將該粗粉利用噴磨法等方法，制作平均粒徑為幾?十幾μπι的微粉末(合金粉末)。但是已知在使用這樣利用氫破碎法制作的合金粉末時，得到的燒結(jié)磁體產(chǎn)生裂紋的概率變高。
[0011]本發(fā)明要解決的課題在于提供制造出的燒結(jié)磁體不易產(chǎn)生裂紋的燒結(jié)磁體制造方法。
_2] 用于解決問題的方案
[0013]為了解決上述課題而完成的本發(fā)明為一種燒結(jié)磁體制造方法，其具有:粉碎工序，將燒結(jié)磁體的原料的合金塊以包含氫破碎法的方法進(jìn)行粉碎；填充工序，將該粉碎工序中得到的合金粉末填充到模腔中；取向工序，通過向該合金粉末施加磁場而使該合金粉末進(jìn)行磁取向；燒結(jié)工序，通過將該合金粉末加熱至規(guī)定的燒結(jié)溫度而使其燒結(jié)，
[0014]其特征在于，在前述燒結(jié)工序中，在比大氣壓更高的壓力的非活性氣體氣氛中加熱前述合金粉末直至規(guī)定的加壓保持溫度，所述規(guī)定的加壓保持溫度為脫氫溫度以上且為前述燒結(jié)溫度以下。
[0015]本發(fā)明中的“脫氫溫度”的定義如下。將吸存了氫的合金粉末設(shè)置在真空中時，即使在室溫下氫也僅微量地從合金粉末脫離。隨后，在真空中加熱該合金粉末時，超過某溫度時，氫開始比室溫的情況下更急劇地脫離。將此時的溫度定義為“脫氫溫度”。脫氫溫度因合金粉末的成分而異。例如Nd2Fe14B的合金粉末的脫氫開始溫度約為70°C (參照非專利文獻(xiàn)I)。
[0016]根據(jù)本發(fā)明，從脫氫溫度起直至達(dá)到前述加壓保持溫度之間，通過在大氣壓以上的非活性氣體氣氛中進(jìn)行加熱處理，可防止合金粉末吸存的氫氣分子急劇地從合金粉末脫離。由此，能夠抑制由氫氣分子的急劇脫離而引起的燒結(jié)磁體的裂紋的產(chǎn)生。
[0017]非活性氣體中，可以使用氦氣、氬氣等稀有氣體，以及它們的混合氣體。需要說明的是，為了防止與合金粉末的反應(yīng)，不使用非活性氣體以外的氣體。
[0018]本發(fā)明中，可以使用加壓法、無加壓法的任一種。即，在取向工序中或取向工序與燒結(jié)工序之間，可以進(jìn)行將合金粉末加壓成型的工序(加壓法)，也可以不進(jìn)行加壓成型(無加壓法)。
[0019]加壓法、無加壓法的任一情況下，在粉碎工序(尤其是微粉細(xì)工序)、取向工序中，為了防止合金粉末的微粉末(粒徑幾?十幾ym左右)的再聚集，大多添加表面活性劑。作為表面活性劑，可以使用市售的有機(jī)潤滑劑，但如果該有機(jī)潤滑劑直至燒結(jié)也未被去除，在燒結(jié)工序中直接與合金粉末一起加熱，則有機(jī)潤滑劑中的碳原子會混入燒結(jié)磁體的主相，成為矯頑力下降的原因。
[0020]本發(fā)明中，在粉碎工序、取向工序中使用添加了有機(jī)潤滑劑的合金粉末的情況下，通過如上所述地在燒結(jié)工序中使氫氣分子慢慢地從合金粉末脫離，從而使氫氣與有機(jī)潤滑劑反應(yīng)，也能夠使有機(jī)潤滑劑的分子進(jìn)行氫化分解(烴的裂解反應(yīng))。由此，有機(jī)潤滑劑變得容易蒸發(fā)，因此能夠使燒結(jié)磁體中含有的碳原子的量減少，也能夠使矯頑力提高。
[0021]在本發(fā)明所述的燒結(jié)磁體制造方法中，達(dá)到前述加壓保持溫度后的加熱處理理想的是在真空氣氛中進(jìn)行。由此，能夠提高燒結(jié)密度。
