專利名稱：導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法及其渦流燒結(jié)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法及其渦流燒結(jié)裝置。
背景技術(shù)：
目前粉末冶金制品的常規(guī)燒結(jié)方法有真空燒結(jié)，保護氣氛燒結(jié)，傳統(tǒng)的加熱是依靠發(fā)熱體將熱能通過對流、傳導(dǎo)或輻射方式傳遞至被加熱物而使其達(dá)到某一溫度，熱量從外向內(nèi)傳遞，燒結(jié)時間長，實驗室常用的燒結(jié)爐，燒結(jié)周期一般在一天以上。為了對粉末冶金制品進(jìn)行快速燒結(jié)，目前應(yīng)用比較廣泛的有SPS (放電等離子燒結(jié))和微波燒結(jié)，這些方法都是直接對坯體進(jìn)行加熱，其燒結(jié)的設(shè)備均比較昂貴。SPS燒結(jié)過程時，粉料裝到導(dǎo)電的模具中，在模具的上下沖頭施加脈沖電壓，脈沖 電流直接通過上下壓頭，燒結(jié)粉體和模具，因加熱系統(tǒng)的熱容很小，升溫和傳熱速度快，由特殊電源產(chǎn)生的直流脈沖電壓，在粉體的空隙產(chǎn)生放電等離子，由放電產(chǎn)生的高能粒子撞擊顆粒間的接觸部分，使物質(zhì)產(chǎn)生蒸發(fā)作用而起到凈化和活化作用，另外當(dāng)脈沖電壓達(dá)到一定值時，粉體間的絕緣層被擊穿而放電，使粉體顆粒產(chǎn)生自發(fā)熱，進(jìn)而使其溫度升高。這樣SPS能用較低的溫度和比較短的時間得到高質(zhì)量的燒結(jié)體。微波燒結(jié)則是利用微波具有的特殊波段與材料的基本細(xì)微結(jié)構(gòu)耦合而產(chǎn)生熱量，材料的介質(zhì)損耗使其材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實現(xiàn)致密化的方法。主要用于介于導(dǎo)體與絕緣體之間的電介質(zhì)材料的燒結(jié)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種導(dǎo)電材料的快速高效的燒結(jié)方法渦流燒結(jié)，該方法直接對坯體加熱，不需要對其它發(fā)熱體進(jìn)行加熱，加熱集中，效率高；易于實現(xiàn)超高溫加熱，易于實現(xiàn)產(chǎn)品的連續(xù)批量化生產(chǎn)。本發(fā)明還提供了一種導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)備成本和使用成本低，不需模具更換。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，包括以下步驟
(a)首先，將壓制好的可導(dǎo)電坯體放置于渦流燒結(jié)裝置內(nèi)；
(b)然后,營造渦流燒結(jié)氛圍；
(C)接著，打開渦流燒結(jié)裝置的電源，對可導(dǎo)電坯體直接加熱到坯體燒結(jié)所需的溫度，保溫10 15分鐘；
(d)最后，關(guān)閉渦流燒結(jié)裝置的電源，將可導(dǎo)電坯體降溫后取出，整個燒結(jié)過程結(jié)束。上述步驟(b)中，渦流燒結(jié)氛圍為真空或氣氛燒結(jié)。當(dāng)渦流燒結(jié)氛圍為氣氛燒結(jié)時，氣氛燒結(jié)的保護氣為惰性氣體，且惰性氣體中優(yōu)先采用氬氣，但不局限于氬氣，也可根據(jù)實際情況另行選擇；本發(fā)明中，氬氣的通入速度優(yōu)先為O. 5m3/h，預(yù)通入氬氣時間優(yōu)先為I分鐘，但通入速度和時間不限于此。
由于不同的材料燒結(jié)溫度存在差別，對于錯合金燒結(jié)溫度大約為1000_1200°C,對于其它材料燒結(jié)溫度可以高于1200°c，也可以低于1000°C;基于此，作為本發(fā)明的一種優(yōu)先方式，所述可導(dǎo)電坯體為鋯合金坯體，且步驟(C)中，對鋯合金坯體用渦流感應(yīng)直接加熱到1000-1200。。。在上述步驟(C)中，可導(dǎo)電坯體的直接加熱原理為渦流燒結(jié)裝置的感應(yīng)線圈中變化的電流產(chǎn)生變化的電磁場，在導(dǎo)電坯體中產(chǎn)生渦流，渦流加熱坯體，且渦流對導(dǎo)電粉末的加熱與渦流對其它材料的加熱不同，由于粉末之間是點接觸，接觸點處電阻比粉末的其它位置的大(粉末之間的接觸位置稱為燒結(jié)頸)，這樣在有渦流通過時，粉末之間的接觸位置處發(fā)熱量比較大，如果升溫速度很快，燒結(jié)頸處的熱量不能與周圍達(dá)到熱平衡，其溫度會高于粉末其它位置的溫度，當(dāng)粉體本身溫度遠(yuǎn)低于材料本身的熔點時，而在燒結(jié)頸處，可能已經(jīng)有液相或氣相生成，這樣在燒結(jié)時物質(zhì)在燒結(jié)頸處傳輸比較快，坯體的燒結(jié)得到強化；坯體中局部的高溫是通過電流加熱與快速升溫來實現(xiàn)的，升溫速度越快，這種效應(yīng)越明顯。
上述步驟(C)中，通過控制感應(yīng)電流的通斷和電流的大小來進(jìn)行燒結(jié)溫度控制，輸入感應(yīng)電流的頻率根據(jù)坯體的材料種類和形狀大小不同而作適當(dāng)調(diào)整，頻率范圍包括高頻、超音頻、中頻、工頻，為50Hz 300KHz。為了得到步驟(C)中的可導(dǎo)電坯體的最佳保溫時間，本發(fā)明做了該保溫時間對坯體燒結(jié)所需時間和產(chǎn)品性能的影響實驗，該實驗條件為整個工藝中，除了步驟(C)中的可導(dǎo)電坯體的保溫時間不同，其它所有步驟和參數(shù)均相同，其結(jié)果如下表所示
呆溫時間(min) I致密度(100%) I開口孔率(100%)
O0?！?O. 14
30Γ9120.094
50Γ9430.045
10079630.015
1507980.004
20|θ· 983|θ· 004'
上表為碳化硼鋯合金環(huán)形芯塊在1100°C時不同保溫時間下制得燒結(jié)的致密度與開口
孔率，可以看出從燒結(jié)開始到保溫5分鐘，坯體致密化速度很快，隨保溫時間的延長，燒結(jié)
體致密化速度逐漸變慢，當(dāng)保溫時間達(dá)到15分鐘后，碳化硼鋯合金燒結(jié)的致密度達(dá)到98%，
開口孔率為O. 4%，再延長保溫時間很難再提高碳化硼鋯合金的致密度。綜合考慮，本發(fā)明步
驟(C)中的可導(dǎo)電坯體的保溫時間為10 15分鐘。當(dāng)所述可導(dǎo)電坯體為鋯合金坯體時，所述步驟(d)中，鋯合金坯體降溫到200°C以下，其目的是為了不讓燒結(jié)的鋯合金坯體樣品氧化；但不同的材料所需的溫度有差別，實際過程中可根據(jù)具體材料選擇不同的降溫溫度。導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)裝置，主要由底座、兩端均開口的燒結(jié)管、以及感應(yīng)線圈構(gòu)成；所述燒結(jié)管的一端與底座密封相連，其另一端設(shè)置有端蓋，且端蓋上設(shè)置有排氣孔；所述底座上設(shè)置有與燒結(jié)管內(nèi)部相通的進(jìn)氣孔，感應(yīng)線圈套設(shè)在燒結(jié)管的外部。所述感應(yīng)線圈優(yōu)先采用銅管，其中心通冷卻水，但感應(yīng)線圈不限于銅管，也可根據(jù)實際情況另行選擇；所述燒結(jié)管優(yōu)先采用石英管，但不局限于石英管，也可根據(jù)實際情況，另行選擇其它絕緣材料制成；所述端蓋優(yōu)先采用陶瓷蓋，但不局限于陶瓷蓋，也可根據(jù)實際情況另行選擇。當(dāng)上述渦流燒結(jié)裝置用于導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)時，其工作過程為把壓制好的可導(dǎo)電坯體放到燒結(jié)管內(nèi)的底座上，然后調(diào)整線圈，使線圈中心高度與坯體高度一致，并且使線圈的長度大于樣品的長度；再通過設(shè)置在底座上的進(jìn)氣孔向燒結(jié)管內(nèi)通入氬氣，并通過設(shè)置在端蓋上的排氣孔進(jìn)行排氣，從而在石英管內(nèi)部營造出氣氛燒結(jié)氛圍；打開電源，感應(yīng)線圈中變化的電流產(chǎn)生變化的電磁場，在導(dǎo)電坯體中產(chǎn)生渦流，渦流直接加熱坯體，從而將坯體加熱到設(shè)定溫度，通過控制感應(yīng)電流的通斷和電流的大小來進(jìn)行燒結(jié)溫度控制，然后保溫一段時間；保溫結(jié)束后，關(guān)閉電源，坯體溫度降到設(shè)定溫度，取出坯體。綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點如下 (O本發(fā)明提供的渦流燒結(jié)方法直接對坯體加熱，坯體內(nèi)存在渦流，電流直接加熱坯體，不需要對其它發(fā)熱體，模具等附件加熱，這樣加熱集中，效率高；升溫速度高于SPS，微波燒結(jié)方法，在流動的氣氛中燒結(jié)，樣品升溫，降溫速度極快，升溫度速度可達(dá)500°c /S以上，降溫速度可達(dá)50°C /S以上，這樣快速升溫降溫，可以有效控制晶粒的成核與生長；
(2)本發(fā)明提供的渦流燒結(jié)方法可進(jìn)行導(dǎo)電材料的快速燒結(jié)，從升溫，保溫，燒結(jié)結(jié)束降溫總共只需10-20分鐘；如對鋯合金坯體進(jìn)行燒結(jié)，樣品在1100°C下保溫10分鐘后致密度達(dá)到98%，含碳化硼的鋯合金在1100°C下保溫15分鐘致密度達(dá)到98%，與用真空燒結(jié)方法在1300°C保溫I小時效果相當(dāng)，燒結(jié)樣品形狀完好，無裂紋；
(3)本發(fā)明提供的渦流燒結(jié)方法易于實現(xiàn)超高溫加熱，由于其加熱方式為隔空直接感應(yīng)加熱，無容器或模具限制，即使樣品加熱到極高的溫度，其燒結(jié)爐的附件溫度也不會很聞;
(4)本發(fā)明提供的渦流燒結(jié)方法易于實現(xiàn)產(chǎn)品的連續(xù)批量化生產(chǎn)，而SPS和熱壓燒結(jié)均不能進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)；
(5)本發(fā)明提供的渦流燒結(jié)裝置結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)備成本和使用成本低，不需模具更換。


圖I為本發(fā)明的裝置示意圖。附圖中附圖標(biāo)記所對應(yīng)的名稱為1一底座；2—燒結(jié)管；3—感應(yīng)線圈；4一端蓋；5一排氣孔；6—進(jìn)氣孔；7—測溫儀；8 —電源；9一保護氣。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例及附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。實施例I
本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法及其渦流燒結(jié)裝置，其中，渦流燒結(jié)裝置如圖I所示，主要由底座I、燒結(jié)管2和感應(yīng)線圈3構(gòu)成；燒結(jié)管2采用石英管制成，其一端開口端密封連接在底座I上，其另一端設(shè)置有端蓋4，且端蓋上設(shè)置有排氣孔5，用于排出氣氛，設(shè)置有端蓋4便于將可導(dǎo)電坯體放置于燒結(jié)管2內(nèi)，以及將可導(dǎo)電坯體從燒結(jié)管2內(nèi)取出；所述底座I上設(shè)置有與燒結(jié)管2內(nèi)部相通的進(jìn)氣孔6，即進(jìn)氣孔6設(shè)置在燒結(jié)管2覆蓋的底座I區(qū)域內(nèi)，其用于通入保護氣9 ;感應(yīng)線圈3套設(shè)在燒結(jié)管2的外部，且感應(yīng)線圈3與電源8相連；在實際使用過程中，需要調(diào)整感應(yīng)線圈3，使感應(yīng)線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使線圈的長度大于樣品的長度，本實施例中，感應(yīng)線圈3采用銅管，其中心用于通冷卻水，在使用過程中達(dá)到降低感應(yīng)線圈3溫度的目的，當(dāng)開啟電源時，感應(yīng)線圈3中變化的電流產(chǎn)生變化的電磁場，在導(dǎo)電坯體中產(chǎn)生渦流，從而直接對坯體進(jìn)行加熱；為了對坯體的溫度進(jìn)行實時監(jiān)控，本發(fā)明可增設(shè)測溫儀7，整個過程中通過與坯體相接觸的測溫儀7來實現(xiàn)對坯體溫度的實時監(jiān)控。