[0022]前述合金粉末的材料為Nd2Fe14B的情況下，在合金粉末的顆粒內(nèi)，通常在以Nd2Fe14B作為成分的主相之間形成有以Nd作為主要成分的富Nd相。將這樣的合金粉末在真空中加熱時，首先，從主相的脫離在溫度達(dá)到前述的70°C附近時開始比室溫的情況下更劇烈地發(fā)生，在120°C附近時變得最劇烈。接著，氫分子從富Nd相的脫離在溫度達(dá)到200°C附近時開始發(fā)生，在溫度為600°C附近時變得最劇烈。因此，前述合金粉末的材料使用Nd2Fe14B的情況下，理想的是在高于大氣壓的壓力的非活性氣體氣氛中進(jìn)行處理直至溫度至少達(dá)到2000C以上、理想的是達(dá)到400°C以上、更理想的是達(dá)到600°C以上。
[0023]發(fā)明的效果
[0024]根據(jù)本發(fā)明，可防止燒結(jié)工序中合金粉末中殘留的氫氣分子急劇地從合金粉末脫離，由此能夠抑制燒結(jié)磁體的裂紋的產(chǎn)生。
[0025]另外，在粉碎工序、取向工序中使用添加了有機(jī)潤滑劑(表面活性劑)的合金粉末的情況下，能夠在燒結(jié)工序中使緩緩從合金粉末脫離的氫氣分子與有機(jī)潤滑劑反應(yīng)，由此能夠抑制由于碳原子的影響導(dǎo)致的矯頑力的下降。
【附圖說明】
[0026]圖1為表示本發(fā)明所述的燒結(jié)磁體制造方法的實施例的工序流程的圖。
[0027]圖2為表示本實施例的燒結(jié)磁體制造方法的燒結(jié)工序時的溫度歷程的圖表。
[0028]圖3為表示以本實施例和比較例的燒結(jié)磁體制造方法制作的燒結(jié)磁體的裂紋的產(chǎn)生率的圖表。
[0029]圖4為表示測定以本實施例和比較例的燒結(jié)磁體制造方法制作的燒結(jié)磁體的含碳率和矯頑力的結(jié)果的圖表。
【具體實施方式】
[0030]對本發(fā)明所述的燒結(jié)磁體制造方法的實施例使用圖1?圖4進(jìn)行說明。
[0031]實施例
[0032]本實施例中，將使用無加壓法的情況作為重點進(jìn)行說明。本實施例的燒結(jié)磁體制造方法如圖1所示，具有粉碎工序(步驟SI)、填充工序(步驟S2)、取向工序(步驟S3)以及燒結(jié)工序(步驟S4)這四個工序。這些各工序之中，在粉碎工序(步驟SI)內(nèi)包括粗粉碎工序(步驟S1-1)和微粉碎工序(步驟S1-2)兩個工序。另外，燒結(jié)工序(步驟S4)內(nèi)包括加壓非活性氣體中燒結(jié)工序(步驟S4-1)和真空中燒結(jié)工序(步驟S4-2)兩個工序。以下，針對各工序進(jìn)行說明。
[0033]在粗粉碎工序之前，準(zhǔn)備作為燒結(jié)磁體的原料的NdFeB系、SmCo系等合金塊。該合金塊可以適宜地使用通過薄帶鑄造法(strip casting method)制作的板片狀物。粗粉碎工序(步驟S1-1)中，通過將作為燒結(jié)磁體的原料的NdFeB系、SmCo系等合金的塊暴露在氫氣中，使氫氣的分子吸存于合金塊中。此時，氫氣分子也被吸存于主相，但主要被吸存于合金塊中包含的富稀土類相中。富稀土類相是指與合金塊中的主相(Nd2Fe14B、SmCo5、Sm2Co17等)相比，稀土類(NcUSm等)的含量更多的相，存在于主相彼此之間。如此，氫主要被吸存于富稀土類相，從而富稀土類相體積膨脹并脆化。由此通過使合金塊自然地碎裂或進(jìn)一步施加機(jī)械力進(jìn)行粉碎，可以得到平均粒徑為幾十?幾百μπι的粗粉。在該粗粉碎工序中，通過在使氫氣吸存在合金塊中后添加有機(jī)潤滑劑，能夠防止粗粉的顆粒再聚集。
[0034]之后，在微粉碎工序(步驟S1-2)中，使用噴磨等，粗粉被進(jìn)一步粉碎，可以得到平均粒徑為幾?十幾ym的微粉末(合金粉末)。通過在該微粉碎工序中進(jìn)一步添加有機(jī)潤滑劑，可防止微粉末的顆粒聚集。
[0035]在填充工序(步驟S2)中，將合金粉末填充至容器，通過在取向工序(步驟S3)中對該容器內(nèi)的合金粉末施加磁場，使該合金粉末進(jìn)