本發(fā)明公開的燒結(jié)方法以及燒結(jié)裝置，其渦流燒結(jié)的坯體包括所有可導(dǎo)電的材料(如壓制的金屬坯體和可導(dǎo)電的陶瓷坯體)，本實施例中可導(dǎo)電坯體為柱狀鋯合金坯體，其具體燒結(jié)過程為將端蓋4打開，然后把壓制好的柱狀鋯合金坯體放到石英管內(nèi)的底座I上，鋯合金坯體直徑為12mm，高度15mm ;調(diào)整感應(yīng)線圈3，使感應(yīng)線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使感應(yīng)線圈3的長度大于樣品的長度；再向石英管內(nèi)通入保護氣9，本實施例中保護氣9為氬氣，速度為O. 5m3/h,通氣I分鐘后，打開渦流燒結(jié)裝置的電源8，經(jīng)過5秒將坯體加熱到1100°C左右，通過控制感應(yīng)電流的通斷和電流的大小來進(jìn)行燒結(jié)溫度控制，保溫10分鐘；保溫結(jié)束后，關(guān)閉渦流燒結(jié)裝置的電源8，經(jīng)2分鐘，坯體溫度降到200°C以下；打開端蓋并取出樣品，測量其密度，樣品致密度達(dá)到98%，燒結(jié)樣品形狀完好，無裂紋。 實施例2
本實施例中可導(dǎo)電還體為環(huán)狀錯合金還體，其具體燒結(jié)過程為將端蓋4打開,然后把壓制好的環(huán)狀鋯合金坯體放到石英管內(nèi)的底座I上，鋯合金坯體外徑為12_，內(nèi)徑8_，高度15mm ;調(diào)整感應(yīng)線圈3，使感應(yīng)線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使感應(yīng)線圈3的長度大于樣品的長度；再向石英管內(nèi)通入保護氣9，本實施例中保護氣9為氬氣，速度為O. 5m3/h，通氣I分鐘后，打開渦流燒結(jié)裝置的電源8，經(jīng)過5秒將坯體加熱到1100°C左右，通過控制感應(yīng)電流的通斷和電流的大小來進(jìn)行燒結(jié)溫度控制，保溫10分鐘；保溫結(jié)束后，關(guān)閉渦流燒結(jié)裝置的電源8，經(jīng)2分鐘，溫度降到200°C以下，打開端蓋并取出樣品，測量其密度，樣品致密度達(dá)到99%，燒結(jié)樣品形狀完好，無裂紋。實施例3
本實施例中可導(dǎo)電坯體為柱狀含碳化硼鋯合金坯體，其具體燒結(jié)過程為將端蓋4打開，然后把壓制好的柱狀含碳化硼鋯合金坯體放到石英管內(nèi)的底座I上，坯體直徑為12_，高度15mm，碳化硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% ;調(diào)整感應(yīng)線圈3，使感應(yīng)線圈3中心高度與樣品高度一致，并且使感應(yīng)線圈3的長度大于樣品的長度；再向石英管內(nèi)通入保護氣9，本實施例中保護氣9為氬氣，速度為O. 5m3/h,通氣I分鐘后，打開渦流燒結(jié)裝置的電源8，經(jīng)過5秒將坯體加熱到1100°C左右，通過控制感應(yīng)電流的通斷和電流的大小來進(jìn)行燒結(jié)溫度控制，保溫15分鐘；保溫結(jié)束后，關(guān)閉渦流燒結(jié)裝置的電源8，經(jīng)2分鐘，溫度降到200°C以下，打開端蓋并取出樣品，測量其密度，樣品致密度達(dá)到98%，燒結(jié)樣品形狀完好，無裂紋。如上所述，便能較好的實現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，其特征在于包括以下步驟 Ca)首先，將壓制好的可導(dǎo)電坯體放置于渦流燒結(jié)裝置內(nèi)； (b)然后,營造渦流燒結(jié)氛圍； (C)接著，打開渦流燒結(jié)裝置的電源，對可導(dǎo)電坯體直接加熱到坯體燒結(jié)所需的溫度，保溫10 15分鐘； (d)最后，關(guān)閉渦流燒結(jié)裝置的電源， 將可導(dǎo)電坯體降溫后取出，整個燒結(jié)過程結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，其特征在于所述步驟(b)中，渦流燒結(jié)氛圍為真空或氣氛燒結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，其特征在于所述氣氛燒結(jié)的保護氣為惰性氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，其特征在于所述惰性氣體為氬氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，其特征在于氬氣的通入速度為O. 1-0. 5m3/h，預(yù)通入氬氣時間為I分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I 5中任一項所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，其特征在于所述可導(dǎo)電坯體為鋯合金坯體，且步驟(C)中，對鋯合金坯體用渦流感應(yīng)直接加熱到1000-1200。。。
7.根據(jù)權(quán)利要求I 5中任一項所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，其特征在于所述步驟(C)中，通過控制感應(yīng)電流的通斷和電流的大小來進(jìn)行燒結(jié)溫度控制，感應(yīng)電流的頻率為 50Hz 300KHz。
8.導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)裝置，其特征在于主要由底座(I)、兩端均開ロ的燒結(jié)管(2)、以及感應(yīng)線圈(3)構(gòu)成；所述燒結(jié)管(2)的一端與底座(I)密封相連，其另一端設(shè)置有端蓋(4)，且端蓋(4)上設(shè)置有排氣孔(5);所述底座(I)上設(shè)置有與燒結(jié)管(2)內(nèi)部相通的進(jìn)氣孔(6)，感應(yīng)線圈(3)套設(shè)在燒結(jié)管(2)的外部。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)裝置，其特征在于所述感應(yīng)線圈(3)為銅管。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)裝置，其特征在于所述燒結(jié)管(2)為石英管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)方法，包括步驟(a)首先，將壓制好的可導(dǎo)電坯體放置于渦流燒結(jié)裝置內(nèi)；(b)然后，營造渦流燒結(jié)氛圍；(c)接著，打開渦流燒結(jié)裝置的電源，對可導(dǎo)電坯體直接加熱到坯體所需的燒結(jié)溫度，保溫10～15分鐘；(d)最后，關(guān)閉渦流燒結(jié)裝置的電源，將可導(dǎo)電坯體降溫后取出，整個燒結(jié)過程結(jié)束。本發(fā)明還公開了一種導(dǎo)電材料的渦流燒結(jié)裝置。本發(fā)明公開的方法直接對坯體加熱，不需要對其它發(fā)熱體進(jìn)行加熱，加熱集中，效率高；易于實現(xiàn)超高溫加熱，易于實現(xiàn)產(chǎn)品的連續(xù)批量化生產(chǎn)。本發(fā)明公開的裝置結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)備成本和使用成本低，不需模具更換。
文檔編號B22F3/10GK102728834SQ20121016545
公開日2012年10月17日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月25日
發(fā)明者喬慧武, 代勝平, 吳世洪, 唐明國, 朱常桂, 李圓圓, 楊靜 申請人:中國核動力研究設(shè)計院